We designed and developed an effective nanopowder aerosolization setup and operating protocol. The system generated nanoparticle aerosols with stable number concentrations and size distributions for long durations, requiring only small quantities of test material (min. 200 mg).
Nanoparticle aerosols released from nanopowders in workplaces are associated with human exposure and health risks. We developed a novel system, requiring minimal amounts of test materials (min. 200 mg), for studying powder aerosolization behavior and aerosol properties. The aerosolization procedure follows the concept of the fluidized-bed process, but occurs in the modified volume of a V-shaped aerosol generator. The airborne particle number concentration is adjustable by controlling the air flow rate. The system supplied stable aerosol generation rates and particle size distributions over long periods (0.5-2 hr and possibly longer), which are important, for example, to study aerosol behavior, but also for toxicological studies. Strict adherence to the operating procedures during the aerosolization experiments ensures the generation of reproducible test results. The critical steps in the standard protocol are the preparation of the material and setup, and the aerosolization operations themselves. The system can be used for experiments requiring stable aerosol concentrations and may also be an alternative method for testing dustiness. The controlled aerosolization made possible with this setup occurs using energy inputs (may be characterized by aerosolization air velocity) that are within the ranges commonly found in occupational environments where nanomaterial powders are handled. This setup and its operating protocol are thus helpful for human exposure and risk assessment.
Nanomaterial pulver används ofta i olika industrisektorer, som råmaterial för tillverkning av nya produkter eller som tillsatser för sina funktionella tillämpningar 1-4. Emellertid har noterats potentialen för arbetarnas exponering för nano aerosoler under hantering olika yrkesverksamhet 5-8, och tillhörande hälsorisker har undersökts i in-vivo och in-vitro toxikologiska studier 9-12. För att underlätta utvecklingen av effektiva strategier för att skydda arbetstagare som arbetar med nanomaterial, yrkes vårdpersonal kräver en bättre förståelse för hur nanopartiklar aerosol från pulveriserade material som utsätts för externa energiinsatser.
Olika laboratoriesystem har utvecklats för att simulera pulver aerosolbildning beteende realistiska förhållanden. Bland dem, två standardprocedurer är de etablerade referensmetoder <sup> 13 för testning pulverdammbildning, som definieras som tendensen hos ett pulver, utsätts för en given tillförd energi, för att frigöra luftburna partiklar. Den första metoden använder en roterande trumma som medium för energitillförsel och aerosolbildning av pulverpartiklar 14,15. Den andra metoden sjunker ett pulver med en konstant hastighet genom en vertikal cylinder och aerosolizes pulverpartiklarna med hjälp av en uppåtstigande luftström 16. Men dessa metoder kräver relativt stora mängder av testmaterial (35 cm 3 eller 500 g), och detta kan vara ett problem med nanomaterial pulver på grund av deras höga kostnader och de potentiella riskerna för exponering. En förminskad testsystem kombinerar enda droppe och roterande trumma processer utvecklades tillåta användning av mindre mängder av testpulver (6 g prover) 17. Ett nyligen utvecklat aerosolisesystem baserat på virvelskakanordningar har även använts för Nanopulver, som gör det möjligt tester ner till 1 cm 3 av råmaterial <sup> 18.
Här presenterar vi en ny aerosolise och deagglomerering system för nano tester baserade på laboratorie trattar. Det ger en stabil aerosol genereringsprocess med användning av mindre än 1 g provpulver. Stadig aerosolbildning kan upprätthållas under tillräckligt långa löptider för robusta aerosol karakteriseringar. Systemets prestanda har beskrivits i detalj i två tidigare publikationer 19,20.
Testuppställningen är sammansatt av en aerosolgenerator, blandning och mätning fack, och karakteriseringsinstrument, såsom visas i figur 1. Partikeltransport slangar och anslutningar koppla dessa olika element. En flödes mottagare och två flödesmätare styra och övervaka luftströmningsförhållanden i systemet. En manometer och en temperatur- och fuktsensor övervaka miljön inuti mätkammaren. Torr tryckluft filtreras med användning av ett hyperfilter innan det kommer in i systemet. Enlångsträckt, V-formad, är glas aerosol generator som används för pulveraerosolise. Denna geometri underlättar en robust aerosolbildning process och transport slät partikel i den efterföljande avdelningen. Regimen flöde vid botten av tratten är turbulent till följd av samverkan med pulverpartiklarna, medan det är laminärt i den övre delen (Re-nummer <15). Tjockleken på generatorväggarna var särskilt utformat för att motstå de höga tryck (upp till 400 kPa AP) behövs för deagglomeration tester med kritiska öppningar. En hög precision flödes tuner styr flödet i 0,01 L steg / min. Ledande slang (6 mm ytterdiameter, 1 mm tjocklek) används för att undvika partikelförluster på grund av elektrostatisk avsättning under transporten. Rörlängden är ca 50 cm mellan aerosolgeneratorn och blandningskammaren, 20 cm mellan blandningskammaren och mätkammaren, och 100 cm för provtagningsrör. En 1 L metalliskt flaska används som blandnings chamBER, och en 12 L metallisk trumma används som mätkammaren. Partikel prover tas från toppen av mätkammaren. En utloppsport styr den extra flöde till ett filtreringssystem. Blandnings- och mätningskammare är jordade för att förhindra elektrostatiska förluster av partiklar. De mätinstrument innefattar en svep rörlighet partikelstorleksmätare (SMPS) och en optisk partikelräknare (OPC) för partikelkoncentration och storleksfördelning, och ett transmissionselektronmikroskop (TEM) sampler (MPS) för partikelmorfologi analys.
Inställnings s aerosolise förfarande liknar en fluidiserad-bädd-förfarande. Luftflödet kommer in från bottenöppningen in i (mm diameter 2) tratt och aerosolizes pulvret. Pulverpartiklarna röra sig på ett liknande sätt till vatten i en fontän. Den aerosol som genereras möter en flödesutspädning i blandningskammaren. Utspädningsluftens flöde kan kondition olika luftfuktighet om effektenav denna parameter kräver analys. Kammarens luft fungerar också som en buffertvolym att smidigt blanda aerosolen med torr utspädningsluft i enlighet med samplings behov. Aerosolen flödet införes därefter i mätkammaren via en vanlig slang utlopp (för aerosolise testning) eller en kritisk öppning (för deagglomerering testning). Öppningen kan ge olika tryck-drop-betingelser, applicera skjuvkrafter på de partiklar som passerar genom den. Denna mekanism gör det möjligt att studera deras deagglomerering potential (mekanisk stabilitet).
Figur 1. Diagram av aerosolbildning och deagglomerering systemet. Som standard ansluter ett rör blandningskammaren med mätkammaren. Öppningen som visas är en valfri tilläggs (som inte beskrivs i detta protokoll). Klicka här to se en större version av denna siffra.
Tratten baserad aerosolbildning inställning effektivt kan aktivera pulverpartiklar vid en vald energitillförsel nivå (kan kvantifieras genom luftströmningshastighet under aerosolbildning). Partikelrörelser och kollisioner vid generering site når ett jämviktstillstånd, att bryta upp pulveragglomerat och avger luftburna partiklar av samma storleksfördelning med en konstant hastighet. En stabil aerosolbildning kan vara från 30 min till upp till 2 h, vilket är tillräckligt med tid för även mätinstrument långsam med höga storleks upplösningar, såsom SMPS, att ge statistiskt signifikanta resultat. Installations kräver endast små mängder av testmaterial, vilket kan vara en fördel för att testa dyrbara material såsom nanopartiklar pulver.
Emellertid kan systemets miljö och processparametrar signifikant påverka testresultaten. För att framställa repeterbara data måste standardrutiner följas strikt hela erfament. När de utför aerosolise tester med detta system bör följande aspekter övervägas noga.
För det första, för att få meningsfulla resultat, är det viktigt att inställnings inre delar ger en ren miljö för testen. Potentiella källor till föroreningar är omgivande partiklar och testmaterial från tidigare experiment. Effekten av omgivnings partiklar vanligtvis försvann relativt snabbt, så snart som de aerosolise och utspädningsflöden infördes. Däremot kan störningar från restmaterial kvar under hela experimentet. Som aerosolpartiklarna genererade strömmar genom systemet, kan de avsättas på de inre väggarna av de transportrören, böjningspunkter och de smala kanaler av anslutningsdonen, och de inre ytorna på mixnings- och mätningskamrarna. Om dessa delar inte är ordentligt rengjorda innan nya experiment, tidigare deponerade materialet kan ständigt resuspenderas i huvudströmmenaerosolens flödes, därmed störa testresultaten.
För det andra bör pulverfyllningsprocessen utföras mycket noggrant. Den mest betydande frågan här är den mängd av pulvret som matas in i setup, särskilt när mycket små mängder av material används. Vid en given aerosoliseflödeshastighet, mindre mängder av pulver generera lägre aerosolkoncentrationers, och eventuellt partiklar med mindre storlekar, beroende på den högre energiinsats per viktenhet pulver. Dessutom har förutsättningarna för testmaterial (t.ex. relativ fuktighet och temperatur) lagrings visats påverka pulveraerosolise beteende och nivåer av damm 22. Därför bör råpulver alltid hållas i samma atmosfäriska förhållanden, där så är möjligt.
För det tredje, justeringar av aerosoliseringsflödet vid början av experimentet påverkar i hög grad testresultaten. Kraftiga ökningar i flödet blåser stora partiklar pulver up i luften och sprida dem över hela trattytan, dramatiskt minska mängden material som finns tillgängligt för resten av experimentet. Konsekvenserna kan bli ett misslyckat prov på grund av otillräcklig pulver.
Eftersom installationen som beskrivs här inte är byggd med hjälp av standardiserade laboratorieutrustning, när man försöker att replikera de centrala delarna av systemet, bör följande aspekter beaktas. Standardlaboratorieseparations trattar kan användas som aerosolgeneratorn (notera att de inte bör användas under trycksatta förhållanden). Separations trattar med olika geometrier testades i experimenten, och de som fungerar ungefär som skräddarsydda tratten. En gummitätnings block med en inbäddad transportröret kan användas som den trattlocket.
Blandnings- och mät- utrymmena i olika geometrier men liknande volymer kan användas. Observera att fack som är för stora kommer att avsevärt fördröja tiden neEDED att nå stabila förhållanden aerosol (koncentration). Den tid som krävs kan uppskattas genom att ta hänsyn till den totala luftflödeshastigheten och volymen av facket. Även om processen kan påskyndas med hjälp av en stor flödesutspädning används, bör man komma ihåg att den slutliga partikelkoncentrationen kan minskas drastiskt på grund av utspädning, och detta kan påverka aerosol storleksfördelningen samt utförandet av mätinstrument (beroende på deras detektionsgränser). Elektriskt ledande material rekommenderas.
Längden av transportslangen kan variera, beroende på de allmänna laboratoriemiljö. Dock bör längden hållas så kort som möjligt för att undvika betydande förluster partikel under transporten. Partikel penetration effektivitet kan beräknas med hänsyn till partikeldiameter, luftflöde, rördiameter och längd, och med tanke på antingen gravitationsavsättning ellerdiffusion förlust, eller båda.
Olika karakteriseringsmetoder kan användas. Dock bör lufttillförseln (flödesutspädning) justeras för att matcha den totala provtagningsflödet. Otillräcklig lufttillförsel kommer att resultera i negativa trycket i mätkammaren, dra in omgivande partiklar vilket leder till misstag i slutsatserna. Olika lufttillförselkällor kan användas, men se till att de är partikelfria eller förbehandla luften med ett högeffektivt filter.
En viktig begränsning med denna aerosolise metod är att den kräver god flytbarhet av test pulvren i syfte att upprätthålla en stabil partikelgenerering under en relativt lång period. Klibbiga material, såsom hydrofila pulver med en hög fukthalt, stannar ofta flyter i ett tidigt skede av aerosoliseringsprocessen och ger mycket låga partikelkoncentrationer. Potentiella sätt att lösa detta problem skulle kunna innefatta en förbehandling av råpulver såsom torkning-so för att förbättra sin flytbarhet. Lagrings skick råvaror efter användning bör vara väl underhållna, t.ex. förvaras i en torr miljö och under lämplig temperatur. Under experimenten, kunde högre aerosoliseflödeshastighet (0,5 till 1 L / min) och större mängder av råmaterial (t ex 500 mg) användas. Dessutom kan sänka flödeshastigheten utspädning ökar partikelkoncentrationen i mätkammaren.
En annan begränsning med denna metod är reproducerbarheten av luftburet partikelgenerering hastigheten (alltså partikelantal koncentrationen i mätkammaren). Viss variation existerar fortfarande. Möjliga sätt att förbättringar är en bättre definierad matning process för att minska materialförlusterna och välkontrollerade aerosolbildning flöde.
Systemet och protokoll som beskrivs här kan användas för olika tillämpningar. Användningen av relativt små mängder av testmaterial gör metoden potentiellt valuable som ett alternativt verktyg för att testa pulver damning. Rangordningen nivåer av luftburna partiklar som genereras av vårt system för några vanliga material var liknande de som observerats i befintliga aerosolisesystem 19, såsom den roterande trumman 15,17, kontinuerlig droppe 23, och virvel shaker metoder 24. Vidare kan den justerbara energitillförsel (flödeshastighet luft) också användas för att studera stabiliteten hos nanopartikel pulveragglomerat. Slutligen kan stabil generation aerosol utgöra en tillförlitlig källa av luftburna konstruerade nanopartiklar för in vivo eller in vitro toxikologiska studier. Den styrbara partikelkoncentration skulle möjliggöra en analys av dosberoende biologiska svar. Jämfört med andra aerosoliseringsmetoder med användning av flytande suspensioner, undviker potentiella problem såsom material suspenderbarhet och modifiering av fysiskt-kemiska egenskaper hos partiklar i suspension (den presenterade metoden t.ex. engglomeration, ytegenskaper).
The authors have nothing to disclose.
The authors are grateful for the financial support given to this study by EU FP7 project “Managing Risks of Nanomaterials“ (MARINA) (grant agreement no: 263215).
titanium dioxide nanopowder | JRC | NM-103/104 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
silicon dioxide nanopowder | AEROSIL | R974 | |
silicon dioxide nanopowder | JRC | NM-200 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
zinc oxide nanopowder | JRC | NM-110/111 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
cerium dioxide nanopowder | JRC | NM-211/212 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
The V-shaped aerosol generator | Souffleur de verre S.A. | Specially made based on conditions required in the experiments (e.g., geometry, thickness) | |
scanning mobility particler sizer (SMPS) | GRIMM | Model N° 5.403 | Size range: 11.1–1083.3 nm (impactor: d50=1082 nm); composed of a condensation particle counter (CPC) and a dynamic mobility analyzer (DMA); sampling flow ate: 0.3 L/min; sheath flow rate: 3.0 L/min; with standard multiple charge correction and diffusion loss correction; |
optical particle counter (OPC) | GRIMM | Model N° 5.403 | Size range: 0.25-32 µm |
mini-particle sampler (MPS) | ECOMESURE | ||
transport tubes | Milian S.A. | 8 mm-conductive | 6 mm inner diameter |