Bu çalışma, standart bir elektron geri yansıma difraksiyon sistemi ile donatılmış bir tarama elektron mikroskobu kullanılarak ultra-ince taneli ve nano malzemelerin mikro karakterize etmek için detaylı bir yöntem sağlar. Metal alaşımları ve rafine mikro yapılar sunan mineraller muhtemel uygulamaların çeşitliliğini gösteren bu tekniği kullanılarak analiz edilir.
mikro analiz zorluklardan biri günümüzde ultra-ince taneli (UFG) ve nano maddelerin güvenilir ve doğru olarak nitelendirilebilir bulunur. elektron geri yansıma kırınımı (EBSD) gibi tarama elektron mikroskopisi (SEM) ile ilişkili geleneksel teknikler nedeniyle kiriş elektronların ve malzemenin atomları arasında büyük bir etkileşim hacmi için gerekli uzaysal çözünürlüğü sahip değildir. Transmisyon elektron mikroskobu (TEM), istenen üç boyutlu çözünürlüğe sahiptir. Bununla birlikte, analiz sisteminin bir otomasyon eksikliği, veri toplama oranı karakterize edilebilir numune alan sınırlayan yavaştır. Bu çalışma, standart EBSD sistemi ile donatılmış UFG ve SEM ile nano kristal malzemelerin mikro analizini sağlayan yeni bir karakterizasyon tekniği, Vites Kikuchi kırınım (TKD) sunulur. Bu tekniğin uzamsal çözünürlük 2 nm ulaşabilir.Bu teknik, geleneksel EBSD kullanarak analiz etmek zor olacağını malzemelerin büyük aralığına uygulanabilir. Deney düzeneğinin getirerek ve bir TKD analizi gerçekleştirmek için gerekli olan farklı adımları tarif sonra, metal alaşımları ve minerallerin kullanımı örnekleri tekniğin çözünürlük ve malzemenin vadede esneklik özelliği için göstermek için gösterilmiştir.
İleri malzemelerde bugünün araştırma sınırlardan biri aktif uyarlanmış fiziksel, kimyasal ve üst düzey uygulamalar için uygun mekanik özelliklere sahip malzemeler tasarlamak için çalışıyor. malzemenin mikro modifikasyonu spesifik yüksek performansa ulaşmak için özelliklerini uyarlamak için etkili bir yoldur. Bu paradigmada, kristalin malzeme tanecik boyutunun rafine edilmesi, ultra-ince taneli (UFG) ya da nano malzemeleri üretmek için kendi gücünü 1, 2 artırmak için etkin bir yöntem gösterilmiştir. Bu rafine mikro aşırı plastik deformasyon 3, 4, söz konusu eden işlemler ile ya da çeşitli toz metalurjisi kullanılarak dökme malzemelere ultra-ince ya da nano-boyutlu tozların pekiştirilmesi ile elde edilebilir 5, 6 işler. Bu alandaki araştırma inc olmuşturtemel amaçları süreçlerini büyütmek ve bu tür malzemelerin deformasyon mekanizmalarını anlamak için olmak üzere son on yılda reasing.
doğa böyle rafine kristal malzemeler üretme kendi yolu vardır beri UFG ve nanokristal materyaller, ancak, malzeme bilimi modern uygulamalarla sınırlı değildir. Jeolojik arıza bölgelerinin nano kristal bölgeleri ürettiği bilinmektedir; genellikle ışık mikroskobu çalışmalar temelinde amorf olduğu varsayılır, ancak yüksek çözünürlüklü transmisyon elektron mikroskobu (TEM) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM), sıklıkla bu tane büyüklüğü nanometre 7 onlarca ölçeğinde olabilir göstermiştir analizleri. Yüksek gerilme oranını deformasyon evreleri, meteor darbeler anında olduğu gibi, aynı zamanda nanokristalin yapıların yanı sıra, son derece yüksek bir kusur yoğunlukları 8 üretebilir. Deformasyon hep doğada nanoyapılarda bir gereklilik değildir. Pearce ve diğ. </em> altın madenlerinden 9 çıkarılan mineraller Au ve Pt / PTFE nanopartiküllerin karakterizasyonu yoluyla bir orojenik altın mevduat bir koloidal kaynağından altın büyük hacimlerinin depolanması bulguları sundular. Örneğin sedef Shell yapılar, bir kaç 100 nm, 10 ölçekte kristalin birimlerinin düzenli bir düzenleme ile oluşturulur. Hatta meteorlar UFG mineral yapıları 11 içerdiği gösterilmiştir.
Ne olursa olsun malzemeler, bu UFG veya nano kristal yapılara sahip onları karakterize provenance nanoölçekte geliştirilmiş karakterizasyon araçları gelişimini hızlandırmıştır bir sorun teşkil etmektedir. incelenmiş En umut verici cadde elektron mikroskobu olduğunu. Bir teknik, mükemmel kullanımı ile ilgili, doğal olarak küçük elektron dalga boyu için, bu görev için uyarlanmış görünür bu gibi materyal bir atomik yapısını analiz etmek imkanı sunarl 12. Zaten Elektron Geri saçılma Kırınımı (EBSD) alt mikron ölçeğinde 13, 14, 15, 16 aşağı doğru tanecik büyüklükleri UFG malzemelerin özelliklerini belirlemek için kullanılabileceğini göstermiştir. Bununla birlikte, hatta mevcut en gelişmiş AMP'ler kullanılarak EBSD tekniğin uzamsal çözünürlük, malzeme 17 olarak 20 ila 50 nm ile sınırlıdır. Başlangıçta, araştırmacılar TEM kullanarak ultra ince mikro yapı ile bu malzemeleri karakterize için çareler aradı nedenle şaşırtıcı değildir. Örneğin Kikuchi desen ve bir nokta desen olarak TEM difraksiyon modları kullanılarak kristalografik yönlenmesi belirlenmesi, 10 nm ve bu değer 12, 18, 19, aşağıda bazı durumlarda için uzamsal çözünürlük ulaşabilir. Ancak, bazı dezavantajları arı varn, özellikle EBSD 12, 19 sunduğu olanaklar karşılaştırıldığında, bu tür kendi hızı ve açısal çözünürlükler gibi bu tekniklerin kullanımı ile tespit edilmiştir. Otomatikleştirilmiş presesyon tabanlı TEM kırınım teknikleri EBSD gibi benzer indeksleme hızı elde edebilirsiniz olsa da, çoğu TEM teknikleri otomasyon 19 nispeten düşük seviyelerde muzdarip. Buna ek olarak, TEM teknikleri genellikle en iyi performansı elde etmek için cihazın mercek sisteminin kritik ve zaman alıcı hizalamalarını gerektirir.
Daha yakın zamanda, ilgi sinyali elde edilir ve analiz edilir bir şekilde değiştirerek, SEM içinde Kikuchi kırılma tekniği çözünürlüğünü geliştirmek doğru kaymıştır. Keller ve Geiss SEM 20 gerçekleştirilen düşük enerji iletim Kikuchi kırınım yeni bir form sunulmuştur. bunlar transmisyon EBSD (t-EBSD) olarak adlandırılan bir yöntem, bir EBSD detektörü gerektirenve yakalama ve iletim elektron geniş açılı ileri saçılma açısal şiddet değişimini analiz yazılımı ilişkili. bu tekniği kullanarak, çapı 10 nm kadar düşük boyutlara sahip nanopartiküller ve nano tahıllar Kikuchi desenleri toplamak mümkün. Bu durumda analiz Kırınan elektronlar numunenin geçmesi ve geri numunenin yüzeyinden atılır değil aslında, daha uygun tekniği tanımlamak için terminoloji bir değişime yol açmıştır; Hemen İletim Kikuchi Kırınım veya TKD denir. TKD tekniği daha iyi çözünürlük sağlamak için Trimby tarafından optimize edilmiş ve yönelim otomatik edinimi 17 eşler. Bu teknik aynı zamanda kristalografik yönlenmesi analizi 21 yaparken kimyasal bilgi toplamak için enerji dağıtıcı X-ışını spektroskopisi (EDS) ile bağlanabilmektedir.
Bu makale ekipman açısından gereksinimlerini sağlarve numuneler TKD deneyleri yapmak, tekniğin olası uygulamalar ölçüde göstermek için dört farklı örnekler üzerinde toplanan farklı veri edinimi için gerekli adımları ve hediyeler sonuçlarını açıklar. Burada verilen örnekler, UFG / nano kristal malzemeler ya da aynı zamanda aşırı plastik deformasyon ve mevcut rafine mikro-maruz bırakılmış jeolojik malzeme oluşturmak için aşırı plastik deformasyona tabi tutulmuştur ya metalik alaşımlardır.
Bu çalışmada sunulan tüm veriler bir standart, ticari EBSD sistemi kullanılarak elde edilmiştir. Böyle bir sistem bu tekniğin kolayca başka bir yatırım yapmak zorunda kalmadan bu laboratuvarlarda uygulamalı anlamına gelir, dünyanın etrafında birçok laboratuvarlarda mevcuttur. SEM yapılandırılması ve hiçbir ek yazılım yok modifikasyon TKD verileri toplamak için EBSD sistemi kullanmak için gereklidir. Bu nedenle TKD geleneksel EBSD geçiş çok kolaydır. TKD için bilgi elde etme hızı, şu anda yaklaşık 1.000 kalıpları / s 19 kadar ulaşmaktadır EBSD, bu benzerdir. Bu yüksek oran, bağlı 19 tarama sırasında model orta konumda ve desen merkezi değiştirmek için kalibrasyon dahil olmak üzere teknik, otomasyon çok yüksek bir seviyeye kısmen. TKD bu avantajların tümünden yararlanacak. Buna ek olarak, EBSD gibi TKD, ek kimyasal elde etmek üzere EDS ile kolayca birleştirilebilirbilgisi (bakınız Şekil 7).
Örnek hazırlama bu nedenle zaman numune analiz edilecek olan bir kalınlığa sahip olmasını sağlamak için adım 1.2 için kullanılması gereken, TKD verileri elde etmek çok önemlidir. Aksi takdirde, deney başlamadan hiçbir anlamı yoktur. Düzgün SEM parametreleri ayarlayarak güvenilir veri elde şeyden önemlidir. protokolde verilen parametreler belirli SEM, EBSD sistemleri ve örneklerin ayarlanmalıdır gerekebilir için kullanıcılar özellikle adımlara 2.5 ve 2.11 ve değerlere dikkat edilmelidir. parametreler örüntü tanıma (adım 3.7) de toplanan verilerin iyi kaliteyi sağlamak için çok önemlidir optimize etmek. Bu parametreler ilgi komple alan yüksek indeksleme oranıyla düzgün taranabilir olduğundan emin olmak için taranacak alanın farklı bölgelerinde çeşitli desenler için test edilmesi gerekir.
Bu çalışmada sunulan farklı örnekler yüksek çözünürlüğe kanıtlamakGeleneksel EBSD kıyasla tekniğinin yeteneği. SEM ve EBSD sistemlerinin donanım ve yazılım ile bir ilerlemeye rağmen, EBSD tekniğin çözünürlüğü, bu malzemelerin özelliği mevcut küçük 50 nm'den karakterize imkansız olacağı anlamına gelir, yüksek yoğunluklu malzemeler 17 için 20 nm, aşağıdaki değerleri ulaşamaz. az yoğun malzemelerle çalışma 100 nm işaretine en küçük çözülebilir özelliğin boyutunu artırır. Şekil 6b, şekilde olabilir, tekniğin uzamsal çözünürlük gibi, örneğin 10 ila 20 gibi küçük deforme Co-Cr-Mo alaşım içinde mevcut hcp latalar gibi özellikleri karakterize etmek TKD kullanmak mümkün olduğunu göstermektedir düşük 17 nm2 olarak.
Jeolojik malzemeler geleneksel EBSD kullanılarak karakterize edilebilir gerektiğinde genellikle bazı güçlükler çıkarmaz olan, genellikle iletken olmayan veya yarı iletkendir. Bu sorun u ise kendini belli etmezTKD şarkı. analiz sırasında etkileşim hacim iletkenliği bir sorun olduğu numunenin ince bir geometri verilen çok küçüktür. Normalde yüksek dislokasyon yoğunluğu imkansız geleneksel EBSD kullanılarak endekslenebilir desenleri elde edilmesini mümkün kılar gibi son derece deforme maddelerle çalışırken bu küçük etkileşim hacmi de bir avantajdır. Şekil 8'de görülebileceği gibi, son derece deforme elmas taneleri bulunan yüksek dislokasyon yoğunluğu rağmen TKD kullanılarak karakterize edilebilir.
tekniğinin bir kısıtlaması numune hazırlanmasına ilişkindir. O EBSD için olandan TKD için iyi bir örnek almak zordur. Numune hazırlama tekniklerinin zor ve zaman alıcıdır anlamına TEM numune hazırlanması için aynıdır. analiz etmek Doğru alanı bulma de böyle olmasını numune türü için yeterli olup olmadığını bir FIB kullanılarak siteye özel teknikler kullanılarak ele alınabilir bir meydan okumadırokudu. Uzamsal çözünürlük EBSD ile karşılaştırıldığında oldukça anlamlı TKD ile geliştirilmiş ama hala TEM 17, 19 kullanılarak elde edilebilir ne kadar iyi değildir.
Bu kağıt TKD çeşitli kökenlerden gelen nanokristal ve UFG malzemeleri karakterize etmek için faydalı bir teknik olduğunu göstermiştir. iletkenlik vadede uygulama, hız, çözünürlük ve esneklik Onun kolaylığı numune hazırlama zorluk ağır basmaktadır. Tekniğinin geleceği in situ karakterizasyonu yatar. TKD analizinin gerçekleştirilmesi sırasında in situ mekanik test teçhizat bir kullanarak, nano ve ultra-ince mikro dış yük altında nasıl değiştiğini gözlemlemek mümkün olur. Bu Nano-kristalin ve UFG malzemelerin deformasyon mekanizmaları üzerine bilgimizi artıracak.
The authors have nothing to disclose.
The authors acknowledge the facilities, and the scientific and technical assistance, of the Australian Microscopy & Microanalysis Research Facility at the Australian Centre for Microscopy and Microanalysis, The University of Sydney. This research was partially supported by funding from the Faculty of Engineering & Information Technologies, The University of Sydney, under the Faculty Research Cluster Program, from the Regional Council of Champagne-Ardenne (France) through the NANOTRIBO project and from the European FEDER program.
Scanning electron microscope | Zeiss | Preferably equipped with a field emission source in order to maximize spatial resolution. The one used here is a Zeiss Ultra plus field emission-SEM | |
Electron backscatter diffraction detector | Oxford instruments | Different system are available on the market. The one is in this work is a Nordlys-nano EBSD detector from Oxford instruments. Forescatter detectors are mounted belown the detector phospor screen which is an option. | |
Electron backscatter diffraction software for data acquisition and analysis | Oxford instruments | The protocal is described here for the usage of the AZtecHKL EBSD software but other software can be used as well | |
EDS dector | Oxford instruments | This is optional. The one used here is a X-Max 20mm2 silicon drift EDS detector from Oxford instruments | |
sample holder for TKD | ANY | As long as it can handle thin specimen and can be placed in the correct orientation within the microscope. Different companies sell specific sample holders for TKD analysis if required by the user. | |
Plasma cleaner | Evactron | This is optional. The one used here is Evactron Model 25 RF Plasma Decontaminator for FIB/SEM and Vacuum Chambers |