यह कागज एक प्रक्रिया का परिचय करने के लिए लोहे पर phosphonates के सोखना-युक्त फिल्टर सामग्री, विशेष रूप से दानेदार घाट हीड्राकसीड, थोड़ा प्रयास और उच्च विश्वसनीयता के साथ की जांच । एक बफर समाधान में, phosphonate एक रोटेटर का उपयोग कर adsorbent के साथ संपर्क में लाया जाता है और फिर एक लघुकृत फास्फोरस निर्धारण विधि के माध्यम से विश्लेषण किया ।
इस कागज एक प्रक्रिया का परिचय करने के लिए लौह युक्त फिल्टर सामग्री, विशेष रूप से दानेदार हीड्राकसीड (GFH) पर phosphonates के सोखना की जांच, थोड़ा प्रयास और उच्च विश्वसनीयता के साथ । द phosphonate, जैसे, nitrilotrimethylphosphonic एसिड (NTMP), एक रोटेटर में GFH के साथ संपर्क में लाया जाता है एक कार्बनिक अंल (जैसे, एसिटिक एसिड) या अच्छा बफर द्वारा बफर (जैसे, 2-(N-morpholino) ethanesulfonic एसिड) [एमईएस] और N-cyclohexyl-2-हाइड्रॉक्सिल-3-aminopropanesulfonic एसिड [CAPSO]) ५० मिलीलीटर केंद्रापसारक ट्यूबों में एक विशिष्ट समय के लिए 10 मिमी की एकाग्रता में । बाद में, झिल्ली निस्पंदन (०.४५ µm ताकना आकार) के बाद, कुल फास्फोरस (कुल पी) एकाग्रता एक विशेष रूप से विकसित संकल्प विधि (आईएसओमिनी) का उपयोग कर मापा जाता है । इस विधि एक संशोधन और आईएसओ ६८७८ विधि का सरलीकरण है: एक 4 मिलीलीटर नमूना एच2के साथ मिलाया जाता है तो4 और कश्मीर2एस2हे8 एक पेंच कैप शीशी में, 148-150 के लिए गरम ° c 1 h के लिए और फिर NaOH के साथ मिश्रित , ascorbic एसिड और acidified molybdate के साथ सुरमा (III) (अंतिम मात्रा 10 मिलीलीटर) एक नीले रंग का उत्पादन करने के लिए जटिल । रंग की तीव्रता, जो रैखिकता फास्फोरस एकाग्रता के लिए आनुपातिक है, spectrophotometrically मापा जाता है (८८० एनएम). यह प्रदर्शित किया जाता है कि बफर एकाग्रता इस्तेमाल पीएच 4 और 12 के बीच phosphonate के सोखना पर कोई महत्वपूर्ण प्रभाव है । बफ़र्स, इसलिए, सोखना साइटों के लिए phosphonate के साथ प्रतिस्पर्धा नहीं करते । इसके अलावा, बफर के अपेक्षाकृत उच्च एकाग्रता ऑक्सीकरण एजेंट की एक उच्च खुराक एकाग्रता की आवश्यकता है (K2S2O8) पाचन के लिए कि से आईएसओ ६८७८ में निर्दिष्ट है, जो, साथ NaOH खुराक के साथ, मिलान किया जाता है प्रत्येक बफ़र के लिए । सरलीकरण के बावजूद, आईएसओमिनी विधि मानकीकृत विधि की तुलना में अपनी सटीकता के किसी भी खोना नहीं है ।
प्रेरणा
सतह के पानी में पोषक तत्व आदानों को कम करने के प्रयास, जो आवश्यक हैं, अंय बातोंके साथ, यूरोपीय जल फ्रेमवर्क डायरेक्टर1के कार्यांवयन के संदर्भ में, फास्फोरस उत्सर्जन की एक और अधिक विस्तृत परीक्षा की आवश्यकता होती है । phosphonates के पदार्थ समूह (चित्रा 1), जो वस्त्र और कागज उद्योगों में ब्लीच स्थिरता के रूप में उपयोग किया जाता है, पीने के पानी के उपचार में antiscalants के रूप में, ठंडा पानी की कठोरता स्थिरता और डिटर्जेंट और सफाई एजेंटों में, है मात्रा और पर्यावरण प्रासंगिकता के मामले में विशेष रूप से प्रासंगिक2। Phosphonates जल निकायों के दीर्घकालिक eutrophication में योगदान करने का संदेह है2,3,4। उदाहरण के लिए, सूर्य के रोशनी की पराबैंगनी विकिरण के कारण या Mnद्वितीय और भंग ऑक्सीजन की उपस्थिति में, phosphonates microbiologically उपलब्ध फास्फेट में नीचा किया जा सकता है5,6. फॉस्फेट की अधिक आपूर्ति पारिस्थितिकी असंतुलित जल निकायों, जो फास्फोरस पानी निकायों की पारिस्थितिकी स्थिति के स्थाई सुधार के लिए एक महत्वपूर्ण लक्ष्य पदार्थ बनाता है की एक अनिवार्य विशेषता है ।
Phosphonates/flocculation जब लौह या एल्यूमीनियम लवण7,8,9,10का उपयोग करके अपशिष्ट जल से हटाया जा सकता है । इस प्रक्रिया में, धातुओं मुश्किल से घुलनशील धातु hydroxides में तब्दील हो रहे हैं । एक अपेक्षाकृत बड़े विशिष्ट सतह के साथ इन ध्रुवीय झुंड नकारात्मक आरोप लगाया phosphonates के लिए अधिशोषक के रूप में सेवा करते हैं । हालांकि, flocculation प्रक्रिया में दो मुख्य नुकसान हो सकते हैं । अपशिष्ट जल के आधार पर, नमूना मात्रा का 30% तक का कीचड़ वॉल्यूम11हो सकता है । इस कीचड़ के लिए अलग हो गया है, इलाज और एक और अवसादन या फिल्टर चरण में का निपटारा । इसके अलावा, phosphonates जोड़ा flocculants जटिल कर सकते है और इस तरह के झुंड के गठन को रोकने, कम पानी कठोरता के साथ अपशिष्ट जल में विशेष रूप से । इस प्रभाव से flocculant की बढ़ी हुई मात्रा की भरपाई की जा सकती है. हालांकि, यह बढ़ β मान के लिए लीड (β = दाढ़ flocculant के अनुपात अपशिष्ट जल में फास्फोरस के लिए)11,12. एक जटिल अपशिष्ट जल मैट्रिक्स, इसलिए, एक इष्टतम flocculant खुराक के नियंत्रण को जटिल कर सकते हैं.
चित्रा 1: महत्वपूर्ण phosphonates के संरचनात्मक सूत्र11. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
एक संभव विकल्प है कि धातु से युक्त करने के लिए phosphonates के उच्च सोखना संबध का दोहन-सतहों और कहा कि उपर्युक्त नुकसान नहीं है फिल्टर लौह (hydr) आक्साइड के आधार पर सामग्री रहे हैं । इस तरह के फिल्टर सामग्री के लिए, साहित्य मुख्य रूप से फॉस्फेट13,14,15,16के उन्मूलन में जांच प्रस्तुत करता है । इस कागज एक प्रक्रिया है जो चयनात्मक दानेदार फिल्टर सामग्री के सोखना क्षमता की जांच की अनुमति देता है परिचय, दानेदार घाट हीड्राकसीड (GFH) के साथ विशेष रूप से इस काम में, थोड़ा बोझ और महत्वपूर्ण के साथ phosphonates के बारे में लागत बचत । सोखना क्षमता के अध्ययन के निंनलिखित चरणों में विभाजित किया जा सकता है: phosphonate समाधान की तैयारी, सोखना परीक्षण (दानेदार के साथ phosphonate समाधान के संपर्क) और phosphonate विश्लेषण । सभी कदम पूरी तरह से समंवित होना चाहिए ।
सोखना परीक्षण और उपयुक्त बफ़र्स के उपयोग के लिए संकल्पना
सोखना क्षमता के अध्ययन के लिए, बैच या कॉलम परीक्षण किया जा सकता है । आदेश में सोखना isotherms या adsorbent के पीएच-निर्भरता निर्धारित करने के लिए, बैच दृष्टिकोण के बाद से कई परिणाम कई मापदंडों अलग की संभावना से समय की एक छोटी अवधि के भीतर प्राप्त किया जा सकता है पसंद है । पीएच मान सोखना को प्रभावित करने वाले सबसे महत्वपूर्ण कारकों में से एक है । के साथ अनुपालन या पीएच मान का समायोजन प्रयोगशाला तकनीशियन के लिए एक बड़ी चुनौती है, adsorbent के साथ संपर्क करने के लिए पहले नमूना समाधान में पीएच मान के सरल समायोजन के रूप में आम तौर पर पर्याप्त नहीं है. प्रत्येक adsorbent सामग्री आमतौर पर शूंय चार्ज (PZC) के अपने बिंदु के आसपास लगभग पीएच के लिए प्रयास कर रहा है । तदनुसार, यह संभव है कि एक जलीय समाधान, जैसे, पीएच 3 के लिए समायोजित, 8 के एक पीएच मान में परिवर्तन जब adsorbent के साथ तत्काल संपर्क में । अपशिष्ट जल ज्यादातर एक प्राकृतिक बफर क्षमता है, जो इस प्रभाव क्षीणन । यदि, तथापि, केवल एक विशेष लक्ष्य पदार्थ को हटाने के लिए एक विशेष adsorbent के साथ जांच की जानी है, सिंथेटिक अपशिष्ट जल का इस्तेमाल किया जाना चाहिए, यानी, शुद्ध पानी, जो विशेष रूप से लक्ष्य पदार्थ के साथ नुकीला है या, उदा, प्रतिस्पर्धी ॠणायन. इसके विपरीत में पाउडर अधिशोषक, जहां पीएच मूल्य आसानी से वांछित रेंज में एसिड और अड्डों के खुले उभार पोत में जोड़कर बनाए रखा जा सकता है, इस फार्म में कोई पीएच समायोजन दानेदार के साथ एक बैच दृष्टिकोण में किया जा सकता है । granules homogeneously निलंबित रखने के लिए आदेश में, बहुत अधिक सरगर्मी गति की आवश्यकता है, जो सामग्री के बहुत तेजी से घर्षण में परिणाम होगा । यदि इस तरह के घर्षण अनायास है, विनंरता विधि के लिए बंद कर दिया जाता है केंद्रापसारक ट्यूबों के समाधान में लगातार मिश्रित granules रखने के लिए घुमाएगी । इस मामले में लगातार पीएच मान रखने का एकमात्र तरीका बफ़र्स का उपयोग करने के लिए है ।
बफ़र्स के लिए निंन आवश्यकताओं को पूरा किया जाना चाहिए ताकि आयरन युक्त फिल्टर सामग्री पर फॉस्फेट और phosphonates के सोखना की जांच करने के लिए सक्षम होने के लिए: फास्फोरस से मुक्त; बेरंग; घुलनशील; सबसे अच्छा में, कोई जटिल एजेंटों; phosphonates के साथ कोई प्रतियोगिता ध्रुवीय फ़िल्टर सामग्री पर सोखना के बारे में; उपयोग किए गए बफ़र्स की समान संरचना; और बफ़र्स या उनके क्षरण उत्पादों कुल पी दृढ़ संकल्प के लिए पाचन के बाद रंग परिसर के वर्णक्रमीय अवशोषण पर एक नकारात्मक प्रभाव नहीं होना चाहिए । जैव रासायनिक अनुसंधान क्षेत्र के लिए, तथाकथित अच्छे थें17,18,19है, जो वास्तव में इन गुणों का विकास किया गया । इस प्रकार, इस कार्य की जांच के लिए, तालिका 1 में बफ़र्स चयनित किए गए थे । प्रत्येक बफ़र काकोई मान pK बफ़र द्वारा स्थिरांक रखा जा सकता जो श्रेणी इंगित करता है । पीएच श्रेणी के लिए < 5, हालांकि, ऑर्गेनिक एसिड जैसे साइट्रिक एसिड (CitOH) और एसिटिक एसिड (AcOH) का इस्तेमाल किया जाना चाहिए । साइट्रिक एसिड एक जटिल एजेंट है, लेकिन यह एक पीएच रेंज में बफ़र्स जहां सबसे लौह युक्त फिल्टर सामग्री वैसे भी अस्थिर हो जाते हैं । एसिटिक एसिड और MOPS पहले से ही Nowack और स्टोन के द्वारा प्रयोग किया गया7 NTMP के घोल पर goethite के सोखना की जांच करने के लिए (α-FeOOH) पीएच ४.६ और ७.२ में । हालांकि, सोखना की पीएच-निर्भरता पर उनके प्रयोगों बफ़रिंग के बिना जगह ले ली ।
तालिका 1: pK एक मान 20 , सैद्धांतिक ऑक्सीजन मांग (ठोड) और विश्लेषण किया वास्तविक रासायनिक ऑक्सीजन की मांग (कॉड) के इस अध्ययन में प्रयुक्त बफ़र्स ।
कुल पी निर्धारण (आईएसओमिनी) बफर समाधान के लिए अनुकूलित
प्रत्येक सोखना परीक्षण के बाद, प्रत्येक समाधान अवशिष्ट phosphonate एकाग्रता के लिए विश्लेषण किया जाना चाहिए । हाल ही में, ०.१ µ g/L की सीमा में ठहराव की सीमा के साथ पर्यावरणीय नमूनों में phosphonates के निर्धारण के लिए एक विधि शुरू की गई थी । यह आईसी-आईसीपी-एमएस विधि और कटियन एक्सचेंजर्स के उपयोग पर आधारित है (में phosphonates के रूपांतरण के लिए “नि: शुल्क” phosphonic एसिड) और आयनों एक्सचेंजर्स (पूर्व के लिए phosphonates की एकाग्रता)21। इसके अलावा, पहले से ही १९९७ में Nowack से एक विधि22 का पता लगाने की उच्च सीमा के साथ पेश किया गया था 15-100 µ g/L, जो पूर्व के आधार पर है Fe के साथ phosphonates के परिसर मेंIII, HPLC का उपयोग कर प्रतिधारण और इन के भामिति का पता लगाने परिसरों. हालांकि, इन तरीकों बहुत समय लेने वाली और महंगी हैं । सिंथेटिक अपशिष्ट के साथ अध्ययनों में जिसमें केवल फास्फोरस युक्त यौगिक एक phosphonate है, यह कुल पी एकाग्रता निर्धारित करके phosphonate एकाग्रता का निर्धारण करने के लिए पर्याप्त है । अकार्बनिक फॉस्फेट का निर्धारण कुल पी के निर्धारण से अब तक कम समस्याओं के साथ प्रयोगकर्ता प्रस्तुत करता है, के रूप में बाद पिछले पाचन की आवश्यकता है । रसायनों की राशि है कि पहले से जोड़ा जा करने के लिए ठीक नमूने में मौजूद यौगिकों के लिए मिलान किया जाना चाहिए ।
फॉस्फेट का निर्धारण वर्तमान में मुख्य रूप से मर्फी और रिले23द्वारा शुरू की विधि का उपयोग किया जाता है । यह विधि एक तीव्रता से रंगीन phosphomolybdenum नीले परिसर ([PSb2Mo12ओ४०]− ८८० एनएम पर λमैक्स के साथ) जो फॉस्फेट की उपस्थिति में गठन किया है के स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक का पता लगाने पर आधारित है और acidified molybdate ascorbic एसिड और सुरमा (III) एजेंटों24को कम करने के रूप में प्रयोग । अन्य अध्ययनों में, [H+]: [Mo] का इष्टतम अनुपात 60-8025,26होना निर्धारित किया गया था । कुल पी, पाचन, यानी, पी-ओ-पी, सी-ओ-पी और सी-पी बांड के टूटने के लिए फास्फोरस युक्त यौगिकों और फास्फोरस फॉस्फेट के ऑक्सीकरण में phosphomolybdenum नीले गठन से पहले किया जाना चाहिए24 का निर्धारण करने के लिए . Eisenreich एट अल. 27 को अम्लीय वातावरण में ऑक्सीकरण एजेंट peroxodisulfate (K2S2O8) के उपयोग पर आधारित सरलीकृत विधि प्रस्तुत किया । इन निष्कर्षों के कई आईएसओ ६८७८28है, जो व्यवस्थित फॉस्फेट पी और पानी के नमूनों में कुल पी सांद्रता के निर्धारण के लिए प्रक्रिया बताते है के विकास में शामिल किया गया है (अपशिष्ट जल और समुद्री जल) ।
आईएसओ ६८७८ (चित्रा 2) के अनुसार कुल पी निर्धारण के नमूने की आवश्यकता है एक Erlenmeyer कुप्पी में K2S2O8 द्वारा एक अंलीय पीएच (सल्फर एसिड का उपयोग करने के लिए कम से कम 30 मिनट में पचा) । पाचन के बाद, पीएच मान 3-10 NaOH का उपयोग करने के लिए सेट है और Erlenmeyer कुप्पी की सामग्री एक ५० मिलीलीटर volumetric कुप्पी करने के लिए स्थानांतरित किया जाता है । इस कुप्पी, ascorbic एसिड और एक अंलीय molybdate और सुरमा युक्त समाधान नमूना में जोड़ रहे है और फिर पानी से भर दिया । 10-30 मिनट के बाद, इस नीले रंगाई की तीव्रता ८८० एनएम के एक तरंग दैर्ध्य पर मापा जाता है । फॉस्फेट निर्धारण के मामले में, पाचन छोड़ा जाता है । इसका मतलब है, नमूना ascorbic एसिड के साथ एक ५० मिलीलीटर volumetric कुप्पी में मिलाया जाता है और एक molybdate युक्त समाधान के साथ ही सुरमा, और नीले रंग रंगाई की तीव्रता फोटोमीटर में मापा जाता है ।
चित्र 2 : आईएसओ ६८७८ के अनुसार कुल पी निर्धारण की प्रक्रिया सल्फर एसिड और पोटेशियम peroxodisulfate का उपयोग कर पाचन लागू करने, NaOH के साथ एक अनुवर्ती पीएच समायोजन और ascorbic एसिड और molybdate युक्त समाधान का उपयोग रंगाई । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
कुल पी निर्धारण की प्रक्रिया बहुत जटिल है के बाद से पाचन के दौरान यह हमेशा ध्यान रखा जाना चाहिए कि नमूना पर फोड़ा नहीं करता है और पीएच 3-10 के लिए नमूने का समायोजन एक लंबे समय लेता है. आदेश में एक बहुत ही कम समय में संभव के रूप में कई नमूनों का विश्लेषण करने में सक्षम होने के लिए, कुल पी और ऑर्थो-फास्फेट दृढ़ संकल्प के एक लघुकृत फार्म इस आईएसओ विधि के आधार पर विकसित किया गया था । आरेख 3 इस विधि के अलग-अलग चरणों को संक्षिप्त करता है । इस लघुकृत निर्धारण विधि (isomini) में, रंग समाधान की अंतिम मात्रा 10 मिलीलीटर है (iso विधि में, यह ५० मिलीलीटर है) । तदनुसार, आईएसओमिनी विधि समाधान की मात्रा को कम कर देता है एक पांचवें के लिए इस्तेमाल किया जाएगा । आईएसओमिनी विधि में, पाचन एक थर्मोस्टेट में किया जाता है (आईएसओ विधि के विपरीत, जहां पाचन एक चूल्हा पर एक Erlenmeyer कुप्पी में प्रस्तावित है) 148-150 डिग्री सेल्सियस पर सबसे अधिक संभव ऑक्सीकरण प्राप्त करने के लिए । NaOH पाचन के बाद एक साथ ascorbic एसिड और अम्लीय molybdate समाधान के साथ जोड़ा जाता है ।
चित्र 3 : आईएसओ ६८७८ के एक संशोधित और लघुकृत फार्म के अनुसार कुल पी निर्धारण की प्रक्रिया (आईएसओमिनी) 10 मिलीलीटर पेंच टोपी शीशियों, बफर निर्भर पोटेशियम peroxodisulfate सांद्रता, एक थर्मोस्टेट में हीटिंग और के अलावा का उपयोग पूर्व में स्थानांतरित किए बिना पचता नमूना के लिए रंग सीधे एजेंट । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
कार्बनिक बफर नमूनों में निहित अपेक्षाकृत उच्च सांद्रता में मौजूद होना चाहिए (10 मिमी) phosphonate की तुलना में (5-30 µ m) पीएच मान को प्रभावी ढंग से बनाए रखने के लिए. इन बफ़र्स सोखना परीक्षण के बाद कुल पी के विश्लेषण के लिए पचा जाना चाहिए । तदनुसार, ऑक्सीकरण एजेंट की खुराक राशि प्रत्येक बफर के लिए मिलान किया जाना चाहिए, खाते में ले कि बहुत अधिक ऑक्सीकरण एजेंट पाचन के बाद गठित रंग जटिल के गठन के साथ हस्तक्षेप नहीं करना चाहिए. आदेश में K2एस2O8 कुल पी निर्धारण में प्रत्येक बफर के पाचन के लिए आवश्यक मात्रा विश्लेषण रासायनिक ऑक्सीजन की मांग (कॉड) के आधार पर अनुमान करने में सक्षम होना करने के लिए, के दौरान कितने इलेक्ट्रॉनों की तुलना में परिवर्तित किया जा सकता कमी हे२ व K२S२हे८ आवश्यक आहे:
o2 + 4 ज+ + 4 ई– → 2 ज2ओ
एस2ओ82- + 2 ई– → 2 तो42-
इस प्रकार, एक विशेष अणु के ऑक्सीकरण के रूप में कई peroxodisulfate अणुओं के रूप में दो बार की आवश्यकता है O2 अणु । तदनुसार, 20 मिलीलीटर का एक नमूना मात्रा के मामले में, नमूना के कॉड से अधिक नहीं होना चाहिए ५०० mg/L जब आईएसओ विधि का उपयोग कर । हालांकि, यहां तक कि एमईएस के मामले में, तालिका 1से सबसे छोटी दाढ़ मास के साथ अच्छा बफर, पहले से ही २.४ g/L के एक कॉड 10 मिमी की एकाग्रता पर मौजूद है । सोखना परीक्षण और आईएसओमिनी विधि के कदम दर कदम प्रोटोकॉल के अलावा, इस कागज, इसलिए, आवश्यक बफर एकाग्रता की जांच, phosphonate सोखना और K2S2O8 पर बफ़र्स के प्रभाव पर आईएसओमिनी विधि में उनके पाचन के लिए आवश्यक मात्रा और NaOH खुराक ।
Freundlich मॉडल ऑफ सोखना
सोखना isotherms, अर्थात, लोड हो रहा है क्यू (जैसे, mg p/g adsorbent) में भंग एकाग्रता पर लागू (mg/L P) adsorptive के एक विशिष्ट संपर्क समय के बाद, Freundlich द्वारा प्रस्तावित समीकरण का उपयोग कर modeled किया जा सकता है29:
यदि प्रायोगिक रूप से प्राप्त किए गए मान q और c को किसी फ़ंक्शन के रूप में प्लॉट किया गया है ln (q) पर ln (c), रेखीय प्रतीपगमन द्वारा निर्धारित इस फ़ंक्शन की ढलान से संगत 1/n और y-अक्ष के लिए KF मान30अवरोधन ।
कार्यविधि का ओवरव्यू
phosphonates के संबंध में दानेदार घाट हीड्राकसीड की सोखना क्षमता निर्धारित करने के लिए पूरी प्रक्रिया कई चरणों में विभाजित है और प्रोटोकॉल अनुभाग में वर्णित है । विश्लेषण के लिए, यह एजेंट समाधान (प्रोटोकॉल में खंड 1) की पर्याप्त मात्रा तैयार करने के लिए आवश्यक है । ये कई हफ्तों के लिए टिकाऊ होते हैं । phosphonate युक्त समाधान तो (धारा २) तैयार किया जाता है, जिसके बाद सोखना परीक्षण (दानेदार सामग्री के साथ phosphonate समाधान का संपर्क) (सेक्शन ३) और लघुकृत आईएसओ विधि (सेक्शन ४) के अनुसार कुल पी का विश्लेषण होता है.
phosphonates की बढ़ती महत्ता अपशिष्ट जल उपचार संयंत्रों की रक्षा या पानी निकायों प्राप्त करने के लिए अपशिष्ट जल से इन यौगिकों को हटाने के विश्वसनीय तरीकों के लिए अनुसंधान की आवश्यकता है । वर्तमान में, बहुत कुछ अध्ययनों से औद्योगिक अपशिष्ट जल5,11,12,13,14,16से phosphonates को हटाने पर किया गया है । प्रक्रिया यहां प्रस्तुत से पता चलता है कि सोखना द्वारा phosphonates के उन्मूलन के बारे में ध्रुवीय आयरन ऑक्साइड सामग्री युक्त, विशेष रूप से दानेदार घाट हीड्राकसीड में जांच, बाहर किया जा सकता है जल्दी और मज़बूती से जब अनुसार में प्रोटोकॉल दिया ।
सोखना अध्ययन आयोजित करने में निर्णायक बिंदु पीएच मान के रखरखाव है । यह एक बफर का उपयोग कर के बिना केंद्रापसारक ट्यूबों घूर्णन में नहीं किया जा सकता है । इस आलेख में, यह दिखाया गया है कि अच्छा बफ़र्स केवल ०.०१ M की एकाग्रता पर एक स्वीकार्य पीएच समायोजन की अनुमति दें और यहां तक कि इस एकाग्रता पर GFH पर phosphonates के सोखना पर कोई महत्वपूर्ण प्रभाव है । अच्छा बफ़र्स के आवेदन भी कारण है कि यहां प्रस्तुत की प्रक्रिया को phosphonates के सोखना पर नहीं बल्कि गैर पर अध्ययन के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है-ध्रुवीय सामग्री जैसे सक्रिय कार्बन के रूप में । अच्छा बफ़र्स मुक्त सोखना साइटों के लिए phosphonates के साथ प्रतिस्पर्धा करेंगे ।
HPLC के माध्यम से phosphonates के प्रत्यक्ष विश्लेषण के बाद से22 या आईसी-आईसीपी-MS21 बहुत जटिल और महंगा है, प्रस्तुत विधि से पता चलता है कि adsorbent के साथ संपर्क के बाद phosphonate संकल्प के माध्यम से अप्रत्यक्ष रूप से मापा जाना चाहिए कुल पी. के. एक मानकीकृत विधि (आईएसओ ६८७८28) आम तौर पर कुल पी निर्धारण के लिए प्रयोग किया जाता है, जिसमें एक पाचन एच2के माध्यम से किया जाता है तो4 और कश्मीर2एस2ओ8 एक चूल्हा पर, पीएच मान तो 3-10 के माध्यम से करने के लिए सेट है NaOH और एक नीला रंग जटिल (जो की रंग तीव्रता फॉस्फेट एकाग्रता के लिए आनुपातिक रैखिकता है) ascorbic एसिड और molybdate समाधान की सहायता से बनाई है । यह मानकीकृत विधि बहुत परिश्रम और समय लगता है, यही वजह है कि आईएसओ विधि (आईएसओमिनी) का एक तेजी से संस्करण विकसित किया गया था । ISOmini विधि कुल वॉल्यूम को एक-पांचवे तक कम कर देती है । पाचन एक थर्मोस्टेट में आराम से जगह लेता है और पाचन के बाद NaOH खुराक तय हो जाती है । इस विधि से एक बहुत कम समय के भीतर किया जा करने के लिए फास्फोरस निर्धारण की एक बड़ी संख्या में सक्षम बनाता है और आईएसओ विधि की तुलना में सटीकता समझौता नहीं है ।
प्रत्येक बफ़र एक अलग कॉड है । इसके अलावा, ०.०१ मीटर की अपेक्षाकृत उच्च आवश्यक बफर एकाग्रता का मतलब है कि, आदेश में नमूना घटकों के पर्याप्त पाचन सुनिश्चित करने के लिए, ऑक्सीकरण एजेंट की काफी अधिक मात्रा में यह आईएसओ विधि में निर्धारित है की तुलना में खुराक लेने के लिए है । यदि K2S2O8 खुराक बहुत कम है या बहुत अधिक है, तो गलत माप परिणाम हो । आईएसओमिनी विधि में, यह कश्मीर2एस2ओ8 खुराक इस प्रकार व्यक्तिगत रूप से प्रत्येक बफर करने के लिए मिलान किया जाता है । एक अंय महत्वपूर्ण बिंदु NaOH की खुराक है । एक नियम के रूप में, पुनर्जनन समाधान > ०.१ एम के NaOH सांद्रता है । से बचने के लिए कि [एच+]: [एमओ] अनुपात रंग जटिल25के गठन के लिए आवश्यक है,26 का पालन नहीं किया है, तो4 मात्रा के पाचन से पहले2के एक उचित समायोजन इसलिए है आवश्यक. समस्या पैदा होती है जब पुनर्जनन समाधान कई बार reused है, जिससे इसके पीएच मूल्य और कॉड बदल रहा है । के बाद से एक विश्वसनीय और सरल पीएच माप पेंच टोपी शीशियों में संभव नहीं है और एक उचित पीएच समायोजन प्रदान नहीं की है, आईएसओमिनी विधि यहां प्रस्तुत है, इस प्रकार, बहुत उच्च पीएच मूल्यों के साथ नमूनों के लिए अपनी सीमा तक पहुंचता है । पुनर्जनन समाधान के लिए यह इसलिए आईएसओ विधि का उपयोग करने के लिए अनुशंसित है ।
The authors have nothing to disclose.
लेखक विली-हैगर-Stiftung, स्टटगार्ट द्वारा वित्तीय सहायता के लिए आभारी हैं । हम भी phosphonate नमूने प्रदान करने के लिए Zschimmer एंड Schwarz Mohsdorf GmbH एंड कं किग्रा के कर्मचारियों को धंयवाद देना चाहूंगा ।
Sulfuric acid (H2SO4) | Merck (Darmstadt, Germany) | 1120802510 | 98% (p.a.) |
Hydrochloric acid (HCl) | VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, France) | 20254.401 | 32% (AnalaR NORMAPUR, p.a.) |
Sodium hydroxide (NaOH) | Merck (Darmstadt, Germany) | 1064981000 | ≥99% (p.a.) |
Citric acid monohydrate (CitOH∙OH) | VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, France) | 20276.292 | 99.9% (AnalaR NORMAPUR, p.a.) |
Acetic acid (AcOH) | VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, France) | 20104.334 | 100% (p.a.) |
2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES) | SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA) | M3671-250G | ≥99% |
3-(N-morpholino)propanesulfonic acid (MOPS) | SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA) | M1254-250G | ≥99.5% |
4-(2-Hydroxyethyl)-1-piperazineethanesulfonic acid (HEPES) | SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA) | H3375-250G | ≥99.5% |
4-(2-Hydroxyethyl)-1-piperazinepropanesulfonic acid (EPPS) | SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA) | E9502-250G | ≥99.5% |
N-cyclohexyl-2-hydroxyl-3-aminopropanesulfonic acid (CAPSO) | SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA) | C2278-100G | ≥99% |
N-cyclohexyl-3-aminopropanesulfonic acid (CAPS) | SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA) | C2632-250G | ≥98% |
2-Phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid (PBTC) | Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Germany) | CUBLEN P 50 | 50 % technical |
1-Hydroxyethane 1,1-diphosphonic acid monohydrate (HEDP·H2O) | SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA) | 54342-50G | ≥95,0 % |
Nitrilotris(methylene phosphonic acid) (NTMP) | SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA) | 72568-50G | ≥97,0 % |
Ethylenediamine tetra(methylene phosphonic acid) (EDTMP·1.4H2O) | Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Germany) | – | |
Diethylenetriamine penta(methylene phosphonic acid) (DTPMP·6H2O) | Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Germany) | – | |
Potassium dihydrogen phosphate (KH2PO4) | Merck (Darmstadt, Germany) | 1048731000 | ≥99.5% (p.a.) |
Potassium peroxodisulfate (K2S2O8) | Merck (Darmstadt, Germany) | 1050920250 | ≥99.0% (p.a.) |
L(+)-Ascorbic acid (C6H8O6) | Merck (Darmstadt, Germany) | 1004680500 | ≥99.7% (p.a.) |
Ammonium heptamolybdate tetrahydrate ((NH4)6Mo7O24·4H2O) | Merck (Darmstadt, Germany) | 1011800250 | ≥99.0% (p.a.) |
Potassium antimony-(III) oxide tartrate hemihydrate (K(SbO)C4H4O6∙½H2O) | Merck (Darmstadt, Germany) | 1080920250 | ≥99.5% (p.a.) |
Granular ferric hydroxide (GFH) | Hego BioTec (Berlin, Germany) | – | FerroSorp RW |
Syringe membrane filters | Sartorius Stedim Biotech GmbH (Göttingen, Germany) | 17765———-Q | Minisart RC Hydrophilic 25 mm 0.45 μm pore size |
Single-use syringes for membrane filtration | Henke Sass Wolf (Tuttlingen, Germany) | 5200.X00V0 | 3-part Soft-Ject Luer 20 mL |
Rotator | LLG Labware (Meckenheim, Germany) | 6.263 660 | uniROTATOR2 |
Clamp for rotator | LLG Labware (Meckenheim, Germany) | 6.263 664 | Clamp for uniROTATOR2 |
Screw cap vial | Glasgerätebau Ochs (Bovenden, Germany) | 135215 | Präparatenglas Duran, 16×100 mm, thread GL18, cap with PTFE seal |
Micropipette | Eppendorf (Hamburg, Germany) | 3123000047 | eppendorf Research plus 10–100 µL |
Micropipette | Eppendorf (Hamburg, Germany) | 3123000063 | eppendorf Research plus 100–1000 µL |
Micropipette | Eppendorf (Hamburg, Germany) | 3123000071 | eppendorf Research plus 0.5–5 mL |
Precision balance | Precisa Gravimetrics (Dietikon, Switzerland) | – | Precisa LX 220 A SCS |
Thermostat | Hach (Berlin, Germany) | LTV077 | HT200S High Temperature Thermostat |
Thermostat | Merck (Darmstadt, Germany) | 1712000001 | Spectroquant TR 320 |
Spectrophotometer | Jasco Labor- u. Datentechnik (Groß-Umstadt, Germany) | – | UV/VIS Spectrophotometer Jasco V-550 |
Centrifuge tube | Sarstedt (Nümbrecht, Germany) | 62.559.001 | Tube 50 mL, 115×28 mm, flat/conical base PP, assembled cap |
pH probe | WTW (Weilheim, Germany) | 103635 | WTW pH-Electrode SenTix 41 |
pH device | WTW (Weilheim, Germany) | – | WTW Multi 350i |
COD determination | Hach (Berlin, Germany) | LCK514 | 100–2000 mg/L O2 |
Sieve | Retsch (Haan, Germany) | 60.131.000500 | Test sieve 0.5 mm mesh (ISO 3310/1) stainless steel |
Drying cabinet | Memmert (Schwabach, Germany) | – | Modell 600 |