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Engineering

结构转换的原位原位研究方法: 金属玻璃结晶的实例

doi: 10.3791/57657 Published: June 7, 2018

Summary

在这里, 我们提出了一个协议, 以描述原位原位调查的结构转换在金属玻璃。我们采用了以核为基础的分析方法来检查超精细的相互作用。在温度驱动实验中, 我们证明了穆斯堡尔光谱和同步辐射核前向散射的适用性。

Abstract

我们演示了采用两种基于核的分析方法, 可以遵循铁基金属玻璃的显微组织安排的修改。尽管它们的非晶性质, 超精细相互作用的识别揭示了微弱的结构修改。为此, 我们使用了两种技术, 利用核共振在稳定的57Fe 同位素的核水平, 即穆斯堡尔光谱和核前向散射 (NFS) 的同步辐射。利用原位试验和原位实验的结果, 讨论了热处理对 (Fe2.85Co1)7781B14毫克的影响。由于这两种方法对超精细的相互作用都很敏感, 所以可以随时获得关于结构布置和磁性显微组织的信息。穆斯堡尔分光光度法对在一定条件下 (温度、时间) 退火后的室温下的结构布置和磁性显微结构的变化进行了描述, 从而使该技术检查稳定国家。另一方面, 在动态变化的温度和 nfs 检查瞬态状态时, 会在原位记录 nfs 数据。这两种技术的使用都提供了互补信息。一般情况下, 它们可以应用于任何合适的系统, 其中重要的是要知道它的稳定状态, 而且是瞬态状态。

Introduction

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由熔体快速淬火制备的铁基 mg 代表工业上有吸引力的材料与许多实际应用1。特别是因为它们的磁性能往往优于常规 (多晶硅) 晶体合金2,3。为了更好地从它们的有利参数中获益, 应该知道它们对高温的反应。随着温度的升高, 无定形结构松弛, 最终结晶开始。在某些类型的, 这可能导致其磁性参数的恶化, 因此, 性能较差。然而, 有几个家庭的铁基的铁人与特殊成分4,5,6,7 , 其中新形成的水晶谷物是非常精细的, 通常低于约30毫微米的大小。纳米晶能稳定结构, 从而在宽温度范围89保持可接受的磁性参数。这些是所谓的纳米晶合金 (NCA)。

在高温和/或恶劣条件下 (电离辐射、腐蚀) 的长期性能可靠性要求对其行为和个别物理参数有透彻的了解。由于是无定形的, 分析技术的分类是相当有限的。例如, 衍射方法提供了广泛和无特色的反射, 只能用于验证 amorphicity。

值得注意的是, 有几种, 通常是间接的方法, 提供快速和无损的特性,例如, 磁致伸缩延时线传感原理。该方法提供了结构和应力状态的快速表征, 包括不均匀性的存在。它有利地适用于快速和非破坏性的描述沿镁丝带10,11的整个长度。

更详细的洞察到无序的结构安排可以通过超精细相互作用, 敏感地反映共振原子的局部原子安排来实现。此外, 还可以揭示拓扑和化学短距离阶的变化。在这方面, 在57Fe 核上进行的核磁共振 (NMR) 光谱分析和/或穆斯堡尔光谱分析的方法应该被认为是12,13。前者的方法只对磁偶极子超精细相互作用提供响应, 后者对电四极相互作用也很敏感。因此, 穆斯堡尔分光光度法同时提供了共振铁核14的结构布置和磁态的同时可用信息。

然而, 为了获得合理的统计数据, 穆斯堡尔频谱的获取通常需要几个小时。这一限制应特别考虑到温度依赖性实验的设想。在实验过程中应用的高温导致了研究的15的结构修改。因此, 只有在室温下进行的原位实验, 在一定温度下进行退火, 然后返回到环境条件下, 才能提供可靠的结果。

在热处理过程中, 镁结构的演变是通过分析技术进行的, 这种方法可以快速获取数据, 例如同步辐射 (DSR) 的 X 射线衍射, 差分扫描量热 (DSC), 或磁性测量。虽然现场实验是可能的, 获得的信息涉及结构 (DSR, DSC) 或磁性 (磁性数据) 的特点。然而, 在 DSC (和磁性测量) 的情况下, 在结晶过程中出现的 (纳米) 晶粒的识别是不可能的。另一方面, DSR 数据并不表示所调查系统的磁状态。这种情况的解决方案是利用超精细交互的技术: 同步辐射16的 NFS。它属于一组利用核共振散射过程17的方法。由于从第三代同步辐射获得的辐射极高的光辉,在原位条件下的温度 NFS 实验成为可行的18,19,20,21 ,22,23

穆斯堡尔光谱和 NFS 都受与57铁核能级之间的核共振有关的物理原理所制约。然而, 虽然前者扫描超精细在能源领域的互动, 后者提供干涉的时间域。这样, 从两种方法得到的结果是等价的和互补的。为了评估 NFS 数据, 必须建立一个合理的物理模型。这项具有挑战性的任务可以通过提供第一个估计的穆斯堡尔光谱的帮助来完成。这两种方法的互补性意味着,原位NFS 检查瞬态状态和穆斯堡尔谱反映了稳定状态,研究的材料的初始和/或最终状态

本文详细介绍了这两种不常用的核共振方法的应用: 在这里, 我们将它们应用于在 a (Fe2.85Co1)778铜1中发生的结构修改的调查.B14毫克接触热处理。我们希望这篇文章吸引研究人员的兴趣, 利用这些技术来调查类似的现象, 最终用不同类型的材料。

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Protocol

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1. 镁的制备

注: 为了演示 NFS 与穆斯堡尔光谱的广泛诊断能力, 设计了适当的镁成分, 即 (Fe3Co1)7681B15 (在 .%)。该系统显示了从铁磁向顺磁态过渡到结晶开始的磁场。此外, 晶粒在第一结晶过程中出现, 形成 bcc-铁, Co 相。因为钴在 bcc 格子的某些原子位置替换铁, 偏差在各自超精细相互作用发生。

  1. 熔体的制备
    注: 穆斯堡尔光谱和 NFS 扫描的地方原子安排通过超精细相互作用的57Fe 核是存在于调查样本。这稳定的核素的自然丰盈在所有 Fe 同位素之中是, 然而仅2.19%。为了减少原位NFS 实验的采集时间, 57铁同位素的相对含量应提高到约50%。
    1. 采用石英玻璃坩埚 (直径为15毫米的圆柱形), 用氮化硼覆盖其内壁, 以避免硅从墙壁中对其含量进行可能的污染, 并插入0.4050 克高浓缩57Fe (~ 95%) 和0.5267 克标准电解纯铁 (纯度 99.95%) 到这个坩埚。该混合物的总质量为0.9317 克, 保证了 50% 57Fe 的同位素富集。
      注: 由于稳定的57Fe 同位素的高价格, 优化其数量到尽可能低的质量。大约500毫克57Fe 应该是足够保证熔化的整体重量到大约 1.5 g。这是制备设备的低技术极限。
    2. 将0.3245 克电解 Co (99.85%)、0.0184g 铜 (99.8%)、0.2222 克钼 (99.95%) 和0.0470 克晶体 B (99.95%) 加入同一个石英玻璃坩埚中。混合物的总质量是 1.5438 g, 并且粉末的意欲的构成是 (Fe3Co1)7681B15
    3. 在保护氩 (4N8) 气氛下, 在石英玻璃坩埚中通过感应加热熔化所获得的标准电解材料混合物, 以避免氧化, 并使用90-120 赫的射频场。
      注: 射频场确保坩埚中各元件的混合。当熔体形成时, 它们的混合在涡流的帮助下进一步进行。允许足够的时间融化粉末混合物, 形成液体。目视检查是足够的, 没有必要测量产生的液体的温度。
    4. 从坩埚中取出所获得的小锭。目视检查其表面的任何痕迹的出现。如果存在, 通过机械抛光去除。
  2. 带状状试样的制备
    1. 使用用于平面流铸件的装置。图 1显示了这样一个设备的示例。
      注: 石英管内的熔体被 Ar 流排出到在空气中旋转的淬火轮上。不需要特殊的大气条件下, 淬火车轮的操作 (真空或惰性气体环境) 的这一组成的熔融。
    2. 由于钢锭的重量小 (~ 1.5 克), 选择一个具有喷嘴直径为0.8 毫米圆孔的石英管。把钢锭放进去, 用感应加热熔化。保持熔化的温度在 1,280-1, 295 °c。
    3. 将冷却轮的表面速度调整到40米/秒。
    4. 在环境条件下,空气中, 将熔体铸造在旋转淬火轮上。
      注: 产生的丝带约 1.5-2 毫米宽, 25-27 µm 厚, 5 米长。丝带的空气边, 在生产期间被暴露对周围的空气大气, 是光学上发亮的 (光泽), 而相反轮子边, 与淬火轮子直接地接触, 是垫 (沉闷)。这些微妙的丝带质量是由熔体的低质量造成的。因此, 由于单个元素的输入质量低, 验证所生产的淬火带的最终化学成分是很重要的。
  3. 验证色带的最终化学成分
    1. 准备几个 (多达五) 短片的丝带, 每个有约0.70 毫克的质量. 从所生产的丝带的不同部分, 沿其长度选择。
    2. 将每条丝带溶解在1毫升的浓缩中 (67%)HNO3酸, 充水达到50毫升的溶液总容积。
    3. 用电感耦合等离子体 (ICP) 光学发射光谱法测定钼和 B 的含量。使用仪器手册中提供的外部校准方法。用以下波长记录信号: Mo 在203.844 毫微米和204.598 毫微米, 并且 B 在249.773 毫微米。
    4. 火焰原子吸收光谱法测定铁、钴、铜的含量。使用仪器手册中提供的外部校准方法, 并选择这些波长: Fe 在248.3 毫微米, Co 在240.7 毫微米, 并且铜在324.7 毫微米。
  4. 生产带的结构表征
    1. 通过在布拉格-布伦塔诺几何中执行 X 射线衍射 (XRD) 检查产生的色带的非晶性;使用波长为 0.154056 nm 的铜阳极, 记录 2Θ20-100°的衍射模式, 0.05°和采集时间为一点。
      注: 非晶态试样的 XRD diffractogram 特征是像图 2所示的宽反射峰。没有窄线表明存在的晶粒应该存在。
    2. 准备小块的生产丝带, 总质量约3-5 毫克, 并把它们放入一个石墨坩埚的 DSC 设备。
      注: 长度约2毫米的小块可以用剪刀从丝带上剪下来。
    3. 在 Ar 气氛下, 在50-700 摄氏度的温度范围内, 执行 DSC 实验, 温度斜坡为 10 K/分钟。
    4. 确定结晶 Tx1的起始温度, 这是在 DSC 曲线上最显著峰值的扭结处进行的。
      注: 结晶 Tx1的起始温度在图 3中用箭头表示。
    5. 选择了五的退火温度, 覆盖 DSC 上的预结晶和结晶区, 进一步进行原位退火。
      注: 在我们的情况下, 适当的温度是 370, 410, 450, 510 和550°c, 如图 3所示。
  5. 原位退火
    1. 准备五组7厘米长的片 (总长度) 的淬火丝带。各自的丝带应该是至少 1 cm 长。
    2. 对于原位退火, 使用炉 (图 4)。设置目标温度, 并等待15分钟的稳定。
      注: 炉体设计保证了等温退火的最小起效时间。该炉由两部分组成: 上、下圆形大型镀镍铜块, 作为温度均质体。Kanthal 一条带热的块, 温度调节和稳定的高动态。目标温度是在步骤1.4.5 中确定的。
    3. 将带状件插入到疏散和热稳定区。要做到这一点, 在两个方块之间打开一个7-10 毫米的缝隙, 并将丝带直接滑入加热区的中心。
    4. 立即关闭缺口。这样, 试样的温度在 0.1 K 的差值内达到5秒的炉膛温度。
    5. 在真空下进行370、410、450、510和550摄氏度的退火, 以防止表面氧化。
    6. 退火后, 取下加热的丝带, 放在真空系统内的冷基板上。这保证了样品的快速冷却到室温。
      注: 热处理后的缎带诱导结构的变化, 最终导致结晶的最初无定形材料。

2. 调查方法

  1. 穆斯堡尔光谱
    注: 使用的铁丰富到约50% 在57Fe 生产的研究 MG 确保足够短的采集时间的原位NFS 实验。另一方面, 有效厚度的丝带明显增加。这就造成了与传统透射几何实验中记录的吸收穆斯堡尔谱线极高的展宽有关的问题。这就是为什么要考虑穆斯堡尔光谱的表面敏感技术。即转换电子穆斯堡尔光谱分析 (CEMS) 和转换 X 射线穆斯堡尔光谱分析 (CXMS) 可以应用。虽然 CEMS 扫描地下区域到大约200毫微米的深度, CXMS 提供信息从更深的区域延伸到大约5-10 µm。
    1. 为 CEMS/CXMS 实验准备样品;用6-8 块1厘米长的丝带做一个样品。
    2. 将丝带并排连接到铝架上, 形成紧凑面积约 1 x 1 厘米2;在丝带的两端使用胶带;所有丝带必须放在他们的空气两侧向上。
      注: 确保缎带与持有人之间有电接触, 样品的中心部分 (约 8 x 10 毫米2) 从任何表面污染中清除,例如胶带的残留物。
    3. 将铝持有者与样品插入 CEMS/CXMS 探测器。
    4. 在测量之前, 用检测气体的流彻底清洗内部检测器体积, 以排出所有残余空气。允许10-15 分钟完成此过程。
    5. 用针阀将气体流量通过检测器调整到3毫升/分。
    6. 将高电压连接到探测器: 典型值为 CEMS 约1.2 伏, CXMS 高约200伏。
    7. 使用装有57Co/Rh 放射源的恒定加速度光谱仪记录 CEMS 和 CXMS 穆斯堡尔谱。根据说明书在室温下使用气体检测仪操作光谱仪。
    8. 分别用4和 Ar + ch4气体混合物填充气体探测器, 完成对转换电子和 X 射线的检测。在两种情况下, 将 CH4的数量保持在10%。
    9. 重复步骤2.1.2 到2.1.8 的车轮侧的调查的丝带。
    10. 使用薄 (12.5 µm) α Fe 箔对仪器进行速度校准14
    11. 评价 CEMS/CXMS 谱;在校准α-Fe 箔的室温穆斯堡尔谱上引用获得的异构体移位值。
      注: 获得的穆斯堡尔谱可以通过任何合适的拟合代码进行评估, 例如由煨软件24
  2. Nfs
    1. 在同步加速器上使用合适的核磁共振光束线完成 NFS 实验。一个可能的选择: ID 18 在欧洲同步辐射设施 (ESRF) 在格勒诺布尔, 法国。25
    2. 将光子光束的能量调至14.413 凯文, 带宽为1兆伏特。
    3. 在真空炉内放置被调查的镁的大约6毫米长的丝带。
    4. 在样品的连续加热过程中记录 NFS 时间域模式, 温度可达700摄氏度, 斜坡为 10 K/分钟. 在整个原位退火过程中, 使用1分钟的时间间隔来获取实验数据。
      注意: NFS 实验的传输几何可以确保从样本的批量获取有关超精细交互的信息。
    5. 使用合适的软件 (www.nrixs.com) 评估 NFS 实验数据。
      注意: 在一次原位实验中, 通常会记录多达100个 NFS 时间域模式。在 CONUSS 软件包2627的评估过程中, 考虑应用一个名为休伯特的特殊自由软件, 它可以在半自动模式28中评估如此巨大的数据量。

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Representative Results

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图 2中的 XRD 模式呈现出广泛的无特征衍射峰。观察到的反射表明, 所生产的带状 (Fe2.85Co1)7781B14毫克是 XRD 无定形。

由于其灵敏度, XRD 在揭示表面结晶方面有一定的局限性。晶粒的存在不到2-3% 的毫克是不重要的。因此, 有时使用 "XRD 非晶" 一词。

图 3中记录的 DSC 的初始减少是由于淬火镁的结构松弛引起的, 这是在热处理过程中, 温度达到摄氏400摄氏度时发生的。DSC 信号的以下明显的减退对应于结晶的第一步。结晶起始温度约为400摄氏度, 斜坡为10克/分钟。所选的退火温度由实心圆表示。

谐振铁原子的明确的位置在一个水晶格子, 陈列远的顺序翻译对称在几个格子常数, 提供狭窄的光谱线在相应的穆斯堡尔光谱。它们特征的光谱参数的离散值, 这是独特的个别结构安排, 并以这种方式, 他们作为指纹识别不同的晶体相。

另一方面, 无序非晶材料中的非等效原子位置导致谱线的加宽。因此, 相关的光谱参数展示了它们各自的值的分布。超精细谱参数的分布提供了短距离阶的信息,共振原子的局部原子排列。因此, 穆斯堡尔光谱分析可以直接识别结构排列的类型, 特别是晶体 (CR) 与无定形 (AM), 如图 5所示。

NCA 的穆斯堡尔光谱中均有窄宽谱线, 由热处理获得。此外, 超精细相互作用的类型, 包括四极分裂 (Δ) 的双峰和超精细磁场 (B) 的六重奏曲可以分别区分非磁性和磁性样品。在非晶态样品的情况下, 得到相应的分布 p (Δ) 和 p (B)。

一般情况下, 所研究样品中的无定形区域可为磁性或顺磁性原点。它们分别由超精细磁场的分布 (B) 和四极分裂 p (Δ) 的分布来模拟。在我们的例子中, 淬火状态 (Fe2.85Co1)7781B14毫克是磁性的, 但顺磁区域在磁性基体之内在适度热处理以后演变 (由开始结晶)。

结晶开始后, 新形成的晶出现在残余非晶基质中。后者显示与淬火状态相同的特征,磁性和非磁性区域的存在。此外, 位于 nanograins 表面的原子表现出摄动对称性。从一边, 他们体验一个水晶格子的完美顺序;从另一侧, 它们与无序的无定形矩阵接触。因此, 这些原子形成无定形的静止和晶粒之间的一种界面。因此, 它们被建模的超精细磁场的额外分布 P (B), 因为这个组成部分是高度磁性29

所使用的拟合软件24将分布构造为洛伦兹线的确定六重奏曲或双峰的卷积 (具有高斯模型的穆斯堡尔线宽0.195 毫米/秒)。我们用了多达三高斯模型来解释光谱的观测不对称性。异构体移位, 超精细磁场, 或四极分裂以及确定六重奏曲或双峰的面积是拟合的参数。sextets 的 2和5条线的线强度, 以及线强度比 (1 + 6):(3 + 4) 固定到3:1。各自的高斯发行的宽度 (标准偏差) 被安装了。

在所有的穆斯堡尔光谱中, 只观察到磁性分裂的晶体成分的存在。他们装有洛伦兹线的个别 sextets。拟合参数包括异构体移位、超精细磁场、线宽、2和5条线的强度以及元件的面积。线强度比线 (1 + 6):(3 + 4) 固定到3:1。

在某些光谱中, 使用了多达六个单独的 sextets。在这里, 两个 sextets 被分配到磁性氧化物。我们用了多达四 sextets 来代表在退火样品中新形成的 nanograins。相应的晶相是 bcc-fe, co 在某些晶格点取代 Fe。考虑到 Co 最近的邻居的最可能的数量的二项分布, 四 sextets 在各自被退火的样品也使用了模型这个情况也取决于总水晶含量。

CEMS 光谱从近表面区域 (到大约200毫微米的深度) 反射由30分钟退火在选择的温度导致的结构安排。如图 6所示, 在室温下, 带的空气和车轮两侧的 CEMS 光谱。

图 7显示了 CXMS 光谱, 说明了在更深的地下区域 (下至大约5-10 µm) 中被调查的 MG 的结构排列。

与晶体相对应的光谱分量的相对面积被绘制成图 8中退火温度的函数, 这两种方法都能得到。

图 6图 7中很好的窄穆斯堡尔线, 表明了在410摄氏度退火后出现的 bcc-Fe、Co 晶体晶粒的形成。随着退火温度的升高, 它们的数量逐渐增加, 如图 8所示。它们在靠近表层的地方被 CEMS 以及 CXMS 的更深区域所识别。

低穆斯堡尔线的踪影也显露在低温退火以后, 并且甚而在淬火状态, 即在轮子边 (参见图 6b图 7b)。它们属于腐蚀产品的铁氧化物。在生产过程中, 一些潮湿的空气被困在熔体和淬火轮之间。湿气立刻蒸发并且形成空气口袋里面可能开始腐蚀。这个分量的穆斯堡尔信号非常微弱, 在高温退火后, 它与新兴的 bcc-Fe、Co 纳米晶重叠。值得注意的是, 腐蚀产品的识别主要是由于这些样品中的57铁含量很高。如果用天然铁生产, 这种光谱成分就不会被检测到。在这方面, 穆斯堡尔光谱对含铁的晶体相的识别更敏感, 例如 XRD。

应该指出的是, 窄穆斯堡尔线, 表明存在的晶, 是很好的区别退火后410摄氏度。然而, 这些线的痕迹也揭示了退火后370摄氏度, 这是一个较低的温度比 Tx1建议的 DSC。它们在空气侧更明显, 淬火条件不如车轮侧的效果好。因此, 结晶已经开始在这个表面的丝带。

用四窄 sextets 标记为 Co0、Co1、Co2 和 Co3, 对穆斯堡尔、Co 晶体相的光谱进行了评价。他们代表 Fe 位置与零, 一, 二和三共同的近邻, 相应地。得到的超精细磁场如图 9所示。随着 Co 原子数量的增加, 超精细磁场在 Fe 的位置增加。他们平均在所有退火温度为各自的方法, 即, CEMS 并且 CXMS 适用于丝带的两边。最后, 得到了四部分值的平均值。结果超精细磁场绘制在图 9a中。

超精细磁场的演变, 对应于不同数量的 Co 最近的邻居, 在图 9b被绘反对退火温度。它们分散在图 9a所取平均值的周围。Co0 和 Co2 在低退火温度下观察到显著偏差。值得注意的是, 即使在370摄氏度退火后, Co2 元件也出现了。这表明, 密件抄送铁, Co 纳米晶开始增长已经在这个温度。伴生的超精细磁场从平均值偏离主要由于新形成的五谷的大小作用。这一光谱分量是唯一的, 因为它的最高概率在二项分布。

退火后, 在410摄氏度, 晶区表面的结晶是很好的记录 (参见图 8)。相对应的光谱分量除了一 Co0 外, 还呈现稳定的超精细磁场。与零 Co 最近邻居的 Fe 位置只开始出现, 因为它们的概率相对较低 (Co0 的概率为 0.09, 而 Co2 为 0.31)。因此, 它们的超精细磁场值也受到影响。

前现场穆斯堡尔光谱法是一种适合于用淬火镁的热处理来识别结晶相类型的方法。此外, 因为它探测超精细的相互作用, 它可以区分晶格点之间的不同数量的替代原子。

通过具有极高的亮度和可调谐能量30的同步辐射, 可以有效地实现核共振散射。选择适当的能量匹配与核水平的分离在57Fe 允许 NFS 参与许多实验研究在材料研究31。事实上, 这种技术可以被认为类似于穆斯堡尔光谱32

同步辐射脉冲的典型持续时间为 50 ps, 为光子提供了数个兆伏特的带宽。因为超精细的相互作用是在几个不变的顺序, 这样的脉冲同时激发所有可能的转折在核水平之间。由此产生的灭磁光子是相干的, 相互干扰。相比之下, 在传统的穆斯堡尔光谱中, 激发和灭磁都是按顺序激活的, 当从放射源释放出的光子的独特能量通过多普勒效应调制到所要求的能量时。光子的干涉是图 10中的示意图。

NFS 时域模式表示样本作为延迟时间的函数发出的光子数的图。后者是一个时间, 已经从核水平的激发与同步辐射脉冲, 直到发现这些 ' 延迟 ' 光子。

根据测量温度, 可以区分三个单独的温度区域。因此, 我们已经使用了三拟合模型, 考虑到超精细相互作用的温度变化和随之而来的结构转换在各自的温度区域内。

在第一个由居里点到低温的区域, 所研究的 MG 是无定形的, 并呈现磁性相互作用。相应的物理模型由两个超精细磁场分布组成。它们被分配到两种类型的短距离顺序 (SRO) 安排, 代表非晶区 (约22吨) 和低 (~ 8 t) 平均超精细磁场 (在室温下)。对两种分布对应的平均超精细磁场值进行了拟合。两个组件的相对贡献仅在 NFS 时域模式下安装, 这是在室温下记录的。为提高原位实验温度, 对其相对比进行了固定。

第二,在居里点与第一结晶开始之间的中间温度区, 所研究的 MG 仍然是无定形的, 但已经是顺磁性的。生成的结构由四极分裂的单一分布来建模。因此, 只有它的平均值被安装。

第一次结晶开始后,在高温区, 形成了 bcc 铁, Co nanograins。它们嵌入在一个残余的非晶基质中, 由于实验温度相当高, 是顺磁性的。因此, 第三个拟合模型由四极分裂的分布组成, 与前一情况相同。nanograins 的存在是由额外的四磁性元件所占, 超精细磁场的唯一值 (不分布)。它们的相对分数来源于 Co 近邻的二项分布, 类似于常规穆斯堡尔光谱。其他晶粒的贡献在样品的大部分没有被辨认, 并且那是为什么不需要另外的磁性组分。拟合参数包括纳米晶相的相对贡献和非晶态剩余矩阵、后相的平均四极分裂和分配给单个晶体的超精细磁场的四值。网站。在以下各三区域分别列出了拟合参数的温度演变。

在对实验数据进行评价之前, 总结了五相邻点, 增加了计数强度, 从而提高了信噪比。考虑到使用的雪崩光二极管探测器的时间分辨率大于 0.1 ns, 这种数据处理导致探测器分辨率减少到约 0.5 ns, 这对于确定超精细参数仍然是令人满意的。此外, 与 NFS 信号相比, 所用探测器的背景计数率可忽略不计。因此, 在评价过程中, 背景参数保持在零。

在温度持续升高的情况下, 进行了 NFS 实验, 以 10 K/分钟的速度上升。数据的获取也是连续的, NFS 时间域模式存储在每分钟的末尾。在一次实验中, 收集了数个单独的 NFS 时间域记录。这样, 在研究的 MG 的整个大部分中发生的结构转换的进展可以在时间和/或温度的原位被跟随。

图 11显示了单个 NFS 时域模式的示例, 其中给出了实验数据 (有误差的全点) 和理论上计算出的曲线 (实线)。用不同的拟合模型对后者进行了评价, 如上文所述不同的温度区间。请注意, y 轴是以对数刻度给出的。从而使实验点与理论计算曲线之间的微小偏差得到了更高的视觉增强。然而, 由于相当低计数特别是在更长的延迟的时间区域, 也有些区别发生, 他们的作用对结果超精细相互作用是可忽略不计的。

所有 NFS 模式都在图 12中按轮廓图显示。共振散射光子的延迟时间构成了横坐标, 并给出了在 y 轴上采集 NFS 数据实验过程中的加热温度。记录的强度以对数刻度进行颜色编码。

图 11图 12中 NFS 记录的形状明显的偏差清楚地表明在某些温度下观察到的超精细相互作用的变化。居里温度 TC对应于研究 MG 的铁磁与顺磁性排列的过渡。它是第二阶的相变。然而, 从结构的角度来看, 这个系统仍然是无定形的。

在 Tx1中, NFS 时间域记录的形状发生了戏剧性的变化, 这与晶从非晶态矩阵出现时结晶的开始有关。这种结构转换伴随着磁性超精细相互作用的重新出现。它们建立在新形成的 bcc-铁, Co nanograins。即使随着实验温度的升高, 铁磁顺序仍然存在。

图 13a图 13b分别显示了纳米晶的超精细磁场的演化及其相对量与温度的变化。请注意, 由于 NFS 的高灵敏度, 不同数量的 Co 原子的存在, 被纳入到 bcc 晶格作为最近邻的 Fe 原子可以区分通过不同的超精细磁场。它们被表示为 Co0 到图 13中的 Co3, 对应于零、一、二和三共同最近的邻居。

在结晶开始时,图 13a中观察到的超精细磁场的小值是由于晶粒的变化而产生的。它们的晶格逐渐获得其最终的顺序, 这也决定了相应的超精细磁场。在达到大约500°c 的温度之后, 后者被稳定, 并且他们的价值完全由温度的变动支配。随着实验温度的升高, 超精细磁场的几乎察觉缓慢下降表明, 新形成的结晶相的居里温度值相当高。

纳米晶的数量逐渐增加 t > tx1 , 如图 13b所示。同时还显示了各个管件部件的温度变化情况。在这种情况下, 符号的大小高于相应的错误范围。值得注意的是, 表示为 Co0 和 Co3 的组件表现出非常相似的价值。这是由于从相关的二项分布中获得的零和三 Co 近邻的低概率造成的。

图 14展示了非晶基质中超精细磁性和四极电相互作用的温度变化。在 t < tC的低温区, 在图 14a中观察了两种评价元件超精细场的预期温度驱动下降。拟合模型由两个超精细磁场分布组成。

整个镁是无定形的, 虽然非磁性, 直到结晶的开始在 Tx1。之后, 纳米晶晶粒出现, 但残余非晶态矩阵仍为非磁性。因此, 合金的无定形部分是由四极分裂的一个分布再现的, 并且所得到的平均值在图 14b中绘制为温度。这个参数的突然变化在 Tx1附近被看见。后者被确定作为曲线的转折点。

图 15所示, 单个 nfs 时间域模式的计数 (区域) 总数的演变与原位nfs 实验的温度有关。它可用于对所研究的系统进行描述, 即使不需要对单个参数进行精确的评估。可以确定三个良好的地区。它们由特征温度 tC和 tx1分开。请注意, 在 TC中, NFS 信号几乎消失了。

对 TC的总计数的初始下降反映了非晶相超精细磁场的降温。因此, 在能量域中观测到的原本很好解决的六重奏曲, 最终会在 TC上折叠到不太完备的单线信号,当偶极磁相互作用完全消失时。在时域中, 吸收和重新发射的光子会干扰激发脉冲。由于能量和时间域通过傅立叶变换耦合, 因此应该考虑一些后果。例如, 能量域中的宽线由时间域中的快速衰减信号表示, 反之亦然。因此, 在 TC的时间信号被压缩成一个非常狭窄的时间间隔刚刚后的励磁脉冲, 显示的上部模式在图 11b。在这里, 有关的实验数据仅在前 40 ns 中看到。时间信号的可能的演变为更长的时间由理论被计算的曲线仅记录。

应该注意的是, 所有的时间域模式在励磁脉冲后只开始 20 ns。这是因为极高数量的迅速和延迟光子可能会严重损害使用的探测器。这就是为什么探测器是电子门控的, 在初始 20 ns 期间不注册传入的光子。然而, 在过渡到顺磁态后, 质量上新的超精细相互作用出现, 在能量领域提供相当窄的线, 因此, 相应的时域信号衰减得更慢。因此, 建立了良好的量子节拍模式, 如图 11b中的下图所示,图 15中的计数总数急剧增加。

随后的计数下降 (即 Tx1后) 可以归结为晶的形成是强铁磁具有偶极磁相互作用。相应的时域模式由许多高频节拍表示, 然而, 它包含的区域比静止部分非晶相的面积低 (见图 11c)。

在达到700摄氏度的目标温度后, 在这个温度和随后的冷却下, NFS 实验持续时间停留10分钟。记录的时间域模式如图 16所示, 与实验时间有关。在等温区域内, NFS 时域模式的形状不会发生显著变化。仅观察到某些峰值强度的适度增加。这是由于晶体晶粒的演变, 随着时间的推移。因此, 它们对应的超精细相互作用强度上升, 这在图 16的等温区域中明显可见。

在冷却过程中, NFS 峰值移动到预期在室温下的最终位置。同时, 随着温度的升高, 共振效应的概率增大, 其强度也上升。在图 16 (冷却区域)的上半部分, 实验的10分钟后, 可以看到这些变化。

Figure 1
图 1: 平面流铸件设备.(a) 示意图和 (b) 真实设备的照片。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 2
图 2: 作为淬火 (Fe2.85Co1)7781B14金属玻璃的 XRD.广泛的无特色反射表明, 该带状是 XRD 无定形。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 3
图 3: DSC 记录的 as 淬火 (Fe2.85Co1)7781B14金属玻璃.实心圆表示退火的预期温度;结晶 Tx1的起始温度用箭头标记。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 4
图 4: 淬火金属玻璃带的原位热处理装置.请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 5
图 5: 模型穆斯堡尔谱.水晶 (CR) 材料展示狭窄的穆斯堡尔线 (左) 提供超精细相互作用的离散的价值 (权利)。无定形 (AM) 材料的特点是宽线 (中间) 和分布的非磁性 p (Δ) 和磁性 p (B) 超精细相互作用。此数字已从 [23] 修改。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 6
图 6: CEMS 谱 (Fe2.85Co1)7781B14金属玻璃.光谱从 (a) 空气边和 (b) 被退火的丝带的轮子边在被表明的温度 (a.q. = 作为淬火)。与晶体相对应的穆斯堡尔谱线以蓝色 (bcc-fe、Co) 和绿色 (铁氧化物) 绘制。此数字已从 [23] 修改。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 7
图 7: CXMS 谱 (Fe2.85Co1)7781B14金属玻璃.光谱从 (a) 空气边和 (b) 被退火的丝带的轮子边在被表明的温度 (a.q. = 作为淬火)。与晶体相对应的穆斯堡尔谱线以蓝色 (bcc-fe、Co) 和绿色 (铁氧化物) 绘制。此数字已从 [23] 修改。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 8
图 8: 与退火温度相对应的穆斯堡尔光谱元件的相对面积.组分对应于 fe 氧化物 (圈子) 和密件抄送铁, Co (正方形)。他们来自 (a) CEMS 和 (b) CXMS 光谱 (Fe2.85Co1)7781b14金属玻璃从空气 (充分的标志) 和轮子 (打开的标志) 边 (a.q. = 淬火)。此数字已从 [23] 修改。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 9
图 9: 晶体元件的超精细磁场.超精细磁场从 CEMS (红色符号) 和 CXMS (蓝色符号) 谱 (Fe2.85Co1)7781B14金属玻璃绘制反对 (a) Co 最近的邻居的数量在一个 bcc 晶格和 (b) 退火温度。光谱被采取了从空气边 (充分的标志) 和轮子边 (打开的标志)。超精细字段的平均值由绿色符号和虚线绘制。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 10
图 10: 穆斯堡尔谱和 NFS 时域模式的比较.在分裂核水平 (中间) 之间的核过渡序列记录在能量领域产生穆斯堡尔谱 (左)。在一次入射同步辐射脉冲的同时激发下, 不同能量的随后的灭磁光子会干扰并提供一个 NFS 时域模式 (右)。并比较了非磁性和磁性超精细相互作用的影响。此数字已从 [23] 修改。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 11
图 11: 选定的 NFS 时间域模式示例 (Fe2.85Co1)7781B14金属玻璃.通过理论计算曲线 (实线), 改进了由全符号 (包括误差范围) 绘制的实验数据。NFS 数据是在指示的温度下进行的, 包括不同的温度范围: (a) 在居里点以下, (b) 在居里点和结晶开始之间, (c) 在结晶开始之后。此数字已从 [23] 修改。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 12
图 12:在原位温度实验期间, NFS 的轮廓图 (Fe2.85Co1)7781B14金属玻璃.过渡温度包括居里点 (tC) 和结晶开始 (tx1) 将整个温度范围划分为三个区分间隔。此数字已从 [23] 修改。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 13
图 13: NFS原位实验 (Fe2.85Co1)7781B14金属玻璃.与在测量温度下绘制的晶体相对应的时域模式参数: (a) 超精细磁场和 (b) 在 bcc-Fe 中的特定原子点的相对面积 (0), 1, 2, 和 3 Co 最近邻的 Fe 原子。这个数字从 [21] 被修改了从 PCCP 所有者社会的允许。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 14
图 14: NFS原位实验 (Fe2.85Co1)7781B14金属玻璃.对测量温度的残余非晶基质的超精细参数: (a) 平均超精细磁场和 (b) 平均四极分裂。采用特定拟合模型对不同温度区域的参数进行了细化。结晶起始温度 (Tx1) 用箭头标记。此数字已从 [23] 修改。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 15
图 15: NFS原位实验 (Fe2.85Co1)7781B14金属玻璃.针对测量温度绘制的 NFS 时间域模式的总面积。卓越的温度跃迁被标记与tC (居里点) 和tx1 (开始结晶) 和标记以箭头。©2017马塞尔 b. Miglierini 和 Vít Procházka 改编自 ref [22];最初发布在 CC-NC 4.0 许可证下。可供选择: 10.5772/66869。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 16
图 16: NFS 的等高线图时域模式 (Fe2.85Co1)7781B14金属玻璃在温度加热后采取.NFS 时域模式在达到700°c 和随后冷却的目标温度10分钟的停留时间内记录。请注意, y 坐标是实验时间。请单击此处查看此图的较大版本.

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Discussion

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前现场穆斯堡尔效应实验描述了在应用热处理后, 在所研究的 MG 中遇到的稳态情况。每种光谱都是在室温下连续数小时收集的。因此, 最初的非晶态结构的演化是作为退火条件的函数来遵循的。由于穆斯堡尔光谱对共振核作用下的超精细相互作用很敏感, 所以可以揭示温度升高引起的结构和/或磁性修正的微弱细节。然而, 当临时改变的条件 (温度升高) 的影响已经完成时, 在环境条件下检查被调查的样品。

就地NFS 实验研究了在不同温度下的动态模态中的 MG。这打开一个定性地新的洞察到兴趣系统的行为, 一个镁在这种情况下。值得注意的是, NFS 数据是在一分钟内获取的。这使得实时检查超精细交互的演化。这几乎是不可能的常规穆斯堡尔光谱分析。然而, 我们应该承认, 得到的参数是平均的每分钟的时间间隔内的数据记录。然而, 在如此短的时间跨度内, 个别参数的可能变化可以被认为是微不足道的。

穆斯堡尔光谱和 NFS 都通过超精细相互作用探测铁共振原子的局部邻域。因此, 有关结构安排和磁性显微结构的信息同时可用。当研究诸如 NCA 等复杂系统时, 这一点尤为重要。正如我们已经证明的, 它不仅可以遵循磁性过渡从铁磁到顺磁安排, 但也随之而来的结构转换,结晶。nanograins 的形成可以在稳态和瞬态条件下进行检验。此外, 他们的详细描述, 以识别不同数量的外国原子在一个 bcc 结构的个别格子站点也是可行的。

通过常规穆斯堡尔谱光谱学进行的原位实验提供了有关材料的稳态状态的信息, 包括稳定和亚稳态。这意味着我们可以调查在初始 (淬火) 材料和最终产品中的局部结构以及磁性安排。后者通过纳米在适当的热处理之后获得, 但在环境条件下测量。然而,原位穆斯堡尔光谱在能量领域提供了信息。因此, 所得到的光谱直接关系到所研究材料的状态, 更便于评价和解释。

另一方面,原位NFS 方法适用于研究相变过程中发生的瞬态过程。由于材料的排列信息是在时间域中记录的量子节拍中编码的, 因此对 NFS 模式的评估是一项具有挑战性的任务。通过对原位穆斯堡尔效应实验所得结果的合理利用, 可以较好地解决这一问题。因此, 这两种方法的结合使得对所研究系统的稳态和瞬态状态进行检验。

这两种技术都是互补的, 从获得的结果的角度来看, 以及它们的实现条件。获得的经验也可以有效地用于研究与结构和/或磁性过渡相关的其他问题。作为一个典型的例子, 在温度处理过程中, 铁 (VI) 到铁 (III) 氧化物的固态还原中, 中间相的存在有不同的价态, 可以提到33

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Disclosures

作者没有什么可透露的。

Acknowledgments

这项工作得到斯洛伐克研究和发展局根据合同编号的支持。APVV-16-0079 和 APVV-15-0621, 赠款维加 1/0182/16 和维加 2/0082/17 和 Palacký大学的内部 IGA 赠款 (IGA_PrF_2018_002)。我们感谢 R. Rüffer (ESRF, 格勒诺布尔) 为同步辐射实验提供帮助。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
stable isotope, 57Fe Isoflex USA iron-57 metallic form
standard eletrolytic Fe, 99.95 % Sigma Aldrich (Merck) 1.03819 fine powder
electrolytic Co, 99.85 % Sigma Aldrich (Merck) 1.12211 fine powder
electrolytic Cu, 99.8 % Sigma Aldrich (Merck) 1.02703 fine powder
electrolytic Mo, 99.95 % Sigma Aldrich (Merck) 1.12254 fine powder
crystalline B, 99.95 % Sigma Aldrich (Merck) 266620 crystalline
calibration foil for Mössbauer spectrometry, bcc-Fe GoodFellow 564-385-23 foil 0.0125 mm, purity 99.85 %
HNO3 acid, ANALPURE Ultra Analytika Praha, Czech Republic UAc0061a concentration 67 %, volume 500 mL
spectrometer for atomic absorption spectrometry Perkin Elmer 1100, Germany
spectrometer for optical emmission spectrometry with inductively coupled plasma Jobin Yvon 70 Plus, France
X-ray diffractometer Bruker D8 Advance, USA
differential scanning calorimeter Perkin Elmer DSC 7, Germany

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结构转换的<em>原位</em>和<em>原位</em>研究方法: 金属玻璃结晶的实例
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Miglierini, M. B., Procházka, V., Vrba, V., Švec, P., Janičkovič, D., Matúš, P. Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses. J. Vis. Exp. (136), e57657, doi:10.3791/57657 (2018).More

Miglierini, M. B., Procházka, V., Vrba, V., Švec, P., Janičkovič, D., Matúš, P. Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses. J. Vis. Exp. (136), e57657, doi:10.3791/57657 (2018).

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