Summary
ここでは、金属ガラスの構造変換の元場と現場での調査を記述するプロトコルを提案する.超微細相互作用を検査する原子力ベース分析法を採用しました。温度駆動実験中にシンクロトロン放射光核共鳴前方散乱メスバウアー分光法の適用可能性を示す.
Abstract
私たちは鉄系金属ガラス (MGs) の微細構造の配置の変更に続くことができる核ベースの分析メソッドは 2 つの使用方法を示します。彼らの非晶質の性質にもかかわらず超微細相互作用の同定はかすかな構造変更を発表します。この目的のため我々 はすなわちメスバウアー分光法と放射光核共鳴前方散乱 (NFS) 安定な57Fe 同位体の核のレベルの間で核共鳴を利用する 2 つの手法を採用しています。(Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG に及ぼす熱処理の影響は、それぞれex その場その場での実験の結果を使用して説明します。両方の方法は超微細相互作用に敏感で、磁性微細構造配置に関する情報が容易に入手可能です。メスバウアー分光法の実行元場構造配置、磁気クラスター構造の特定条件 (温度、時間) の下でアニール後室温表示方法について説明します、従ってこのテクニックを安定した検査状態。その一方で、NFS データは温度を動的に変更する中、記録されたその場でNFS は、一時的な状態を調べます。両方の技術の使用は、相補的な情報を提供します。一般に、彼らは、その定常状態だけでなく、一時的な状態を知っている必要がある任意の適切なシステムに適用できます。
Introduction
溶かすの急冷により作製した鉄基 MGs は、多数の実用的なアプリケーション1と魅力的な工業材料を表します。特に以来、その磁気特性が優れた従来 (ポリ) 結晶合金2,3に多い。有利なパラメーターからより良い利益のため高温への対応が知られている必要があります。温度の上昇、アモルファスの構造緩和し、最後に、結晶化を開始します。MGs の種類によっては、これは磁気パラメーターの劣化につながることができ、その結果、パフォーマンスが低下します。特別な組成4,5,6,7を新たに形成された結晶粒が非常に細かい、通常約 30 以下である鉄ベースの MGs のいくつかの家族は、しかし、nm の。ナノ結晶構造を安定させて、これにより、広い温度範囲8,9以上受け入れ可能な磁気パラメーターを保持します。いわゆるナノ結晶合金 (NCA) のとおりです。
特に高温や厳しい条件 (電離放射線、腐食、等) の下で、MGs の長期パフォーマンス信頼性は、自分の行動や個々 の物理的なパラメーターの完全な知識を要求します。MGs は非晶質であるために、その特性に適した分析手法の品揃えはかなり限られています。たとえば、回折法は amorphicity の検証にのみ使用することができます広範な特徴のない反射を提供します。
注目に値するいくつかの通常間接法の存在を提供するが高速であり、非破壊的な MGs (例えば、センシング原理磁歪遅延線) の特性。このメソッドは、不均一性の存在を含む構造と応力状態の高速特性を提供します。高速に適用された有利と MG の全体の長さに沿って非破壊評価リボン10,11。
共鳴原子のローカル原子配列を鋭敏に反映する超微細相互作用を介して乱れた構造配置をより詳細に把握が可能です。さらに、位相と化学の短距離秩序の変化が明らかにできます。この点は、核磁気共鳴 (NMR) 分光法および/またはメスバウアー分光法のような方法、両方に対して57Fe 核、12,13を考慮する必要があります。前者は、磁気双極子の超微細相互作用にのみ応答を提供します、後者は電気四極子相互作用にも敏感です。したがって、メスバウアー分光構造配置と共鳴鉄核14の磁気状態の両方で同時に入手可能な情報になります。
それにもかかわらず、合理的な統計を達成するメスバウアー スペクトルの取得は通常いくつかの時間をかかります。温度依存性実験を想定する場合は特に、この制限を考慮必要があります。高温実験中に適用される, MGs15で構造変更が発生します。したがって、のみ元場実験サンプル最初ある特定の温度で焼鈍され周囲条件に返されます時に常温では、信頼性の高い結果を提供します。
熱処理中の MG の構造の進化が放射 (DSR)、示差走査熱量測定 (DSC) の x 線回折の例として迅速なデータ取得を可能にする分析手法によって研究されて定期的にまたは磁気測定。その場で実験が可能なが、取得した情報は構造 (DSR、DSC) または磁気 (地磁気) 機能を懸念します。ただし、DSC (・磁気計測) の場合結晶の中に出てくる (ナノ) 穀物の種類の識別は可能。その一方で、DSR データは調査システムの磁気状態を示しません。このような状況の解決策は、技術を超微細相互作用の使用: 放射16の NFS。それは核共鳴散乱プロセス17を悪用するメソッドのグループに属しています。照射温度シンクロトロンの第三世代から NFS の非常に高輝度のためその場で条件の下で実験になった可能18,19,20,21 ,,2223。
メスバウアー分光法と NFS の両方は、 57Fe 核のエネルギー準位の間で核共鳴に関連する同じ物理的な主義によって支配されます。それにもかかわらず、エネルギー ドメインの元のスキャンの超微細相互作用、後者を提供します時間領域におけるインターフェロ。この方法では、両方の方法から得られた結果、同等で、補完。NFS データを評価するには、合理的な物理的なモデルを確立する必要があります。メスバウアー分光法最初の見積もりを提供するの助けを借りて、この挑戦的なタスクを実行できます。検査の一時的な状態その場でNFS メスバウアー分光法初期や、材料研究元場の最終的な状態に安定した状態、すなわちを反映してこれらの 2 つの方法の間の相補性を意味します。
核共鳴のこれらの 2 つのより少なく一般的な方法の詳細を選択アプリケーションの説明: ここで我々 は (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1 で発生の構造の変更の調査にそれらを適用B14 MG 熱処理にさらされています。我々 は、この記事が異なったタイプの材料で最終的に同じような現象の調査のためのこれらの技術を使用する研究者の関心を集めていることを願っています。
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Protocol
1 MG の調製
注: メスバウアー分光法との組み合わせで NFS の診断機能の広い範囲を示すためには、適切な MG 成分が設計された、すなわち (Fe3Co1)76Mo8Cu1B15 (at.%)。このシステムは、結晶化の発症の下常磁性の状態に、強磁性体の磁気転移を示しています。さらに、結晶化の最初のステップの時に出てくる結晶形成 bcc Fe, Co 相。コバルト鉄 bcc 格子のいくつかの原子の位置が置き換えられる、それぞれの超微細相互作用の偏差が発生します。
- 融液の調製
注: メスバウアー分光法と NFS 調査サンプルに存在している57Fe 核の超微細相互作用を介してローカルの原子配列をスキャンします。この安定した核種すべて鉄同位体間の豊かな自然は、しかし唯一の 2.19%。NFS 実験場での習得時間を短縮、 57Fe 同位体の相対的な内容は約 50% に増やしてください。- 石英ガラスのるつぼ (15 の mm の直径を持つ円筒形)、壁、Si によるコンテンツの可能な汚染を避けるために窒化ホウ素とその内側の壁をカバーして高濃縮57Fe の 0.4050 g を挿入 (~ 95%) および標準の 0.5267 gこのるつぼに電解純鉄 (純度 99.95%)。混合物の総質量は 0.9317 g の約 50 57Fe の同位体濃縮を保証します。
注: 安定な57Fe 同位体の高価格のため、最小の質量にその量を最適化します。57Fe の約 500 mg は、約 1.5 g へのメルトの全体の重量を確保するため十分なはずです。これ調製装置の低技術制限です。 - 同じ石英ガラスのるつぼに電解 co (99.85%) 0.3245 g、0.0184 g cu (99.8%)、Mo (99.95%) の 0.2222 g と 0.0470 g 結晶 B (99.95%) を追加します。混合物の総質量は 1.5438 g と粉の目的の構成は (Fe3Co1)76Mo8Cu1B15。
- 酸化を避けるために保護 (4N8) アルゴン雰囲気下における石英ガラスのるつぼで誘導加熱を用いた標準電解物質の得られた混合物を溶融し、90-120 kHz の高周波のフィールドを使用します。
メモ: 無線周波界は、坩堝で個々 のコンポーネントの混合を確認します。その混合の代価は渦電流の助けを借りてさらに溶かすが形成されます。粉体混合物を溶かす液体を形成する十分な時間を許可します。目視検査は、十分な得られた液体の温度を測定する必要はありません。 - るつぼから得られた小さな塊を削除します。視覚的にその表面にスラグ スポットの痕跡の発生状況をチェックします。存在する場合は、研磨による削除します。
- 石英ガラスのるつぼ (15 の mm の直径を持つ円筒形)、壁、Si によるコンテンツの可能な汚染を避けるために窒化ホウ素とその内側の壁をカバーして高濃縮57Fe の 0.4050 g を挿入 (~ 95%) および標準の 0.5267 gこのるつぼに電解純鉄 (純度 99.95%)。混合物の総質量は 0.9317 g の約 50 57Fe の同位体濃縮を保証します。
- リボンの形をしたサンプルの調製
- 平面流鋳造のための装置を使用します。このようなデバイスの例は、図 1に示します。
注: 溶融石英管の内部は空気で回転する焼入ホイールに ar 原子の流れによって追放されました。焼入のホイールが操作 (例えば、真空または不活性ガス環境) この構成のメルトの属する特別な大気条件のための必要はありません。 - インゴット (~1.5 g) の小さい重量のため直径 0.8 mm の円形オリフィスは、ノズルと石英管を選択します。インゴット内部を置き、誘導加熱を使用してそれを溶かします。1,280-1,295 ° C で溶湯の温度を保つ
- 40 m/s に冷却のホイールの表面速度を調整します。
- 空気中には、周囲条件下でホイールの回転焼入、すなわち溶融をキャストします。
注: 結果のリボンは約 1.5-2 mm、幅 25-27 μ m 厚いと長さ 5 m です。周囲の大気を生産中にさらされた、リボンの空気側は光学的光沢 (ツヤあり) 焼入のホイールとの直接接触では、反対側のホイール側はマット (鈍い)。微妙なリボンのこれらの資質は、融液の低質量から生じる。したがって、個々 の要素の低入力大衆のため生産として焼入れリボンの最終的な化学組成を確認することが重要です。
- 平面流鋳造のための装置を使用します。このようなデバイスの例は、図 1に示します。
- リボンの最終的な化学組成の検証
- (最大 5) いくつかの準備リボンの短い部分は、質量の約 0.70 mg. を持つ各その長さに沿って生産されたリボンのさまざまな部分からそれらを選んだ。
- 集中 (67%) 1 mL にリボンの一つ一つのピースを解散します。HNO3酸およびソリューションの 50 mL の容量に到達する水で塗りつぶし。
- 誘導結合プラズマ発光 (ICP) 発光分析法による Mo および B の内容を決定します。計測器のマニュアルで提供される外部キャリブレーション法を使用します。次の波長の信号を記録: 203.844 で Mo nm、204.598 nm と B 249.773 nm。
- フレーム原子吸光法 (F 原子吸光法) による鉄, コバルト, 銅のコンテンツを決定します。計測器のマニュアルで提供される外部キャリブレーション法を使用し、これらの波長: 248.3 で鉄 240.7 nm での Co、Cu 324.7 nm nm。
- 作り出されたリボンの構造評価
- ブラッグ-ブレンターノ幾何学 x 線回折装置 (XRD) を実行することで作り出されたリボンの非晶質の性質をチェックします。銅陽極を使用し 0.154056 の波長 nm、レコード回折パターンから 20-100 ° 2Θ の 20 0.05 ° と獲得時の角度ステップで 1 ポイントのための s。
注: 非晶質試料の x 線回折そのディフラクトグラムタは図 2に示すような幅広い反射ピークが特徴です。結晶の存在を示す細い線は存在しないはずです。 - 総質量約 3-5 mg の作り出されたリボンの小さな断片を準備し、黒鉛るつぼ DSC 装置にそれらを置きます。
注: 長さ約 2 mm の小さな断片が切り捨てるリボンからはさみで。 - Ar 雰囲気下で 50-700 ° C の温度範囲で 10 K/分の温度ランプと DSC 実験を実行します。
- 結晶化 Tx1、DSC 曲線の最も顕著なピークのキンクで撮影の発症の温度を決定します。
注: 結晶化 Tx1の発症の温度は、矢印で図 3に示されます。 - さらにex situ焼鈍 DSC に前の結晶化と結晶化領域をカバーする熱処理の 5 つの温度を選んだ。
注: 私たちのケースで適切な温度は 370、410、450、510、図 3に示すように、550 ° C。
- ブラッグ-ブレンターノ幾何学 x 線回折装置 (XRD) を実行することで作り出されたリボンの非晶質の性質をチェックします。銅陽極を使用し 0.154056 の波長 nm、レコード回折パターンから 20-100 ° 2Θ の 20 0.05 ° と獲得時の角度ステップで 1 ポイントのための s。
- 元場焼鈍
- 5 つのグループを準備 〜 7 cm の長さの作品 (全長) として焼入れリボン。個々 のリボンは少なくとも 1 cm 長いをする必要があります。
- 元場焼鈍炉 (図 4) を使用します。先温度を設定し、その安定化のため 15 分待ちます。
メモ: 炉設計は、等温アニーリングのため最低限の発音時刻を確認します。この炉は、2 つの部分で構成されています: 上下温度ホモジナイザーとして大規模なニッケル メッキの銅ブロックのラウンドします。カンタル A ストリップは体温調節と安定化の高いダイナ ミックスと、ブロックにヒートアップします。先温度は 1.4.5 の手順で決定されます。 - リボンの部分を避難させ、温度安定化ゾーンに挿入します。これを行うには、2 つのブロック間の 7-10 の mm のギャップを開く、加熱ゾーンの中心に直接リボンをスライドさせます。
- すぐにギャップを閉じます。これで、サンプルの温度を実現 5 未満の炉内温度 ± 0.1 K 差 s。
- 370、410、450、510、表面酸化を防ぐために、真空下での 30 分の 550 ° C で熱処理を行います。
- アニール後温水リボンを取り外して真空システム内部の冷却基板の上に置きます。部屋の温度に試料の高速冷却とこうなります。
注: として急冷薄帯の熱処理は、もともと非晶質材料の結晶化につながる構造変化を誘導します。
2 調査の方法
-
メスバウアー分光法
メモ: 57Fe, MG の生産のための約 50% に濃縮の鉄の使用は、NFS 実験場での十分に短いアクイジション時間を確認します。その一方で、リボンの有効層厚を大幅向上します。これは従来のトランス ミッション幾何学実験で記録された吸収メスバウアー スペクトル線の非常に高い拡大に関連する問題を引き起こします。だからこそ、メスバウアー分光法の表面の敏感な技術を考慮すべきです。すなわち、転換電子メスバウアー分光法 (CEMS) と変換 x 線メスバウアー分光法 (CXMS) を適用することができます。Nm、CXMS がの下に拡張するより深い領域から情報を提供する CEMS は深さ約 200 のために地下の領域をスキャンしながら 5-10 μ m。- CEMS/CXMS 実験のサンプルを準備します。使用の 6 ~ 8 個セット ~ 1 cm 長いリボンの 1 つのサンプル。
- 1 × 1 cm2についてのコンパクトな領域を形成するアルミ ホルダー付けるリボンに並べてリボンの両端に粘着テープを使用します。すべてのリボンは、彼らの空気側面上方に置かれなければなりません。
注: は、リボンとホルダーの間の電気接触がある粘着テープのまま中央部 (約 8 × 10 mm2) サンプルが表面汚染、例えば、クリーンであることを確認します。 - CEMS/CXMS 検出器のサンプルにアルミ ホルダーに挿入します。
- 測定する前にすべての残留空気を吐き出すため、検知対象ガスの流れで内部検出器の大きさを徹底的に洗います。この手順を達成するために 10-15 分を許可します。
- ニードル弁 3 mL/分で検出器をガスの流れを調整します。
- 検出器に高電圧を接続: 一般的な値は約 1.2 kV CEMS と約 200 V CXMS の高い。
- レコード、CEMS と57Co/rh 放射線源装備一定加速度分析計を用いた CXMS メスバウアー スペクトル。マニュアルによると室温でガス検知器で分光計を動作します。
- それぞれでいっぱい彼 + CH4と Ar + CH4混合ガス、ガス検出器による x 線や転換電子の検出を実現します。どちらの場合で 10% に CH4の量を保ちます。
- 調査のリボンのホイール側の 2.1.2 に 2.1.8 の手順を繰り返します。
- (12.5 μ m) α Fe 薄膜を用いた機器の速度校正14を実行します。
- 評価 CEMS/CXMS スペクトル;得られた異性体校正 α 鉄箔の室温メスバウアー スペクトルに関してシフト値を引用します。
注: 取得のメスバウアー スペクトル評価できる任意の適切な継ぎ手コードによってたとえばコンフィ ソフトウェア24で。
-
NFS
- シンクロトロンで適当な核共鳴ビームラインを使用して NFS の実験を行います。可能なオプション: ID 18 グルノーブル、フランスの欧州シンクロトロン放射光施設 (ESRF) で。25
- 14.413 に光のエネルギーの調整の帯域幅を持つ keV ~ 1 meV。
- 真空炉調査の MG の約 6 mm の長いリボンを配置します。
- レコード NFS の時間領域 10 K/分使用 1 分のランプによって 700 ° C の温度に試料の連続加熱パターン時間全体は、その場でアニール処理中に実験データの取得間隔。
メモ: NFS 実験の伝送ジオメトリは、サンプルの大きさから超微細相互作用に関する情報が得られることを確認します。 - (例えばwww.nrixs.com) 適切なソフトウェアを使用して NFS の実験データを評価します。
注: 1 つの場で実験中に一般的に最大 100 の NFS 時間ドメイン パターンが記録されます。CONUSS ソフトウェア パッケージ26,27での彼らの評価の際に、半自動モード28でこのような膨大なデータ量を評価することができますヒューバートと呼ばれる特別なフリー ソフトウェアのアプリケーションを検討してください。
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Representative Results
図 2の x 線回折パターンは、広範な特徴のない回折のピークを展示します。観測された反射は (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG の作り出されたリボンが x 線回折非晶質であることを示します。
感度、XRD 除幕式の表面結晶化にいくつかの制限があります。MG の約 2-3% に相当する結晶の存在は重要ではありません。したがって、'x 線回折非晶質' という用語は使用時。
図 3に記録された DSC の初期の減少が最大の適度な温度で熱処理に行われますと焼 MG の構造緩和による ~ 400 ° CDSC 信号の次の顕著な減少は、結晶化の最初のステップに対応しています。結晶化開始温度は 10 K/分のランプ約 400 ° C です。熱処理の選択した温度は、実線の円で示されます。
明確に定義されたいくつかの格子定数を長距離秩序並進対称性を表わすの共鳴の鉄原子の結晶格子内の位置は、対応するメスバウアー スペクトルの狭い分光ラインを提供します。客室には個別の構造整理のための一義的なスペクトルパラ メーターの離散値と、この方法で彼らは異なる結晶相の識別のための指紋として機能します。
その一方で、等価でない不規則アモルファス材料の原子位置はスペクトル線の拡がりを引き起こします。したがって、関連するスペクトルパラ メーターはそれぞれの値の分布を示します。超微細スペクトルの分布は、共鳴原子のローカル原子配列短距離秩序、すなわち、に関する情報を提供します。したがって、メスバウアー分光法により構造の配置の種類の直接同定法と非晶質 (午前) に示すように、図 5具体的には、結晶 (CR)。
MGs から熱処理して得られる NCA のメスバウアー スペクトルの狭い、広いスペクトル線が発生します。さらに、四重極・ セクステットのダブレットと超微細磁場 (B) の (Δ) の分割を含む超微細相互作用の種類をそれぞれ非磁性と磁気サンプル間区別できます。非晶質試料の場合は、P(Δ) と P(B) 対応する分布が得られます。
一般に、磁性または常磁性の起源の調査のサンプルの非晶領域ができます。彼らは、超微細磁場 P(B) の分布と P(Δ) をそれぞれ分割四重極の分布でモデル化されます。私たちのケースで (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG として焼入れ状態、磁気ですしかし、常磁性領域進化磁気行列の内部 (の発症までの中程度の熱処理後結晶化)。
結晶化の発症後、新たに形成された結晶は残留非晶質マトリックスに現れます。後者磁性と非磁性領域の存在として焼入れ状態、すなわち、同じ機能を示しています。さらに、nanograins 展示物の表面にある原子は、対称性を摂動。1 つの側面から彼らは結晶の格子の完全な順序を経験します。反対側から彼らは無秩序の非晶質マトリックスと接触しています。その結果、これらの原子は、非晶質の残りと、結晶間のインターフェイスのようなものを形成します。したがって、このコンポーネントは強磁性29ので超微細磁場 P(B) の追加の配布でまねていた。
採用決定の六重奏曲またはガウス (0.195 mm/s のメスバウアー線幅) とローレンツ線路のダブレットの畳み込みとして分布を構築ソフトウェア24をフィッティングします。スペクトルの観測の非対称性を考慮して最大 3 つのガウスを使いました。異性体シフト超微細磁場または四極子分裂し同様、決定・ セクステットやダブレットの領域装備パラメーターであった。2ndライン強度と、カルテットの 5番目の行が装着されたと線強度比線 (3:1 に 1+6):(3+4) を修正しました。ガウス分布の幅 (標準偏差) が装着されました。
すべてメスバウアー スペクトルのみ磁気分割の存在で結晶性成分が観察されました。彼らは、ローレンツの行の個々 のカルテットが取り付けられました。装備のパラメーターには、異性体シフト、超微細磁場、線幅、2nd 5thラインの強さとコンポーネントの領域が含まれています。線強度比線 (3:1 に 1+6):(3+4) を修正しました。
いくつかのスペクトルでは、多くの六つの個々 のカルテットが使用されました。ここでは、2 つのカルテットは、酸化物磁性体に割り当てられました。試料で新たに形成された nanograins を表現する 4 つまでのカルテットを使いました。対応する結晶相は bcc Fe, Co Co がいくつかの格子サイトで鉄を置き換えられます。4 カルテットまでの最も近い隣人はまた個々 の試料の総結晶内容に応じてこの状況をモデル化する使用された Co の最確数の分布を考慮しています。
近くのサーフェス領域から CEMS スペクトル (約 200 の深さに nm) 選択した温度で 30 分の熱処理による構造配置を反映します。室温でリボンの空気とホイールの側面から撮影 CEMS スペクトルは図 6に表示されます。
地下深部の調査の MG の構造配置を示す CXMS スペクトル (約ダウン 5-10 μ m)図 7に示します。
結晶相に対応するスペクトル成分の相対領域は、両方の方法から派生した、図 8に熱処理の関数としてプロットされます。
図 6と図 7でよく識別の狭いメスバウアー ライン示す bcc 鉄の形成 410 ° C で熱処理後に表示される Co 結晶粒アニーリングの温度の上昇とその量は図 8に示すように、徐々 に増加します。彼らによって識別されますで表層に近い CEMS 同様 CXMS によってより深い領域のように。
トレースの行は、低温焼鈍のホイールですなわち、として焼入れ状態であっても後も明らかに狭いメスバウアー側 (図 6 b及び図 7 bを参照)。彼らは、腐食生成物の鉄酸化物に属する。生産過程では、メルトと焼入ホイールの間いくつかの湿気のある空気をトラップします。湿度はすぐに蒸発し、空気のポケット内部に腐食が開始する可能性がありますを形成します。このコンポーネントからメスバウアー信号は非常に弱い、高温アニール後新興 bcc Fe、Co ナノ結晶のものと重なっています。腐食生成物の同定は主に57これらのサンプルの鉄の含有量が高いため有効である注目すべきです。自然の鉄の生産に使用するこのスペクトル成分は検出されていないと思います。この点で、メスバウアー分光法はたとえば、XRD より鉄含有結晶相の同定に敏感で。
410 ° C で熱処理後結晶の存在を示すには、狭いメスバウアー ラインをよく識別いるに注意してください。それにもかかわらず、これらの線の跡は Tx1 DSC によって提案されたより低い温度である 370 ° C で熱処理後も明らかに。彼らは焼入条件がホイール側にそれほど効果的ではない空気側より発音されます。したがって、リボンの表面に結晶化が始まりました。
メスバウアー スペクトル bcc Fe の Co 結晶相は、Co3、Co2、Co1 Co0 としてマーク 4 つの狭いカルテットを用いて評価しました。彼らはそれに対応して 0、1、2、近傍では、3 つの Co と Fe 位置を表します。得られた超微細磁場は、図 9のとおりです。Co 原子の数を増やすこと、鉄のサイトで超微細磁場を増やします。彼らは個々 のメソッド、CEMS と CXMS リボンの両側に適用されるすべてのアニーリングの温度を平均しました。最後に、4 つの部分的な値の平均値が得られました。結果超微細磁場は、 9 a 図にプロットされます。
Co の近傍の別の番号に対応する超微細磁場の進化は、焼鈍温度に対して図 9 bにプロットされます。図 9 aから取られる平均値の周りに点在しています。顕著な偏差は Co0 の低い熱処理温度で Co2 観測されました。それは Co2 コンポーネントが 370 ° C で熱処理後も登場している注目に値するその bcc Fe、Co ナノ結晶は、既にこの温度で成長を開始を示します。関連付けられている超微細磁場は、新しく形成された穀物のサイズ効果を主因平均からそれます。この成分は、その二項分布の確率が最も高いため 1 つだけとして同定されました。
410 ° C で熱処理後リボンの表面に結晶化されています (図 8を参照)。対応するスペクトル成分は、1 つ - Co0 を除いて安定した超微細磁場を展示します。ゼロ近傍と Fe の位置だけをその確率は比較的低いために、表示開始 (Co0 の確率は 0.09 co2 は 0.31)。その結果、その超微細磁場の値も影響を受けます。
元場メスバウアー分光法は、焼入れまま MG の熱処理によって生成される結晶のフェーズの種類を識別するための適切な方法です。また、超微細相互作用プローブを置換原子の異なる数を持つ格子サイトの中で識別できます。
非常に高輝度、可変エネルギー30放射光の核共鳴散乱を効果的に実現できます。57Fe 核レベルの分離と一致する適切なエネルギーの選択は、多くの実験的研究材料研究31の NFS の関与できます。実際には、この手法は、メスバウアー分光法32に似て考えることが。
典型的な持続時間放射光のパルス 〜 50 ps は、帯域幅を数 meV の光子を提供します。超微細相互作用はいくつか neV の順序なので、そのような脈拍は核レベルの中で同時にすべての可能な遷移を励起します。結果として原子脱励起光子は首尾一貫され、互いに干渉します。対照的に、従来のメスバウアー分光法の励起と原子脱励起順次点灯して放射性源から放出される光子のユニークなエネルギーは要求されたエネルギーにドップラー効果をモジュレートするとき。光子の干渉が模式図 10に描画されます。
NFS 時間領域パターンを表す遅延時間の機能としてサンプルによって放出されるフォトンの数のプロット。後者は、これらの検出 '延期' 光子まで放射パルス核レベルの興奮から経過した時間です。
測定の温度に応じて、3 つの独立した温度領域を区別できます。その結果、3 つの超微細相互作用の温度変化を考慮したモデルをフィッティングと個々 の温度領域内の構造変換に伴うを採用しました。
キュリー点まで低温で構成され最初の領域で, MG は非晶質は、磁気的相互作用を展示します。対応する物理モデルは、超微細磁場分布の 2 つから成っていた。短距離秩序 (SRO) 手配と非晶領域を表す 2 つのタイプに割り当てられたかなり高い (~ 22 T) と低 (~ 8 T) 超微細磁場 (常温) の平均します。2 つのディストリビューションに対応する平均超微細磁場の値が装着されました。両方のコンポーネントの相対的な貢献は、室温で記録された NFS の時間ドメイン パターンでのみが取り付けられました。その場で実験の温度の上昇の比率が固定保たれました。
2 番目のキュリー ポイントと最初の結晶化の発症の間すなわち、中間温度域で調査の MG はまだ非晶質が既に常磁性。結果の構造は、四極子分裂の単一の配布によってモデル化されます。したがって、その平均の値のみが装着されました。
最初の結晶化、すなわち、高温領域で、bcc Fe の形成の発症後コロラド州 nanograins を開始します。彼らは実験の温度がかなり高いため常磁性である残留非晶質マトリックスに埋め込まれています。その結果、3 番目のフィッティング モデルは 4 重極分裂前のケースと同じだったの分布から成っていた。Nanograins の存在を超微細磁場 (すなわち、配布されていない) の一意の値を持つ追加の 4 つの磁気コンポーネントによって占めた。その相対的な分別は、最近傍の従来のメスバウアー分光法の場合のように同じような Co の二項分布から派生しました。その他の微結晶の貢献は、サンプルとは、なぜ追加の磁性部品が不要の一括で識別されませんでした。装備のパラメーターにナノ結晶相と非晶質の残差行列の相対的寄与が含まれている後者の相と結晶個々 に割り当てられた超微細磁気フィールドの 4 つの値の平均四極子分裂サイト。装備パラメーターの取得温度進化は、以下すべての 3 つの地域年度別で掲載されています。
実験データを評価する前に数えられる強度を高め、従って、信号対雑音比を改善する 5 つの隣接したポイントが加算されました。使用されるアバランシェ フォト ダイオード検出器の分解能は 0.1 より大きい時間 ns、このようなデータ処理を引き起こした約 0.5 検出器の解像度の減少を考慮した ns、それでも超微細パラメーターの決定のためであります。さらに、使用されている検出器は、NFS 信号と比較すると無視できる程度のバック グラウンド計数率を展示します。その結果、背景パラメーターは、評価手順では 0 で保たれました。
10 K/分の速度で上昇した温度の継続的な増加の間 NFS 実験を行った。データの取得も、連続と NFS 模様が毎分の最後に格納されていた。1 つの実験の中に個々 の NFS 時間ドメイン レコードの数十を集めました。この方法でその後その場で時間や温度に関して調査 MG の全体の大部分で行われている構造の変換の進行状況ができます。
NFS の時間ドメインの個々 のパターンの例を図 11実験データ (エラーで完全ドット) と理論的に計算された曲線 (実線) を与えられています。後者を用いて評価した別の継ぎ手モデルの異なる温度間隔前述のよう。軸が対数スケールで与えられていることに注意してください。したがって、実験のポイントと理論的に計算された曲線間の小さい偏差は視覚的に強化されました。それにもかかわらず、特に長い遅れ地域では、どこにもいくつかの違いは発生するのではなく低カウントのため、その結果超微細相互作用におよぼす影響は無視できます。
すべての NFS パターンは、コンター プロットに図 12に掲載されています。共鳴散乱光子の時期の遅れは、横座標を構成する、NFS データ実験の取得中に加熱温度が y 軸に与えられます。レコードの強度は対数スケールで色分けされています。
図 11と図 12 NFS レコードの図形の明白な偏差は、一定温度で観測された超微細相互作用の変化を明確に示します。キュリー温度 TCは強研究 MG の常磁性の配置からの移行に対応します。第 2 順序のフェーズ遷移です。しかし、立体構造の観点から、システムはまだ非晶質です。
非晶質のマトリックスから結晶が浮かび上がって、Tx1で NFS 時間ドメイン レコードの形の劇的な変化は結晶化の発症に関連します。この構造変化は磁気超微細相互作用の再登場に伴われます。彼らは、新しく形成された bcc Fe、Co の nanograins の間で確立されます。実験の温度の上昇でも強磁性秩序は存続します。
ナノ結晶と温度と相対量で超微細磁場の進化は、図 13 aと図 13bにそれぞれ表示されます。NFS の高い感受性のため bcc 格子に Fe 原子の最も近い隣人として組み込まれている Co 原子の異なる数の存在の超微細磁場の違いを介して区別することができます注意してください。彼らは図 13の Co3 に Co0 として示され、0、1、2、および近傍 3 Co に対応します。
図 13a結晶化の先頭で観察される超微細磁場のかなり小さい値は、進化する結晶粒のサイズ効果によるものです。その格子は徐々 にも対応する超微細磁場を決定する最終的な順序を取得します。約 500 ° C の温度に達すると後、後者が安定し、それらの値は、温度の変化によってのみ規定されています。超微細磁場のほとんど目立たないが遅い減少実験の温度上昇とは、新たに形成された結晶相のキュリー温度のかなり高い値を示しています。
ナノ結晶の数が徐々 に T の増加 > Tx1 13b の図に示されているように。個々 の継ぎ手構成部品の温度変化も表示されます。この場合、シンボルのサイズは、対応するエラー範囲よりも高いです。Co0 と Co3 として示されたコンポーネントが非常に類似した値を示すことに注目すべきです。これは、関連付けられている二項分布から派生した近傍ゼロと 3 つの共同の低確率が原因です。
超微細構造磁性と非晶質マトリックス内相互作用を電気四重極の温度の開発は、図 14に示されています。低温領域で、T < TC、駆動評価の両方のコンポーネントの超微細場の減少予想される温度は14 a を図で観察されます。ここでは、近似モデルは、超微細磁場分布の 2 つで構成されます。
全体の MG は、Tx1で結晶化の発症まで、非磁性、非晶質、です。その後、ナノ結晶粒が出てくるが、残留の非晶質のマトリックスはまだ非磁性。その結果、非晶質合金部は四重極分離の 1 つの配布で再現、得られた平均値は温度に対して14b の図にプロットしました。このパラメーターの急激な変化は、Tx1近く見られています。後者は、曲線の変曲点として決定されました。
その場でNFS 実験の温度に関して個々 の NFS 時間ドメイン パターン (エリア) の合計の数の進化を図 15に示します。個々 のパラメーターの正確な評価のための必要性がなくても調査システムの特性評価に使用できます。3 よく顕著領域を識別できます。特徴的な温度 TCと Tx1で区切られます。TCで NFS の信号がほぼ消えたことに注意してください。
TCに向かって総カウントの初期の減少は、非晶質相の超微細磁場の温度減少を反映します。その結果、もともとうまく解決の六重奏曲、エネルギー領域で観測されるが、それを悪い解決広い単線信号、すなわち、双極子磁気的相互作用が完全に消えるときに TC最終的に折りたたみます。時間領域における吸収と再放出される光子干渉パルスの後。エネルギーおよび時間領域フーリエ変換を介して結合されている、ために、いくつかの影響が考慮されなければなりません。たとえば、エネルギー ドメインで太い線は、信号の時間領域を急速に減衰によって表されます。したがって、TC時間信号に非常に狭い時間間隔に図 11 bの上のパターンによって示されるように励起パルスの直後に圧迫されます。ここでは、関連の実験データは、最初の 40 の中にのみ見られている ns。長い時間時間信号の可能性の進化は、理論的に計算された曲線でのみ記載されています。
時間ドメインのすべてのパターンが 20 だけを開始するに注意してください ns パルスの後。これは、プロンプトと真剣に使用される探知器に損傷を与える可能性があります遅延の光子の数が非常に高いためです。つまりなぜ探知器ゲートは電子的に、最初の 20 の中に着信光子を登録しない ns。それにもかかわらず、常磁性の状態への移行後、質的に新しい超微細相互作用はエネルギー ドメイン内ではなく細い線を提供する出現、したがって、対応する時間領域信号をもっとゆっくり腐る。その結果、図 11 bの下位のパターンで示すように、十分に確立された量子ビートのパターンが表示され、図15 の合計の数は劇的に増加しています。
強く強磁性双極子磁気的相互作用の特徴は、結晶の形成に主に (すなわち後 Tx1) 数のそれに続く下降すると考えられます。対応する時間領域パターン、しかし、まだ部分的に非晶質相のそれらより下の領域を網羅した多くの高周波ビートで表される (図 11 cを参照)。
先温度 700 ° C に達し後、NFS 実験はこの温度とその後の冷却で 10 分の時間滞留を続けた。記録の時間ドメイン パターンは実験の時間に関して図 16に示します。等温領域内で NFS 時間ドメイン パターンの形状が大幅に変更されません。いくつかのピークの強度の増加が観察されます。これは時間とともに成長する結晶粒の進化に起因します。その結果、彼らの対応する超微細相互作用の強度は、図 16に等温領域に示されている上昇します。
冷却中に NFS のピークは室温で予想される彼らの最終的な位置に向かって移動します。同時に、その強度も温度を下げると共鳴効果の確率の増加に伴い上昇します。これらの変更は、図 16 (すなわち、冷却領域) の上半分に実験の 10回分後見ることができます。
図 1: 平面流鋳造装置。実際のデバイスの (、) 回路図、(b) 写真では。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2: として焼 (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14金属ガラスの x 線回折。広範な特徴のない反射は、リボンが x 線回折非晶質であることを示します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3: DSC レコードとして焼 (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14金属ガラスの。黒丸; 焼鈍の目的の温度を示す結晶化 Tx1の発症の温度は、矢印で示されます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 4: 金属ガラスのとして焼入れリボン熱処理元場装置。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 5: モデル メスバウアー スペクトル。(CR) の結晶性材料は、超微細相互作用 (右) の離散値を提供する (左) 狭いメスバウアー ラインを展示します。(午前) 非晶質物質は、太い線 (中央) と非磁性 P(Δ) と磁気 P(B) 超微細相互作用の分布によって特徴付けられます。この図は、[23] から変更されています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 6: CEMS スペクトル (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14金属ガラスの。空気側と指定された温度でアニールしたリボンの (b)、ホイール側のスペクトルが (、) からとられた (怒ったと焼を =)。結晶相に対応するメスバウアー スペクトル線は青 (bcc Fe, Co) に描かれているし、緑の (鉄酸化物)。この図は、[23] から変更されています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 7: CXMS スペクトル (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14金属ガラスの。空気側と指定された温度でアニールしたリボンの (b)、ホイール側のスペクトルが (、) からとられた (怒ったと焼を =)。結晶相に対応するメスバウアー スペクトル線は青 (bcc Fe, Co) に描かれているし、緑の (鉄酸化物)。この図は、[23] から変更されています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 8: メスバウアー スペクトル成分は、熱処理の温度に対してプロットしたの相対領域。コンポーネントは、鉄酸化物 (円) と bcc Fe、Co (正方形) に対応します。彼らが (、) から派生した CEMS と CXMS (b) スペクトル (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14金属ガラスの空気 (フル シンボル) とリボン (ホイール (開いているシンボル) 側から撮影怒ったとして焼入れを =)。この図は、[23] から変更されています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 9: 結晶成分の超微細磁場。超微細磁場 (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14金属ガラス (青シンボル) スペクトル CEMS (赤マル) と CXMS から得られる最近傍 Co (、) 数に対してプロットアニーリングの bcc 格子と (b) の温度でスペクトルは、空気側 (フル シンボル) とホイール側 (開いているシンボル) からとられました。超微細のフィールドの平均値、緑の記号によるグラフ描画や破線の行。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 10: メスバウアー スペクトルと NFS の時間ドメイン パターンの比較。逐次記録分割核レベル (中間の) 与える間の核遷移のメスバウアー スペクトル (左) エネルギー ドメイン内に上昇します。事件の放射の単一パルスによる同時励起の中にさまざまなエネルギーの後の脱励起光子干渉し、NFS 時間ドメイン パターン (右) を提供します。非磁性と磁気超微細相互作用の効果比較も行っています。この図は、[23] から変更されています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
選択された NFS 時間ドメイン パターン (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14金属ガラスの図 11: 例.(誤差範囲を含む) における記号で印刷実験データは理論的に計算された曲線 (実線) に洗練されました。NFS データ指定された温度で撮影された、異なる温度範囲を構成する: (、) キュリー点と結晶化、および (c) の発症とキュリー点 (b) 下を超えて結晶化の発症。この図は、[23] から変更されています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
NFS (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14金属ガラス温度実験場の中に撮影タイム ドメイン パターンの図 12: 輪郭プロットします。転移温度をキュリー点 (TC) と結晶化 (Tx1) の発症などを含むは、3 つの識別の間隔に全温度範囲を分割します。この図は、[23] から変更されています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 13: NFSの in situ (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14金属ガラスに関する実験します。結晶相に対応したタイム ドメイン パターンのパラメーターが測定温度に対してプロットした: (、) の超微細磁場と bcc Fe, Co 格子特徴 0 の特定の原子サイトの相対領域を (b)、1、2、および 3 の Fe 原子の近傍 Co。この図は、PCCP 所有者協会の許可を得て [21] から変更されています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 14: NFSの in situ (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14金属ガラスに関する実験します。残留非晶質マトリックスの超微細パラメーターが測定温度に対してプロットした: (、) の平均の超微細磁場と (b) 平均四極子分裂。パラメーターが異なる温度領域の特定のフィッティング モデルで洗練されました。結晶化 (Tx1) の発症の温度は、矢印で示されます。この図は、[23] から変更されています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 15: NFSの in situ (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14金属ガラスに関する実験します。測定温度に対してプロットした NFS 時間ドメイン パターンの総面積。識別温度遷移はTC (キュリー点) とTx1 (結晶化の発症) が付いた、矢印でマークされました。© 2017年マルセル ・ b. Miglierini と Vít Procházka ref. [22]; から合わせられるもともと CC の下で公開による NC 4.0 ライセンス。利用できる: DOI: 10.5772/66869。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 16: NFS (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14金属ガラス温度加熱後に撮影タイム ドメイン パターンの輪郭プロットします。NFS の時間ドメイン パターンは 700 ° C およびそれに伴う冷却の先の温度に到達後 10 分間住む中記録されました。実験の時は、y 座標を注意してください。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
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Discussion
元場メスバウアー効果の実験は、応用の熱処理後調査の MG で検出される安定した状況をについて説明します。各スペクトルは、室温で数時間の期間に収集されました。したがって、もともと非晶質構造の進化は、焼鈍条件の関数として続いた。メスバウアー分光法は超微細相互作用共鳴核に作用する、高温による構造および/または磁気の変更のかすかな細部が発表することができます。それにもかかわらず、調査のサンプルは、一時的に変えられた条件 (例えば、温度上昇) の影響が既に終了、周囲条件下で検査しています。
その場でNFS の実験は、さまざまな温度への露出の間にダイナミック モードで勉強の MG を調べます。これはこの場合、MG、関心のシステムの動作に質的に新しい洞察力を開きます。1 分以内 NFS データの獲得、注目すべきです。これにより、超微細相互作用の進化のリアルタイム検査。これは従来のメスバウアー分光法によることは不可能ではありません。認める必要があります我々、しかし、得られたパラメーターは平均化、1 分間隔でデータが記録されます。それにもかかわらず、このような短時間のスパンの間に個々 のパラメーターの差異は、取るに足らない検討できます。
メスバウアー分光法と NFS の両方はプローブの超微細相互作用による共鳴鉄ローカル地域です。その結果、構造配置、磁気クラスター構造の情報は同時に使用できます。ニューシティ アパート メンツのような複雑なシステムを調査したとき、これは特に重要です。実証してきた、強磁性から常磁性の配置が、またそれに伴う構造変化、すなわち、結晶化の磁気転移を従ってくださいだけことはできませんです。Nanograins の形成は、定常及び過渡の両方の条件の下で検査できます。また、bcc 構造の外国原子の数が異なる個々 の格子サイトの詳細な特性評価特色識別も可能です。
元場実験を従来のメスバウアー分光法による実行は、安定および準安定状態を含む材料の定常状態に関する情報を提供します。これは、我々 はあまりにも局所的構造として磁気配置最初 (と焼) の材料と最終製品を調べることができますを意味します。後者は、適切な熱処理後元のナノ結晶化を介して取得しますが、周囲条件下での測定です。ただし、元場メスバウアー分光法は、エネルギー ドメインについての情報を提供します。したがって、得られたスペクトルは調査材料の現状と評価及び解釈のより便利に直接関係します。
その一方で、NFS アプローチその場は相変換中に発生する一時的なプロセスを調査に適しています。時間領域に記録されている量子ビートのマテリアルの配置に関する情報がエンコードされているために、NFS パターンの評価はやりがいのある仕事です。元場メスバウアー効果実験から得られた結果の適切な使用によって解決することができます。したがって、両方のメソッドの組み合わせは、調査システムの定常と非定常の状態の検査をできます。
両方の方法は、それらが達成された条件と同様、得られた結果の観点から補完されます。得られた経験は、効果的に構造および/または磁気遷移に関連付けられているその他の問題の研究にも使用できます。典型的な例として、温度治療中に fe (iii) 酸化物 Fe(VI) の固体還元過程における鉄の価電子状態の異なる中間の段階の存在は述べられた33をすることができます。
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Disclosures
著者が明らかに何もありません。
Acknowledgments
この作業によって支えられたスロバキア語研究・開発機関、契約の下で no.APVV-16-0079 と APVV-15-0621 ベガ 1/0182/16 とベガ 2/0082/17、および Palacký 大学 (IGA_PrF_2018_002) の内部伊賀許可を付与します。放射光実験について r. Rüffer (ESRF, グルノーブル) に感謝しております。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| stable isotope, 57Fe | Isoflex USA | iron-57 | metallic form |
| standard eletrolytic Fe, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.03819 | fine powder |
| electrolytic Co, 99.85 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.12211 | fine powder |
| electrolytic Cu, 99.8 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.02703 | fine powder |
| electrolytic Mo, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.12254 | fine powder |
| crystalline B, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 266620 | crystalline |
| calibration foil for Mössbauer spectrometry, bcc-Fe | GoodFellow | 564-385-23 | foil 0.0125 mm, purity 99.85 % |
| HNO3 acid, ANALPURE Ultra | Analytika Praha, Czech Republic | UAc0061a | concentration 67 %, volume 500 mL |
| spectrometer for atomic absorption spectrometry | Perkin Elmer 1100, Germany | ||
| spectrometer for optical emmission spectrometry with inductively coupled plasma | Jobin Yvon 70 Plus, France | ||
| X-ray diffractometer | Bruker D8 Advance, USA | ||
| differential scanning calorimeter | Perkin Elmer DSC 7, Germany |
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