Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

קביעת קצב Tribocorrosion ואת הסינרגיה ללבישה-קורוזיה של סגסוגות אלומיניום בתפזורת ושכבות דקות

Published: September 11, 2018 doi: 10.3791/58235

Summary

כאן, אנו מציגים פרוטוקול למדוד tribocorrosion קצב וקורוזיה ללבוש הסינרגיה של סרט דק, לרשימת תפוצה Al סגסוגות מדומה ים מים בטמפרטורת החדר.

Abstract

המורכבות הגוברת ואת חומרת תנאי שירות בתחומים, כגון תעשיות האוויר והחלל, ימית, מערכות הגרעין, מיקרואלקטרוניקה, סוללות, ואת התקנים ביו, וכדומה, לכפות אתגרים גדולים על הביצועים אמין של סגסוגות חשופים בתנאים קיצוניים איפה ההתקפה מכני, אלקטרוכימי להתקיים. מציאת דרכים סגסוגות להמתיק את ההתקפה המשולבת של בלאי וקורוזיה (קרי: tribocorrosion) בתנאים קיצוניים כאלה ולכן מאד קריטי לשיפור חייהם אמינות ושירות בעת שימוש בתנאים כאלה. האתגר טמון בעובדה ללבוש, קורוזיה אינן תלויות זו בזו, אך מעדיפה לעבוד בסינרגיה כדי להאיץ את ההפסד הכולל גשמי. לפיכך, דרושה שיטה אמינה כדי להעריך את ההתנגדות tribocorrosion של מתכות וסגסוגות. . הנה, פרוטוקול למדידת tribocorrosion קצב וקורוזיה ללבוש הסינרגיה של צובר מבוסס-Al ודוגמאות סרט דק הוא ייחלש מתחת לטמפרטורת החדר מוצג.

Introduction

Tribocorrosion הוא תהליך גשמי השפלה הנגרמת על ידי ההשפעה המשולבת של בלאי וקורוזיה1,2. Tribocorrosion מתקיים הן בטבע והן יישומים תעשייתיים איפה קשר מכאני ו הוא ייחלש בו-זמנית נוכחים. המורכבות של tribocorrosion טמון בעובדה הזאת כימית והן מנגנונים מכניים השפלה אינן תלויות זו בזו. שילוב של התקפה מכאני וכימי לעיתים קרובות מוביל לכישלון מואצת, בשל תופעות סינרגטית. לפיכך, ניתן לחשב ההפסד הכולל חומרים כמו T = C0 + W0 + S (eqn. 1), שם ג0 הוא אובדן גשמי נבעה קורוזיה בהיעדר שחיקה, W0 הוא אובדן חומרים עקב שחיקה מכאנית בהיעדרו של קורוזיה , ו- S הוא אובדן חומרים עקב בלאי-קורוזיה סינרגיה3,4. האפקט סינרגטית בולט עבור פסיבי סגסוגות כגון אלומיניום, טיטניום, ורזה פלדות, המהווים באופן ספונטני הגנתי (כמה ננומטר בעובי) תחמוצת לסרט (סרט פסיבי) במגע עם חמצן או מים5, 6. במהלך קורוזיה, אם הסרט הזה פסיבי מופר באופן מקומי על ידי שחיקה מכאנית, depassivation יכול להוביל קורוזיה מקומי ו לתקלות בלתי צפויות1,3,7,8, 9.

כדוגמה של ההשפעה הכלכלית של tribocorrosion בחברה שלנו, בלאי וקורוזיה מוערך לעלות כמעט 300 מיליארד דולר בשנה ב ארצות הברית10. בפלורידה, תופעות tribocorrosion של סגסוגות מבניים במי ים היא עניין נתון האוקיינוס כלכלתה (דיג, הובלה ימית, ובניה החוף), אשר תורמת בסביבות 4% תוצר מקומי גולמי הכולל11של פלורידה. לפיכך, הבנה טובה יותר של tribocorrosion של מתכות וסגסוגות יוביל יותר הנחיות עבור היישום והשימוש של סגסוגות בתנאי שירות סביבת עבודה בתנאים קשים. הבנה כזו ישמש גם כדי לשפר את עקרונות עיצוב בייצור סגסוגות חדשות, ציפויים נגד tribocorrosion ושיפור עמידות.

מחקרים Tribocorrosion דורשים שילוב של tribometer מערכת מדידה אלקטרוכימי. Tribometer מספק העמסה מכאנית מבוקרת, תנועה יחסית, מודד את כוח החיכוך ואת דוגמת שינוי גובה על פני השטח. בשיטת המדידה אלקטרוכימי כוללת של potentiostat/galvanostat עם אפס-התנגדות מד זרם (אופציונלי) הקובע את פוטנציאל במעגל פתוח (מכ) ומדידות קיטוב אלקטרוכימי. טכניקות אלה מספקות שיטה מהירה וזולה כדי להשיג את המאפיינים אלקטרוכימי של חומר, שבו ניתן למדוד את קצב הקורוזיה של מתכת על ידי התבוננות התגובה של תהליך העברת תשלום הפרעה אלקטרוכימי מבוקר . כאן, אנו מציגים פרוטוקול בדיקה לקביעת tribocorrosion קצב וקורוזיה ללבוש הסינרגיה של סגסוגות באל, בעיקר בעקבות ASTM G119 תקן2. פרוטוקול זה כולל הכנת הדוגמא, התקנת מחשב, tribocorrosion בדיקות ופרוצדורות חישוב שלאחר הבדיקה. אנו מקווים שהמאמץ הזה ייהנו אלה חדש בתחום כדי לבצע בדיקות tribocorrosion הדיר ואמין כדי להעריך את התנהגות דפורמציה והשפלה בתפזורת, כמו גם דגימות מתכתי סרט דק.

Protocol

אזהרה: נא עיין כל החומרים הרלוונטיים בטיחות גליונות נתונים (MSDS) לפני השימוש. כמה כימיקלים בשימוש בפרוטוקול רעילים. אנא השתמש כל נוהלי בטיחות המתאים בעת ביצוע ניסויים, כולל השימוש של פקדים הנדסה (fume הוד), ציוד מגן אישי (בטיחות משקפיים, כפפות, חלוק המעבדה, מכנסיים באורך מלא, ונעליים סגורות). מכונת CNC (מחשב בקרת נומרית) חייב להיות מופעל על ידי צוות מיומן. חומצה הידרופלואורית חייבים להיות מטופלים בתוך ברדס fume המזוהה עם שלט לפיה "סכנה, חומצה הידרופלואורית בשימוש באזור זה" או דומה.

1. הכנת הדוגמא

הערה: הכנת שטח נכונה של דגימות לפני בדיקות tribocorrosion חיוני כדי להבטיח אמינות טובה בביצוע הבדיקה ולשפר את מבחן הדיר. ב פרוטוקול זה, סגסוגת 3003 אל מסחרי (סי: Fe 0.1,: 0.4, Cu: 0.08, Mn: 1.1 wt.%, איזון באל) משמש כדוגמה.

  1. הכנת הדוגמא מתכתי בצובר
    1. חותכים אל 3003-התקבל סגסוגות (להלן כאל באל) מספר 1.5 × 2 ס מ2 קופונים באמצעות מכונת CNC.
    2. מכנית לטחון בצד אחד של המשטח מדגם באמצעות נייר זכוכית עם הגדלת חצץ מספרים (#180, 240, 400, 600 ו 1200).
      1. לטחון את הדגימה באמצעות נייר זכוכית #180 ל 30 s לאורך דיירקשן שרירותי.
      2. לסובב את הדגימה עיקול 90 ˚, לטחון אותו באמצעות נייר זכוכית #240 עד הקווים שריטה מהשלב הקודם בוטלו לחלוטין. השתמש במיקרוסקופ אופטי כדי לסייע בדיקה זו.
      3. חזור על הפעולות סיבוב מדגם והזז הנייר שחיקה הבא. השתמש במברשת רכה בין השלבים כדי לנקות את השטח מדגם במים כדי למנוע כל זיהום מהשלב הקודם.
    3. לאחר שחיקה, פולנית השטח מדגם באמצעות גדלים שונים של צמיגות גבוהה אלומינה ליטוש ההשעיה (1 מיקרומטר, מיקרומטר 0.3 ו- 0.05 מיקרומטר) על ריפוד בד מיקרופייבר. השתמש כרית בד שונים עבור כל גודל מתחם.
      1. יוצקים ~ 1 עוז 1 מיקרומטר אלומינה השעיה (10-30% אלומינה, 0.6-1% סיליקה זכוכית, 70-90% מים) על משטח בד נקי. פולנית המדגם בכיוון אחד או לצייר צורה של '8' (להימנע מהדפסת צורה של '0') עד הסרת הקווים שריטה מהשלב הקודם.
      2. חזור על 0.3 ו- 0.05 מיקרומטר ליטוש ההשעיה (10-30% אלומינה, 0.6-1% סיליקה זכוכית, 70-90% מים) עד שהגיע מראה לסיים.
    4. הכנס את הדגימה מלוטש גביע עם 40 מ ל מים (DI) יונים ולמקם את הספל אולטראסאונד 1-2 דקות כדי להסיר כל חלקיק משטח. השתמש בגז דחוס להתייבש לחלוטין את פני השטח. איור 1a מציג דוגמה משויפת לעומת מדגם Al מלוטש.
    5. חתך של 5 ס מ באורך, ~ 1-2 מ מ קוטר חוט חשמל ורצועת משם לכסות בשכבת פלסטיק (~ 1 ס מ אורך) בשני הקצוות כדי לחשוף את הפנים תיל Cu מהאוויר.
    6. חשמלית חבר קצה אחד של החוט מאחור (הצד משויפת) של המדגם באמצעות קלטת מוליך או אפוקסי מוליך. אם משתמש אפוקסי מוליך, להמלצה של היצרן עד לריפוי מלא.
    7. השתמש אלקטרוכימי עצירה-off לכה כדי לצייר ~ 1 × 1 ס מ2 חלון על הצד מלוטש, הצד האחורי המלא של המדגם. על הצד האחורי, לצבוע החוט Cu חשוף.
    8. יבש את הדגימה צבועים לחלוטין בשכונה fume מאוורר היטב לפחות 24 שעות לפני הניסויים. איור 1b מראה דוגמה של המדגם בצובר צבוע, אשר משמש עובד אלקטרודה לבדיקות קורוזיה ו tribocorrosion.
  2. הכנת הדוגמא סרט דק
    הערה: מתכתי סרטים רזה שהופקדו על מצע שטוח כמו זכוכית, וופל סי ו אחרים פלטת מתכת בטכניקות עיבוד ללא שיווי משקל בתצהיר אדים פיזית ו electrodeposition יכול לשמש tribocorrosion בדיקות לאחר נכונה הכנה. הנה בהיסוס מגנטרון באל-Mn סרט דק מדגם שהופקדו על המצע סי משמש כדוגמה להסביר את השלבים הקריטיים.
    1. פולנית רקיק סי (קוטר 100 מ מ) עם 1:50 חומצה הידרופלואורית פתרון המים למשך 2 דקות להסיר את שכבת פני השטח חמצון כלשהו.
    2. לנקות את לחם הקודש סי עם 95% אתנול. לאחר מכן לייבש אותו עם אוויר דחוס, להעביר אותו ישירות לתוך מגנטרון sputtering מכונת ואקום קאמרית.
    3. מפעילים את המכונה המלהגים על 80 W כוח קלט תחת 5 mTorr ארגון אווירה (99.99%)1. לגדול ~ 2-3 מיקרומטר עובי באל-20 ב % Mn סרט (להלן כאל סרט דק באל) באמצעות מטרה באל-Mn במכונה המלהגים.
    4. ספין מעיל מגן שכבה דקה של photoresist חיובי (~ 10 מ"ל עבור רקיק סי 100 מ ל) בצד הפקדתם של Si וופל ולגזור אותו לתוך מספר 1.5 × 2 ס מ2 קופונים.
    5. לטבול המדגם קוביות של אצטון עבור 1 דקות להסיר לחלוטין את שכבת הגנה. לשטוף אותו על-ידי אלכוהול וזה סוף סוף יבש על ידי אוויר דחוס.
    6. בצע את שלבים 1.1.5 ו 1.1.8 לעשות חיבור חשמל, צבע המשטח דגימה לבדיקת tribocorrosion. C איור 1 מראה דוגמה של מדגם צבועים סרט דק.

2. Tribocorrosion המבחן

  1. התקנת מכונת Tribocorrosion
    1. לבצע בדיקה tribocorrosion באמצעות תא קורוזיה אישית מעוצבת מותקן על בודק מכני אוניברסלי (UMT), כפי שמוצג באיור 2a. השתמש בתרשימים של tribocorrosion בדיקת ההתקנה כמוצג באיור 2b. איור 3 מראה את התא קורוזיה אישית מעוצבת מותקן על הבמה רוטרי UMT. הרזולוציה כוח חישה 50 µN וטען mN 50 עבור טווחים של 5-500 mN ו- N 10-1000, בהתאמה.
    2. עבור המידה אלקטרוכימי, השתמש ברזולוציה הנוכחית של המגבר 2 x 10-17 1014 Ω עכבת כניסה.
  2. עיקרון מדידת קצב Tribocorrosion
    1. למדוד התנגדות tribocorrosion על פי ASTM G119 תקן2, שבו ההפסד גשמי הכולל T = C0 + W0 + S (ראה מבוא לקבלת פרטים).
      1. למדוד את קצב C קורוזיה0 מן הבחינה potentiodynamic.
      2. למדוד את בלאי טהור קצב W0 במהלך קיטוב cathodic tribocorrosion במבחן. החלת תצורה הכדור-בדיסק באמצעות כדור אלומינה להטיל שחיקה מכאנית הדדיים בטווח עומס של mN עד כמה ש
      3. המדגם סרט דק, בחר עומס נורמלי תקין. פעולה זו מבטיחה כי דפורמציה פלסטית הוא כלוא בתוך המשטח העליון כך העובי דוגמת הפקדתם היא מספיק גדולה כדי להידמות בצובר נכון להתנהגות חומרים. אומדן כזה יכול להתבצע באמצעות תאוריית קשר Hertzian12.
      4. למדוד את קצב tribocorrosion T tribocorrosion במבחן ג'ונס.
      5. לחשב את הסינרגיה S מן המידות משוואה 1 לעיל.
  3. מדידה של קצב C קורוזיה0 מ- potentiodynamic (PD) מבחן
    1. להכין את האלקטרודה עבודה (קרי, בתפזורת או סרט דק הדגימה מתכת תחת ניתוח). לנקות את השטח של המתכת עם אצטון, ואחריו 95% אתנול.
    2. לנקות את התא קורוזיה לפני כל הפעלה קורוזיה. לקרצף את התא עם חומרי ניקוי ביתיים, לשטוף היטב עם מים מהברז. חזור על שלב זה 3 פעמים.
    3. יש לשטוף את התא קורוזיה 3 פעמים עם מים מיוננים (DI) מים כדי להסיר מזהמים פוטנציאליים נמצאו במי ברז.
    4. שופכים 100 מ של 95% אתנול לתוך התא קורוזיה ו מערבולת סביב ליצור קשר עם כל המשטחים הפנימיים. שופכים האתנול, חזור על שלב זה 3 פעמים.
    5. לעזוב את התא קורוזיה ברדס fume למשך 30 דקות לאפשר כל אתנול מתמוססות לחלוטין.
    6. קח את התא קורוזיה נקי, יבש, לשטוף אותו עם האלקטרוליט שישמש עבור קורוזיה לרוץ. עבור כל שטיפה, למלא את התא קורוזיה 40 מ של האלקטרוליט, חזור על הליך זה 3 פעמים. עבור פרוטוקול זה, יש לשטוף את התא קורוזיה עם 3.5% wt (0.6 מטר), pH ≈ 7 סודיום כלוריד תמיסה מימית (מדומהקרי, מי ים).
    7. בעקבות השטיפה, למלא את התא קורוזיה 40 מיליליטר אלקטרוליט מוכן התגובה.
    8. הגדר את תצורת שלוש-אלקטרודה. השתמש המדגם באל, על תקן של Ag/AgCl, של רשת טיטניום מופעל ' עבודה, הפניה, וכן מונה אלקטרודה בהתאמה.
    9. מקום האלקטרודה עבודה מרכזי בחלק התחתון של התא קורוזיה והדבק התחתון באמצעות דבק סופר. מקם קצה חוט חשוף Cu מעל גובה פני השטח אלקטרוליט הצפוי.
    10. מקם את האלקטרודות הפניה ~ 1 ס מ מעל האלקטרודה עבודה.
    11. ברפיון לכופף האלקטרודה מונה לגלוש סביב הדגימה תחת בדיקה (האלקטרודה עבודה). המרחק בין מונה עובד אלקטרודה ~ 2-4 ס מ.
    12. מחברים אלקטרודות עם potentiostat. ודא כי האלקטרודות לא נוגע.
    13. פתח חבילת התוכנה אלקטרוכימי, אשר ממשק עם ה-USB מבוקר potentiostat. הפעל את potentiostat.
    14. לפתוח ולהשתמש מדידה תצוגה כדי להציג את קריאות פוטנציאליים ועדכניים של הסביבה קורוזיה. במהלך מכ שלב איפה אין רמפה הפוטנציאליים עדיין להחיל את הקריאה הנוכחית בין העבודה (פוטנציאל חיובי), אלקטרודה (שלילי) מונה סביב 0 µA ± 0.01.
    15. להשאיר את הדגימה כדי equilibrate ולייצב ג'ונס בתוך הסביבה תא קורוזיה. משך זמן זה משתנה (1 עד 6 h), והוא תלוי החומר נבדק. לנטר את הפוטנציאל באמצעות תצוגת המדידה כדי לקבוע אם תנאי מיוצב (דהיינו, שינוי פוטנציאלי של פחות מחמישים mV מעל יותר מאשר חצי שעה) הינו נגיש.
    16. הפעל את בדיקת קורוזיה. לאחר הייצוב של קורוזיה פוטנציאליים (Eקור), כבש את פוטנציאל יישומי בכיוון חיובי יחסית האלקטרודה הפניה.
    17. בחר ההליך potentiostat וולטמטריה בתוך הנוף הגדרת הכרטיסיה הליך לאפשר את הפרמטרים הבאים מתחננות שיטעמו עבור קורוזיה לרוץ: זמן, עובד פוטנציאל אלקטרודה (WE), ועדכניים עבור קורוזיה לרוץ.
    18. בחר את האפשרות להפוך לאוטומטי את הטווח הנוכחי. הגדרת הזרם הגבוה בטווח 10 mA, ולהיות הנוכחי הנמוך בטווח 10 נה עבור WE.
    19. להבטיח כי הבחירה הסופית ניתוק נשלטת דרך הפוטנציאל על-ידי הגדרת הפרמטר 'מחזור הגב' 0.8 mV כדי לאפשר הלולאה היסטרזיס להשלים.
    20. מכ הרשומה מהתצוגה מדידה לתוך תיבת טקסט של פרמטר מכ. להגדיר את ההתחלה פוטנציאליים ב-100 mV מתחת לערך מכ המוקלט. הגדר הקודקוד העליון פוטנציאליים 800 mV, הקודקוד התחתון עד 100 mV מתחת את הפוטנציאל ההתחלה ואת הפוטנציאל להפסיק ל-100 mV מתחת הקודקוד התחתון פוטנציאליים. הגדר את קצב הסריקה mV 0.167/s (תקן ASTM).
    21. לחץ על התחל. אחרי כמה שעות, סיום הבדיקה קורוזיה.
    22. להציג את התוצאות בתוכנה.
      הערה: מיקרוסקופ אופטי יבוצעו לאחר כל ניסוי. להתעלם דגימות מציג אינדיקציה הבקיע קורוזיה מתחת לכה עצירה-off. התוצאות עבור כל תנאי המבחן יש לחזור לפחות שלוש פעמים. איור 4 מראה תוצאות נציג של תפזורת, סרט דק Al לאחר PD בדיקות 3.5 wt.% תמיסה מימית NaCl ב pH ≈ 7.
    23. לקבוע את הפוטנציאל pitting (Eבור) מן הבחינה PD כמו הפוטנציאל שבו עלייה מהירה קורוזיה הנוכחי התקיים (איור 4).
    24. לקבל ערך נומינלי של המדרון קיטוב cathodic (βc) על-ידי הזזת קו ישר לחלק של העקומה קיטוב המתאים פוטנציאל יותר מ 50 mV נמוך מ Eoc.
    25. להשיג ערך נומינלי של קיטוב אנודי המדרון (β) גם באמצעות החלק של העקומה זה התחיל ב mV > 50 פוטנציאל גבוה יותר מאשר הoc והסתיימה ב Eבור.
    26. לשער שתי מגמות אלה Eoc , מתאים ממוצע של שניהם כדי להשיג צפיפות זרם נומינלי קורוזיה (אניקור) (איור 4).
    27. חישוב קצב C קורוזיה0 מפני קורוזיה הנוכחי אניקור שימוש בהמרה של פאראדיי (µA.cm 1-2≈ 10.9 מיקרומטר/y) בהנחה קורוזיה אחידה עם הקמת Al3 +. המשוואה פאראדיי הוא R = M/nFP(icorr), כאשר R הוא קצב הקורוזיה, אניקור הוא קורוזיה הנוכחי נמדד מן הבחינה PD, M הוא המשקל האטומי של המתכת, P הוא הצפיפות, n הוא מספר תשלום זה מציין את המספר אלקטרונים החליפו בתוך תגובת ההמסה, ו- F הוא מקביל 96,485 C קבוע פאראדיי/mol. M/n הוא משקל שווה ערך.
  4. מדידה של קצב ללבוש W0 במבחן אנודת הקרבה
    הערה: כדי למדוד את קצב ללבוש, כדור אלומינה בקוטר 4 מ מ משמשת כגוף מונה להתפשט על פני מדגם בזמן המדגם הוא שקוע הפתרון, כמוצג באיור5. בהמשך הוא התהליך של הבדיקה אנודת הקרבה.
    1. בצע את השלבים מ 2.3.1 כדי 2.3.13 בסעיף 2.3.
    2. להזיז את החללית indenter לכיוון פני השטח של המדגם קרוב ככל האפשר (1 מ מ מרחק משטח הדגימה). ודא indenter נשאר ליד המרכז של המדגם אין מגע חשמלי בין האלקטרודות, החללית השטח הדגימה.
    3. הזז indenter קדימה עבור 200 מ מ. מזוג תמיסה מימית של NaCl 3.5 wt.% לתוך התא קורוזיה עד כל פני האלקטרודה, בדיקה, דוגמת שקועים.
    4. להזיז את החללית indenter לכיוון פני השטח מדגם קרוב ככל האפשר. התחבר האלקטרודות potentiostat.
    5. פתח חבילת התוכנה אלקטרוכימי, אשר ממשק עם ה-USB מבוקר potentiostat. הפעל את potentiostat.
    6. בחר ניסוי כדי להציג DC קורוזיה ובחר מצב Potentiostatic .
    7. החלת פוטנציאל cathodic של 350 mV להלן מכ. זה פוטנציאל cathodic (350 mV להלן מכ) נבחר כדי למנוע תגובת האבולוציה מימן במהלך הזזה, אשר עלול להוביל הפרכת חומרים של דגימות13. הפוטנציאל הראשונית ואת הפוטנציאל הסופי הוא-350 mV לעומת הoc. הזמן ניסיוני הכולל הוא 1,800 s כולל 300 s של גירוד זמן.
    8. להגדיר את המבחן ללבוש בתוכנת ה-UMT על-ידי החלת התדר הזמני 1 הרץ, 5 מ מ אורך גירוד ו 0.5 N העומס הרגיל. לחץ על לחצן הפעל במערכת ללבוש כדי להפעיל את tribocorrosion. הערה, תדירות מאפס, גירוד, לאורכה עומס יישומית בוחנים הפרמטרים יכולים להיות מגוונים בהתבסס על מטרת הניסוי.
    9. לאחר 1,800 s, סיימתי את המבחן. להציג את התוצאות בתוכנה UMT. בדיקה אמינה, לחזור על הבדיקות תחת התנאי זהה לפחות שלוש פעמים.
    10. להשתמש profilometer על פני השטח כדי למדוד את עומק מסילה ללבוש ממקומות שונים לפחות שלושה לאורך המסלול ללבוש עבור כל דגימה. הכיוון סריקה אנכית לקו שריטה והוא אורך הסריקה מהרוחב של ללבוש לעקוב אחר (ראה איור 6). הרדיוס של העט profilometer הוא 5 מיקרומטר, הכוח חרט הוא 3 מ"ג, רזולוציית הסריקה מיקרומטר 0.028/המדגם.
    11. לייצא את נתוני המדידה של הפרופיל. השתמש בתוכנת לשלב ישירות את עומק מתחת לפני השטח שלא היה בשימוש (אזור מוצל איור7).
    12. לחשב את השטח חתך הרוחב ללבישה כמו Equation 2 , כאשר h (x) הוא גובה פני השטח כפונקציה של מיקום x, ו- a הרוחב המסלול ללבישה. באמצעות A, לחשב את עוצמת הקול ללבישה כמו Equation 3 (A הוא שטח חתך הרוחב ללבישה, L הוא אורך המסלול ללבוש = 5 מ מ).
    13. לבסוף, לחשב את קצב W ללבוש0 כ- W0= V/Ltot, איפה Ltot הזזה המרחק הכולל.
  5. מדידה של קצב tribocorrosion T מ tribocorrosion מבחן ג'ונס
    1. בעקבות צעדים 2.4.1-2.4.8 אלא בשלב 2.4.6, הגדר את הפוטנציאל יישומית במהלך הבדיקה עיקרון פתיחות/סגירות.
    2. לאחר סיום הבדיקה, בצע את שלב 2.4.10 לחישוב T, איפה T = V/Ltot.
  6. חישוב של סינרגיה ללבישה-קורוזיה S
    1. לאחר ביצוע כל השלבים הקודמים, לחשב את סינרגיה ללבישה-קורוזיה S = T-W0- C0, T איפה ההפסד גשמי הכולל נמדד ג'ונס, W0 הוא אובדן גשמי למדוד כמה פוטנציאל cathodic בעיקר בשל שחיקה מכאנית ( איפה קורוזיה הופך זניח בהשוואה ללבוש), ו- C0 הוא אובדן חומרים עקב קורוזיה טהור מוערך בין PD בדיקות14,15. שים לב, אם C0 נמדדת עומק הפסד לשנה מן הבחינה PD, חשוב להמיר אותו אובדן נפח שווה ערך לכל זמן החישוב הנכון של ס

Representative Results

בעקבות פרוטוקול הבדיקות שתוארו לעיל, הקצב tribocorrosion (T) נמדד בפוטנציאל שונים. איור 8 מייצג הפסד גשמי השיג עבור המדגם סרט דק Al לאחר tribocorrosion-cathodic (350 mV להלן מכ), לפתוח מעגל, ואת אנודי (200 mV לעיל מכ) פוטנציאליים. הבדיקה בוצעה ב 3.5 wt.% תמיסה מימית NaCl למשך 5 דקות תחת 0.5 העומס הרגיל N, בבית 1 הרץ הזזה תדירות ו- 5 מ מ אורך הקו. לפני כל בדיקה, עיקרון פתיחות/סגירות התייצבה על 20 דקות איור 9 מראה את הסיכום של כל מרכיבי eqn. 1, כולל tribocorrosion קצב (T), ללבוש את קצב (W0), קצב הקורוזיה (C0) ו ללבישה-קורוזיה סינרגיה (S) של סרט דק באל.

Figure 1
איור 1 . תמונה של מדגם בתפזורת (א) משויפת ומלוטש Al בתפזורת (ב) וקווי מצוירים, סרט דק (ג) מדגם Al לבדיקת tribocorrosion. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 2
איור 2 . (א) תמונה של החלק הקדמי של המכונה ברוקר UMT ללא תא tribocorrosion בהזמנה אישית. (ב) תיאור סכמטי של tribocorrosion בדיקות ההתקנה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 3
איור 3 . תמונה של תא tribocorrosion בהזמנה אישית מותקן על הבמה UMT רוטרי. התא עשוי טפלון עם o-ring-מהמשטח התחתון כדי למנוע זליגת נוזלים במהלך הבדיקה tribocorrosion. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 4
איור 4 . נציג potentiodynamic עקומות קיטוב של Al בתפזורת, סרט דק לאחר 1 שעה טבילה תמיסת NaCl 0.6 מטר. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 5
איור 5 . תמונה של tribocorrosion מכונה במהלך הבדיקה איפה החללית indentor עוברת על פני מדגם בתנועה הדדיים. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 6
איור 6 . סריקה תמונת מיקרוסקופ אלקטרונים של המסלול ללבוש לאחר בדיקה tribocorrosion. קווים מקווקווים מייצגים את הגבולות של המסלול ללבישה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 7
איור 7 . פרופיל המסלול ללבוש טיפוסי של Al סרט דק לאחר בדיקה tribocorrosion מתקבל על ידי profilometer. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 8
איור 8 . סיכום שיעור tribocorrosion (T) של סרטים רזה באל-פוטנציאל יישומי שונים. הבר חץ מייצג סטיית תקן אחת כל תוצאות הבדיקות החוזרות ונשנות. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 9
איור 9 . סיכום של tribocorrosion קצב (T), ללבוש קצב (W0), קצב הקורוזיה (C0) ו ללבישה-קורוזיה סינרגיה (S) של סרטים רזה באל. הבר חץ מייצג סטיית תקן אחת כל תוצאות הבדיקות החוזרות ונשנות. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 10
איור 10 . האבולוציה של קורוזיה פוטנציאליים במהלך tribocorrosion מבחן של סרט דק Al ג'ונס. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 11
איור 11 . האבולוציה של מקדם החיכוך (cof ב) במהלך tribocorrosion מבחן של סרט דק Al ג'ונס. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 12
איור 12 . האבולוציה של קורוזיה הנוכחי במהלך מבחן tribocorrosion של סרט דק באל-200 mV לעיל מכ. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 13
איור 13 . סיכום של בלאי מכני וכימי של סרט דק Al במהלך מבחן tribocorrosion 200 mV לעיל מכ. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Discussion

ישנם מספר שלבים קריטיים בתוך פרוטוקול זה. הכנת המשטח הראשון, נאות של הדגימות לפני הבדיקות tribocorrosion חיוני להבטיח אמינות טובה בביצוע הבדיקה ולשפר את מבחן הדיר. סגסוגות בצובר שונים הם להיות מוכן בעקבות הליכים שונים כדי להבטיח חספוס פני השטח מבוקרת, והסגתם של כל משטח מזהמים או סולמות. ההליך המתואר כאן מורכב אך ורק מכני השחזה וליטוש. שיטה זו בדרך כלל חל סגסוגות בינונית קשיות גבוהה כגון Al, Ti, ני, Cu סגסוגות פלדה. עבור סגסוגות רך כגון סגסוגות Mg, הטחינה ליטוש או יון אלקטרוכימי צריך להיות יחד עם ליטוש מכני כדי להשיג את חספוס פני השטח הרצוי. שנית, עבור סרט דק מדגם התזה, שמירה על נמוך במיוחד (< 10-6 טנדר של גוה של) ואקום בבית הבליעה המלהגים היא קריטית כדי להבטיח ריכוז נמוך פגם בסרט הופקדו, אשר ישפיע אחרת את עמידות בפני קורוזיה באופן משמעותי. שלישית, כאשר מכינים בתפזורת או דגימות סרט דק לתוך האלקטרודה עבודה, חשוב להבטיח חיבור חשמלי טוב בין המדגם (Cu) כבל החיבור. ב פרוטוקול זה, משמש מוליך קלטת או אפוקסי מוליך. לחלופין, הלחמה, ריתוך או טכניקות דומות עשוי לשמש. אולם, האפקט של חימום במהלך ריתוך של מיקרו, בסופו של דבר ההתנגדות tribocorrosion של דגימות יש להעריך בזהירות. זה חשוב במיוחד עבור מתכות וסגסוגות עם נקודת התכה נמוכה. לבסוף, מאחר tribocorrosion ושכוללת מגע של שלושת הגופים (כולל שני הגופים במגע, הגוף השלישי בין לבין), חשוב להבטיח טיפ כדור חדש (או תחום חדש של קצה הכדור) משמש בעת ביצוע חזר על הבדיקה tribocorrosion.

בפרוטוקול הנוכחי מוערך שיעור tribocorrosion על ידי מדידת האיבוד החומרי. שינויים של פרוטוקול זה יכול להיות עשה בקלות כדי להעריך את קינטיקה depassivation ו- repassivation של tribocorrosion. זו מושגת על-ידי מעקב אחר את הנוכחי, פוטנציאל, והאבולוציה של מקדם החיכוך (cof ב) במהלך הבדיקה. לדוגמה, איור 10 ו- 11 הצג נציג תוצאות של התפתחות קורוזיה ופוטנציאל cof ב בהתאמה, של סרט דק Al לאחר בדיקה tribocorrosion ג'ונס. החיצים באיור 10 לייצג את ההתחלה והסיום של גירוד. ניתן לראות כי על סגסוגות פסיביים כגון Al, השיבוש מכני במהלך tribocorrosion מוביל התמוטטות/הסרה מקומית של הסרט פסיבי על המסלול ללבוש וחשיפת אזור depassivated, מה שמוביל לירידה קורוזיה פוטנציאליים על ידי ~ 20 mV. עבודה קודמת שלנו16 הראה כי היקף הפחתת פוטנציאל קורוזיה חריפה קשורה של מיקרו של המתכת בהתחשב שהפרמטרים הבדיקה (למשל, חלה עומס, מהירות הזזה, טמפרטורה) זהים. עבור Al עם קשיות גבוהה יותר, מיקרו עדינה יותר, המטען שהוחל באותו עלול להוביל depassivated אזור קטן, ולכן שינוי קטן קורוזיה פוטנציאליים. הוא גם ציין כי במהלך מצב מעגל, הזרם הוא נמוך מדי כדי להתגלות כמו המעגל הוא 'פתח'. עם זאת, ניתן לנטר האבולוציה הנוכחי במהלך הבדיקה tribocorrosion פוטנציאל cathodic או אנודי שנכפה עליו. לדוגמה ניתן למצוא עבודה קודמות שלנו16. איור 12 מראה ההתפתחות הנוכחית של סרט דק Al בזמן tribocorrosion-פוטנציאל אנודי שנכפה עליו של 200 mV חיובית יותר מאשר עיקרון פתיחות/סגירות. זה פוטנציאל אנודי נבחר בתוך אזור פסיבי עדיין מתחת את הפוטנציאליות pitting. תוצאה זו ניתן לכמת קורוזיה בלאי מואץ. במקרה זה, ניתן להעריך ההפסד הכולל חומרים כמו T = Vmech + Vכימית, איפה Vmech ו- Vכימית מקביל התרומה של הפסד גשמי מכני אלקטרוכימי, בהתאמה. באופן ספציפי, Vכימית יכול היה להיחשב הנובע החמצון תחת אנודי פוטנציאל יישומי. לכן זה יכול להיות מחושב על ידי חוק פאראדיי כמו 17,18,19Equation 4, כאשר Q הוא המטען החשמלי (המחושב על-ידי הכפלת את ההבדל בין הזרם אנודי הממוצע לפני ובמהלך הזזה בזמן,) M היא המסה המולקולרית, n הערכי חמצון, F הוא קבוע פאראדיי, ρ היא שהצפיפות של al. איור 13 מראה תוצאה אופיינית של שני המונחים על Al סרטים רזה. מן הדיון לעיל, זאת ניתן לראות כי הערכה של שינוי פרמטרים אלקטרוכימי, בנוסף לירידה במשקל, ובכך להציע תובנה קריטי קינטיקה depassivation במהלך tribocorrosion.

פרוטוקול המובאת כאן גם נושאת מספר מגבלות. ראשית, התא קורוזיה עשוי טפלון (טפלון) או חומרים דומים. לפיכך, כל הבדיקות בוצעו קרוב לטמפרטורת החדר. עבור יישומים הדורשים גבוה יותר הטמפרטורה (למשל, מעל 400 ° C עבור הכור הגרעיני ליבות), תא מיוחד קורוזיה, עצה חייב להיות מיוצר זה יעמדו בטמפרטורה גבוהה השרץ וקורוזיה. בטיחות נוספת נדרשת גם לטיפול אלקטרוליט מלח מותכת ודוגמאות מתכתי בטמפרטורות גבוהות. שנית, ההחזקה של אלקטרודה הפניה ליד האלקטרודה עבודה (דוגמה) מוגבל התנועה ללבוש להיות ליניארי הדדיים. ביישומים בהם דרושה תנועה סיבובית של המדגם, מלכודת tribocorrosion מיוחד צריך להיות מעוצב. שלישית, בכיוונון הנוכחי, הקצב מאפס ללבוש הוא מהיר יותר קצב הקורוזיה. ומכאן תרומתו של C0 הוא זניח לעומת כל במונחים אחרים. בעוד קורוזיה עצמה לא הוביל לירידה משמעותית גשמי בזמן הבדיקה מוגבלת, השפעתו על S הוא משמעותי. ביישומים בעולם האמיתי בו שריטה מכני מתרחשת בתדרים נמוכים יותר, מגמה זו עשוי לשנות איפה C0 עלול להיות דומיננטי. לבסוף, טיפול מיוחד צריך להיות משולם בשגיאות הנוצרות במהלך הבדיקה. זה חשוב במיוחד עבור הערכת הסינרגיה ללבישה-קורוזיה (S), אשר נגזר tribocorrosion קצב (T), קצב ללבוש (W0) וקצב הקורוזיה (C0). לכן יכול להיות שהצטברו שגיאות. כדי למזער שגיאות שנוצרו ב- T ו- W0, ללא מגע תלת-ממד profilometer אופטי (במקום profilometer 2D קשר) ניתן להשתמש כדי לקבוע אמצעי האחסון הכולל האיבוד החומרי. כדי למזער שגיאה ב- C0, בדיקות PD יכול להיות יחד עם EIS הרסניות (עכבה אלקטרוכימי ספקטרוסקופיה) מבחן כדי להעריך את קצב קורוזיה20.

בתור הערה סופית, tribocorrosion קצב הוא לא נכס גשמי, אלא מעדיף התגובה של המערכת תלויה הפרמטרים הבדיקה (יישומית עומס, הזזה מהירות, וכו '), את הסביבה (טמפרטורה, pH, ריכוז המלחים, וכו '), ו תכונות החומר (קשיות, חספוס פני השטח, וכו '). פרוטוקול המוצג כאן הוא הפגין באמצעות סט אחד של מצב. הקוראים עליו לקחת בחשבון את ההבדלים, לאמץ את השינויים המתאימים בהכנת הדוגמא, הקמה בדיקות ניתוח נתונים בהתמודדות עם מערכות שונות. חלופי כולל התקנה בדיקה להפיל על צלחת (הדדיות), microabrasion, גליל על בר, ניתן למצוא et al. 21. Tribocorrosion הוא נושא המתעוררים בין-תחומית. יש לקוות כי פרוטוקול זה יקל על הן את ההערכה של חומרים הנדסיים קיימים, כמו גם את העיצוב של חומרים חדשים עמידים בפני שני בלאי נזק וקורוזיה השפלה. חומרים כאלה הופכים יותר ויותר דרש בעתיד יישומים כגון מתקדם מכשירים רפואיים להשתלה, תחנות כוח גרעיניות של הדור הבא, ואת קיבולת גבוהה מהירות טעינת סוללות, וכדומה, אשר כולם מחייבים לא רק חזק, קשוח חומר, אך אחד כי הוא עמיד ואמין בעת אינטראקציה עם סביבה קיצוניים מאוד מסוימים.

Disclosures

המחברים מצהירים אין אינטרסים כלכליים מתחרים.

Acknowledgments

עבודה זו נתמכה על ידי לנו הלאומית למדע קרן DMR גרנט-1455108 CMMI-1663098.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
UMT (universal mechanical testing) machine Bruker UMT-2
Potentiostat Gamry Reference 600
Surface profilometer  Veeco  Dektak150
Al3003 Metal supermarkets 3003
Sodium choloride Fisher Scientific S640-3
DI water USF NREC
Alcohol Fisher Chemical A405P-4
Grinding paper LECO Corporation 810-221-300 (#180)
810-223-300 (#240)
810-227-300 (#400)
810-229-300 (#600)
810-036-100 (#1200)
Polishing Pad Pace Technologies NP. 7008
Polishing suspension Pace Technologies NANO2-1010-06 (1 um)
NANO2-1003-06 (0.3 um)
NANO2-1005-06 (0.05 um)
Stop-off lacquer Romanoff 210-1250
Ag/AgCl Reference electrode SYC Technologies, Inc. CHI111
Compressed air Office depot 911-245
Ultrasonic cleaner Cole Parmer 8890
Sputtering coater Torr International CRC-100

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Landolt, D., Mischler, S. Tribocorrosion of passive metals and coatings. Woodhead Publishing Series in Metals and Surface Engineering: EPFL, Switzerland. 47, (2011).
  2. ASTM Standard. G119-09, Standard Guide for Determining Synergism Between Wear and Corrosion. (2016).
  3. Mischler, S. Sliding Tribo-Corrosion of Passive Metals: Mechanisms and Modeling. Tribo-Corrosion: Research, Testing, and Applications. Blau, P. J., Celis, J. P., Drees, D. irk ASTM International. Atlanta, GA. 1-18 (2013).
  4. Landolt, D., Mischler, S., Stemp, M. Electrochemical methods in tribocorrosion: a critical appraisal. Electrochim Acta. 46, (24-25), 3913-3929 (2001).
  5. Macdonald, D. D. Passivity - the key to our metals-based civilization. Pure and Applied Chemistry. 71, (6), 951-978 (1999).
  6. Obadele, B. A., Andrews, A., Olubambi, P. A., Mathew, M. T., Pityana, S. Tribocorrosion behaviour of laser cladded biomedical grade titanium alloy. Materials and Corrosion. 66, (10), 1133-1139 (2015).
  7. Wolf, D., Yamakov, V., Phillpot, S. R., Mukherjee, A., Gleiter, H. Deformation of nanocrystalline materials by molecular-dynamics simulation: relationship to experiments? Acta Materialia. 53, (1), 1-40 (2005).
  8. Rupert, T. J., Schuh, C. A. Sliding wear of nanocrystalline Ni-W: Structural evolution and the apparent breakdown of Archard scaling. Acta Materialia. 58, (12), 4137-4148 (2010).
  9. Pokhmurs'kyi, V. I., Dovhunyk, V. M. Tribocorrosion of Stainless Steels (Review). Journal of Materials Science. 46, (1), 87-96 (2010).
  10. Davis, J. R. Surface Engineering for Corrosion and Wear Resistance. ASM International. (2001).
  11. Song, D., Ma, A. B., Jiang, J. H., Lin, P. H., Yang, D. H., Fan, J. F. Corrosion behavior of equal-channel-angular-pressed pure magnesium in NaCl aqueous solution. Corrosion Science. 52, (2), 481-490 (2010).
  12. Johnson, K. L. Contact mechanics. Cambridge university press: 1987. (1987).
  13. Mischler, S. Triboelectrochemical techniques and interpretation methods in tribocorrosion: A comparative evaluation. Tribology International 41. (7), 573-583 (2008).
  14. Watson, S. W., Friederdorf, F. J., Madsen, B. W., Cramer, S. D. Methods of measuring wear-corrosion synergism. Wear. 181, 476-484 (1995).
  15. Assi, F., Böhni, H. Study of wear-corrosion synergy with a new microelectrochemical technique1. Wear. (233-235), 505-514 (1999).
  16. Mraied, H., Cai, W. J. The effects of Mn concentration on the tribocorrosion resistance of Al-Mn alloys. Wear. (380-381), 191-202 (2017).
  17. Vieira, A. C., Rocha, L. A., Papageorgiou, N., Mischler, S. Mechanical and electrochemical deterioration mechanisms in the tribocorrosion of Al alloys in NaCl and in NaNO3 solutions. Corrosion Science. 54, 26-35 (2012).
  18. Mischler, S., Spiegel, A., Landolt, D. The role of passive oxide films on the degradation of steel in tribocorrosion systems. Wear 225-229, Part 2. 1078-1087 (1999).
  19. Mischler, S., Muñoz, A. I. Wear of CoCrMo alloys used in metal-on-metal hip joints: A tribocorrosion appraisal. Wear. 297, (1-2), 1081-1094 (2013).
  20. Mraied, H., Cai, W. J., Sagues, A. A. Corrosion resistance of Al and Al-Mn thin films. Thin Solid Films. 615, 391-401 (2016).
  21. Mathew, M. T., Uth, T., Hallab, N. J., Pourzal, R., Fisher, A., Wimmer, M. A. Construction of a tribocorrosion test apparatus for the hip joint: Validation, test methodology and analysis. Wear. 271, (9-10), 2651-2659 (2011).
קביעת קצב Tribocorrosion ואת הסינרגיה ללבישה-קורוזיה של סגסוגות אלומיניום בתפזורת ושכבות דקות
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Chen, J., Mraied, H., Cai, W. Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys. J. Vis. Exp. (139), e58235, doi:10.3791/58235 (2018).More

Chen, J., Mraied, H., Cai, W. Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys. J. Vis. Exp. (139), e58235, doi:10.3791/58235 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter