Her presenterer vi en protokoll for å måle tribocorrosion rate og slitasje-korrosjon synergien av tynnfilm og bulk Al legeringer i simulert sjøvann ved romtemperatur.
Den økende kompleksiteten og alvorlighetsgraden av vilkår i områder, for eksempel luftfart og marine, kjernefysiske systemer, mikroelektronikk, batterier, og biomedisinsk enheter, etc., innføre store utfordringer på pålitelig ytelse legeringer utsatt for ekstreme forhold der mekaniske og elektrokjemiske angrep sameksistere. Finne måter for legeringer å redusere kombinert angrepet av slitasje og korrosjon (dvs. tribocorrosion) under slike ekstreme forhold er svært kritisk for å forbedre påliteligheten og service livet i slike forhold. Utfordringen ligger i det faktum at slitasje og korrosjon er ikke uavhengig av hverandre, men heller arbeid synergi for å akselerere den materielle totaltap. Dermed kreves en pålitelig metode for å vurdere tribocorrosion motstand av metaller og legeringer. Her vises en protokoll for å måle tribocorrosion rate og slitasje-korrosjon synergien av Al-basert og tynnfilm prøver i etsende omgivelser under romtemperatur.
Tribocorrosion er et materiale fornedrelse forårsaket av den kombinerte effekten av slitasje og korrosjon1,2. Tribocorrosion finner sted både i naturen og i industrielle applikasjoner der mekaniske kontakt og et etsende miljø finnes samtidig. Kompleksiteten i tribocorrosion ligger i faktum at kjemiske og mekaniske fornedrelse mekanismer er ikke uavhengig av hverandre. En kombinasjon av mekanisk og kjemisk angrep ofte fører til akselerert svikt, på grunn av synergetic effekter. Dermed det totale materielle tapet kan beregnes som T = C0 + W0 + S (eqn. 1), der C0 er materielle tapet skyldes korrosjon i fravær av slitasje, W0 er materielle tap på grunn av mekanisk slitasje i fravær av korrosjon , og S er materielle tap på grunn av slitasje-korrosjon synergi3,4. Den synergetic effekten er fremtredende på passiv legeringer som aluminium, Titan, og rustfritt stål, som spontant danner et beskyttende tynn (noen nanometer tykkelse) oksid film (passiv film) når i kontakt med oksygen eller vann5, 6. Under korrosjon, og hvis denne passiv filmen er lokalt forstyrret av mekanisk slitasje, depassivation kan føre til lokaliserte korrosjon og uventede feil1,3,7,8, 9.
Som et eksempel på den økonomiske virkningen av tribocorrosion i vårt samfunn, er slitasje og korrosjon anslått for å koste nesten $300 milliarder årlig i USA10. I Florida, tribocorrosion fenomener av strukturelle legeringer i sjøvann er interessant gitt havet økonomien (fiske, marine transport og kyst konstruksjon), som bidrar rundt 4% av Floridas totalt bruttonasjonalprodukt11. Dermed vil en bedre forståelse av tribocorrosion av metaller og legeringer føre til bedre retningslinjer for programmet og bruk av legeringer i harde miljøet vilkår. Slik forståelse vil også tjene til å forbedre designprinsipper for nye legeringer og belegg mot tribocorrosion og forsterke holdbarhet.
Tribocorrosion studier krever en tribometer og en elektrokjemisk målesystem. Tribometer gir kontrollert mekaniske belastninger og relative bevegelse, og måler friksjon force og prøve overflate høyde endres. Elektrokjemiske målesystemet inkluderer en potentiostat/galvanostat med en null-motstand ammeter (valgfritt) som bestemmer åpen krets potensial (OCP) og elektrokjemiske polarisering målinger. Slike teknikker gir en rask og rimelig metode for å hente elektrokjemiske egenskaper for et materiale, der korrosjon frekvensen av metall kan måles ved å observere svaret av kostnad-overføringsprosessen en kontrollert elektrokjemiske forstyrrelse . Her presenterer vi en testing protokoll for å bestemme tribocorrosion rate og slitasje-korrosjon synergien av Al legeringer, stort sett etter ASTM standarden G1192. Denne protokollen inneholder eksempel forberedelse, MASKINOPPSETT, tribocorrosion testing og post testprosedyrer beregning. Vi håper dette vil gagne de nye til feltet utføre pålitelig og repeterbare tribocorrosion tester for å evaluere deformasjon og fornedrelse virkemåten til bulk samt tynnfilm metallisk prøver.
Det er flere viktige skritt i denne protokollen. Først, riktig forbehandling av prøvene før tribocorrosion testene er avgjørende for å sikre at godt utført testen og forbedre test repeterbarhet. Forskjellige bulk legeringer er å være forberedt etter ulike prosedyrer for å sikre en kontrollert overflateruhet, og fjerning av overflaten forurensning eller skalaer. Fremgangsmåten som er beskrevet her består av kun mekanisk sliping og polering. Denne metoden gjelder generelt legeringer med medium til høy hardhet som Al, Ti, Ni, Cu legeringer og stål. For mykere legeringer som Mg legeringer, bør elektrokjemiske polering eller ion fresing være kombinert med mekanisk polering for å oppnå ønsket overflateruhet. Dernest for tynnfilm prøven sputtering, opprettholde en svært lav (< 10-6 Torr) vakuum i sputtering kammeret er avgjørende for å sikre lav defekt konsentrasjon i avsatt filmen, som ellers ville påvirket Korrosjonsmotstanden betydelig. For det tredje, når forbereder bulk eller tynn film prøvene i arbeider elektroden, er det viktig å sikre god elektrisk tilkobling mellom prøven og koble (Cu) ledningen. I denne protokollen brukes det ledende tapen eller ledende epoxy. Alternativt, lodding, spot sveising eller lignende teknikker kan brukes. Men effekten av varme under sveising på mikrostrukturen og til slutt tribocorrosion motstand av prøvene har vurderes nøye. Dette er spesielt viktig for metaller og legeringer med lavt Smeltepunkt. Til slutt, siden tribocorrosion innebærer en tre-body interaksjon (inkludert de to organene i kontakt og tredje kroppen i mellom), er det viktig å sikre at nye ballen tips (eller et nytt område av ballen spissen) brukes når utfører gjentatte tribocorrosion test.
Gjeldende protokollen evaluerer tribocorrosion hastigheten ved å måle materiale tap. Endringer av denne protokollen kan lett gjøres å evaluere den depassivation og repassivation kinetics av tribocorrosion. Dette oppnås ved å spore den gjeldende, potensial, og friksjonskoeffisienten (kaffe) utviklingen under testen. Som et eksempel vise Figur 10 og 11 representant resultater av utviklingen av korrosjon potensial og COF henholdsvis av Al tynnfilm etter tribocorrosion test i OCP. Pilene i Figur 10 representerer begynnelsen og avslutningen på riper. Det kan sees at for passiv legeringer som Al, mekanisk avbrudd under tribocorrosion fører til lokale sammenbrudd/fjerning av passiv filmen slitasje og utsette et depassivated område som fører til en nedgang i korrosjon potensielle av ~ 20 mV. Våre tidligere arbeid16 viste at omfanget av korrosjon potensielle reduksjon er sterkt knyttet til mikrostrukturen av metall gitt testing parametrene (f.eks brukt belastning, skyve hastighet, temperatur) er den samme. For Al med høyere hardhet og finere mikrostruktur, kan samme anvendt belastningen føre til et mindre depassivated, derfor mindre endring i korrosjon potensielle. Det er også kjent at under åpen krets modus, gjeldende er for lavt til å bli oppdaget som kretsen er ‘åpne’. Imidlertid kan gjeldende utviklingen under tribocorrosion test på pålagt Katodisk eller anodic potensial overvåkes. Et eksempel kan finnes i vår tidligere arbeid16. Figur 12 viser gjeldende utviklingen av Al tynnfilm under tribocorrosion på en pålagt anodic potensial på 200 mV mer positiv enn OCP. Dette anodic potensialet ble valgt i passiv regionen men godt under pitting potensial. Dette resultatet kan brukes å kvantifisere slitasje akselerert korrosjon. I dette tilfellet totale materielle tapet kan evalueres som T = Vmech + Vchem, der Vmech og Vchem tilsvarer bidrag av mekanisk og elektrokjemisk material tap, henholdsvis. Spesielt kan Vchem betraktes som skyldes metall oksidasjon under anodic anvendt potensial. Dermed det kan beregnes ved Faradays lov som 17,18,19, der Q er elektrisk ladning (beregnet ved å multiplisere differansen mellom gjennomsnittlig anodic gjeldende under og før skyve da), M er Molekylvekten, n er oksidasjon valence, F er Faradays konstant og ρ er tettheten av Al. figur 13 viser typisk resultatet av begge vilkårene for Al tynne filmer. Fra ovennevnte diskusjonen, kan det ses at en evaluering av elektrokjemiske parametere endringen, i tillegg til vekttap, vil dermed tilby kritiske innsikt til depassivation kinetics under tribocorrosion.
Protokollen presenteres her bærer også flere begrensninger. Først er korrosjon cellen laget av Teflon (polytetrafluoroethylene) eller lignende materiale. Således, alle tester ble utført i nærheten rom temperatur. For programmer som krever høyere temperatur (f.eks over 400 ° C for atomreaktor kjerner), en spesiell korrosjon cellen og tips må produseres som tåler høy temperatur krype og korrosjon. Ekstra sikkerhet er også nødvendig for håndtering av smeltet salt elektrolytt og metallisk samples ved høye temperaturer. For det andre, feste en referanse elektrode nær arbeider elektroden (eksempel) har begrenset slitasje bevegelse å være lineær gjensidig. I applikasjoner der det kreves en roterende bevegelse av prøven, har en spesiell tribocorrosion oppsett utformes. For det tredje, i nåværende stilling, slitasje bunnen prisen er mye raskere enn korrosjon. Derfor er bidrag fra C0 ubetydelig i forhold til alle andre vilkår. Mens korrosjon selv ikke føre til betydelig materiell tap under begrenset testing tid, er sin effekt på S viktig. Virkelige verden programmer der mekaniske grunnen oppstår ved mye lavere frekvenser, kan denne trenden endre der C0 kan bli dominerende. Til slutt, har spesiell omsorg til feil som genereres under testing. Dette er spesielt viktig for evaluering av slitasje-korrosjon synergi (S), som er avledet fra tribocorrosion rate (T), slitasje rate (W0) og korrosjon rate (C0). Dermed kan feil samles. For å redusere generert i T og W0, kan en ikke-kontakt 3D optisk profilometer (i stedet for kontakt 2D profilometer) brukes til å bestemme materiale totaltap volumet. For å redusere feil i C0, kan PD tester være kombinert med ikke-destruktiv EIS (elektrokjemiske impedans spektroskopi) test evaluere korrosjon rate20.
Som et siste notat, tribocorrosion er ikke en regning eiendom, men heller systemets svar som avhenger av parameterne testing (anvendt load, skli fart, etc.), miljøet (temperatur, pH, saltkonsentrasjon, etc.), og materialegenskaper (hardhet, overflateruhet, osv.). Protokollen presenteres her er demonstrert ved hjelp av bare ett sett med tilstand. Leserne bør vurdere forskjellene og vedta endringene i prøven forberedelse, teste installasjonen og dataanalyse når du arbeider med ulike systemer. Alternative testing oppsett inkludert pin på platen (stempel), microabrasion, sylinder bar, et al. finnes i 21. Tribocorrosion er en voksende tverrfaglig emne. Håpet er at denne protokollen vil lette både evalueringen av eksisterende engineering materialer samt utformingen av nye materialer motstandsdyktig mot både slitasje skader og korrosjon degradering. Slike materialer blitt stadig krevde i fremtiden programmer som avansert implanterbare medisinsk utstyr, neste generasjon atomkraftverk, og høy kapasitet rask lading batterier, etc., som alle krever ikke bare en sterk og tøff materiale, men en som er robust og pålitelig når noen svært ekstreme miljø.
The authors have nothing to disclose.
Dette arbeidet ble støttet av oss National Science Foundation Grant DMR-1455108 og CMMI-1663098.
UMT (universal mechanical testing) machine | Bruker | UMT-2 | |
Potentiostat | Gamry | Reference 600 | |
Surface profilometer | Veeco | Dektak150 | |
Al3003 | Metal supermarkets | 3003 | |
Sodium choloride | Fisher Scientific | S640-3 | |
DI water | USF NREC | ||
Alcohol | Fisher Chemical | A405P-4 | |
Grinding paper | LECO Corporation | 810-221-300 (#180) 810-223-300 (#240) 810-227-300 (#400) 810-229-300 (#600) 810-036-100 (#1200) |
|
Polishing Pad | Pace Technologies | NP. 7008 | |
Polishing suspension | Pace Technologies | NANO2-1010-06 (1 um) NANO2-1003-06 (0.3 um) NANO2-1005-06 (0.05 um) |
|
Stop-off lacquer | Romanoff | 210-1250 | |
Ag/AgCl Reference electrode | SYC Technologies, Inc. | CHI111 | |
Compressed air | Office depot | 911-245 | |
Ultrasonic cleaner | Cole Parmer | 8890 | |
Sputtering coater | Torr International | CRC-100 |