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Chemistry

각 질 제거 및 큰 지역의 분석 공기 과민 한 2 차원 재료

doi: 10.3791/58693 Published: January 5, 2019

Summary

공기 민감한 2 차원 재료의 큰 얇은 조각 토닝과 글러브 외부 분석에 대 한 안전 하 게 그들을 수송 하는 방법을 제시 합니다.

Abstract

우리가 생산 하 고 공기에 민감한 2 차원 재료의 큰, 얇은 조각 분석 방법을 설명 합니다. 얇은 조각 레이어 또는 반 데르 발스 결정 있는 레이어는 벗 겨 접착 테이프를 사용 하 여 대량 크리스탈 기계 각 질 제거를 사용 하 여 생산 됩니다. 이 방법은 생성 높은-품질 조각, 하지만 그들은 종종 작은 특히 검은색 인 등 상대적으로 높은 분열 에너지와 재료에 대 한 찾기 어려울 수 있습니다. 기판 및 테이프를가 열, 기판에 2 차원 재료 접착, 승진 그리고 플레이크 항복으로 10 배까지 증가 시킬 수 있다. 각 질 제거, 후 이미지 또는 그렇지 않으면 이러한 조각을 분석 하는 데 필요한 하지만 일부 2 차원 자료 산소 또는 물에 민감한 때 떨어집니다 공기 노출. 우리가 설계 하 고 일시적으로 불활성 환경을 유지는 글러브의 공기에 민감한 조각 몇 군데 고 최소한의 저하로 분석 될 수 있도록 밀폐 전송 셀 테스트. 전송 셀의 컴팩트한 디자인은 그런 민감한 재료의 광학 분석 전문된 장비 또는 기존 장비에 대 한 수정 없이 글러브 밖에 수행할 수 있습니다.

Introduction

단일 원자 층 아래로 피부 박피 할 수 있는 다양 한 계층된 자료 분야의 광범위 한 범위에 걸쳐 관심을 생성 했습니다. 그러나, 조사 및 적용이이 물자의 많은 그들은 공기에 불안정 하 고 신속 하 게 산화 또는 노출 되 면 수 화는 사실에 의해 복잡 합니다. 예를 들어; 블랙 인 가변 직접 밴드 갭, 높은 이동성 및 이방성 광학 및 전기 재산1,2,3,,45 반도체 이지만 공기에 불안정 하 고 미만 한 시간6,7 산소8와 상호 작용 때문에 저하 됩니다. CrI3 차원 강자성9,,1011 전시에 최근 표시 되었습니다 하지만, 공기에 드러낼 때, 그것은 거의 즉시11저하.

이 자료에서 만든 장치는 글러브에서 근무 하 고 6 각형 붕 소 질 화물12,13등의 화학적으로 불활성 재료에 캡슐화 하 여 공기 로부터 보호할 수 있습니다. 그러나,이 장치를 개발할 때 그것은 파악 하 고 캡슐화 하기 전에 조각을 분석 하는 데 필요한 자주입니다. 이 분석은 글러브의 불활성 환경에서 샘플을 제거 하거나 분석 장비는 글러브에 넣어 필요 합니다. 짧은 시간에도 샘플을 제거 위험 산화 또는 수 화를 통해 비용과 복잡 수는 글러브 안에 필요한 장비를 배치 하는 동안 손상. 이 문제를 해결 하려면 우리는 불활성 환경에서 유지 하는 글러브에서 제거 될 수 있도록 안전 하 게 샘플을 포함 하는 연금술 전송 셀 설계. 전송 셀에서 샘플 조각 현미경으로 쉽게 식별 뿐만 아니라 광학 분석 기법 photoluminescence 또는 라만 분광학 등의 사용을 허용 하도록 유리 창 아래 0.3 m m를 앉는 다.

공기에 민감한, 뿐만 아니라 일부 2 차원 자료는 또한 때문에 전형적인 기계적인 각 질 제거 방법으로 얇은 조각으로 벗 어렵다 상대적으로 높은 분열 에너지, 상대적으로 약한 비행기에서 채권, 또는 둘 다. CVD 성장14,15,16액체 벗겨짐 또는 골드 중재 벗겨짐17,18 등 다른 방법을 얇은 레이어 생성을 위해 개발 되었습니다 하지만 보다 깨끗 한 조각 하 고 특정 재료 작동 합니다. 고온에서 그래 핀의 각 질 제거는 알려져 있지만 적어도 10 년19에 대 한 큰 조각 생산,이 기술은 양적 특징 되었습니다 최근 그래 핀 및 Bi2Sr2CaCu2 Ox 20조각. 여기, 우리는 그 뜨거운 각 질 제거 각 질 제거 수율도 블랙 인, 벗 겨 지 다 악명 어려운 재료에 대 한 향상을 보여 줍니다. 연금술 전송 셀 함께이 기술을 각 질 제거 및 공기 민감한, 2 차원 자료의 분석을 촉진 한다.

Protocol

1. 뜨거운 2 차원 재료의 각 질 제거

참고:이 절차는 글러브 안에 이루어집니다.

  1. 테이프 준비
    1. 길이 잘라 테이프 ( 재료의 표참조) 그는 ≈5-10 cm 오랫동안과 넓은 ≈2 cm. 작업 영역에, 그것은 끈 적 한 면을 놓습니다. 쉽게 처리에 대 한 테이프의 끝을 접어.
    2. 원하는 자료를 예금 핀셋을 사용 하는 방법의 약 1/4 테이프에 자료를 반복적으로 눌러 테이프의 길이 아래로.
    3. 추가 테이프를 반으로 접는, 자체, 고집 및 자료 1 c m2의 면적을 그것을 떨어져 당기는 자료를 배포 합니다. 재료에 따라 여러 번이 반복: 1-2 번 블랙 인, 또는 여러 번 흑연 또는 6 각형 붕 소 질 화물에 대 한.
  2. 샘플 준비
    1. 원하는 메서드를 사용 하 여 산화 실리콘 웨이퍼 또는 다른 원하는 기판 칩 실험, ≤1 cm 넓은 적합으로 쪼개 카바 이드로 만들어진 학자 등. (우리가 사용 12 W) 상대적으로 낮은 전력에서 sonicating 아세톤, 소 프로 파 놀 (IPA), 뒤에 2 분 하 여 칩을 청소. N2와 건조 칩을 날 려.
    2. 기판에 예금 된 물자를 눌러 단단히 준비 테이프를 사용 하 여. 엄지 손가락으로 회사 압력 또는 자료 연결 가능한 칩 그래서 핀셋으로 조심 스럽게 누릅니다
    3. 2 분 동안 120 ° C에서 열판에 기판 (기판 면이 아래로)와 테이프를 놓습니다.
    4. 기판 RT를 냉각 하 고 조심 스럽게 테이프에서 제거 수 있습니다. 20 분 테이프 잔류물을 제거 하는 아세톤에 담근 다. 30 s 및 건조 질소로 기판 IPA로 씻어. 재료에 따라 추가 옵션 청소를 위해 사용할 수 있습니다, 형성 가스 anneal 같은.

2. 연금술 전송 셀 건설, 운영 및 유지 보수

  1. 건설
    1. (우리는 알루미늄 사용) 원하는 소재 셀 (그림 2)를 생성 합니다. 그것은 직경에서 및 닫을 때 높이 17.6 m m 30 m m입니다. 제작 도면 http://churchill-lab.com/useful-things에서 사용할 수 있습니다.
    2. ¾-와 스레드를 제기 샘플 플랫폼 높이 16.2 m m 기본 확인 통풍구와 함께 10 스레드는 스레드를 잘라. 어디 모자 기지에 부합, O-ring를 삽입 만들 ( 재료의 표참조).
    3. 모자와 일치 하는 센터를 통해 여성 스레드 높이 8.6 m m를 확인 합니다.
    4. 0.2 m m x 0.1 m m 두께 coverglass (여기, 붕 규 산 유리) 24 m m 직경을 수용 하 여 뚜껑을 쉬는 시간.
    5. O-링의 모든 측면에 진공 그리스의 작은 금액을 적용 하 고 기본 삽입에 놓습니다.
    6. 셀의 모자 창 추가 하기 전에 아세톤에 어떤 기름 또는 가공 공정에 의해 왼쪽 파편을 제거 하는 IPA 뚜껑 청소.
    7. 에폭시를 사용 하 여 셀 모자 창을 연결 합니다. 제조업체의 사양에 따라 에폭시 혼합 철저 하 게. 여기, 부품 A와 B는 무게에 의해 1:1.8 비율에서 결합 됩니다.
    8. 뚜껑에 recessed 영역에 에폭시의 작은 금액을 적용 하 고 최대한 주위에 확산.
    9. 쉬는 시간에는 0.1 m m, 두께 24 m m 직경 coverglass (이 경우 붕 규 산 유리)를 설정 하 고 부드럽게 에폭시에 그것을 누르십시오. 뚜껑의 상단에 수평 창 확인 그리고 거기 그는 있다 에폭시에 없는 거품.
    10. 아무것도 뚜껑의 표면에서 돌출 되도록 모든 여분의 에폭시를 닦아냅니다. 실 온에서 시간을 처방 하는 제조 업체에 대 한 치료 에폭시를 허용 합니다.
  2. 작업
    참고:이 절차는 글러브 안에 이루어집니다.
    1. 원하는 방법을 사용 하 여 준비 된 샘플 셀에 부착 (양면 테이프, 접착제, 등.). 셀은 1 c m와 0.7 m m 두께, 접착제를 포함 하 여 샘플을 수용 하도록 설계 되었습니다.
    2. 단단히 기지에 모자 나사. 이것은 o-링을 압축 하 여 모자와 자료 사이 물개. 전송 셀 내부의 압력 주위 압력의 위 3 mbar를 초과 하지 않는 다는 것을 확인 하십시오.
    3. 샘플 창 바로 아래에 앉아 확인 하십시오. 샘플은 글러브에서 안전 하 게 제거 수 있습니다 지금.
  3. 창 수리
    1. 핀셋을 사용 하는 에폭시에 단단히 부착 하지 어떤 깨진된 유리를 제거 합니다. 헤어 어떤 유리 (카바 이드로 만들어진 자 또는 다른 메서드를 사용 하 여) 남아 있도록 아래 에폭시는 노출.
      깨진된 유리를 제거 하는 경우 주의: 장갑과 눈 보호를 착용 하십시오.
    2. 에폭시를 부드럽게 하 고 뚜껑에서 분리 하기 시작 때까지 아세톤 및 사람은 (TCE) 1-2 h 또는 50: 50 혼합 모자를 담근 다. 30 대 한 ipa에서 린스 s.
    3. 어떤 느슨한 에폭시 벗기십시오 고 면도날으로 표면에서 남은 에폭시를 다쳤어요. 알아서 하지 뚜껑의 표면 손상. 필요한 경우 이전 단계를 반복 합니다.
    4. 표면 에폭시 잔여물의 깨끗 한 때까지 아세톤과 recessed 영역을 문질러. 셀 창 이제 전술 단계에 따라 교체할 수 있습니다.

3. 예제 전송 셀의 사용 하 여

  1. 광학 분석
    1. 플레이크 이미징을 위한 현미경 전송 셀을 놓습니다. 모든 기존의 현미경으로 세포를 사용할 수 있습니다. 초점 때 수 연약한과 부에 목표를 충돌 하지 않도록 주의 하십시오.
    2. 조각 소재를 찾는 방법으로 진행 합니다.
  2. 편광된 라만 분광학
    1. 라만 분광학 양극 화 해결에 대 한 관심의 조각에 레이저 자리를 맞춥니다. 이 경우에 우리는 633 nm 파장 및 50 µW 힘 및 100x 대물 렌즈 사용합니다. 흑인 인 찌 질에 손상을 방지 하기 위해 낮은 레이저 힘이 필요 합니다.
    2. 하프 웨이브 플레이트를 사용 하 여 편광 각도를 다.

Representative Results

토닝 2 차원 재료의 목표는 원자적 얇은 레이어를 분리. 각 질 제거 하는 동안 조각을 monolayers 수 일부 조각에 대 한 작은 확률으로 다양 한 두께의 조각 남겨두고 대량 크리스탈에서 분리 합니다. 모든 exfoliated 부스러기의 크기 및 밀도 증가, 뜨거운 벗겨짐 밀도 얇은 조각의 측면 크기 증가 합니다. 이것은 가까운 기판와 접촉 하 게 소재 영역을 증가 하 여 수행 됩니다. 동안 접촉에서 가스는 재료와 기판 사이 갇혀 난방 동안 확장 하 고 조각에서 밖으로 밀어. 덫을 놓은 가스의 제거에 명확 하 게 설명 된 Ref 20으로 기판, 따라서 피부 박피 조각 (그림 1A,B)의 양을 증가 함께 긴밀 한 접촉에와 서 자료의 더 있습니다. 검은 인의 벗겨짐 90 nm 두꺼운 SiO2실리콘 칩에 전형적인 기계적인 벗겨짐과 뜨거운 각 질 제거 기법을 사용 하 여 수행 했다. 1 cm × 1 cm 실리콘 칩에 예금 된 물자의 총 면적을 측정 하 여 6-10 배 더 많은 자료 볼된 (그림 1C) 그 뜨거운 벗겨짐 예금 수 있습니다. 우리는 우리의 경험에서 다른 자료에서에서 선택할 수 HF 청소 기판 다음 뜨거운 벗겨짐, 그래, 6 각형 붕 소 질 화물, 검은 인, MnPSe3및 WSe2를 포함 하 여 폴 리 카보 네이트를 사용 하 여 주의. 우리는 15 s 동안 SiO2 기판 청소를 10:1 HF:water 솔루션 사용. 참고,이 프로세스는 우리의 기판 파 놓 았 6 그래서 10% HF SiO2 23 nm/분21 의 파 놓 았 nm.

우리는 지금 유지 하는 불활성 분위기는 글러브에서 제거 될 때 연금술 전송 셀 (그림 3A)의 효과 고려 합니다. CrI3 는 특히 수 분 및 초 이내 저하 (그림 3D) 공기에 노출 되 면. 그러나 전송 셀 안에, exfoliated CrI3 샘플 15 시간 (그림 3B) 동안 변동 하 고 저하 (물집) 후 24 시간 (그림 3C)의 흔적을 표시 하기 시작 했다. 너무 작은 규모로 손상을 관찰 광학 가능성이 있지만 이러한 결과 여기에 설명 된 연금술 전송 셀 적어도 3 개의 크기 순서에 의해 샘플 저하 속도 속도가 느려집니다 입증 짧은 날짜 표시줄에서 발생 (시간 비교 셀 내부 와 밖에 서 초).

공기에 민감한 재료의 광학 분석에 대 한 전송 셀의 사용을 보여 우리는 상대적으로 두꺼운에 양극 화 해결 라만 분광학을 수행 검은 인 (그림 4A)의 (> 50 nm) 조각. 스펙트럼에서 632.8 50 µW 레이저 여기를 사용 하 여 인수 했다 100 x 객관적 렌즈 nm. 하프 웨이브 접시 여기 광선의 편광 회전에 사용 되었다. 그림 4B에 세 라만 봉우리 관찰 될 수 있다 혈압에서 약 466에서 438와 361 cm− 1, 분극에 각각,g2와 B2 g g1 진동 모드에 해당 하 여기 및 z 축 따라 컬렉션에 대 한 대량 혈압 결정에서 이전 관찰과 잘 동의합니다. 5 , 22 피크 위치 편광 각도 다 하지 않습니다. 그러나,이 세 가지 모드의 상대 강도 사건 빛의 분극으로 크게 변경합니다. 진동 모드를g2그림 4B,C와 같이 여기 레이저 편광으로 강한 강도 변화는 안락의 자 방향 따라 원자 모션와 연결 됩니다. 따라서 이전에 보고 된5,이 진동 모드 제공 혈압 크리스탈의 안락의 자 방향을 결정 하는 효과적인 방법 따라서 크리스탈 방향. 그림 4C에 라만 강도 표시 한 전체 회전, 현미경 이미지에 정의 된 X 및 Y 축 기준 206.5 ° 및 26.5 °에 위치한 내 두 맥시 마 그리고 우리는 안락의 자는 BP의 방향은 26.5 °이 조각에 대 한 지향 결론 . 유사한 광학 분광학 방법 크리스탈 방향 및 기타 속성을 확인 하기 위해 사용할 수 있습니다, 같은 레이어 번호 또는 광학 간격, 다른 공기에 민감한 2 차원 자료에 대 한 밴드.

Figure 1
그림 1 :에 자료의 배포는 산화 실리콘 칩. (A) 블랙 인 실내 온도에 피부 박피의 전형적인 예제. 검은 인 120 ° c.에 피부 박피의 (B) 일반 샘플 (C) 룸 temperature(cold)과 뜨거운 각 질 제거를 사용 하 여 피부 박피 흑인 인 지역의 히스토그램. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오. 

Figure 2
그림 2 : 전송 셀. 별도 뚜껑과 기지를 보여주는 연금술 전송 셀 (A) 그림. 전송의 그림 (B) 회로도 (녹색) 통풍구를 스레드 잘라. 기지의 하단은 도청 하 고 설치에 대 한 스레드 참고. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 3
그림 3 : 찌 질 저하의 억제는 셀 전송. (A) 전송에서 신선한 CrI3 15 h. (C) CrI3 셀에 후 (B) CrI3 셀에 셀 후 24 시간 수 분 물집이 시점에서 볼 수 있습니다. (D) CrI3 공기 전송 셀 및 30에서 24 시간 후에 공기에 s. 수산화 CrI3 의 큰 부위는 찌의 가장자리에서 모았다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 4
그림 4 : 결정 방향 식별. (A) 두꺼운 BP 찌의 BP. (B) 양극 화 해결 라만 분광학 피부 박피의 두꺼운 조각의 광학 현미경 사진. (C) 북극 선형 구동 편광 각도의 함수로 라만 강도 (B) 스펙트럼 범위 평균의 플롯 (줄거리 출처는 제로 강도). 맞는 사인 함수 함께 상수 이다. 파선 마사지 방향을 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Discussion

뜨거운 각 질 제거 대안의 많은 낙하 방지 하면서 깨끗 한 얇은 조각을 생산 하는 전형적인 기계 벗겨짐의 능력을 유지 합니다. 일반적인 기계적인 벗겨짐 같은이 기술은 재료의 작은 부분 집합에 제한 되지 않습니다. 뜨거운 각 질 제거는 재료 허용 불활성 분위기에서 2 분 동안 120 ° C에 난방으로 실내 온도 기계적인 각 질 제거를 사용 하 여 피부 박피 수 있는 어떤 물자 든 지에 적용할 수 있습니다. 우리는 또한20 표시 되는 참고는 열 시간과 온도 (100 ° C) 이상 만들지 마 찌 질 밀도에서 눈에 띄는 차이. 증가 접촉, 함께 평균 flake 크기 또한 기판와 조각 사이의 결합 강도 증가 하 여 개선할 수 있습니다. 이렇게 하려면 한 가지 방법은 O2 플라즈마 기판 처리 하 여 될 것 이라고 하지만 하드 또는 heterostructure 제조20필요로 하는 장치에 사용 하기 위해 선택 하는 게 불가능 한 이것 또한 부스러기를 만들 것 이다.

어떤 적당 한 금속에서 전송 셀을 구성할 수 있습니다. 우리는 기계 쉽게 하지만 TCE (에폭시를 제거 하는 데 사용)는 알루미늄 부식 unstabilized, 온수, 또는 물으로 혼합 하는 때 주목 해야 한다 때문에 알루미늄을 사용 합니다. 스테인리스는 더 튼튼한 것 덜 TCE와 반응 이어야 한다. 그러나, 우리가 하지 어떤 부식성 효과 실시간에서이 메서드를 사용 하 여 보았다 이미징 및 높은 수 가늠 구멍 목표 분석, 전송 셀의 건설 되도록, 닫을 때, 윈도우의 하단 베이스의 상단 위 0.8 m m입니다. 0.5 m m 두꺼운 기판와 0.1 m m 두께 접착제, 샘플 전송 셀의 맨 아래 0.3 m m를 앉는 다. 이 근접 이미징 및 높은 확대와 상대적으로 짧은 작업 거리 목표 분석 할 수 있습니다. 피부 박피 자료 5, 명확 하 게 볼 수 있습니다 20, 얇은 조각의 쉽게 식별할 수 있도록 50 배 확대. 높은 배율에서 둥근 착오 크게 창으로 인 한 이미지 품질이 저하 됩니다. 샘플 기판 보다 0.7 m m 두께, 셀 조이면의 위험이 있다. 모자 아래로 끝장 이다 때 과잉 가스는 스레드에 통풍구를 통해 퇴 학. 건설, 동안 환기의 정확한 위치는 중요 한, 하지만 샘플, 진공 그리스 또는 다른 것에 의해 저지 하지는 것이 중요 하다. 환기에서 모자 아래로 끝장 이다 때 압력으로 인해 연약한 0.1 m m 두꺼운 창을 방지 합니다. 윈도우만 몇 mbar의 압력 변화를 견딜 수 있습니다.

Coverglass 창 전송 셀에 사용 되는 붕 규 산 유리의 만들었지만 이외의 파장에서 광 분석을 위한 적외선 근처에, 다른 창 자료 볼 수 사용할 수 있습니다. 최고의 이미지에 대 한 유리 창을 설치 하는 때 배려를가지고 한다. 제대로 장착 되지 않은 경우 샘플 및 창 사이의 거리 예상 보다 더 큰 수 있습니다. 특히 작은 작업 거리 목표에 대 한이 목표에 충돌 하 고 창을 휴식을 일으킬 수 있습니다. 또한, 일부 에폭시를 높은 온도에서 빠르게 치료 하지만 때문에 금속 및 유리 다른 열 확장 계수, 미망인 다시 실내 온도에 냉각 후 변형 됩니다. 에폭시에 사용 됩니다 (즉, 사용 하는 경우 셀 실내 온도에) 같은 온도에서 치료 한다, 에폭시는 상 온에서 또한 치료 한다.

Disclosures

저자는 공개 없다.

Acknowledgments

이 작품은 NSF 보너스 번호 DMR-1610126에 의해 지원 되었다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Ablestik 286 epoxy Loctite 256 6 OZ TUBE KIT air-tight epoxy
Acetone EDM Millipore Corporation 67-64-1
Circular coverglass, 24 mm dia, 0 thickness Agar Scientific AGL46R22-0 window glass
Dicing tape Ultron systems 1009R exfoliation tape
High-Vacuum grease Dow Corning 1597418 O-ring grease
Isopropanol VWR Chemicals BDH20880.400
Silicon wafer, 300 nm oxide University Wafer E0851.01 flake substrate
Silicon wafer, 90 nm oxide Nova Electronic Materials HS39626-OX flake substrate

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Thompson, J. P., Doha, M. H., Murphy, P., Hu, J., Churchill, H. O. H. Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials. J. Vis. Exp. (143), e58693, doi:10.3791/58693 (2019).More

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