हवा संवेदनशील दो आयामी सामग्री के बड़े पतले गुच्छे छूटना और सुरक्षित रूप से उंहें एक glovebox के बाहर विश्लेषण के लिए परिवहन के लिए एक विधि प्रस्तुत की है ।
हम उत्पादन और विश्लेषण के लिए तरीकों का वर्णन बड़े, हवा की पतली गुच्छे के प्रति संवेदनशील दो आयामी सामग्री । परतदार या वान डेर Waals क्रिस्टल के पतले गुच्छे यांत्रिक छूटना का उपयोग कर उत्पादित कर रहे हैं, जिसमें परतों बंद एक थोक चिपकने वाला टेप का उपयोग क्रिस्टल से खुली हैं । इस विधि उच्च गुणवत्ता के गुच्छे पैदा करता है, लेकिन वे अक्सर छोटे हैं और खोजने के लिए मुश्किल हो सकता है, विशेष रूप से काले फास्फोरस के रूप में अपेक्षाकृत उच्च दरार ऊर्जा के साथ सामग्री के लिए. सब्सट्रेट और टेप हीटिंग से, सब्सट्रेट करने के लिए दो आयामी सामग्री आसंजन को बढ़ावा दिया है, और गुच्छी उपज दस के एक कारक तक बढ़ाया जा सकता है । छूटना के बाद, यह छवि के लिए आवश्यक है या अंयथा इन गुच्छे का विश्लेषण लेकिन कुछ दो आयामी सामग्री ऑक्सीजन या पानी के प्रति संवेदनशील है और हवा में जब उजागर नीचा होगा । हम डिजाइन और परीक्षण किया है एक hermetic स्थानांतरण सेल अस्थाई रूप से एक glovebox के निष्क्रिय वातावरण को बनाए रखने ताकि हवा के प्रति संवेदनशील गुच्छे और छवि बनाई जा सकता है ंयूनतम गिरावट के साथ विश्लेषण किया । हस्तांतरण सेल के कॉंपैक्ट डिजाइन ऐसी है कि संवेदनशील सामग्री के ऑप्टिकल विश्लेषण विशेष उपकरण या मौजूदा उपकरणों के संशोधनों के बिना एक glovebox के बाहर किया जा सकता है ।
विभिंन स्तरित सामग्री है कि एक परमाणु परत के लिए नीचे छूटना किया जा सकता है क्षेत्रों की एक व्यापक रेंज भर में ब्याज उत्पंन किया है । हालांकि, जांच और इन सामग्रियों के कई के आवेदन तथ्य यह है कि वे हवा में अस्थिर कर रहे है और जल्दी ऑक्सीकरण या हाइड्रेट जब उजागर द्वारा जटिल है । उदाहरण के लिए; काले फास्फोरस एक स्वरित्र प्रत्यक्ष बैंड अंतर, उच्च गतिशीलता और अनिसोट्रोपिक ऑप्टिकल और बिजली के गुण1,2,3,4,5 के साथ एक अर्धचालक है, लेकिन हवा में अस्थिर है और एक घंटे से भी कम समय में खराब हो जाएगा6,7 ऑक्सीजन के साथ बातचीत के कारण8. CrI3 हाल ही में दो आयामी ferromagnetism9,10,11 प्रदर्शन दिखाया गया है, लेकिन जब हवा के संपर्क में, यह लगभग तुरंत11नीचा ।
इन सामग्रियों से बने उपकरणों को हवा से एक glovebox में काम करके और उन्हें एक रासायनिक निष्क्रिय सामग्री जैसे षट्कोण बोरान नाइट्राइड12,13में encapsulating द्वारा संरक्षित किया जा सकता है । हालांकि, जब इन उपकरणों के विकास, यह अक्सर की पहचान करने के लिए आवश्यक है और encapsulation से पहले गुच्छे का विश्लेषण । इस विश्लेषण या तो glovebox के निष्क्रिय वातावरण से नमूने को हटाने या glovebox में विश्लेषण उपकरण डाल की आवश्यकता है । नमूना हटाने, यहां तक कि एक कम समय के लिए, ऑक्सीकरण या जलयोजन के माध्यम से नुकसान जोखिम, जबकि एक glovebox के अंदर आवश्यक उपकरण रखने महंगा और बोझिल हो सकता है । यह उपाय करने के लिए, हम एक hermetic स्थानांतरण सेल है कि सुरक्षित रूप से एक नमूना पडते, यह एक निष्क्रिय वातावरण में रखते हुए बनाया है, ताकि यह glovebox से हटाया जा सकता है । जबकि स्थानांतरण सेल में, एक नमूना एक गिलास खिड़की के नीचे ०.३ mm बैठता है एक खुर्दबीन के नीचे गुच्छे की आसान पहचान के रूप में के रूप में अच्छी तरह से photoluminescence या रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी जैसे ऑप्टिकल विश्लेषण तकनीकों के उपयोग की अनुमति ।
कुछ दो आयामी सामग्री, संवेदनशील होने के अलावा, यह भी मुश्किल है ठेठ यांत्रिक छूटना विधि के साथ पतली गुच्छे में छूटना क्योंकि एक अपेक्षाकृत उच्च दरार ऊर्जा, अपेक्षाकृत कमजोर में विमान बांड, या दोनों । अंय तरीकों, जैसे सीवीडी वृद्धि14,15, तरल छूटना16, या सोने की मध्यस्थता छूटना17,18 पतली परतों के उत्पादन के लिए विकसित किया गया है, लेकिन प्राचीन गुच्छे से कम में परिणाम हो सकता है और केवल कुछ सामग्री के लिए काम करते हैं । हालांकि ऊंचा तापमान पर ग्राफीन का छूटना है के लिए बड़े गुच्छे का उत्पादन ज्ञात किया गया है के लिए ंयूनतम एक दशक19, इस तकनीक गया है मात्रात्मक दोनों ग्राफीन और द्वि2Sr 2 CaCu2 के लिए हाल ही में विशेषता Ox गुच्छी20. यहां, हम प्रदर्शन है कि गर्म छूटना भी काला फास्फोरस के लिए छूटना उपज में सुधार, एक सामग्री है कि बेहद मुश्किल से छूटना है । इस तकनीक, एक साथ एक hermetic स्थानांतरण सेल के साथ, छूटना और वायु संवेदनशील, दो आयामी सामग्री के विश्लेषण की सुविधा ।
गर्म छूटना ठेठ यांत्रिक छूटना की क्षमता को बरकरार रखती है प्राचीन पतली गुच्छे का उत्पादन करते हुए भी विकल्प के कई पतन से परहेज । ठेठ यांत्रिक छूटना की तरह, इस तकनीक को सामग्री के एक छोटे सबसेट तक ही सीमित नहीं है । गर्म छूटना सामग्री एक निष्क्रिय वातावरण में 2 मिनट के लिए १२० ° c करने के लिए हीटिंग सहन करता है के रूप में लंबे समय के रूप में कमरे तापमान यांत्रिक छूटना का उपयोग कर छूटना किया जा सकता है कि किसी भी सामग्री के लिए लागू किया जा सकता है । हम यह भी ध्यान दें कि यह20 दिखाया गया है कि हीटिंग समय और तापमान (१०० डिग्री सेल्सियस से ऊपर) परत घनत्व में कोई ध्यान देने योग्य फर्क नहीं है । वृद्धि हुई संपर्क के साथ साथ, औसत परत आकार भी सब्सट्रेट और गुच्छे के बीच बांड की शक्ति में वृद्धि से सुधार किया जा सकता है । एक तरह से यह करने के लिए हे2 प्लाज्मा के साथ सब्सट्रेट इलाज करके होगा, लेकिन यह भी मुश्किल या heterostructure निर्माण20की आवश्यकता उपकरणों में उपयोग के लिए लेने के लिए असंभव गुच्छे करना होगा.
किसी भी उपयुक्त धातु से ट्रांसफर सेल का निर्माण किया जा सकता है । हम एल्यूमीनियम का इस्तेमाल किया, क्योंकि यह मशीन के लिए आसान है, लेकिन यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि TCE (epoxy को दूर करने के लिए इस्तेमाल किया) एल्यूमीनियम जब अस्थिर, गर्म, या पानी के साथ मिश्रित संक्षारक है । स्टेनलेस स्टील और अधिक टिकाऊ और TCE के साथ कम प्रतिक्रियाशील होगा । हालांकि, हम आरटी पर इस पद्धति का उपयोग कर किसी भी संक्षारक प्रभाव नहीं देखा है । इमेजिंग और उच्च संख्यात्मक एपर्चर उद्देश्यों के साथ विश्लेषण के लिए, स्थानांतरण सेल का निर्माण ऐसा है कि, जब बंद कर दिया, खिड़की के नीचे आधार के ऊपर ०.८ mm है । एक ०.५ मिमी मोटी सब्सट्रेट और ०.१ मिमी मोटी चिपकने के साथ, नमूना स्थानांतरण सेल के शीर्ष से नीचे ०.३ मिमी बैठता है. इस निकटता इमेजिंग और उच्च इज़ाफ़ा और अपेक्षाकृत कम काम दूरी उद्देश्यों के साथ विश्लेषण के लिए अनुमति देता है । छूटना सामग्री स्पष्ट रूप से देखा जा सकता है 5, 20, ५० बार आवर्धन पतली गुच्छे की आसान पहचान के लिए अनुमति । उच्च आवर्धन पर, खिड़की के कारण गोलाकार वाकया छवि गुणवत्ता को काफी नीचा कर रहा है । बशर्ते कि नमूना सब्सट्रेट से कम ०.७ मिमी मोटी है, वहाँ सेल कस पर का कोई खतरा नहीं है. जब टोपी नीचे खराब हो जाता है, अतिरिक्त गैस धागे में वेंट के माध्यम से निष्कासित कर दिया है । निर्माण के दौरान, वेंट की सटीक स्थान महत्वपूर्ण नहीं है, लेकिन यह महत्वपूर्ण है कि यह नमूना, वैक्यूम तेल या कुछ और द्वारा बाधित नहीं है । वेंट कमजोर ०.१ mm मोटी खिड़की को दबाव के कारण तोड़ने से रोकता है जब टोपी नीचे खराब कर दिया है । खिड़की केवल कुछ mbar के दबाव में परिवर्तन का सामना कर सकते हैं ।
coverglass खिड़की के हस्तांतरण कोशिकाओं के लिए इस्तेमाल किया borosilicate ग्लास से बना है, लेकिन ऑप्टिकल विश्लेषण के लिए तरंग दैर्ध्य के अलावा अंय के पास दिखाई अवरक्त, अंय खिड़की सामग्री का उपयोग हो सकता है । सबसे अच्छा इमेजिंग के लिए, देखभाल जब कांच की खिड़की स्थापित किया जाना चाहिए । ठीक से नहीं बैठा है, तो नमूना और विंडो के बीच की दूरी अपेक्षा से बड़ा हो सकता है । विशेष रूप से छोटे काम दूरी उद्देश्यों के लिए, इस उद्देश्य में दुर्घटना और खिड़की को तोड़ने के लिए कारण हो सकता है । इसके अलावा, कुछ epoxies अधिक तापमान पर तेजी से इलाज होगा, लेकिन क्योंकि धातुओं और कांच अलग थर्मल विस्तार गुणांक है, विधवा वापस कमरे के तापमान को ठंडा करने के बाद ख़राब जाएगा । epoxy उसी तापमान पर ठीक किया जाना चाहिए, जिस पर यह इस्तेमाल किया जाएगा (यानी, अगर कोशिका कमरे के तापमान पर इस्तेमाल किया जाएगा), epoxy भी कमरे के तापमान पर ठीक किया जाना चाहिए ।
The authors have nothing to disclose.
इस कार्य का समर्थन NSF पुरस्कार संख्या DMR-१६१०१२६ ने किया ।
Ablestik 286 epoxy | Loctite | 256 6 OZ TUBE KIT | air-tight epoxy |
Acetone | EDM Millipore Corporation | 67-64-1 | |
Circular coverglass, 24 mm dia, 0 thickness | Agar Scientific | AGL46R22-0 | window glass |
Dicing tape | Ultron systems | 1009R | exfoliation tape |
High-Vacuum grease | Dow Corning | 1597418 | O-ring grease |
Isopropanol | VWR Chemicals | BDH20880.400 | |
Silicon wafer, 300 nm oxide | University Wafer | E0851.01 | flake substrate |
Silicon wafer, 90 nm oxide | Nova Electronic Materials | HS39626-OX | flake substrate |