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Engineering

微波导光衰减法测量半导体中的载波寿命

doi: 10.3791/59007 Published: April 18, 2019

Summary

作为半导体中重要的物理参数之一, 本文采用微波光导性衰减法的协议对载流子寿命进行了测量。

Abstract

本工作提出了一种利用微波光导率衰减 (μ-PCD) 测量半导体材料特别是碳化硅载流子寿命的协议。原则上, 半导体中通过励磁产生的多余载流子会随着时间的推移而重组, 从而恢复到平衡状态。这种重组的时间常数被称为载波寿命, 这是半导体材料和器件中的一个重要参数, 需要通过μ-PCD 理想地实现非接触式和非破坏性测量。在样品的照射过程中, 微波的一部分由半导体样品反射。微波反射率取决于样品的电导率, 这是由载流子。因此, 通过对反射微波强度的检测, 可以观察到过剩载流子的时间衰减, 可以分析其衰减曲线, 以估计载流子寿命。结果证实了μ-PCD 协议在测量半导体材料和器件中的载波寿命方面的适用性。

Introduction

半导体中多余的载流子是由注入能量大于传导带和价带之间的间隙的光子在光学上激发的。因此, 在称为载波寿命的时间常数内, 被电子孔重组所消失, 这极大地影响了半导体器件在运行过程中的性能。作为半导体器件和材料的重要参数之一, 载流子寿命对这些材料中存在缺陷非常敏感, 进一步需要一种方便的评价方法。沃曼和昆斯特发明了一种瞬态技术, 他们将时间分辨微波电导率 (TRMC) 命名为 "tmc", 该技术涉及微波吸收, 以跟踪半导体1中的电荷载流子动力学。其他研究人员提出了瞬态光导 (TPC), 也就是微波光导衰变 (μ-PCD), 这是半导体行业中常用的材料鉴定技术, 因为它是非接触式的,载波寿命的无损测量。特别是对于碳化硅 (sic), 适用于三种主要技术: μ-pcd、时间分辨光致发光 (tr-pl) 和时间分辨自由载波吸收 (tr-fca)2345 ,6,7。在这些技术中, μ-pcd 是应用最广泛的技术, 因为与其他两种技术相比, 它表现出表面粗糙度不敏感 (即, 可测量任何给定的各种表面粗糙度 8,9,10) 和高信号灵敏度的激发载体 (即, 使用最佳的微波组件)。一般来说, μ-pcd 是碳化硅和其他半导体材料2561112、13中载波寿命测量的首选. ,14,15,16,17,18,19

本文详细介绍了μ-pcd12021的测量协议和原理。原则上, 它使用反射微波作为探头。在这里,样品r() 的微波反射率相当于反射微波强度p() 与入射微波强度p之间的比率, 如公式1所示:

Equation 1(2)

通过脉冲激光的照射, 样品的电导率变为 + ; 同样, r ()转换为r(+)。因此, 由公式2给出的 r:

Equation 2(3)

在摄动 ( 小)近似中 , r(+ )在泰勒级数中被开发出来

Equation 3(2)

成为

Equation 4, (4)

其中q是基本电荷, μp 是孔的流动性, μn 是电子的流动性, p 多余的载波浓度。从前面的方程,Equation 5rp是相关的

Equation 6.(3)

微波反射率对过量载流子浓度的依赖性使μ-PCD 能够观察过剩载流子的时间衰减, 我们可以用它来估计半导体材料的载流子寿命。

Protocol

1. 样品的制备

  1. 准备 n 型4H-SiC 皮萨勒 (材料表)。
  2. 用丙酮清洗样品, 然后用水清洗, 每次 5分钟, 使用
  3. 超声波清洗机。
  4. 使用氮气枪去除样品表面的水分。

2. 水溶液的制备

  1. 以 1 wt% 的浓度为每个 h2so4、Hcl、na2so4、naoh 或 hf 中的每个 mm。选择并准备要测量的水溶液。
  2. 准备一个5毫米 (长) x 20 毫米 (宽) x 40 毫米 (高度) 尺寸的石英电池, 然后将水溶液倒入其中。将准备好的样品放入细胞中, 然后将其浸入水溶液中。
    注: 样品要完全浸没, 石英电池中的水溶液至少需要4毫升。更换溶液时, 用丙酮和纯净水用超声波清洗处理样品。

3. 测量设备的准备

  1. 打开266-nm 脉冲激光器的电源, 激发光源。之后, 将激光模式设置为待机状态。
  2. 通过 Bayonet Neill-Concelman (BNC) 电缆连接脉冲激光和振荡器。打开振荡器, 并将 100 Hz 脉冲波输入脉冲激光。
  3. 通过使用 BNC 电缆的示波器的触发输入通道连接用于触发器采集的光电二极管。
  4. 打开光电二极管的电源。
  5. 对脉冲激光进行辐照, 并将微波波导的孔径置于激光的光路上, 方向与光的方向正常。
    注意: 在后一种过程中, 实验者应在激光照射过程中佩戴安全眼镜。
  6. 在脉冲激光的光路上安装半镜, 如图 1所示, 并将脉冲激光反射到光电二极管。
  7. 打开示波器, 然后将其触发阈值设置为足以从光电二极管发出信号的电压。
    注: 阈值可以设置为小于触发信号的峰值。当无意反射光进入光电二极管时, 示波器显示的频率与脉冲激光频率有很大不同。在这种情况下, 重复步骤3.6。
  8. 使用示波器检查触发频率, 并精确调整振荡器。
  9. 将激光模式置于待机状态。
  10. 通过 BNC 电缆连接微波波导中的肖特基屏障二极管, 用于反射微波检测和示波器的信号输入通道。
  11. 将 9.5 V 工作电压施加到 Gunn 二极管上。
  12. 将石英单元 (步骤 2.2) 放置在光圈前面的支架上, 尽可能靠近。用胶带修复。

4. 测量和保存数据

  1. 打开激光振荡, 将光照射到样品上。
  2. 在光路上放置半波板 (oth9/2)、偏振器和功率计 (图 1)。
  3. 将脉冲激光辐射到功率计, 如图 1所示。检查激光的激发强度。
  4. 调整/2 角度, 控制激发强度。
    注:/2 改变激光的偏振方向, 而偏振器只传输一个光偏振方向, 通过该方向控制激发强度。注入的光子密度设置为 8 x10 13 cm-2 , 对于 266 nm 激光, 4H-SiC 中的激发载体密度为 4.5 x 10 17cm-3.
  5. 从光路上取下电能表。
  6. 调整示波器的时间和 V/div, 以便在示波器上显示峰值信号。
  7. 通过 e–h 调谐器调整微波的振幅和相位。检查示波器, 并查找峰值信号最大的 E–h 调谐器。E-H 调谐器的调整失败会导致信号丢失, 如图 2所示。
    注: 放大器用于在相对于背景噪声的信号不够大的情况下, 或在调整 E–h 调谐器后仍未观察到的情况下, 加强衰变信号。放大器位于肖特基阻隔二极管和使用 BNC 电缆的示波器信号输入通道之间, 如图 1所示。
  8. 重复步骤4.6 和4.7 以完成调优。
  9. 调整示波器的时间, 并在示波器上的测量区域绘制衰变曲线。
  10. 将信号的平均值任意次数, 以提高信噪比。
  11. 将测量数据另存为电子文件到内存中, 然后将其从示波器中删除。

5. 数据处理

  1. 将信号数据导入到个人计算机。
  2. 绘制从实验中获得的衰变曲线作为时间的函数。
  3. 计算背景噪声水平的平均值, 从衰变信号中减去, 并将其绘制为时间的函数。
  4. 找出步骤5.3 中获得的衰变信号的峰值, 然后将衰变信号除以峰值。

Representative Results

图 1显示了由10千兆赫微波频率、x 波导带和矩形波导组成的μ-PCD 装置的示意图。微波由双脊波导聚焦, 并对样品进行辐照。Gunn 二极管输出功率为 50mw, 相位噪声接近-80 dbcw。

图 3显示了在空气中由266nm 激发的 100μm-厚 n 型4H-SiC 样品的μ-PCD 衰变曲线;Μ-pcd 信号 (V) 对数缩放为因变量, 时间 (μs) 为自变量。放大前的信号电压峰值约为 0.046 V。此外, 从示波器直流模式获得的反射微波直流 (DC) 分量的观测电压为几伏。随着时间的推移, 过剩载流子的重组过程中, 样品的电导率和微波反射率都有所下降。

图 4显示了图 3的归一化μ-pcd 衰变曲线。规范化可以比较具有不同峰值强度的时间常数。通常情况下, 基于衰变曲线的载流子寿命估计是用半寿命半参数进行的, 表明获得信号强度所花费的时间从峰值减少到半 (~ 0.368)。请注意, μ-PCD 衰变不是单个指数,并且体积和表面重组都影响到。然而, 比较不同厚度或表面条件的样品的时间常数需要一个参考参数。由于衰变曲线初始部分的信噪比良好, 数据分析简单, 因此使用起来很方便。为了表征μ-pcd 信号, 半场寿命、 i40/i 最大值和kd 常数也采用了这样的参数22,23,24.事实上, 在 SEMI 标准中采用了作为 si 载流子寿命测量的标准. 对于图 4中的衰变曲线,

图 5中, 含有水溶液并在其壁上放置样品的石英电池被放置在光圈 11前面的支架上。辐照微波和样品反射微波的每一个强度, 以及μ-PCD 信噪比, 都取决于样品与光圈之间的距离, 理想情况下, 光圈应尽可能接近。在实际测量中, 获得的距离尽可能接近;使用石英电池进行测量时, 距离为 0.5 mm, 与石英电池玻璃的厚度相同。

图 6显示了 n 型4H-SiC 在空气和水溶液中的μ-PCD 衰变曲线。将266nm 的激发光照射到4H-SiC 的硅面上。如前所述, 所使用的水溶液的浓度如下: h2so4Hcl、na2so4 或 naoh1 m, 或 hf 的 1 wt%。随着样品浸入酸性水溶液中 (即 h2so4、HCL 或 hf), 衰变曲线的时间常数更长, 这意味着酸性溶液在硅面上钝化表面状态, 并减少了表面重组。多余的承运人。

图 7显示了在266纳米 下激发的 n 型4H-SiC 样品的 ph 依赖性。PH 值是根据 H2so-4、hcl 和naoh 的摩尔浓度计算的.这一数字表明了载体的寿命依赖于 pH 水溶液;因此, 较低的 pH 值会对载体寿命产生更大的影响。

计算了表面重组速度s , 再现了用于样品的.多余载流子的衰变模型已在参考报告中报道。2和3。为了得到过剩载流子浓度d n (x, t), 求解了以下连续性方程。在这里, Dn(x, t)被定义为半导体层中的时间 t 和深度x的函数;因此

Equation 7, (6)

其中b 是散装寿命由于肖克利 - 阅读 - 霍尔 ( Srh ) 重组 , da是双极扩散系数 , b是辐射重组系数 , c是奥格尔重组系数。

在激发曲面和其他曲面上, 用公式7给出了边界条件:

Equation 8Equation 9 (7)

其中s0sw 分别表示激发曲面和其他曲面的表面重组速度, w表示层厚度。

此外, 使用光脉冲照明的初始过剩载波浓度剖面可以用公式8表示:

Equation 10(6)

其中g0是 x = 0 处的载流子浓度, a是吸收系数。

利用方程7的边界条件和方程8的初始条件求解方程 6, 给出了多余的载波衰变曲线。在这一过程中, 通过比较从实验和计算出的衰变曲线中得到的,估计了 s 。最小二乘拟合最大限度地减少了实验实验的半在所有条件下与参数s0、sw 和 b的计算的之间的误差。

如公式6载波重组所示, 它是各种衰变分量的总和, 即表面、SRH、辐射和奥格重组, 最后两个器件具有显著的高载流子密度。另一方面, SRH 重组取决于在半导体带隙中形成能级的半导体材料的大部分中的点缺陷和位错。能级是价带和传导带之间载体过渡的垫脚石。

m-pcd 还显示了高注入条件下的非线性, 高估了载波寿命132526。图 8显示了在高激励条件下测量的 m-PCD。请注意, 由于微波非线性, 与 1014 厘米-2的光子密度相比, 10 15 厘米-2注入光子密度的衰变曲线变得更加渐进。此外,图3、图 4图 6所示的测量示例的注入光子密度为 8 x10 13 cm-2 , 导致微波非线性可以忽略不计, 奥格和辐射重组, 但占主导地位的 SRH 和表面重组合。

图 6可以用来说明由 266 nm 光激发的 n 型 4H - SiC sic 面的衰变曲线计算 , 其中sis si = 200 mm \ 或 700 厘米的虚线 b = 3μs和s.对于 ssi 设置, 分别在中性 ph 值 (空气、1 m na2so 4) 和酸性条件 (1 m h 2 so 4) 下测量的实验衰变曲线得到了很好的再现, 这意味s由于氢钝化了硅面上的表面状态, 在酸性水溶液中, n 型4H-SiC 的从700厘米显著减少到200厘米。

Figure 1
图 1: μ-PCD 器件的原理图.激光的一部分由半反射镜反射。反射激光由光电二极管检测, 并使用来自光电二极管的信号作为示波器的触发器。在循环器弯曲的方向上从 gunn 二极管产生微波;然后, 微波穿过光圈并照射样品。样品中反射的微波返回到光圈和循环器, 在那里由肖特基屏障二极管检测到。最后, 通过示波器观察到来自肖特基阻隔二极管的信号。请点击这里查看此图的较大版本.

Figure 2
图 2:Μ-pcd 信号, 用于 E-H 调谐器的调谐失败.对于调优失败, 没有观察到可测量的峰值。请点击这里查看此图的较大版本.

Figure 3
图3:Μ-pcd 衰变曲线的 n 型4H-SiC 样品, 在硅面上激发 266nm.脉冲激光在信号强度最大的时间 = 0 s 进行辐照。这一数字已从一川等11 修改, 并具有权限。请点击这里查看此图的较大版本.

Figure 4
图 4: 在空气中对硅面进行266nm 激励的 n 型4H-SiC 样品的归一化μ-PCD 衰变曲线.图 2中衰变曲线的最大值归一化为统一。虚线的值为半, 如图所示, 约为0.34μs。这一数字已从一川等11 修改, 并具有权限。请点击这里查看此图的较大版本.

Figure 5
图 5: 石英电池中的水溶液中μ-PCD 测量的图像.石英电池被放置在光圈前的支架上, 以便在水溶液中测量μ-PCD 衰变曲线。电池尺寸为5毫米 x 20 毫米 x 40 毫米 (长 x 宽 x 高)。请点击这里查看此图的较大版本.

Figure 6
图 6: 在空气和水溶液中, 在硅面上激发 266 nm 的 n 型4H-SiC 样品的归一化和计算μ-PCD 衰变曲线.实线代表 h2o、H2so 4、hcl、Na2so4naohhf 水溶液的μ-pcd 实验结果曲线。虚线计算曲线, 在结语中, 体积载波寿命, b = 3μs, 和表面重组速度的 si 面, ssi = 200 cm\ 或 700 cm\. 这一数字已从一川等11 修改, 并具有权限。请点击这里查看此图的较大版本.

Figure 7
7:n 型 4H-SiC 样品的 ph 值依赖性为 266nm.随着水溶液 ph 值的降低, 载体寿命会增加。这一结果表明, 较低的 pH 值将对载波寿命产生更大的影响。这一数字已从一川等11 修改, 并具有权限。请点击这里查看此图的较大版本.

Figure 8
图 8:μ-pcd 4H-SiC 的μ-PCD 衰变曲线, 在硅面上注入的光子密度为 1014 或1015 厘米-2 , 由266纳米。由于微波反射率的非线性, 在光子密度为 1015 厘米-2的情况下, 在光子密度高激发下进行测量, 比光子密度较低的衰变曲线更为渐进。请点击这里查看此图的较大版本.

Discussion

在Μ-pcd 协议中, 步骤4.7 是最重要的一点。E-H 调谐器分别与 E 和 H 平面上的可移动短路结合在一起。因此, 移动 E 调谐器或 H 调谐器的短路会改变反射微波的振幅和相位, 并最大限度地提高信号振幅。调谐对衰变曲线的波形有很大影响, 必须严格执行。在信号强度较弱的情况下, 可能很难进行调谐, 则可能会使用几十种调谐平均值。对于不成功的调谐, Μ-pcd 衰变曲线是不可观察的;只观察到示波器的噪声信号。图 2显示了这种情况下的示波器波形。

由于没有较低的电导率限制, 因此可以很容易地测量高电阻样品。当样品电阻率较低或样品较厚时, 微波对皮肤的影响不可忽视。距离直到微波的电场强度变得半倍被提到作为皮肤深度Equation 11 , 由等式9表达:

Equation 12(10)

其中是微波的角频率,、 和μ分别代表样品的介电常数、电阻率和渗透率。在 Si 和 SiC 的情况下, 10千兆赫微波的近似值为 50ω ~ cm 时的9毫米、10ω的2毫米、1ω的500μm 和0.1ω的 0.1ω * cm。因此, 在小于0.1ω的情况下测量厚度 (几百微米) 的样品将失去精度。另一方面, 在本协议中, 微波和光学辐射是从晶片的对立面发生的。可以忽略不计的皮肤效应表明, 从同一边有更好的微波和光学辐射。

较低的极限取决于样品与微波相互作用所产生的电阻率和厚度。对于高电阻样品, 过剩载流子的典型下限约为 1012 cm-3。另一方面, 电子孔散射必须考虑在大于 1016 cm-3的过剩载流子处, 如注释13所述。

由于微波反射率与过量载流子浓度的不相称性, μ-pcd 衰变曲线在高激励密度下变得温和, 因此公式 (3) 将失去其有效性13,25,26然后会被高估了图 8显示了在高激发强度下, 化学机械抛光表面处理 n 型4H-SiC 在硅面上激发266nm 的μ-PCD 衰变曲线。

此外, 时间分辨率取决于测量仪器 (如励磁源、示波器和放大器) 的性能。例如, 在本研究中, 该装置由脉冲宽度为 1 ns 的脉冲激光器和频带为 500 MHz 的示波器组成。因此, 估计最小可测量寿命为 2 ns。

如前所述, μ-PCD 对于硅等半导体的表征非常有用。然而, 它的应用可以扩大到其他材料, 例如在光活性材料中, 包括 tio227、282930

此外, 除了在前面几节介绍的μ-PCD、TR-PL 2 和 TR-FCA之外, 还有另外两种载流子寿命测量技术。TR-PL 观察载体重组引起的光致发光的时间变化, 而 TR-FCA 观察探针光吸收 4的时间变化。具体而言, 当能量小于带隙的光在载波激励过程中被照射时, 就会产生自由载波吸收。然而, 与这两种方法相比, μ-PCD 直接通过微波来观察电导率, 具有较高的表面粗糙度和信号灵敏度, 使其成为半导体器件应用中更理想的载流子寿命测量方法。

Disclosures

作者没有什么可透露的。

Acknowledgments

这项工作得到了日本名古屋理工学院的支持。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
n-type 4H-SiC epilayer Ascatron AB http://ascatron.com/ Sample
266 nm pulsed laser CryLaS GmbH http://www.crylas.de/ FQSS 266-50  Excitation light source
Photodiode THORLABS https://www.thorlabs.com/index.cfm DET10A/M Trigger signal detection
Schottky barrier diode ASI http://www.advancedsemiconductor.com/ 1N23WE Reflected microwave detection
Gun diode  Microsemi https://www.microsemi.com/ MO86751C Microwave generation source
E-H tuner  SPC ELECTRONICS CORPORATION http://www.spc.co.jp/index.html microwave component
Circulator SPC ELECTRONICS CORPORATION http://www.spc.co.jp/index.html microwave component
Rectangular waveguide SPC ELECTRONICS CORPORATION http://www.spc.co.jp/index.html microwave component
Double ridge waveguide SPC ELECTRONICS CORPORATION http://www.spc.co.jp/index.html microwave component
Crystal mount SPC ELECTRONICS CORPORATION http://www.spc.co.jp/index.html microwave component
Acetone KANTO CHEMICAL CO.,INC. https://www.kanto.co.jp/ GE00001 Sample cleaning
Sulfuric acid KANTO CHEMICAL CO.,INC. https://www.kanto.co.jp/ GE00257 Acidic aqueous solution
Hydrochloric acid KANTO CHEMICAL CO.,INC. https://www.kanto.co.jp/ GE00238 Acidic aqueous solution
Hydrogen fluoride KANTO CHEMICAL CO.,INC. https://www.kanto.co.jp/ 18083-1B Acidic aqueous solution
Sodium hydroxide KANTO CHEMICAL CO.,INC. https://www.kanto.co.jp/ 37184-00 Alkaline aqueous solution
Sodium sulfate KANTO CHEMICAL CO.,INC. https://www.kanto.co.jp/ 37280-00 Neutral aqueous solution

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Asada, T., Ichikawa, Y., Kato, M. Carrier Lifetime Measurements in Semiconductors through the Microwave Photoconductivity Decay Method. J. Vis. Exp. (146), e59007, doi:10.3791/59007 (2019).More

Asada, T., Ichikawa, Y., Kato, M. Carrier Lifetime Measurements in Semiconductors through the Microwave Photoconductivity Decay Method. J. Vis. Exp. (146), e59007, doi:10.3791/59007 (2019).

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