Name: Elektrokimyasal Dağlama ve Elektron Etki İyonizasyon için Sharp Field Emission Noktaları Karakterizasyonu (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-12T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 58 s
Description: Öğrenin elektrokimyasal dağlama ile tungsten çubuklardan alan emisyon noktaları üretme yöntemini. Bu teknik elektron demeti oluşturarak kütle spektrometrisi gibi uygulamalar için güvenilir bir elektron kaynağı sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

MSU İleri Mikroskopi Merkezi'nde Stanley Flegler, Carol Flegler ve Abigail Tirrell'in hizmetlerini kabul ediyoruz. Elektrokimyasal aşındırma aparatının kurulumunda teknik yardım için Ray Clark ve Mark Wilson'a teşekkür ederiz. Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz ve Adrian Valverde'nin daha önceki katkıları ve John Yurkon'un teknik yardımı da kabul edilmektedir. Bu çalışma kısmen Ulusal Bilim Vakfı sözleşme no. PHY-1102511 ve PHY-1307233, Michigan Eyalet Üniversitesi ve Nadir İzotop Işınları Tesisi ve Central Michigan Üniversitesi.

1. Elektrokimyasal Dağlama <ol><li> Deneysel kurulum <ol><li> cihaz Not: elektrokimyasal gravür set-up standart 0 gerektirir - 30 V doğru akım (DC) benchtop güç kaynağı ve uygun kablolar, elektriksel yalıtım kulpları ile bir ayırma hunisi, geniş bir taban cam beher, ve standart çubuk ve yardımcı kelepçe. Küçük vidalar, yalıtımlı stand-off ve timsah klipleri de gerekli olacaktır. Ek ürün, Şekil 1 &#39;de aşındırma tertibatının resimde aşağıda tarif edilmiş ve gösterilmiştir, imal edilmelidir. <ol><li> yaklaşık 100 mm uzunluğunda ve 6 mm çapında alüminyum çubuk, bir tungsten çubuğu tutucu olun. merkezinde 0.5 mm çapında yaklaşık 8 mm derinliğinde bir delik delin ve yerinde çubuk tutmak için yan bir 4-40 vida için bir aday delik. </li><li> yaklaşık 75 mm x 20 mm olan, yaklaşık olarak 100 mm x 30 mm x 3 mm kalınlığında bakır levha bir karşı elektrot yapmakx 1,5 mm derinliğinde içine öğütülmüş rezervuar ve merkezinde 1.5 mm çapında bir delik. Uzun karşı elektrot arka stand-off yalıtımlı yaklaşık 15 mm takın. </li><li> yaklaşık 75 x 20 x 20 mm bakır blok içine 6 mm çapı 8 mm derin delik açılarak bir FEP catcher olun. </li></ol></li><li> Tungsten çubuk hazırlanması <ol><li> Yaklaşık 25 mm uzunluklarda 0,5 mm çaplı tungsten çubuklar kesmek için tel makası kullanın. </li><li> 15 dakika boyunca bir ultrason banyosunda aseton içinde çubuklar temizleyin. </li><li> iyonu giderilmiş su ile çubuklar yıkayın. </li></ol></li><li> aşındırma çözüm Dikkat: NaOH solüsyonu aşındırıcı alkali çözüm NFPA 704 etikettir: Yanabilirlik (0), Sağlık (3), İstikrarsızlık / Reaktivite (0) Özel (COR) -ve o deri ile temas ederse kimyasal yanıklara neden olabilir ya da gözler. dumanın solunması solunum yollarını tahriş ve yanıklara neden olabilir. NaOH çözeltisi taşıma, wear kimyasal sıçrama gözlük ve gözleri korumak için yüz kalkanı ve eldiven ve cildi korumak için bir önlük. Davlumbaz dağlama işlemi gerçekleştirin veya bir respiratör. seyreltilmiş NaOH solüsyon elde etmek üzere adım 1.1.3.1 yaparken dikkat edilmelidir. Bu süreç son derece ekzotermiktir ve yanıklara neden olabilir ya da yanıcı maddeleri tutuşturmak ve çözüm kabın dışarı sıçrama neden olabilir olabilir ısıyı serbest bırakabilirsiniz. <ol><li> 400 ml toplam hacim yapacak deiyonize su 370 ml ağırlıkça NaOH solüsyonu% 50, 30 ml birleştirerek bir 1.5 M NaOH çözeltisi sağlayın. </li><li> NaOH çözeltisi ile bir ayırma hunisi doldurun. </li></ol></li><li> Cut-off devresi Not: DC güç kaynağı manuel olarak ise tungsten çubuk (1.2.2 bakınız) tüm yol boyunca kazınmış sonra, daha sonra operatör güç kaynağını kapanacaktır. Manuel çalışma durumunda, 1.2 adıma geçin. DC güç kaynağı otomatik kesme için kesme devresi (gösterilen &lt;Güçlü&gt; Şekil 2, aşağıda tarif edilmiştir), inşa edilmelidir. Burada, bir DAQ kartı kullanarak bilgisayar kontrolü uygulamak. <ol><li> DC güç kaynağı ile seri bir ampermetre bağlayın. </li><li> Devrenin tungsten çubuk / sayaç elektrot aşındırma bacak ile paralel olarak seri ve yerde iki dirençleri, R1 ve R2 bağlayın. (R1 ve R 2 için nominal değerler R1 = 5 kÊ ve R 2 = 10 k vardır.) </li><li> Bir analog-dijital dönüştürücü (ADC) ve uygun bilgisayar kontrol yazılımı, örneğin, LabVIEW ile dirençler biri üzerindeki gerilimi izleyin. Izlenen gerilimi, V mon, dolayısıyla direnç ve hem de üzerindeki gerilimi ile ilgili olabilir, gravür bacak, V aşındırma üzerindeki gerilim yoluyla (4) <img alt="Denklem 19" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq19.jpg" /> , wBurada gerilim R1 boyunca izlenmektedir. </li><li> Aşındırma devresinde seri düşük dirençli bir direnç R L = 1 Ω bağlayın. Bu direnç üzerindeki gerilimi kaydetmek için ADC üzerinde ikinci bir kanal kullanın. I ≈ V L / R L etch aracılığıyla aşındırma akım sonra bulundu. (Sadece yaklaşık 1 mA devre monitör ayağını atmak akar.) </li><li> set-değerin üstünde aşındırma gerilim artar, ya da bir dizi değerin altına yakma şimdiki damla olduğunu belirten zaman ya yazılımda, çıkış dijital giriş / çıkış kanalı (DI / O) 5 V TTL sinyali bir program oluşturun tungsten çubuk tüm yol boyunca kazınmış etti. Bu değerler, kullanılan aşındırma akımı ve NaOH çözeltisi molarite bağlıdır ve deney bir test çalışması ile belirlenmelidir. </li><li> Şekil 2&#39;de gösterildiği gibi, O ila 5 V TTL sinyali sağlayabilirkalem, bir röle akımı durdurmak için. </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig2.jpg" /> Devre gravür Şekil 2. şematik. Aşındırma devresinin şematik bir çizimi sabit DC aşındırma akımı sağlamak için kullanılabilir. Mevcut düşük dirençli bir direnç üzerindeki gerilimi izleyerek saptanır ve gerilim bir ADC kullanılarak yüksek direnç direnç üzerindeki gerilimi izlenerek kaydedilir. Bir bilgisayar programı mevcut izler ve belirli bir değerin altında şimdiki damla kez aşındırma devreyi açan bir röle 5 V çıkış sinyali sağlar. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <ol start="2"><li> aşındırma işlemi <ol><li> aparatı hazırlığı <ol><li> appar kurmakATUS geniş taban beher camına konulur ve bunun üstünde yer alan bakır katot içine yerleştirilen bakır FEP alıcı blok, Şekil 1 &#39;de gösterildiği gibi, yalıtım ayırıcılara kapalı aralıklı. </li><li> istenen değere, tipik olarak 200 mA DC güç kaynağı güncel olarak ayarlayın. </li><li> tutucu bir tungsten çubuk yerleştirin ve bir timsah klibi ile 4-40 tutma vidası DC güç kaynağının pozitif terminaline bağlayın. </li><li> bakır katot delikten tungsten çubuk yerleştirin böylece tungsten çubuk yaklaşık 12 mm delikten geçer. </li><li> Başka bir Krokodilli bakır katot güç kaynağının eksi kutbunu. </li></ol></li><li> gravür <ol><li> El ile, delikten yaklaşık 1 damla her 3 saniyede damla hızını maç için ayırma hunisi damla hızını ayarlamak. Tam olmaya bakır katot rezervuarın bekleyin. </li><li> b DC güç kaynağı açınEğin dağlama. </li><li> Manuel modda çalışan varsa ucunun alt kısmı boyunca tüm yol etches ve devre dışı bırakır kez DC güç kaynağını kapatın. Otomatik kapanma anahtarı ile çalışan varsa, aşındırma akımı cut-off olacak otomatik çubuk aracılığıyla etches kez. </li></ol></li></ol></li></ol> Alan Emisyon Noktalarının 2. Karakterizasyonu <ol><li> Ipuçları Muayene <ol><li> Dikkatle pense veya cımbız kullanarak tutucu bloktan alt ucu çıkarın. 4-40 vidayı gevşeterek ve yavaşça pense veya cımbızla üst ucu çekerek tungsten çubuğu yuvasından üst ucu çıkarın. </li><li> aseton ile ve daha sonra deiyonize su ile durulayın. </li><li> bir optik mikroskop ile incelenmesi. İpuçları ince bir noktaya incelecek için görülmelidir. Onlar bükük ya da düzenli konik yapısı yok çünkü, atılmalıdır, örneğin, yok olanlar. Şekil 3 örneğini göstermektedir: (a) Iyi bir ipucu ve (b) bükülmüş ucu. </li><li> desikatörde saklayın ipuçları. </li></ol></li></ol><img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/54030/54030fig3.jpg" /> FEP ipuçları Şekil 3. Optik görüntü. (A) iyi bir ipucu ve (b) kötü bir ucu, bir optik mikroskop ile bakıldığında. Resim <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <ol start="2"><li> Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) Görüntüleme <ol><li> Konisini görüntülemek için yaklaşık 1,800X ve 37,000X büyütmelerde üreticinin protokolüne göre bir SEM (Şekil 4, örneğin,) ve resim SEM görüntü için, bir iletken tutucu güvenli FEP uçları bant iletken ile ya da bunları vidalanarak sırasıyla ucu ve bahşiş sonu. </li></ol></li> &lt;/ Ol&gt; <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/54030/54030fig4.jpg" /> SEM görüntüleme için Şekil 4. FEP tutucu. (A) üst ve bir resmi (b) SEM ile görüntüleme. Ederken FEPS güvenliğini sağlamak için kullanılan sahibinin alt <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 5," src="/files/ftp_upload/54030/54030fig5.jpg" /> Şekil 5. Alan tarama cihazı. Düzeneğin şematik bir elektron ışını üretmek için vakum altında ise FEPS bir HV uygulamak için kullanılır. Elektron demet akımı picoammeter ile Faraday kupa izlenir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <ol start="3"><li><strong&gt; Alan Emisyon Testleri <ol><li> cihaz Not: Alan Emisyon aşağıdaki veya benzeri test için ekipman gereklidir: 6-yönlü 6 2 ¾ &quot;conflat flanş sıfır uzunlukta adaptörleri, bir SHV için&quot; conflat flanş haç, bir vakum odasında üç 6 hizmet etmek &quot;(güvenli 2 ¾ yüksek gerilim) besleme oluğu &quot;conflat flanş, 2 ¾ bir BNC besleme oluğu&quot; conflat flanş, 2 ¾ üzerinde bir lineer besleme oluğu &quot;conflat flanş, 6&quot; conflat flanş penceresi boş bir 6 &quot;conflat flanş kapalı, bir turbo vakum pompası 6 &quot;conflat flanş monte ve destek pompası (örneğin, bir kaydırma pompası) turbo için. -5 kV kadar sunma yeteneğine yüksek gerilim (YG) güç kaynağı FEP önyargı için gereklidir, ve bir picoammeter, örneğin 13 bkz Faraday fincan FEP yayılan ve toplanan elektron akımını izlemek için gereklidir. Faraday bardak yerine, basit bir iletken toplama plakası kullanılabilir. bir schematialan emisyonlu kurulumu c, Şekil 5 &#39;de gösterilmiştir. <ol><li> İkinci tungsten çubuk tutucu (adım 1.1.1.1 bakınız) olun. FEP sahibinin karşısında sonunda bir 1 mm çapında bir delik açın ve matkap ve SHV Geçmeli vakum tarafına sabitlemek için bir 4-40 vida için çubuk tarafında bir delik dokunun. </li><li> Ayar alan emisyonlu düzeneği, Şekil 5 &#39;de gösterildiği gibi. Faraday kap FEP ucundan yaklaşık 2 cm olmalıdır. </li><li> FEP sahibinin bağlı olduğu SHV Geçmeli HV kaynağına bağlayın ve Faraday fincan bağlı olduğu BNC Geçmeli için picoammeter bağlayın. </li><li> 6 mbar veya altında - 10 bir basınca set-up aşağı pompa. </li></ol></li><li> saha emisyon <ol><li> Yavaş yavaş FEP üzerinde önyargı artırmak ve bir picoammeter ile Faraday fincan elektron demeti akımı izlemek. alan emisyonlu başladığında, güncel gözlenecektirpicoammeter. </li><li> (Yaklaşık 50 V) artan adımlarla YG artırmak ve her aşamada picoammeter ortalama elektron demeti akımı kaydedin. (Arzu, ya da manuel olarak yapılabilir, bu işlem bir LabVIEW programı tarafından, bilgisayar kontrollü olabilir mesela). 1 uA altında elektron ışını güncel tutun. </li></ol></li><li> Klima <ol><li> 1 saat 5 nA saha emisyon modunda çalıştırarak ucu hale getirin. </li><li> 2.3.2.2 YG tarama vs mevcut tekrarlayın. </li></ol></li></ol></li></ol>

<ol><li>Muller, E. W., Bahadur, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Field+Ionization+of+Gases+at+a+Metal+Surface+and+the+Resolution+of+the+Field+Ion+Microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev%22%5BJournal%5D)">Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope.</a> Phys. Rev. 102, 624(1956).</li>
<li>Binnig, G., Rohrer, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scanning+Tunneling+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Helv.+Phys.+Acta%22%5BJournal%5D)">Scanning Tunneling Microscopy.</a> Helv. Phys. Acta. 55, 726-735 (1982).</li>
<li>Melmed, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+art+and+science+and+other+aspects+of+making+sharp+tips%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+B%22%5BJournal%5D)">The art and science and other aspects of making sharp tips.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).</li>
<li>Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+masses+of+32%2C33S%2C+84%2C86Kr%2C+and+129%2C132Xe+with+uncertainties+0.1+ppb%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+A%22%5BJournal%5D)">Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb.</a> Phys. Rev. A. 72, 022510(2005).</li>
<li>Van Dyck, R. S. Jr, Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultraprecise+Atomic+Mass+Measurement+of+the+%CE%B1+particle+and+4He%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He.</a> Phys. Rev. Lett. 92, 220802(2004).</li>
<li>Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamic+electrochemical-etching+technique+for+tungsten+tips+suitable+for+multi-tip+scanning+tunneling+microscopes%5BTitle%5D)+AND+%22e-J.+Surf.+Sci.+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes.</a> e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).</li>
<li>Klein, M., Schwitzgebel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+improved+lamellae+drop-off+technique+for+sharp+tip+preparation+in+scanning+tunneling+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).</li>
<li>Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+electrochemical+etching+of+tungsten+STM+tips%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">The electrochemical etching of tungsten STM tips.</a> Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).</li>
<li>Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improved+microtips+for+scanning+probe+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Improved microtips for scanning probe microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).</li>
<li>Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+development+in+the+preparation+of+sharp+scanning+tunneling+microscopy+tips%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips.</a> Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).</li>
<li>Fowler, R. H., Nordheim, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+Emission+in+Intense+Electric+Fields%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+R.+Soc.+Lond.+A%22%5BJournal%5D)">Electron Emission in Intense Electric Fields.</a> Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).</li>
<li>Kim, Y. -G., Choi, E. -H., Kang, S. -O., Cho, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Computer-controlled+fabrication+of+ultra-sharp+tungsten+tips%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+B%22%5BJournal%5D)">Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079(1998).</li>
<li>Brown, K. L., Tautfest, G. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Faraday-Cup+Monitors+for+High-Energy+Electron+Beams%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams.</a> Rev. Sci. Instrum. 27, 696(1956).</li>
<li>Redshaw, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+and+characterization+of+field+emission+points+for+ion+production+in+Penning+trap+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications.</a> Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).</li>
<li>Ibe, J. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+electrochemical+etching+of+tips+for+scanning+tunneling+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+A%22%5BJournal%5D)">On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570(1990).</li>
<li>Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+characterization+of+electrochemically+etched+W+tips+for+STM%5BTitle%5D)+AND+%22Meas.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM.</a> Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).</li>
<li>Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Decapitation+of+tungsten+field+emitter+tips+during+sputter+sharpening%5BTitle%5D)+AND+%22Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening.</a> Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Biz elektrokimyasal bir NaOH çözeltisi keskin alan emisyon noktaları (FEPS) etch ve saha emisyon modunda onları çalıştırarak FEPS test etmek için basit süreçleri de tarif etmiştik. Açıklanan aşındırma işlemi mevcut teknikleri-lamel bırakma tekniği 7,8 ve yüzen tabaka tekniği 9,10 bir çeşididir. Ancak, biz yukarıda belirtilen yöntemlere göre uygulanması daha uygun ve güvenilir olarak bulundu. Şekil 2&#39;de gösterildiği gibi, büyük deformasyonlar, ör...

Sivri ucu veya noktalar sürece bu alanı, iyon mikroskobu (FİM) 1 ve tarama tünel mikroskopu (STM) 2 ve farklı malzemelerin sivri ucu üretilmesi için bir dizi teknik olarak mikroskop uygulamalarında kullanılmaktadır 3 geliştirilmiştir. Bu keskin ipuçları da onlara bir yüksek voltaj uygulayarak alan emisyon noktalarının (FEPS) olarak işletilen ve uygun bir elektron ışın kaynağı olarak hizmet edilebilir. gibi kaynağın bir uygulaması, elektron darbeli iyonlaştırma (EII) ile iyon üretimidir. FEP ısı vericiler tarafından üretilen sıcaklık dalgalanmaları, istenmeyen uygulamalarda avantajlıdır. Örneğin, yüksek hassasiyetli Penning arka plan gaz veya buhar EII yoluyla iyon üretimi 4,5 yakalar. FEPS imal edilmesi için basit bir yöntem elektrokimyasal sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi içinde, tungsten çubuklar etch etmektir. Bu teknik ile uygulanması oldukça basittirmütevazı donanım ve oldukça tekrarlanabilir ve güvenilir olduğu görülmüştür. Bir dizi yöntem, literatürde tarif edilmektedir ve bu tekniklerin iyileştirmeler 6 görünmeye devam ederler. Burada bir NaOH çözeltisi tungsten uçları elektrokimyasal aşındırma için bir yöntem tarif eder. Bizim yöntemi lamel bırakma tekniği 7,8 bir varyasyonu ve kayan katman tekniği 9,10 olduğunu. Bu iki yöntem gibi tek bir aşındırma prosedürü iki ipuçları üretilmesini sağlar. Ipuçları gravür deney cihazının bir resmi, Şekil 1 &#39;de gösterilmiştir. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig1.jpg" /> Şekil 1. Dağlama aparatı. NaOH çözeltisi ile tungsten çubuklar elektrokimyasal gravürü için kullanılan deneysel düzeneğin Fotoğraf. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54030/54030fig1large.jpg" target="_blank">Tıklayınız</a>Burada bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için. sulu NaOH baz tungsten elektrokimyasal aşındırma iki aşamalı bir işlem aracılığı ile meydana gelir. İlk olarak, ara madde tungsten oksitler oluşturulur, ve ikinci olarak, bu oksitler olmayan elektrokimyasal çözünebilir tungstat anyon oluşturmak üzere çözündürülür. Bu işlem, iki reaksiyon olarak, basitleştirilmiş bir şekilde tarif edilmektedir (1) W + 6OH - → WO 3 (S) + 3H H2O + 6e - ve (2) 3 (S) +, WO 2 OH - → 4 2- + H2O, WO aşındırma akım ve kullanılan NaOH çözeltisi molarite tungsten çubuk aracılığıyla etch için gereken zamanı ve gerilim etkiler. Bu etkilerin Çalışmaları sunulmuş ve tartışılmıştır. Daha da önemlisi, aşındırma parametreleri alan emisyonlu kipte, operasyon gibi uçları geometrisi ve üzerinde bir etkiye sahiptir. geometrisi<html> Ürettiğimiz ipuçları taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile görüntüleme ile karakterize edildi. Bu resimler, örneğin, uç yarıçapı tahmin etmek için de kullanılabilir. Buna ek olarak, uçları onlara birkaç kilovolt yüz genellikle birkaç voltluk bir negatif bir voltaj uygulayarak ve sonuçta elde edilen elektron emisyon akımı kontrol ederek alan emisyonlu modunda çalıştırılmıştır. Alan emisyonlu akımı arasındaki ilişki, I, eğilim voltajı, V, Fowler Nordheim denklem 11 ile tanımlanabilir uygulanan (3) = AV 2 e -C, eff / V R eff ucunun etkin çapı olduğu, A bir sabit, C, ikinci Fowler Nordheim sabitidir <img alt="Denklem 9" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq9.jpg" /> Hangi b = eV 6.83 - 3/2 V / nm,030eq11.jpg &quot;/&gt; tungsten çalışma fonksiyonunu (bir <img alt="denklem 11" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" /> ≈ 4.5 eV) k geometrisine bağlı olan bir faktördür (k ≈ 5) ve <img alt="denklem 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> Nordheim görüntü düzeltme terimi (bir <img alt="denklem 12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ≈ 1) 12. Bu nedenle, uç etkin çapı öngerilimi bir fonksiyonu olarak, elektron akımını ölçmek suretiyle belirlenebilir. Daha özel olarak, LN adlandırılan Fowler Nordheim (FN) arsa (I / V 2) v 1 / V eğiminden elde edilebilir.

<table><tbody><tr><td>Tungsten Çubuk 0.020" x 12"</td> <td>ESPI Metaller</td><td><a href="http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten">http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&nbsp; </a></td><td>3N8 Saflık</td></tr><tr><td>ağırlıkça %50 NaOH çözeltisi</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>415413-500ML</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Ayırıcı huni</td><td>Cole-Parmer</td><td>Ürün#&nbsp; WU-34506-03</td><td>250 ml</td></tr><tr><td>DC Güç kaynağı</td><td>BK Precision</td><td>1672</td><td>Üçlü Çıkış 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Güç</td></tr><tr><td>Kaynağı Aseton</td><td>Cole-Parmer</td><td>Ürün#&nbsp; WU-88000-68</td><td>500 ml</td></tr><tr><td>Veri Toplama Kartı</td><td>Ulusal Aletler</td><td>NI PXI-6221</td><td>16 AI, 24 DIO, 2 AO</td></tr><tr><td>Röle</td><td>Magnecraft</td><td>276 XAXH-5D</td><td>7 A, 30 V DC Kamış Röle</td></tr><tr><td>6 6" düz flanş çapraz</td><td>Kurt J Lesker</td><td>C6-0600</td><td></td></tr><tr><td>6 "ila 2-3 / 4" düz sıfır uzunluk düşürücü flanş ve nbsp; (x3)</td><td>Kurt J Lesker</td><td>RF600X275</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4" düz flanşlı SHV geçişli</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTSG041033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4" düz flanşlı BNC geçişli</td><td>Kurt J Lesker</td><td>IFTBG042033</td><td></td></tr><tr><td>2-3/4" düz flanşlı doğrusal geçiş</td><td>MDC</td><td>660006, REF# BLM-275-2</td><td></td></tr><tr><td>6" düz flanşlı boş</td><td>Kurt J Lesker</td><td>F0600X000N</td><td></td></tr><tr><td>6" düz flanşlı pencere</td><td>Kurt J Lesker</td><td>VPZL-600</td><td></td></tr><tr><td>HV Güç kaynağı</td><td>Keithley Instruments</td><td>Keithley Model #2290-5</td><td>0 - 5 kV DC HV Güç Kaynağı</td></tr><tr><td>Picoammeter</td><td>Keithley Instruments</td><td>Keithley Model #6485</td><td></td></tr><tr><td>Faraday Kupası</td><td>Işın Görüntüleme Çözümleri</td><td>Model FC-1 Faraday Kupası</td><td></td></tr></tbody></table>

elektrokimyasal dağlama ve elektron etki İyonizasyon için sharp field emission noktaları karakterizasyonu

Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

Bir NaOH çözeltisinde tungsten çubukları elektrokimyasal olarak aşındırarak alan emisyon noktaları üretmek için bırakma yönteminin yeni bir varyasyonu açıklanmaktadır. Aşındırma işleminde kullanılan NaOH çözeltisinin aşındırma akımı ve molaritesinin çeşitlendirildiği çalışmaların sonuçları sunulmuştur. Uçların geometrisinin, taramalı elektron mikroskobu ile görüntülenerek ve alan emisyon modunda çalıştırılarak araştırılması da açıklanmaktadır. Üretilen alan emisyon uçlarının, Penning tuzağı kütle spektrometresi uygulamalarında arka plan gazının veya buharının elektron darbeli iyonizasyonu yoluyla iyon üretimi için bir elektron ışını kaynağı olarak kullanılması amaçlanmıştır.

Aşındırma parametrelerinin çalışma Kalıplama usulü sırasında besleme sabit akım modunda çalıştırılır. Gerilim tungsten çubuk (nedeniyle çubuğun direnci artış) uzağa kazınmış olarak biraz bu sabit akım artar korumak için gerekli. ucu tüm yol boyunca etches zaman güncel neredeyse sıfıra düşer. Küçük bir akım üst uç dağlama çözeltisi ile temas hala olmasından kaynaklanmaktadır akmaya devam ediyor. Aşındırma işlem...

Alan emisyon uçlarının elektrokimyasal olarak aşındırılması için bir yöntem sunulmuştur. Aşındırma parametreleri karakterize edilir ve uçların alan emisyon modunda çalışması incelenir.

Elektrokimyasal Dağlama ve Elektron Etki İyonizasyon için Sharp Field Emission Noktaları Karakterizasyonu

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

Bu prosedürün genel amacı, tungsten çubukların elektrokimyasal olarak aşındırılmasıyla alan emisyon noktaları veya FEP'ler oluşturmak ve ardından bu FEP'leri alan emisyon modunda çalıştırarak bir elektron demeti üretmektir. Bu yöntemle üretilen FEP, örneğin kütle spektrometrisi gibi uygulamalar için iyon üretmek amacıyla kullanılan elektron çarpışmalı iyonizasyonda kullanılabilecek uygun bir elektron kaynağı sağlayabilir. Bu tekniğin temel avantajı, güvenilir olması ve mütevazı ekipmanlarla uygulanmasının nispeten basit olmasıdır.Prosedürün bölümlerini, laboratuvarımdaki yüksek lisans öğrencileri Eranjan ve Nadeesha uygulamalı olarak gösterecekler. 0.5 milimetre çapındaki tungsten çubuk parçalarının hazırlanmasıyla başlayın. Çubuğu 25 milimetre uzunluğunda parçalara bölmek için bir tel kesici kullanın.Bir adet 12 inçlik çubuktan yaklaşık bir düzine küçük çubuk hazırlanabilir. Ardından, sonikasyon kullanarak çubukları 15 dakika boyunca asetonda temizleyin. Aseton banyosundan sonra çubukları birkaç saniye boyunca deiyonize su ile durulayın.Ardından, tüm güvenlik önlemlerini alarak sodyum hidroksit çözeltisini hazırlayın. Bu işlem yüksek derecede ekzotermiktir ve yanıklara neden olabilecek veya yanıcı maddeleri tutuşturabilecek ısı açığa çıkarabilir, ayrıca çözeltinin kaptan dışarı sıçramasına yol açabilir. Hazırlanan sodyum hidroksit çözeltisini bir yıkama şişesine aktarın ve ardından bunu kullanarak bir ayırma hunisini 1,5 molar sodyum hidroksit çözeltisi ile doldurun.Bakır FEP yakalayıcı bloğu geniş tabanlı cam bir beherin içine yerleştirerek düzeneği kurun ve üzerine yalıtkan desteklerle ayrılmış bir bakır katot konumlandırın. Ardından, DC güç kaynağındaki akımı istenen değere, genellikle 200 mA değerine ayarlayın. Son olarak, tutucuya bir tungsten çubuk yerleştirin ve güç kaynağının pozitif terminalini 4-40 sabitleme vidasına bağlayın.Şimdi, tungsten çubuğu bakır katodun deliğinden içeri yerleştirin. Çubuğu deliğin yaklaşık 12 milimetre dışına uzatın. Ardından, güç kaynağının negatif terminalini bakır katoda bağlayın.Ardından, ayırma hunisinden damlama hızını, delikten geçen damlama hızıyla eşleşecek şekilde ayarlayın. Yaklaşık olarak her üç saniyede bir damla olacak şekilde deneyin. İşleme devam etmeden önce bakır katottaki rezervuarın dolmasını bekleyin.Ardından, aşındırma işlemini başlatmak için DC güç kaynağını açın. Çubuk tamamen aşındığında, otomatik kapatma devresi akımı kesecektir. FEP'leri incelemek için, alt FEP'yi bir pense veya cımbız yardımıyla yakalayıcı bloktan dikkatlice çıkarın.4-40 vidayı gevşetip nazikçe dışarı çekerek üst FEP'yi tutucudan çıkarın. Ardından, aşındırılmış çubukla kısa süreli olarak önce aseton, sonra deiyonize su ile durulama yapın. FEP'leri bir desikatörde saklayın.İlk olarak, bir mikroskop altında bir FEP seçin ve inceleyin. Uç kısmı ince bir nokta şeklinde daralmalıdır. Bükülmüş veya düzensiz yapıya sahip olan FEP'ler atılmalıdır.Alan emisyon test düzeneği; bir vakum odası, elektriksel geçişler, pompalar, bir yüksek voltaj güç kaynağı, bir pikoampermetre ve bir Faraday kabı veya doğrusal bir geçiş üzerinde basit bir iletken toplama plakası içerir. Düzenek ayrıca bir FEP tutucu gerektirir. Faraday kabı, FEP'in ucundan yaklaşık iki santimetre uzağa yerleştirilmelidir.Ardından, yüksek gerilim kaynağını FEP tutucuya takılı olan SHV geçiş konektörüne bağlayın. Daha sonra, pikoampermetreyi Faraday kabının bağlı olduğu BNC geçiş konektörüne bağlayın. Şimdi, düzeneği bir milibarda on binde bir veya daha düşük bir basınca kadar vakumlayın.Basınç düştüğünde, FEP üzerindeki öngerilimi kademeli olarak artırın ve Faraday kabındaki elektron demeti akımını izleyin. Bir akım kaydedildiğinde, alan emisyonu başlamış demektir. Şimdi yüksek voltaj akımını 50 volt gibi artımlı adımlarla artırın.Her adımda, ortalama elektron demeti akımını kaydedin. Burada akımı bir microampere yükseltmeyin. Akım birkaç yüz nanoampere ulaştığında ve voltaj maksimum değerine vardığında test tamamlanmış olur.İlk FEP testinden sonra, ucu temizlemek için şartlandırma işlemini uygulayın. Bunun için, test düzeneğini yaklaşık beş nanoamperde bir saat boyunca alan emisyon modunda çalıştırın. Daha sonra, akım-voltaj taramasını tekrarlayın.Tungsten çubuk aşındırıldıkça, sabit bir aşındırma akımını korumak için gereken voltaj hafifçe artar. Ardından, çubuk tamamen aşındığında akım neredeyse sıfıra iner. Çubuğun tamamen aşındırılması için gereken süre, akımın şiddetine ve çözeltinin molaritesine bağlıdır.Aşındırma hızı akımla doğrusal olarak artar. Ohm Kanunu'ndan beklendiği üzere, aşındırma voltajı akımla doğrusal olarak orantılıdır ve sabit akımı sağlamak için gereken voltaj, çözeltinin artan iletkenliği nedeniyle artan molarite ile birlikte azalır. Alan emisyon modunda çalıştırıldığında, FEP'den gelen elektronlar Farady kabına çarpar ve akım kaydedilir.Koşullandırma işleminden sonra, FEP'in daha düşük bir voltajda ateşlenmesi, FEP üzerindeki daha düşük bir polarma potansiyelinin elektronları uzaklaştırabileceğini ve FEP'in efektif yarıçapının azaldığını göstermiştir. Bu videoyu izledikten sonra, elektrokimyasal aşındırma yoluyla FEP'lerin nasıl üretileceği, bunların bir elektron demeti oluşturmak için nasıl kullanılacağı ve FEP'in nasıl karakterize edileceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız.

electrochemical-etching-characterization-sharp-field-emission-points

Research

JoVE Journal

Engineering

Mühendislik

Yüzeylere kitle seçilmiş iyonları yumuşak iniş yeni malzemelerin son derece kontrollü hazırlanması için güçlü bir yaklaşımdır. Yerinde ikincil iyon kütle spektrometresi (SIMS) ve infrared yansıma absorpsiyon spektroskopisi (IRRAS) Yazan analizi ile birleştiğinde, yumuşak iniş yüzeyler ile iyi tanımlanmış türlerin etkileşimleri içine görülmemiş anlayışlar sağlar.

Kütle-Seçilen İyonlar Yumuşak İniş Hazırlayan İyi tanımlanmış Yüzeyler Yerinde SIMS ve IR spektroskopisi

III-V/Si heteroekspitaksiyel ince filmlerdeki kusurları karakterize etmek için taramalı elektron mikroskobunda elektron kanallı kontrast görüntülemenin kullanımı açıklanmıştır. Bu yöntem, plan görünümlü transmisyon elektron mikroskobuna benzer sonuçlar verir, ancak gerekli numune hazırlığının olmaması nedeniyle önemli ölçüde daha kısa sürede verir.

Rapid III-V Heteroepitaxial Karakterizasyonu için Elektron Channeling Kontrast Görüntüleme

Yüzey modelleme için Taramalı Tünelleme Mikroskobunun atomik metrolojisini seçici Atomik Katman Biriktirme ve Reaktif İyon Aşındırma ile birleştirmek için bir protokol rapor ediyoruz. Çok sayıda atmosferik maruziyet ve taşımayı içeren sağlam bir süreç kullanılarak, atomik metrolojiye sahip 3D nanoyapılar üretilir.

Atomik İzlenebilir Nanoyapı İmalatı

Yarı iletken malzemelerdeki çıkıkların ve tane sınırlarının optik, elektriksel ve yapısal özellikleri, taramalı elektron mikroskobunda yapılan deneylerle belirlenebilir. Elektron mikroskobu, katodolüminesans, elektron ışını kaynaklı akım ve geri saçılan elektronların kırınımını araştırmak için kullanılmıştır.

Bir Tarama Elektron Mikroskobu tarafından Yarıiletken Malzemelerin Genişletilmiş Kusur Kapsamlı Karakterizasyonu

Makroskopik numuneler kullanılarak elektriksel ve termal etkilerin elektrikle desteklenen deformasyon (EAD) üzerinde izole edilmesi çok zordur. Uygulanan akımın joule ısınması olmayan oluşum üzerindeki etkisini ve bu numuneler üzerindeki çıkıntının evrimini değerlendirmek için metalik örnek mikro ve nanoyapılar ile özel bir test prosedürü geliştirildi.

Için yeni bir yöntem<em&gt; Yerinde</emNanoscale Örneklerinin Elektromekanik Karakterizasyonu

Bu protokol, tahıl sınırlarında Tercihli çözünmeden ince film platin elektrotların elektrokimyasal pürüzleştirilmesi için bir yöntem gösterir. Döngüsel voltammetri ve empedans spektroskopisinin elektrokimyasal teknikleri Bu elektrot yüzeylerini karakterize etmek için gösterilmiştir.

Ince-Film platin makro ve Mikroelektrotlar elektrokimyasal kaba doldurma

Nano-mimarinin intrakortikal mikroelektrot cihazlarına aşındırmalarının inflamatuar yanıtı azaltabileceğini ve elektrofizyolojik kayıtları iyileştirme potansiyeline sahip olduğunu gösterdik. Burada açıklanan yöntemler, nano-mimarileri işlevsel olmayan ve fonksiyonel tek saplı silikon intrakortikal mikroelektrotların yüzeyine aşındırmak için bir yaklaşımı ortaya çıkarmaktadır.

Etch Nano mimarilerine mikroelektrotlara odaklanmış iyon ışını Litografisi

Sunulan yöntem, ikincil iyon kütle spektrometrisi ile ilgili ölçüm artefaktlarının nasıl tanımlanacağını ve çözüleceğini ve ayrıca katı hal malzemelerindeki safsızlıkların/katkı maddelerinin gerçekçi 3D dağılımlarının nasıl elde edileceğini açıklar.

İkincil İyon Kütle Spektrometrisi Kullanılarak Ayrılmış Safsızlıkların 3D Derinlik Profili Rekonstrüksiyonu

Kriyojenik Odaklı İyon Işını (FIB) ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) teknikleri, bozulmamış katı-sıvı arayüzlerinin kimyası ve morfolojisi hakkında önemli bilgiler sağlayabilir. Bu tür arayüzlerin yüksek kaliteli Enerji Dağıtıcı X-ışını (EDX) spektroskopik haritalarını hazırlama yöntemleri, enerji depolama cihazlarına odaklanarak detaylandırılmıştır.

Kriyo-Odaklı İyon Işını Frezelemeyi Taramalı Elektron Mikroskobu ve Spektroskopi ile Birleştirerek Sıvı-Katı Arayüzlerinin Nano Ölçekli Karakterizasyonu

Azınlık türlerinden, ışık elementlerinden, oksijen boşluklarından ve diğer nokta/çizgi/düzlemsel kusurlardan güvenilir bir şekilde bilgi alan olay elektron ışını sallama koşulları altında elektron kanallama fenomenlerinden yararlanarak safsızlıkların ve kimyasal durumlarının saha doluluklarını tahmin etmek için nicel mikroanaliz yöntemlerinin genel bir taslağını sunuyoruz.

Kristal Malzemelerdeki Fonksiyonel Dopant/Nokta Kusurlarının Elektron Kanalize-Geliştirilmiş Mikroanaliz ile Nicel Atomik Saha Analizi

Öğrenin elektrokimyasal dağlama ile tungsten çubuklardan alan emisyon noktaları üretme yöntemini. Bu teknik elektron demeti oluşturarak kütle spektrometrisi gibi uygulamalar için güvenilir bir elektron kaynağı sağlar.

Elektrokimyasal Dağlama ve Elektron Etki İyonizasyon için Sharp Field Emission Noktaları Karakterizasyonu

Daha fazla video keşfet