Elektrokimyasal Dağlama ve Elektron Etki İyonizasyon için Sharp Field Emission Noktaları Karakterizasyonu

Bu prosedürün genel amacı, tungsten çubukları elektrokimyasal olarak aşındırarak alan emisyon noktaları veya FEP'ler üretmek ve daha sonra bu FEP'leri alan emisyon modunda çalıştırarak bir elektron ışını üretmek için kullanmaktır. Bu yöntem kullanılarak üretilen FEP, örneğin kütle spektrometresi gibi uygulamalar için iyonlar üretmek üzere elektron darbeli iyonizasyonda kullanılabilecek uygun bir elektron kaynağı sağlayabilir. Bu tekniğin temel avantajı, mütevazı ekipmanlarla uygulanmasının güvenilir ve nispeten basit olmasıdır.

Prosedürün bazı kısımlarını gösterenler, laboratuvarımdan yüksek lisans öğrencileri olan Eranjan ve Nadeesha olacak. 0,5 milimetre çapında tungsten çubuk uzunluklarını hazırlamakla başlayın. Çubuğu 25 milimetre uzunlukta kesmek için bir çift tel kesme makinesi kullanın.

12 inçlik bir çubuktan yaklaşık bir düzine küçük çubuk yapılabilir. Ardından, sonikasyon kullanarak, çubukları asetonda 15 dakika boyunca temizleyin. Aseton banyosundan sonra, çubukları birkaç saniye deiyonize su ile durulayın.

Ardından, tüm güvenlik önlemlerini kullanarak sodyum hidroksit çözeltisini hazırlayın. İşlem oldukça ekzotermiktir ve yanıklara neden olabilecek veya yanıcı maddeleri tutuşturabilecek ısıyı serbest bırakabilir ve çözeltinin kaptan dışarı sıçramasına neden olabilir. Yapıldıktan sonra, sodyum hidroksit çözeltisini bir yıkama şişesine aktarın ve ardından bir ayırma hunisini 1.5 molar sodyum hidroksit çözeltisi ile doldurmak için kullanın.

Cihazı, geniş tabanlı bir cam beherin içine yerleştirilmiş bakır FEP yakalayıcı bloğu ile kurun ve üzerine yalıtım ayırıcıları ile aralıklı olarak bakır bir katot yerleştirin. Ardından, DC güç kaynağındaki akımı istenen değere, tipik olarak 200 miliampere ayarlayın. Ardından, tutucuya bir tungsten çubuk yerleştirin ve güç kaynağının pozitif terminalini 4-40 tutma vidasına bağlayın.

Şimdi, tungsten çubuğunu bakır katottaki delikten geçirin. Çubuğu deliğin yaklaşık 12 milimetre ötesine uzatın. Ardından, güç kaynağının negatif terminalini bakır katoda bağlayın.

Ardından, ayırma hunisinden damlama hızını delikten damlama hızıyla eşleşecek şekilde ayarlayın. Her üç saniyede bir yaklaşık bir damla deneyin. Devam etmeden önce bakır katottaki rezervuarın dolmasını bekleyin.

Ardından, aşındırmayı başlatmak için DC güç kaynağını açın. Otomatik kapanma devresi, çubuk aşındırıldığında akımı kesecektir. FEP'leri incelemek için, bir pense veya cımbız kullanarak alt FEP'i yakalayıcı bloktan dikkatlice çıkarın.

4-40 vidayı gevşeterek ve yavaşça dışarı çekerek üst FEP'yi tutucudan çıkarın. Ardından, kazınmış çubuğu aseton ile kısa bir süre durulayın ve ardından deiyonize su ile durulayın. FEP'leri bir desikatörde saklayın.

İlk olarak, mikroskop altında bir FEP seçin ve inceleyin. Uç ince bir noktaya kadar sivrilmelidir. Bükülmüş veya düzensiz bir yapıya sahip olan FEP'ler atılmalıdır.

Alan emisyon testi kurulumu, bir vakum odası, elektrik geçişleri, pompalar, bir yüksek voltajlı güç kaynağı, bir pikoammetre ve bir Faraday kabı veya doğrusal bir geçiş üzerinde basit bir iletken toplama plakası içerir. Kurulum ayrıca bir FEP tutucusu gerektirir. Faraday kabı, FEP'in ucundan yaklaşık iki santimetre uzağa yerleştirilmelidir.

Ardından, yüksek voltaj beslemesini FEP tutucusuna bağlı SHV geçişine bağlayın. Ardından, pikoampermetreyi Faraday kabının bağlı olduğu BNC geçişine bağlayın. Şimdi, kurulumu milibarın on binde biri veya daha düşük bir basınca kadar aşağı pompalayın.

Basınç düştüğünde, FEP üzerindeki önyargıyı kademeli olarak artırın ve Faraday kabındaki elektron ışını akımını izleyin. Bir akım kaydettiğinde, alan emisyonu başlamıştır. Şimdi, yüksek voltaj akımını 50 volt gibi artımlı adımlarla artırın.

Her adımda, ortalama elektron ışını akımını kaydedin. Akımı burada bir mikroamperin üzerine çıkarmayın. Test, birkaç yüz nanoamperlik akımla voltaj maksimum değerine ulaştığında tamamlanır.

İlk FEP testinden sonra, ucu temizlemek için şartlandırmayı kullanın. Bunu yapmak için, alan emisyon modunda ayarlanan testi bir saat boyunca yaklaşık beş nanoamperde çalıştırın. Daha sonra, akıma karşı voltaj taramasını tekrarlayın.

Sabit bir aşındırma akımını korumak için gereken voltaj, tungsten çubuk kazındıkça hafifçe artar. Ardından, çubuk tamamen aşındırıldığında akım neredeyse sıfıra düşer. Çubuğu aşındırmak için gereken süre, akımın gücüne ve çözeltinin molaritesine bağlıdır.

Aşındırma hızı akımla doğrusal olarak artar. Ohm Yasasından beklendiği gibi, aşındırma voltajı akımla doğrusal olarak orantılıdır ve sabit akımı sağlamak için gereken voltaj, çözeltinin artan iletkenliği nedeniyle artan molarite ile azalır. Alan emisyon modunda çalıştırıldığında, FEP'den gelen elektronlar Farady kabına çarpar ve akım kaydedilir.

Şartlandırma işleminden sonra, FEP daha düşük bir voltajda ateşlendi, bu da FEP üzerindeki daha düşük bir önyargı potansiyelinin elektronları uzaklaştırabileceğini ve FEP'in etkili yarıçapının azaldığını gösterdi. Bu videoyu izledikten sonra, elektrokimyasal aşındırma yoluyla FEP'lerin nasıl üretileceğini, bunların elektron ışını üretmek ve elektron ışını üretmek için nasıl kullanılacağını ve FEP'in nasıl karakterize edileceğini iyi anlamış olmalısınız.