Elektrokimyasal Dağlama ve Elektron Etki İyonizasyon için Sharp Field Emission Noktaları Karakterizasyonu

Bu prosedürün genel amacı, tungsten çubukların elektrokimyasal olarak aşındırılmasıyla alan emisyon noktaları veya FEP'ler oluşturmak ve ardından bu FEP'leri alan emisyon modunda çalıştırarak bir elektron demeti üretmektir. Bu yöntemle üretilen FEP, örneğin kütle spektrometrisi gibi uygulamalar için iyon üretmek amacıyla kullanılan elektron çarpışmalı iyonizasyonda kullanılabilecek uygun bir elektron kaynağı sağlayabilir. Bu tekniğin temel avantajı, güvenilir olması ve mütevazı ekipmanlarla uygulanmasının nispeten basit olmasıdır.

Prosedürün bölümlerini, laboratuvarımdaki yüksek lisans öğrencileri Eranjan ve Nadeesha uygulamalı olarak gösterecekler. 0.5 milimetre çapındaki tungsten çubuk parçalarının hazırlanmasıyla başlayın. Çubuğu 25 milimetre uzunluğunda parçalara bölmek için bir tel kesici kullanın.

Bir adet 12 inçlik çubuktan yaklaşık bir düzine küçük çubuk hazırlanabilir. Ardından, sonikasyon kullanarak çubukları 15 dakika boyunca asetonda temizleyin. Aseton banyosundan sonra çubukları birkaç saniye boyunca deiyonize su ile durulayın.

Ardından, tüm güvenlik önlemlerini alarak sodyum hidroksit çözeltisini hazırlayın. Bu işlem yüksek derecede ekzotermiktir ve yanıklara neden olabilecek veya yanıcı maddeleri tutuşturabilecek ısı açığa çıkarabilir, ayrıca çözeltinin kaptan dışarı sıçramasına yol açabilir. Hazırlanan sodyum hidroksit çözeltisini bir yıkama şişesine aktarın ve ardından bunu kullanarak bir ayırma hunisini 1,5 molar sodyum hidroksit çözeltisi ile doldurun.

Bakır FEP yakalayıcı bloğu geniş tabanlı cam bir beherin içine yerleştirerek düzeneği kurun ve üzerine yalıtkan desteklerle ayrılmış bir bakır katot konumlandırın. Ardından, DC güç kaynağındaki akımı istenen değere, genellikle 200 mA değerine ayarlayın. Son olarak, tutucuya bir tungsten çubuk yerleştirin ve güç kaynağının pozitif terminalini 4-40 sabitleme vidasına bağlayın.

Şimdi, tungsten çubuğu bakır katodun deliğinden içeri yerleştirin. Çubuğu deliğin yaklaşık 12 milimetre dışına uzatın. Ardından, güç kaynağının negatif terminalini bakır katoda bağlayın.

Ardından, ayırma hunisinden damlama hızını, delikten geçen damlama hızıyla eşleşecek şekilde ayarlayın. Yaklaşık olarak her üç saniyede bir damla olacak şekilde deneyin. İşleme devam etmeden önce bakır katottaki rezervuarın dolmasını bekleyin.

Ardından, aşındırma işlemini başlatmak için DC güç kaynağını açın. Çubuk tamamen aşındığında, otomatik kapatma devresi akımı kesecektir. FEP'leri incelemek için, alt FEP'yi bir pense veya cımbız yardımıyla yakalayıcı bloktan dikkatlice çıkarın.

4-40 vidayı gevşetip nazikçe dışarı çekerek üst FEP'yi tutucudan çıkarın. Ardından, aşındırılmış çubukla kısa süreli olarak önce aseton, sonra deiyonize su ile durulama yapın. FEP'leri bir desikatörde saklayın.

İlk olarak, bir mikroskop altında bir FEP seçin ve inceleyin. Uç kısmı ince bir nokta şeklinde daralmalıdır. Bükülmüş veya düzensiz yapıya sahip olan FEP'ler atılmalıdır.

Alan emisyon test düzeneği; bir vakum odası, elektriksel geçişler, pompalar, bir yüksek voltaj güç kaynağı, bir pikoampermetre ve bir Faraday kabı veya doğrusal bir geçiş üzerinde basit bir iletken toplama plakası içerir. Düzenek ayrıca bir FEP tutucu gerektirir. Faraday kabı, FEP'in ucundan yaklaşık iki santimetre uzağa yerleştirilmelidir.

Ardından, yüksek gerilim kaynağını FEP tutucuya takılı olan SHV geçiş konektörüne bağlayın. Daha sonra, pikoampermetreyi Faraday kabının bağlı olduğu BNC geçiş konektörüne bağlayın. Şimdi, düzeneği bir milibarda on binde bir veya daha düşük bir basınca kadar vakumlayın.

Basınç düştüğünde, FEP üzerindeki öngerilimi kademeli olarak artırın ve Faraday kabındaki elektron demeti akımını izleyin. Bir akım kaydedildiğinde, alan emisyonu başlamış demektir. Şimdi yüksek voltaj akımını 50 volt gibi artımlı adımlarla artırın.

Her adımda, ortalama elektron demeti akımını kaydedin. Burada akımı bir microampere yükseltmeyin. Akım birkaç yüz nanoampere ulaştığında ve voltaj maksimum değerine vardığında test tamamlanmış olur.

İlk FEP testinden sonra, ucu temizlemek için şartlandırma işlemini uygulayın. Bunun için, test düzeneğini yaklaşık beş nanoamperde bir saat boyunca alan emisyon modunda çalıştırın. Daha sonra, akım-voltaj taramasını tekrarlayın.

Tungsten çubuk aşındırıldıkça, sabit bir aşındırma akımını korumak için gereken voltaj hafifçe artar. Ardından, çubuk tamamen aşındığında akım neredeyse sıfıra iner. Çubuğun tamamen aşındırılması için gereken süre, akımın şiddetine ve çözeltinin molaritesine bağlıdır.

Aşındırma hızı akımla doğrusal olarak artar. Ohm Kanunu'ndan beklendiği üzere, aşındırma voltajı akımla doğrusal olarak orantılıdır ve sabit akımı sağlamak için gereken voltaj, çözeltinin artan iletkenliği nedeniyle artan molarite ile birlikte azalır. Alan emisyon modunda çalıştırıldığında, FEP'den gelen elektronlar Farady kabına çarpar ve akım kaydedilir.

Koşullandırma işleminden sonra, FEP'in daha düşük bir voltajda ateşlenmesi, FEP üzerindeki daha düşük bir polarma potansiyelinin elektronları uzaklaştırabileceğini ve FEP'in efektif yarıçapının azaldığını göstermiştir. Bu videoyu izledikten sonra, elektrokimyasal aşındırma yoluyla FEP'lerin nasıl üretileceği, bunların bir elektron demeti oluşturmak için nasıl kullanılacağı ve FEP'in nasıl karakterize edileceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız.