İkincil İyon Kütle Spektrometrisi Kullanılarak Ayrılmış Safsızlıkların 3D Derinlik Profili Rekonstrüksiyonu

Bu protokol, çıkıkların yoğunluğunu ve kimyasını tanımlamak ve sonuç olarak büyüyen yapılardaki yapısal kusurların doğasını belirlemek için yarı iletken teknolojisinde çok önemlidir. Ve yöntem, katı hal malzemelerindeki düşük konsantrasyonlu safsızlıkların üç boyutlu lokalizasyonuna izin vererek, konumlarını belirli yapısal kusurlarla ilişkilendirmeyi mümkün kılar. Tekniği denemeden önce, cihazı tanıyın, çoklu ışın stabilite testleri yapın ve hangi koşulların stabilite süresini uzattığını belirleyin.

Normalden daha düşük akımla çalışmayı deneyin. Prosedürü göstermek, laboratuvarımdan önde gelen bir SEM uzmanı olan Iwona Jozwik olacak. Potasyum hidroksit, sodyum hidroksit ve magnezyum oksitten oluşan ötektik bir karışım hazırlayarak başlayın.

Oluşturan alkali hidroksitleri ve metal oksidi damıtılmış suda çözün ve karıştırın ve karışımı bir şişe içinde sıcak bir plaka üzerinde manyetik bir karıştırıcı ile bir saat boyunca 200 santigrat dereceye ısıtın. Kalan sıvı tamamen buharlaşana kadar sıcak plakanın sıcaklığını düşürerek karışımı yaklaşık 100 santigrat dereceye kadar soğutun. Ardından, neme maruz kalmaktan kaçınarak katı aşındırıcıyı kurutulmuş bir şişeye aktarın.

Kusur seçici aşındırma için, gerçek sıcaklığı tam olarak okumak için bir termokupl ile birlikte 450 santigrat derece sıcak bir plaka üzerine bir galyum nitrür numunesi yerleştirin. Daha sonra galyum nitrürün üzerine bir parça katı aşındırıcı yerleştirin ve üç dakika orada tutun. Numuneyi sıcak plakadan çıkarın ve kalan katı aşındırıcıyı ortadan kaldırmak için üç ila beş dakika boyunca sıcak hidrojen klorür içeren bir behere koyun.

Numuneyi deiyonize su ile bir behere aktarın ve 5 ila 10 dakika ultrasonik banyoya maruz bırakın, ardından nitrojen üfleme ile kurutun. Numuneyi L şeklinde bir çizikle işaretlemek için bir elmas kalem kesici kullanın ve iletken bir yapışkanla metal bir saplama üzerine monte edin, ellerden yağ kirlenmesini önlemek için eldiven kullandığınızdan emin olun. Numune yüzeyinde yük birikmesini önlemek için numune yüzeyini metal saplama ile bağlamak için iletken banttan bir parça ekleyin.

Her görüntü en az 25 x 25 mikrometre bir alan gösterecek şekilde, numunenin üstten görünümünün en az üç yüksek çözünürlüklü SEM mikrografını elde edin. Makroskopik yüzey kusurları olan yüzey bölgelerinden görüntü almaktan kaçının. SIMS ekipmanını negatif polarite, 7 ila 13 kilo elektron volt darbe enerjisine sahip sezyum birincil iyonları kullanarak kalibre edin ve ikincil ve birincil ışınları hizalayın.

Işını mümkün olduğunca küçük tutun. Çeşitli iyon akımı yoğunluğuna sahip ışınlar için beş ila yedi ayar hazırlayın. Basitlik için, ışının boyutunu sağlam tutun ve ışın akımını değiştirin.

Işın akımını ve ışının boyutunu ölçün. 50 x 50 mikrometre raster boyutu ve 35 x 35 mikrometre analiz alanı kullanın. Uzamsal çözünürlük için 256 x 256 pikseli seçin.

Aksi belirtilmemişse, her sinyal için tipik olarak bir ila iki saniye olan standart bir entegrasyon süresi kullanın. Orta ışın akımına sahip bir ayar seçin ve boş bir silikon gofret için 30 silikon(2)anyon ikincil iyon kullanarak bir dizi görüntü elde edin. Her görüntü için sinyali 5 ila 10 dakika boyunca entegre edin.

Sistem daha uzun entegrasyon sürelerine izin vermiyorsa, 60 saniye'yi seçin. 200 görüntü elde ettikten sonra, daha fazla analiz yapmak ve ölçümleri çalıştırmak için beş görüntüyü tek bir görüntüde gruplayın. İlk görüntüyle tüm görüntülerin pikselden piksele karşılaştırmalarını gerçekleştirin.

Piksellerin %5'inden fazlası ilk görüntüden %5'ten büyük bir fark gösteriyorsa, bu ışının kararsız hale geldiğini gösterir. Işın kararlılığının zaman aralığına dikkat edin. Işının sabit bir zaman aralığı içinde ölçümler yapın.

Aynı ışın ayarlarını kullanarak, her ışın ayarı için en az beş ölçüm gerçekleştirin. 16 oksijen anyonu ikincil iyonu kullanarak bir derinlik profili elde edin, 200 nanometre derinliğe ulaşın ve sinyali 10 ila 15 saniye boyunca entegre ederek 69 galyum anyonu ikincil iyonunun yoğunluğunu ölçün. SEM görüntülerinin elde edildiği bölgelerde bu işlemi gerçekleştirmeyin.

Ters birincil akım yoğunluğunun bir fonksiyonu olarak 16 oksijen anyonu ve 69 galyum anyon sinyalinin yoğunluk oranını çizin ve vakum arka plan katkısını tahmin edin. Ardından yoğun bir ışın seçin ve düz alan düzeltmesi için kullanılacak bir görüntü elde edin. Boş bir silikon gofret için 30 silikon (2) anyon ikincil iyon kullanın.

Sinyali 5 ila 10 dakika boyunca entegre edin. SEM görüntülerinin elde edildiği aynı bölgelerde derinlik profili ölçümleri yapın. 16 oksijen anyonu ikincil iyonu kullanarak, sinyali her veri noktası için üç ila beş saniye boyunca entegre edin.

Bu protokol, katı hal malzemelerindeki safsızlıkların veya katkı maddelerinin gerçekçi 3D dağılımlarını elde etmek için kullanılabilir. İndirgeme prosedürü gerçekleştirilirken, sayımların %90'ı her katmandan rastgele elimine edilir. Son 3D görüntüde çok net sütun şeklindeki yapılar gözlemlenir.

Tek bir düzlem için tipik bir sonuç burada gösterilmiştir. Çekirdek, birincil ışının boyutundan daha küçükse, ikincil görüntü, birincil ışının boyutunu ve şeklini devralır. Optimal olmayan deneylerde, oksijen sayımlarının rastgele bir dağılımı görülebilir.

Bazı durumlarda, deney sırasında ışın kararsız hale gelir. Spesifik olarak, yüzeye yakın bir bölge için kalite yüksektir, ancak deney sırasında yavaş yavaş bozulur. Bu deneyi gerçekleştirmek için kararlı bir ışın gereklidir.

Işın tipik olarak açıldıktan sonra en kararlı hale gelir, bu nedenle ışını başlattıktan sonra deneyi yaklaşık iki ila üç saat çalıştırmak en iyi seçenektir. Bazen derinlik çözünürlüğü kötüleşse bile daha hızlı çalışmak daha iyidir. Bu teknik, düşük konsantrasyonlu safsızlıkları tespit etmeyi ve hassas bir şekilde lokalize etmeyi mümkün kılar.

Çeşitli yapısal kusurların kimyasını incelemek için olanaklar sunar.