May 28th, 2016
Yarı iletken malzemelerdeki çıkıkların ve tane sınırlarının optik, elektriksel ve yapısal özellikleri, taramalı elektron mikroskobunda yapılan deneylerle belirlenebilir. Elektron mikroskobu, katodolüminesans, elektron ışını kaynaklı akım ve geri saçılan elektronların kırınımını araştırmak için kullanılmıştır.
Burada sunulan yöntemlerin genel amacı, taramalı elektron mikroskobu kullanarak yarı iletken malzemelerdeki çıkıklar veya tane sınırları gibi genişletilmiş kusurların optik, elektriksel ve yapısal özelliklerini belirlemektir. Bu yöntemler, yarı iletken alanındaki temel sorulara yardımcı olabilir, çünkü uzun süreli kusurlar, mikroelektronik cihazların ve güneş pili malzemelerinin performansı üzerinde güçlü bir etkiye sahiptir. Taramalı elektron mikroskobunun kullanılmasının avantajı, uzamış kusurların farklı fiziksel özelliklerinin oda sıcaklığından çok düşük sıcaklıklara kadar tek bir numune üzerinde incelenebilmesidir.
Yarı iletkenlerdeki uzamış kusurların optik özellikleri hakkında fikir veren katodolüminesans, mineraller gibi sadece hafifçe ışıldayan malzemelerin incelenmesine de uygulanabilir. Gerinim analizi için elektron geri saçılma kırınımında yeni olan jüri matkaplarında, fraksiyon modeli kalitesi ve elektron ışını kararlılığı ile ilgili sorunlar nedeniyle mücadele edebilir. Başlamak için, 60 derece önceden eğilmiş numune tutucuyu metal bir sokete monte edin.
Ardından, numune tutucuya 0,5 milimetre kalınlığında bir indiyum folyo parçası koyun ve temiz numuneyi üstüne yerleştirin. Ardından, soketi bir ısıtma plakasına yerleştirin. İndiyum folyoyu sünek hale getirmek için ısıtma plakasını açın ve soketi 150 santigrat dereceye kadar ısıtın.
Isıtıldıktan sonra, numuneyi indiyum folyoya sabitlemek için tahta bir kürdan ile numunenin üzerine bir saniye bastırın. Ardından, ısıtma plakasını kapatın ve sistemi yaklaşık 30 dakika soğutun. İlk olarak, ışık toplayan eliptik aynayı park konumundan taramalı elektron mikroskobu veya SEM'deki ölçüm konumuna getirin.
Ardından, sahneye doğrudan bant aralığı geçişli bir test numunesi monte edin. Kolon haznesi vanası açılana kadar hazneyi boşaltın. Bu süre zarfında, görüntüleme parametrelerini beraberindeki metin protokolünde açıklandığı gibi ayarlayın.
İkincil elektronlarla görüntüleme için everhart-thornley dedektörünü kullanın. Ardından, elektron ışını 15 milimetrelik bir çalışma mesafesinde numune yüzeyine odaklanana kadar sahneyi kutup parçasına doğru hareket ettirin. Ardından, fotoçoğaltıcı tüp ve katodolüminesans kontrol programı ile dizüstü bilgisayar için yüksek voltajlı güç kaynağını açın.
Katodolüminesans kontrol programında, fotoçoğaltıcı tüp sinyalinin zamana karşı ölçümünü seçin ve kontrastı maksimuma ve parlaklığı %46'ya ayarlayınArdından, aynayı eğerek ve döndürerek test numunesi üzerindeki entegre katodolüminesans yoğunluğunu en üst düzeye çıkarmak için ışık toplama aynasını ayarlayın. Katodolüminesans kontrol programını kullanarak bir test spektrumu kaydedin. Kurulduktan sonra, numune haznesini havalandırın, test numunesini çıkarın ve gerçek numuneyi indiyum folyo üzerine numune tutucuya monte edin.
Ek olarak, SEM odasını boşaltın ve ekteki metin protokolünde belirtildiği gibi SEM sistemine kriyo eklerini yapın. Ek olarak, sıvı helyum borusunu sıvı helyum dewar'a yerleştirin ve helyum transfer tüpünün çıkışını kriyo aşamasının kriyojenik gazları için girişe bağlayın. Ardından, elektron ışını parametrelerini burada gösterildiği gibi ayarlayın.
Ardından, sahneyi kutup parçasına doğru hareket ettirin ve elektron ışınını 15 milimetrelik bir çalışma mesafesinde numune yüzeyine odaklamak için everhart-Thornley dedektörünü kullanın. Numune yüzeyindeki ilgi alanını seçin ve tüm soğutma prosedürü boyunca bu bölgeyi sürekli olarak tarayın. Soğuma prosedürünü başlatmak için, teknik kılavuza göre sıcaklık kontrol cihazına en düşük hedef sıcaklığı ve PID kontrolü için uygun parametreleri girin.
Ardından, sıvı helyum transfer tüpünün valfini açın. Soğutma prosedürü sırasında sıcaklığı ve basıncı dikkatlice izleyin. Hedef sıcaklığa ulaştıktan sonra, odaklanmış görüntüler için 15 milimetrelik çalışma mesafesini yeniden oluşturun.
Ek olarak, gerçek numune üzerinde maksimum integral katodolüminesans yoğunluğu elde etmek için ışık toplama aynasının ayarını düzeltin. Ardından, derecelendirme ve spektral bölge için uygun değerleri ayarlayın. Ayrıca, adım genişliğini 5 nanometreye, ölçüm noktası başına süreyi 5 saniyeye ve yarık genişliğini 2 milimetreye ayarlayın.
Kontrol yazılımını kullanarak numunenin katodolüminesans spektrumlarını kaydedin ve dosyaları daha sonra analiz etmek üzere kaydedin. Ardından, pankromatik katodolüminesans görüntüleme için monokromatolüminesans görüntüleme için monokromatoratördeki düzlemsel aynayı ve monokromatik katodolüminesans görüntüleme için belirli bir dalga boyunda bir alev derecelendirmesi seçin. Ardından, görüntünün küçük bir penceresindeki parlaklık ve kontrast değerlerini, fotoçoğaltıcı tüp sinyalinden gelen görüntü gri değerlerinin doğrusal bağımlılık aralığına ayarlayın.
Son olarak, 201.000 arasında bir büyütme için tarama hızını piksel ortalaması ile birlikte en düşük hız olan 14'e veya 20 satırın üzerindeki çizgi ortalaması ile birlikte sekizlik daha yüksek bir hıza ayarlayın. Elde edilen görüntüleri kaydedin ve burada D1 ve D4 için gösterilen farklı D çizgilerinin lüminesansının yerel dağılımının karşılaştırılması için bir örnek olarak daha sonra analiz etmek üzere kaydedin. Çapraz korelasyon elektron geri saçılma kırınımı için, numuneyi, numune yüzeyi tutucuya paralel olacak şekilde bir numune tutucuya monte edin. Ardından, numuneyi yerleştirin ve kolon odası vanası açılana kadar SEM odasını boşaltın.
Burada gösterilen görüntüleme parametrelerini kullanarak, elektron demetini yaklaşık 25 milimetrelik bir çalışma mesafesinde numune yüzeyine odaklayın. Ardından, numuneyi X ekseni etrafında 69 derece eğin ve 18 milimetrelik bir çalışma mesafesi ayarlayın. Ardından, elektron ışını hızlanma voltajını değiştirin ve kolon odası vanasını kapatın.
Ardından, elektron geri saçılma kırınım dedektörünün güç kaynağını açın ve dedektörü park konumundan ölçüm konumuna getirin. Elektron demetini numune yüzeyindeki ilgili bir bölgeye yeniden odaklayın ve ardından elektron geri saçılma kırınım yazılımını açın ve seçilen geometri için kalibrasyon dosyasını yükleyin. Tek kristal numuneyi döndürürken düşük büyütmede bir arka plan alımı gerçekleştirin.
Kontrol yazılımındaki ölçümü kullanım kılavuzuna göre ayarlayın. Ardından, kontrol yazılımından seçilen çalışma mesafesi için model merkezinin konumunu ve dedektör mesafesini okuyun. Işın stabilizasyonu ve elektron demetinin son olarak yeniden odaklanmasını takiben, program çizgisi, ilgilenilen bölgedeki eğim eksenine paralel olarak tarar.
Ölçümleri hızlandırmak için indeksleme devre dışı bırakılmış ışın eşlemelerini kullanma. Tüm resimleri kaydet'i seçtiğinizden emin olun. Son tarama bitene kadar çizgi taramalarını çalıştırın ve iç gerilmeler nedeniyle biraz farklı kırınım görüntüleri sağlayın.
Ardından, elektron ışını hızlanma voltajını kapatın ve kolon odası vanasını kapatın. Son olarak, elektron geri saçılma kırınım dedektörünü ölçüm konumundan park konumuna geri çekin. Sahneyi 0 dereceye kadar eğin, hazneyi havalandırın ve numuneyi çıkarın.
Burada gösterilen görüntü, bir silikon kristalinin indiyum folyo üzerine uygun şekilde konumlandırılmasına bir örnektir. Bu, sıcaklığın termokupl tarafından ölçüldüğü kriyonumune tutucusu ile iyi bir termal teması garanti eder. 4 Kelvin'de bir silikon tek kristalin katodolüminesans spektrumları, plastik deformasyondan sonra ve ek bir tavlamadan sonra bakire durumda numune ile gösterilir.
Spektrumlardaki karakteristik tepe noktaları, banttan banda geçiş için B-B ve dislokasyon kaynaklı lüminesans bantları için D1 ila D4 ile etiketlenmiştir. Buna karşılık, geri saçılan elektronlar tarafından yapılan bu görüntü, yüksek enerjili bir elektron ışını tarafından işlendikten sonra ortaya çıkan yeniden kristalleşmiş bir malzeme izine sahip bir silikon gofreti göstermektedir. Bir, iki ve üçüncü noktada ölçülen katodolüminesans spektrumlarındaki farklılıklar, yeniden kristalleşme sırasında indüklenen uzun süreli kusurlardan kaynaklanır.
Yeniden kristalleşme yolunun önündeki çizgi taraması boyunca yerel gerinim gericisinin üç normal ve üç kesme gerinim bileşeni bileşenleri, çapraz korelasyon elektron geri saçılma kırınım araştırmalarından hesaplandı. Bu videoyu izledikten sonra, kristalin yarı iletken malzemeler üzerinde katodolüminesans araştırmalarının ve çapraz korelasyon elektron geri saçılma kırınımının nasıl gerçekleştirileceğini iyi anlamış olmalısınız. Geliştirilmesinden sonra, çapraz korelasyon elektron geri saçılma kırınım tekniği, kristalli malzemelerdeki homojenliklerdeki çok küçük gerinimleri ve kafes dönüşlerini analiz etmek için repertrusun yolunu açtı.
Sıvı helyum ve sıvı nitrojen gibi kriyojenik maddelerle çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini unutmayın. Ve bu adımları gerçekleştirirken koruyucu gözlük ve koruyucu eldiven takmak gibi önlemler her zaman alınmalıdır.
Bu makale, yarı iletken malzemelerdeki genişletilmiş kusurların optik, elektriksel ve yapısal özelliklerinin tayin edilmesi için bir taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanma yöntemlerini sunmaktadır. Tartışılan teknikler, bu kusurların mikroelektronik cihazların ve güneş pili malzemelerinin performansını nasıl etkilediğini anlamak için kritik öneme sahiptir.