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Organic Chemistry II

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Spectroscopie infrarouge

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La spectroscopie infrarouge ou IR, est une technique utilisée pour caractériser les liaisons covalentes.

Avec certains types de liaisons covalentes des molécules peuvent absorber le rayonnement IR, causant les liaisons à vibrer. Un spectrophotomètre IR peut mesurer quelles fréquences sont absorbés. Il est généralement représenté avec un spectre de pour cent de rayonnement IR transmis par le biais de l’échantillon à une fréquence donnée en nombres d’ondes. Dans ce type de spectre, les pics sont inversés, car ils représentent une diminution de lumière transmise à cette fréquence.

Les fréquences absorbées dépendant de l’identité et l’environnement électronique des obligations, ce qui donne à chaque molécule un spectre caractéristique. Toutefois, chaque type de liaison va absorber le rayonnement infrarouge dans une plage de fréquence spécifique et aura une résistance de forme et d’absorption pic commune. Pics peuvent donc être attribués à des obligations spécifiques, permettant d’identifier un composé inconnu du spectre IR.

Cette vidéo illustre la caractérisation d’un composé organique inconnu avec la spectroscopie IR et présentera quelques autres applications de la spectroscopie IR en chimie organique.

Une liaison covalente entre deux atomes peut être modélisée comme un ressort reliant les deux corps de masses m1 et m2. Ce « printemps » a une fréquence de résonance, c'est-à-dire, dans ce cas, la fréquence de la lumière correspondant au quantum d’énergie nécessaire pour exciter une oscillation dans le cautionnement à cette même fréquence, mais avec une plus grande amplitude.

La fréquence de résonance d’une obligation dépend de l’adhérence et de longueur, de l’identité des atomes impliqués et de l’environnement. Par exemple, une liaison conjuguée vibre dans une gamme de fréquence différente qu’une liaison non conjuguées.

La fréquence de résonance dépend aussi le mode vibration, qui est le patron de l’oscillation des atomes dans une molécule. Les modes vibrationnels plus courants observés par spectroscopie IR sont l’étirement et de flexion. Molécules linéaires ont 3N moins 5 modes de vibration, où N est le nombre d’atomes et molécules non linéaires ont 3N moins 6 modes de vibration.

Spectrophotométrie IR est principalement effectué par lumineux d’une source lumineuse à large spectre grâce à un interféromètre, qui bloque tout mais quelques longueurs d’onde de la lumière à tout moment, sur l’échantillon. Un détecteur IR mesure l’intensité lumineuse pour chaque paramètre de l’interféromètre. Une fois que les données ont été collectées au fil de la gamme de fréquence désirée, il est transformé en un spectre reconnaissable par transformée de Fourier.

L’échantillon peut être gazeux, liquide ou solide, selon la construction de l’instrument. Pour un détecteur standard, gaz et liquides sont placés dans une cellule avec fenêtres transparentes-IR, et solides sont en suspension dans l’huile ou pressés dans une pastille transparente avec le bromure de potassium. La lumière infrarouge est ensuite dirigée à travers l’échantillon au détecteur.

Une autre méthode pour échantillons solides et liquides est atténuée de réflexion totale ou ATR. Dans cette méthode, l’échantillon pur est placé en contact avec une surface de cristal. La lumière infrarouge est ensuite réfléchie par le dessous du cristal dans un détecteur, avec les fréquences absorbées reflétant plus faiblement. L’échantillon ne doit pas être traitée en premier, car la lumière ne se déplace pas à travers elle.

Maintenant que vous comprenez les principes de la spectroscopie IR, Let ' s go grâce à une procédure pour identifier un inconnu organique composé à l’aide de la technique d’échantillonnage de RTA sur un instrument FTIR.

Pour commencer la procédure de caractérisation, allumez le spectromètre FTIR et laisser réchauffer à température de fonctionnement de la lampe.

Veiller à ce que le cristal de RTA est propre. Puis, avec aucun échantillon en place, utiliser le logiciel de spectromètre pour enregistrer un spectre de fond.

Ensuite, obtenir un échantillon solide d’un composé organique inconnu et noter son aspect. À l’aide d’une spatule métallique propre, placer soigneusement l’échantillon sur la surface du cristal. Sinon, pour les échantillons liquides, une pipette est utilisée pour transférer les échantillons à surface du cristal.

Vissez soigneusement la sonde jusqu'à ce qu’il se verrouille en place pour fixer l’échantillon contre la surface du cristal.

Ensuite, recueillir au moins un spectre infrarouge de l’échantillon inconnu. Après la collecte de données est terminée et l’arrière-plan a été soustraite, utilisez les outils d’analyse dans le logiciel afin d’identifier les nombres d’onde des pics.

Lorsque vous avez terminé avec le spectromètre, retirer l’échantillon et nettoyer la sonde avec de l’acétone. Enregistrer les spectres, fermez le logiciel et éteindre le spectromètre.

Dans cette expérience, l’échantillon inconnu peut être un des dix composés organiques, chacun avec cinq pics caractéristiques de IR. Basé sur la phase et l’apparence visuelle de l’inconnu, 8 des possibilités peuvent être éliminés.

Le spectre du composé inconnu montre un pic large près de la région de nombre d’onde 3 300, indicative d’une -OH ou -NH qui s’étend de l’absorption. Les pics à droite indiquent la présence de doubles liaisons carbone-carbone et liaisons oxygène carbone. Les deux autres composés, seul a un groupement -OH donc le composé est le phénol.

Spectrophotométrie IR est un outil de caractérisation largement utilisé en biologie et en chimie. Regardons quelques exemples.

Dans cette procédure, spectroscopie FTIR exécutée avec la méthode de l’ATR a été utilisée pour obtenir des images d’absorption IR des tissus en introduisant une composante de microscopie dans l’instrument. Chaque pixel de l’image a un spectre IR correspondant, permettant la détermination de la composition moléculaire du tissu avec une excellente résolution spatiale.

Vous avez juste regardé introduction de Jupiter à la spectroscopie IR. Vous devez maintenant être familiarisé avec les principes sous-jacents de la spectroscopie IR, la procédure pour la spectroscopie IR des composés organiques et quelques exemples d’utilisation de la spectroscopie IR en chimie organique. Merci de regarder !

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