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Organic Chemistry II

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Infrarot-Spektroskopie

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Infrarot oder IR-Spektroskopie ist eine Technik verwendet, um kovalente Bindungen zu charakterisieren.

Moleküle mit bestimmten Arten von kovalenten Bindungen können IR-Strahlung verursacht die Anleihen zu vibrieren absorbieren. Ein IR-Spektrometer kann messen, welche Frequenzen absorbiert werden. Dies ist in der Regel mit einem Spektrum von IR-Strahlung übertragen durch die Probe bei einer bestimmten Frequenz im Ritz Prozent vertreten. Bei dieser Art des Spektrums werden die Gipfel invertiert, da sie eine zu verringern , im Durchlicht bei dieser Frequenz darstellen.

Die aufgenommenen Frequenzen hängen von der Identität und elektronischen Umfeld der Anleihen, so dass jedes Molekül ein charakteristisches Spektrum. Jedoch jede Art von Bindung wird IR-Strahlung in einem bestimmten Frequenzbereich absorbieren, und haben eine gemeinsame Höchststärke Form und Absorption. Spitzen können daher bestimmten Anleihen, die zur Identifizierung einer unbekannten Verbindung aus dem IR-Spektrum zugeordnet werden.

Dieses Video wird veranschaulichen die Charakterisierung einer unbekannten organischen Verbindung mit IR-Spektroskopie und bringt ein paar andere Anwendungen der IR-Spektroskopie in der organischen Chemie.

Eine kovalente Bindung zwischen zwei Atomen modelliert werden können, wie eine Feder verbindet zwei Körper mit einer Masse m1 und m2. Diese "Frühling" hat eine Resonanzfrequenz, die in diesem Fall die Frequenz des Lichtes entspricht das Quantum Energie benötigt ist, um eine Schwingung in der Bindung an die gleiche Frequenz, aber mit noch größerer Amplitude zu begeistern.

Die Resonanzfrequenz einer Anleihe richtet sich nach der Klebkraft und Länge, die Identität der beteiligten Atome und der Umwelt. Beispielsweise wird eine konjugierte Bindung in einen anderen Frequenzbereich als eine Anleihe nicht konjugiert vibrieren.

Die Resonanzfrequenz hängt auch von der Schwingungs-Modus, der die Schwingungsmuster der Atome innerhalb eines Moleküls. Die häufigsten Schwingungs-Modi von IR-Spektroskopie beobachtet sind dehnen und biegen. Lineare Moleküle haben 3N minus 5 Schwingungs-Modi, wo N ist die Anzahl der Atome, und nicht-lineare Moleküle haben 3N minus 6 Schwingungs-Modi.

IR-Spektrophotometrie erfolgt in erster Linie durch ein Interferometer, das alle aber ein paar Wellenlängen des Lichts zu einem bestimmten Zeitpunkt auf die Probe blockiert eine Breitspektrum Lichtquelle durchschimmern. Ein IR-Detektor misst die Lichtintensitäten für jede Interferometer-Einstellung. Sobald Daten über den gewünschten Frequenzbereich gesammelt worden ist, wird er in eine erkennbare Spektrum durch Fourier-Transformation verarbeitet.

Die Probe kann gasförmigen, flüssigen oder festen, abhängig von der Konstruktion des Gerätes sein. Für eine standard-Detektor Gase und Flüssigkeiten befinden sich in einer Zelle mit IR-transparente Fenster und Feststoffe sind in Öl suspendiert oder in einem transparenten Pellet mit Kalium Bromid gepresst. Das IR-Licht wird dann durch die Probe zum Detektor gerichtet.

Eine alternative Methode für feste und flüssige Proben ist totale Reflexion oder ATR gedämpft. Bei dieser Methode wird die reine Probe in Kontakt mit einer Kristalloberfläche platziert. IR-Licht wird dann von der Unterseite des Kristalls in einen Detektor mit den aufgenommenen Frequenzen schwächer reflektiert reflektiert. Die Probe muss nicht zuerst verarbeitet werden, da das Licht nicht durch es zu reisen.

Nun, Sie die Prinzipien der IR-Spektroskopie verstehen, gehen wir durch ein Verfahren zur Identifizierung eines unbekanntes organischen Verbindung mit der ATR-Sampling-Technik auf ein FTIR-Instrument.

Um die Charakterisierung-Vorgang zu starten, schalten Sie das FTIR-Spektrometer und lassen Sie die Lampe auf Betriebstemperatur erwärmen.

Sicherstellen Sie, dass der ATR-Kristall sauber ist. Verwenden Sie dann mit keine Probe im Ort, die Spektrometer-Software um ein Hintergrund-Spektrum aufzunehmen.

Als nächstes erhalten einer festen Probe einer unbekannten organischen Verbindung und beachten Sie die Darstellung. Legen Sie die Probe mit einem sauberen Metallspatel, sorgfältig auf der Kristalloberfläche. Alternativ dient eine Pipette für flüssige Proben, Proben auf Kristalloberfläche übertragen.

Festschrauben Sie sorgfältig die Sonde, bis es einrastet, die Probe gegen die Kristalloberfläche zu beheben.

Dann sammeln Sie mindestens ein IR-Spektrum der unbekannten Probe. Nach der Datenerhebung beendet hat und der Hintergrund wurde abgezogen, mit Analyse-Tools in der Software Spektrometern der Gipfel bestimmt werden.

Wenn Sie fertig sind mit dem Spektrometer, entfernen Sie die Probe und reinigen Sie die Sonde mit Aceton. Speichern Sie die Spektren zu, schließen Sie die Software, und schalten Sie das Spektrometer.

In diesem Experiment kann der unbekannte Probe eines zehn organische Verbindungen, jeweils mit fünf charakteristischen IR-Gipfel sein. Basierend auf der Phase und das Erscheinungsbild des unbekannten, kann 8 Möglichkeiten ausgeschlossen werden.

Das Spektrum von der unbekannten Verbindung zeigt eine breite Spitze nahe dem 3.300 Wellenzahl, bezeichnend für eine -OH oder -NH Dehnung Absorption. Die Gipfel nach rechts deuten auf das Vorhandensein von Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen und Kohlenstoff-Sauerstoff-Bindungen. Die beiden verbleibenden Verbindungen hat nur eine -OH-Gruppe so die Verbindung Phenol.

IR Spektralphotometrie ist eine weit verbreitete Charakterisierung Werkzeug in Biologie und Chemie. Schauen wir uns ein paar Beispiele.

In diesem Verfahren wurde FTIR-Spektroskopie durchgeführt mit der ATR-Methode verwendet, um IR-Absorption Bilder des Gewebes durch die Einführung einer Mikroskopie-Komponente in das Instrument zu erhalten. Jedes Pixel im Bild hatte eine entsprechende IR-Spektrum, ermöglicht die Bestimmung der molekularen Zusammensetzung des Gewebes mit hervorragende räumliche Auflösung.

Sie sah nur Jupiters Einführung in die IR-Spektroskopie. Sie sollten jetzt mit den zugrunde liegenden Prinzipien der IR-Spektroskopie, das Verfahren für die IR-Spektroskopie organischer Verbindungen und ein paar Beispiele der Verwendung von IR-Spektroskopie in der organischen Chemie vertraut sein. Danke fürs Zuschauen!

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