Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education
Materials Engineering

A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 20 seconds.

חומרוגרפיה אופטית חלק 2
 
Click here for the English version

חומרוגרפיה אופטית חלק 2: ניתוח תמונה

Overview

מקור: פייסל אלמגיר, בית הספר למדעי החומרים וההנדסה, המכון הטכנולוגי של ג'ורג'יה, אטלנטה, GA

הדמיה של מבנים מיקרוסקופיים של חומרים מוצקים, וניתוח הרכיבים המבניים שמצלמים, ידועה כחומרוגרפיה. לעתים קרובות, ברצוננו לכמת את המבנה התלת מימדי הפנימי של חומר באמצעות התכונות המבניות בלבד המוכחות על ידי משטח דו מימדי חשוף. בעוד ששיטות טומוגרפיות מבוססות רנטגן יכולות לחשוף מיקרו-מבנה קבור (לדוגמה, סריקות ה- CT שאנו מכירים בהקשר רפואי), הגישה לטכניקות אלה מוגבלת למדי בשל עלות המכשור הנלווה. חומרן מבוסס מיקרוסקופ אופטי מספק חלופה הרבה יותר נגישה ושגרתית לטומוגרפיה של קרני רנטגן.

בחלק הראשון של סדרת החומרוגרפיה, כיסינו את העקרונות הבסיסיים שמאחורי הכנת המדגם. בחלק 2 נעבור על העקרונות שמאחורי ניתוח התמונה, כולל השיטות הסטטיסטיות שמאפשרות לנו למדוד כמותית תכונות מיקרו-מבניות ולתרגם מידע מחתך דו מימדי למבנה התלת מימדי של דגימת חומר.

Principles

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

מידע מורפולוגי מהמבנה התלת מימדי הפנימי של חומר ניתן להשיג על ידי יישום טכניקות חומרוגרפיות, כלומר, טכניקות שעושות ניתוח סטטיסטי של מקטעים דו ממדיים שנבחרו בקפידה, לתמונות מיקרוסקופ אופטיות.

הנקבוביות בחומר, שהוא שבריר הנפח של חומר שהוא שטח פתוח (שאינו מאוכלס על ידי אטומים), יכולה לקבוע את תכונותיו המכניות, החשמליות והאופטיות ומשפיעה ישירות על הובלת ההמונים דרכו (חמידותו). ניתן להציג נקבוביות כשבר אמצעי אחסון כשווה סטטיסטית לשבר השטח או לשבר הנקודה של חללים בפרוסה דו-ממדית מייצגת:

Equation 1[1]

Equation 2[2]

כאשר AA הוא האזור של אזור הריק, מנורמל על ידי השטח הכולל בתמונה, ו- PP הוא, כמו כן, מספר הנקודות השוכבות בחלל ריק חלקי נקודות הבדיקה הכוללות. הסוגריים המרובלים מציינים ממוצע על פני דגימות מרובות.

גודל התבואה הממוצע, הממד לרוחב הממוצע של גרגר קריסטל בחומר פוליקריסטליני, ניתן לכמת על ידי מדידת גודל גרגר היירוט הממוצע, G, אשר ניתן לקבוע על ידי כיסוי קווי בדיקה על התמונה המיקרו-מובנית:

Equation 3[3]

כאשר IL הוא מספר הצמתים בין קווי הבדיקה (ראה איור 2) וגבולות התבואה לכל אורך קו הבדיקה של היחידה. עבור חומרים נקבוביות גבוהה, G ניתן למצוא על ידי:

Equation 4[4]

לבסוף, ניתן לחשב את הצפיפות האפקטיבית של חומר על ידי התחשבות בנקבוביות, הנמדדת על ידי הטכניקות החומרניות. צפיפות יעילה זו, לוקחת בחשבון את נפח הנקבוביות בחומר, ואילו 'הצפיפות' עשויה להתייחס רק לאזור הלא נקבובי (בהתאם לשיטת המדידה). צפיפות יעילה זו של החומר ניתן למצוא באמצעות:

Equation 5[5]

איפה נקבוביות ניתן להשיג על ידי p> או, A>.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Procedure

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here
  1. השלם את כל ההליכים מחומרוגרפיה חלק 1. יש להזכיר כי ניתן להעריך את יכולת הרבייה של הדברים הבאים רק על ידי ניתוח תמונות מרובות מאותה דגימה.
  2. אם קיימת תוכנה אנליטית דיגיטלית, שבה ניתן לסווג את הפיקסלים לפי הבהירות שלהם ולספור בהתאם, ניתן להשתמש במשוואה [1] כדי להעריך את עוצמת הנקבוב המבוססת על <AA >. אחרת, ניתוח זה יכול, כמובן, להיעשות ביד.
  3. כעת להעריך את נפח הנקבוביות באמצעות >PPP <.
  4. תשכב רשת על התמונה המיקרו-מבנית. נקודות ההצטלבות של הקווים ברשת ישמשו כנקודות בדיקה עבור השלב הבא. מוצגות 165 נקודות בתוצאה מייצגת(איור 1).
  5. ספרו את מספר נקודות הבדיקה הכולל ואת מספר נקודות הבדיקה הכלולות באזור הנקבוביות (אזורים כהים באיור 1).
  6. חשב את שבריר נקודות הבדיקה הנופלות על אזור הנקבוביות עבור כל תמונה.
  7. קבע את הערך הממוצע של שבר נקודה זה Equation 6 , שהוא שבר עוצמת הקול של נקבוביות במדגם.
  8. מדוד את גודל התבואה על-ידי העלאת מערך קווי בדיקה בתמונה המיקרו-מבנית וספירת מספר הצמתים בין קווי הבדיקה לגבולות התבואה (הגבולות בין דגנים שכנים).
  9. קווים ישרים ב- 0, 30, 60 ו- 90 מעלות ביחס לכיוון האופקי נעשה שימוש בקווים ישרים (איור 2 a-d) כדי לחפש כל אניזוטרופיה פוטנציאלית (כיוון מועדף) לצורת הגרגרים.
  10. שים לב למספר הצמתים בין קווי הבדיקה וגבולות התבואה לכל אורך שורת בדיקה של יחידה. חזור על ההליך עם קווי הבדיקה במקביל לציר האנכי.
  11. חשב את גודל גרגר היירוט הממוצע G בשני המקרים והשווה את הערכים.

מטריאוגרפיה היא שיטה להדמיה וניתוח מבנה מיקרוסקופי של רכיבים מבניים של חומרים מוצקים. שיטות ניתוח תמונה כמותיות, כגון טומוגרפיה של קרני רנטגן, מסייעות לאפיון מיקרו-מבנים מגוונים.

עם זאת, לעתים קרובות אלה כרוכים מכשור יקר. חומרוגרפיה אופטית מבוססת מיקרוסקופ היא חלופה סבירה ללמוד חומרים מוצקים. בסרטון קודם על חומרוגרפיה, כיסינו את נושא הכנת המדגם לחומר אופטי.

וידאו זה ימחיש כעת כיצד לנתח את התמונות של המדגם המוכן, תוך שימוש בעקרונות השיטות הסטטיסטיות וכימות המבנה התלת מימדי של חומר מוצק.

מחומר אופטי, התמונות מנותחות על פי שלושה מאפיינים עיקריים: נקבוביות, צפיפות תבואה וצפיפות יעילה.

הבה נסתכל תחילה על הנקבוביות. הוא מוגדר כשבר הנפח של חומר שאינו מאוכלס על ידי אטומים. חלק חלל זה בחומר קובע את תכונותיו המכניות, החשמליות והאופטיות. זה גם משפיע על החדירה שלה. סטטיסטית, הנקבוביות מוערכת על פרוסה דו-ממדית מייצגת של מדגם, לפי אזור החלל המנורמל על-ידי השטח הכולל שמצולם. על-ידי ניתוח תמונות מרובות של אותה דגימה, ניתן להשיג את אזור החלל הממוצע של מדגם. באופן דומה, על-ידי רסטר של התמונות, המספר הממוצע של נקודות, או פיקסלים, קו בטל, מנורמל על-ידי סך נקודות הבדיקה, מעניק את נקודות החלל הממוצעות של דוגמה.

המאפיין השני של חומרים פוליקריסטליניים הוא צפיפות התבואה. אם ניקח תמונה עם רסטר, ההערכה היא על ידי כימות מספר הצמתים של דגן עם קווי בדיקה. המספר הממוצע של צמתים עבור כל התמונות מעיד על הממד לרוחב הממוצע של גרגר קריסטל. עבור חומרים נקבוביות גבוהה, צפיפות התבואה הממוצעת ניתן למצוא גם דרך נקבוביות ממוצעת.

המאפיין השלישי הוא הצפיפות האפקטיבית. זה לוקח בחשבון את נפח הנקבוביות בחומר, ואת הצפיפות העולמית של החומר. כאן ניתן להגדיר את הנקבוביות על-ידי הפרמטרים A או P. כעת נראה כיצד לנתח את שלושת המאפיינים הללו על תמונות המתקבלות מחומר אופטי.

הניתוח הכמותי של תמונות חומר אופטי דורש הליך טרום הנדרש של הכנת מדגם. אנא עיינו בחומר הווידיאו חלק ראשון לפרוטוקול הכנת מדגם מתאים בארבעה שלבים: חיתוך, הרכבה, ליטוש וחריטה.

הבה נבחן כעת את המדגם המוכן של דגימת ליבה של משרן טורואידי. תמונות מרובות של אותה דגימה נדרשות כדי לבצע את ניתוח החומרוגרפיה האופטית.

השתמש בתוכנה אנליטית דיגיטלית שבה ניתן לסווג פיקסלים בהתאם לבהירותם ולספור בהתאם. אם לא זמין, הניתוח יכול להיעשות ביד. זהה את אזורי החלל. תחת נתח בתפריט, בחר הגדר קנה מידה ובחר את המרחק בפיקסלים. לאחר מכן בחרו 'תמונה', 'כתב' ו-8 סיביות כדי לשנות את התמונה לגווני אפור. בתפריט תהליך, בחר בינארי והפוך לקובץ בינארי כדי למקסם את הניגודיות של התמונה. לבסוף, בחרו 'נתח חלקיקים' מתפריט 'ניתוח' כדי למדוד את אזור הריק ביחידות מיקרומטר.

קח את הסכום של אזורי void ונרמל אותו לפי האזור הכולל שהתמונה שלו כדי לקבל את הפרמטר A. חזור על הפעולה כדי שכל התמונות יקבלו את הפרמטר הממוצע A. לאחר מכן, תשכב רשת על התמונה. נקודות ההצטלבות הן נקודות הבדיקה. ספירת מספר נקודות הבדיקה. זהה אזורי נקבוביות וספור את המספר הכולל של נקודות בדיקה בתוכם. נרמל לפי המספר הכולל של נקודות בדיקה כדי להשיג את הפרמטר P.

חזור על החישוב עבור כל התמונות כדי להעריך את הפרמטר הממוצע P ואת דלתא שגיאת הדגימה, כאשר סיגמא היא סטיית התקן, n הוא מספר התמונות, X-I הוא הדגימה I, ו- U הוא ממוצע המדגם.

בשלב השני של הניתוח, זהה גבולות בין דגנים שכנים ולאחר מכן הכן קבוצה של קווי בדיקה אופקיים בתמונה. ספר את מספר הצמתים בין קווי הבדיקה לגבולות התבואה והערך את הפרמטר I-L.

חזור על שלב זה על-ידי סיבוב הקווים ב- 90 מעלות. לאחר מכן חזור על הפעולה עבור כל התמונות. חשב את גודל גרגר היירוט הממוצע בכיוון האופקי ובכיוון האנכי. סוף סוף ניתן להעריך את גודל התבואה.

לבסוף, סובב את הקווים ב- 30 מעלות ו- 60 מעלות והשווה למקרים אנכיים ואופקיים קודמים. שים לב לצורת התבואה ולזווית הכיוון המועדפת. זוהי אינדיקציה לרמת האניסוטרופיה של המדגם.

ניתוח כמותי של מבנה מיקרוסקופי של חומרים מוצקים עם מיקרוסקופיה אופטית שימושי עבור יישומים שונים. חקר גודל התבואה והצורה במינרלים תורם להבנת היווצרות הסלע בתנאים קיצוניים.

מסיבה זו ניתוח חומרני מתגלה כשיטה שימושית לחקר פלנטרי. דגימות פוליקריסטליניות עשויות להראות כיוונים שונים של הגרגרים שלהם. לדוגמה, בסגסוגות המשמשות צינורות שמן, פונקציית ההפצה האוריינטציה משפיעה ישירות על הכוח המכני האקסיאלי והרוחב של סגסוגות אלה.

Materialography משמש באופן שגרתי כדי לאמת את איכות סגסוגות המשמשות לבניית צינורות נפט.

הרגע צפית בהקדמה של יובה לחומר אופטי. עכשיו אתה צריך להבין את העקרונות של ניתוח תמונה המשמש לחקור את המבנים המיקרוסקופיים של מוצקים. אתה צריך גם לדעת איך לקבוע נקבוביות, גודל התבואה, וצפיפות עבור חומרים שונים.

תודה שצפיתם.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

באיור 1 אנו רואים חתך רוחב של חומר נקבובי עם רשת עליו. ניתן להשתמש בנקודות ההצטלבות כדי לקבוע p>. מספר נקודות ההצטלבות הנמצאות מעל אזורים כהים (נקבוביות) מחולק במספר הכולל של נקודות הצטלבות כדי לקבל Pp ועל ידי איסוף, ועל ידי ממוצעערכי Pp מתמונות מרובות, אנו מגיעים p>.

Figure 1
איור 1: תמונה חומרוגרפית עם רשת על גבי. נקודות ההצטלבות ברשת משמשות לניתוח.

Figure 2
איור 2: מידות גודל דגנים באמצעות קווים ב- a) 0, b) 30, ג) 60 ו- d) בכיוון של 90 מעלות. הגרגרים הם ללא ספק אניזוטרופי בצורת (ארוך יותר בכיוון אחד מהשני). אניסוטרופיה זו נובעת מהכוחות הלא-יוניפורמיים הפועלים על הדגימות במהלך העיבוד שדרכו הגרגרים הופכים "מעוכים".

מזהה תמונה נקודות בדיקה באזור נקבוביות סה"כ לא. של נקודות בדיקה PP >P
Avg. Δ*
P1 32 100 0.32 29 1.77
P2 29 100 0.29
P3 22 100 0.22
P4 37 100 0.37
P5 24 100 0.24
P6 30 100 0.30

טבלה 1. מדידות נקבוביות.

מזהה בדיקה L(מ"מ) אופקי (רדיאלי או חישוק) אנכי (צירי)
אני אניל <אני> G אני אניל <אני> G
ממוצע. Δ
ממוצע. Δ*
SL1 0.9 16 17.7 18.1 0.68 0.05 מ"מ 3 3.33 3.7 0.31 0.27 מ"מ
SL2 0.9 14 15.5 2 2.22
SL3 0.9 18 20 4 4.44
SL4 0.9 16 17.7 3 3.33
SL5 0.9 15 16.7 5 5.56
SL6 0.9 19 21.1 3 3.33

טבלה 2. ליירט מדידות באמצעות גשושיות קו ישר.

*: זוהי טעות הדגימה. בהנחה של רמת ביטחון של 95%, ניתן להעריך את שגיאת הדגימה במשוואה שלהלן:

Equation 7

N: מספר הדגימות

xi: המדגם i

μ: ממוצע מדגם

ההסתברות של ממוצע האוכלוסייה שוכב בטווח [μ- Δ, μ + Δ] הוא 95%. שגיאת הדגימה יכולה לשמש כקריטריונים בלשון אם ההבדל בין שני ממוצעים הוא משמעותי (למשל ההפרש בין הממוצע של IL מוערך עם בדיקות קו אנכי ובדיקות קו אופקי).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Applications and Summary

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

אלה שיטות סטנדרטיות לניתוח חתך דו מימדי בחומרים על מנת לחלץ מידע תלת מימדי. בדקנו במיוחד את השבר הנפחי של הנקבוביות בחומר אחד ואת גודל התבואה הממוצע בחומר שני.

הכנת מדגם חומרוגרפי המתואר כאן היא הצעד הראשון הדרוש לקראת ניתוח של מיקרו-מבנה פנימי של חומרים תלת ממדיים באמצעות מידע דו ממדי. לדוגמה, אחד עשוי להיות מעוניין לדעת כמה נקבובי חומר קרום הוא שכן זה ישפיע על אגסים הגז שלה. ניתוח של מבנה החלל של חתך 2D יספק אינדיקציה חזקה של מה הנקבוביות היא במבנה 3D בפועל (בתנאי סטטיסטיקת הדגימה גבוהה). יישום אחר יהיה בניתוח, למשל את הכיוון של גרגרי polycrystalline בסגסוגות צינור נפט. פונקציית ההתפלגות האוריינטציה (ODF) יכולה להיות קשורה ישירות לחוזק המכני האקסיאלי והרוחפני של הצינורות, ולכן הליך הכנת המדגם שלנו הוא מרכיב חשוב בניתוח כזה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter