Fabrication de Ti₃C₂ MXene Microelectrode Arrays pour In Vivo Neural Recording

Ce protocole de synthèse produit de l’encre MXene de haute qualité avec une conductivité métallique qui dépasse les 10 000 Siemens par centimètre. Le principal avantage de cette technique est qu’elle permet le micro-modelage précis des films MXene sans endommager le film ou laisser des résidus nocifs sur les électrodes. Pour préparer une encre carbure de titane, ajoutez lentement deux grammes de carbure en aluminium titane précurseur d’un récipient de réaction de 125 millilitres contenant une solution de gravure sélective et remuez la solution avec une barre magnétique en téflon pendant 24 heures à 35 degrés Celsius à 400 rotations par minute.

À la fin de l’incubation, ajouter 50 millilitres d’eau déionisée à deux tubes centrifugeuses de 175 millilitres, diviser le mélange de réaction de gravure également entre les tubes et remplir à la marque de 150 millilitres. Lavez le matériau par centrifugation répétée, décantant le supernatant acide dans un récipient de déchets dangereux en plastique et ajoutant de l’eau douce aux tubes entre les étapes de centrifugation jusqu’à ce que le pH de la solution supernatale atteigne au-dessus du pH six. Pour que l’intercalation des molécules entre la particule multicouche MXene s’affaiblisse des interactions plane, ajouter deux grammes de chlorure de lithium à 100 millilitres d’eau déionisée et remuer la solution à 200 rotations par minute.

Lorsque le chlorure de lithium s’est dissous, mélangez 100 millilitres de la solution de chlorure de lithium avec le sédiment carbure en titane carbure en titane. Transférez la solution dans le contenant en plastique de 125 millilitres et remuer la réaction pendant 12 heures à 25 degrés Celsius et 200 rotations par minute. Pour la délamination de la particule multicouche en vrac en carbure de titane MXene à couche unique à quelques couches, lavez la solution d’intercalation avec de multiples centrifugations, décantant le supernatant clair jusqu’à ce qu’un supernatant foncé soit observé.

Puis centrifuger le supernatant foncé pendant une heure avant de décanter le supernatant vert dilué. Redispersez les sédiments gonflés avec 150 millilitres d’eau déionisée et divisez la solution également en trois tubes de centrifugeuse de 50 millilitres. Centrifugez les échantillons pour séparer les sédiments MXene restants du supernatant MXene et mettre en commun les supernatants en un seul récipient.

Ensuite, centrifugez la solution pendant une heure supplémentaire pour la sélection de la taille et l’optimisation de la solution pour isoler les flocons simples à quelques couches. Pour la fabrication de réseau de microélecrodes en titane carbure, déposez une couche inférieure épaisse de quatre micromètres de Parylène-C sur une plaquette de silicium propre. Pour utiliser la photolithographie pour définir les motifs métalliques sur la gaufrette, faites tourner le photorésistant sur la gaufrette à 3000 rotations par minute pendant 40 secondes avant de cuire doucement la gaufrette sur une plaque chaude pendant 14,5 minutes à 95 degrés Celsius.

Ensuite, chargez la gaufrette et masquez-en une dans une gouttière de masque avec la gaufrette positionnée de sorte que l’anneau sur le masque photo chevauche tous les bords de la gaufrette. Exposez la gaufrette avec des longueurs d’onde de 365 nanomètres de ligne oculaire à une dose carrée de 90 millijoule par centimètre et faites cuire la gaufrette sur une plaque chaude pendant une minute à 115 degrés Celsius. À la fin de la cuisson dure, plonger la gaufrette dans la RD6 développeur pendant deux minutes avec agitation continue avant de rincer soigneusement avec de l’eau déionisée et souffler le séchage avec un pistolet à azote.

Utilisez un évaporateur de faisceau d’électrons pour déposer 10 nanomètres de titane suivis de 100 nanomètres d’or sur la plaquette. Puis immerger la gaufrette dans la décapante solvant pendant environ 10 minutes jusqu’à ce que le photorésiste se soit dissous et que l’excès de métal ait complètement décollé. Une fois le décollage terminé, sonifier la gaufrette pendant 30 secondes pour enlever les traces restantes de métal indésirable et rincer la gaufrette à l’aide d’une décapante de solvant frais et d’eau déionisée avant de sécher à l’aide d’un pistolet à azote.

À la fin du processus de décollage, de l’or sera visible dans les traces d’interconnexion souhaitées et dans l’anneau autour du bord de la plaquette. Pour le dépôt de la couche sacrificielle de Parylène-C, exposez d’abord la gaufrette au plasma d’oxygène pendant 30 secondes pour rendre la couche hydrophilique sous-jacente de parylène-C avant que le revêtement spin dilue la solution de nettoyage sur la gaufrette à 1000 rotations par minute pendant 30 secondes. Laisser sécher la gaufrette pendant au moins cinq minutes avant de déposer trois micromètres de Parylène-C sur la plaquette, comme il est démontré.

Après une deuxième série de photolithographie à l’aide du masque deux, utilisez l’ion réactif plasma à oxygène pour graver à travers la couche sacrificielle parylène-C dans les zones non couvertes par le photorésistant pour définir les électrodes et les traces de MXene. La gravure doit se chevaucher partiellement avec les interconnexions d’or de titane ainsi que l’anneau autour des bords de la gaufrette. Ensuite, utilisez un profilomètre pour mesurer le profil entre les interconnexions de titane et d’or exposées et la couche inférieure parylène-C pour confirmer une gravure complète de la couche sacrificielle parylène-C.

Pour faire tourner la solution MXene sur la gaufrette, distribuez d’abord la solution sur chacun des motifs MXene désirés avant de faire tourner la gaufrette à 1000 rotations par minute pendant 40 secondes. Séchez la gaufrette sur une plaque chaude de 120 degrés Celsius pendant 10 minutes pour enlever toute eau résiduelle du film MXene puis utilisez un évaporateur de faisceau d’électrons pour déposer une couche protégée de dioxyde de silicium de 50 nanomètres sur la gaufrette. Pour enlever la couche sacrificielle de Parylène-C, placez une petite goutte d’eau déionisée sur le bord de la gaufrette et utilisez des pinces à épiler la couche sacrificielle parylène-C à partir de l’endroit où les bords de la couche sont définis dans l’anneau autour de l’extérieur de la gaufrette.

Ensuite, rincez soigneusement la gaufrette avec de l’eau désionisée fraîche pour enlever tout résidu de solution de nettoyage restant et séchez la gaufrette à l’aide d’un pistolet à azote. Placez la gaufrette séchée sur une plaque chaude de 120 degrés Celsius pendant une heure pour enlever toute eau résiduelle des films mxene à motifs avant de déposer une couche épaisse de quatre micromètres de Parylène-C sur la gaufrette, comme on l’a démontré. Après avoir effectué une autre ronde de photolithographie avec le masque trois, utilisez un évaporateur de faisceau d’électrons pour déposer de l’aluminium de 100 nanomètres sur la gaufrette et plonger la gaufrette dans une décapante de solvant pendant 10 minutes jusqu’à ce que le métal ait complètement décollé de la plaquette.

Après la sonication, le rinçage et le séchage comme démontré, l’aluminium peut être observé couvrant les dispositifs avec des ouvertures pour les électrodes et les garnitures de liaison. Utilisez la gravure réactive d’ion de plasma d’oxygène pour graver par les couches de Parylene-C entourent les dispositifs et par la couche supérieure de Parylene-C couvrant les contacts d’électrode de MXene et les garnitures de liaison d’or. Lorsqu’aucun résidu de parylène-C ne reste sur la gaufrette entre les appareils, utilisez une gravure chimique humide dans l’aluminium etchant de type A à 50 degrés Celsius pendant 10 minutes ou jusqu’à ce qu’une minute passe lorsque toutes les traces visuelles de l’aluminium ont disparu.

Pour graver l’oxyde de silicium qui recouvre les électrodes MXene, utilisez une gravure chimique humide en oxyde tamponné six contre un pendant 30 secondes. Placez ensuite une petite goutte d’eau déionisée à l’extrémité de l’appareil. Peler doucement l’appareil car l’eau est méchante sous l’appareil par action capillaire pour libérer l’appareil de la gaufrette substrat de silicium.

Ici, des données de micro-électrocorticographie d’échantillon enregistrées sur un tableau de microélecrode de MXene sont montrées. Les états corticals putatifs de DOWN sont basés sur l’auge de l’oscillation lente à un à deux hertz. Après application du tableau d’électrode sur le cortex, des signaux physiologiques clairs étaient immédiatement apparents sur les électrodes d’enregistrement avec approximativement un millivolt signaux d’électrocorticographie d’amplitude apparaissant sur toutes les électrodes de MXene.

Les spectres de puissance de ces signaux ont confirmé la présence de deux rythmes cérébraux couramment observés chez les rats sous anesthésie de kétamine dexmedetomidine, d’une à deux oscillations lentes d’hertz et d’oscillations gamma à 40 à 70 hertz. En outre, une atténuation de puissance à large bande de signature pendant l’état down de l’oscillation lente et une bande bêta sélective de 15 à 30 hertz et 40 à 120 hertz amplification de puissance de bande gamma pendant l’état d’UP de l’oscillation lente ont été observées. L’optimisation de la méthode de synthèse a permis d’expansion de l’utilisation de MXenes dans d’autres applications telles que les appareils optoélectroniques, les textiles intelligents, et plus encore.

Cette procédure implique l’utilisation de produits chimiques dangereux, y compris l’acide fluorhydrique, l’aluminium etchant, et le développeur photorésiste. Assurez-vous d’utiliser toujours l’EPI approprié lors de la manipulation de ces produits chimiques.