Introduction
وقد استخدمت نصائح حادة أو نقاط طويل في تطبيقات المجهر، مثل مجهر أيوني (FIM) (1) والمجهر النفقي الماسح (STM) 2، ومجموعة من التقنيات لإنتاج نصائح حادة من مواد مختلفة وضعت 3. ويمكن أيضا أن هذه النصائح حادة أن تعمل كنقاط الانبعاثات الميدان (FEPS) عن طريق تطبيق الجهد العالي لهم، ويكون بمثابة مصدر شعاع الالكترون مريحة. تطبيق واحد من مثل المصدر إنتاج أيون عن طريق تأين تأثير الإلكترون (زعبيل). في محطة إثراء الوقود هو مفيد بشكل خاص في التطبيقات حيث التقلبات في درجات الحرارة التي تنتجها بواعث الحرارية غير مرغوب فيها. على سبيل المثال، إنتاج أيون عن طريق إعمار للصناعة الغاز خلفية أو بخار في درجة عالية من الدقة فخ بينينج 4،5.
وهناك طريقة بسيطة لافتعال FEPS هو حفر electrochemically قضبان التنغستن في محلول هيدروكسيد الصوديوم (هيدروكسيد الصوديوم). هذه التقنية هي بسيطة نسبيا لتنفيذ معوقد تبين أن المعدات متواضعة وأن تكون قابلة للتكرار تماما وموثوق بها. ووصف عدد من الأساليب في الأدب ويستمر إدخال تحسينات على هذه التقنيات للمثول 6. نحن هنا تصف طريقة لالنقش الكهروكيميائية من النصائح التنغستن في محلول هيدروكسيد الصوديوم. أسلوبنا هو الاختلاف من الصفيحة الإفلات من تقنية 7،8 والعائمة 9،10 تقنية طبقة. مثل هاتين الطريقتين أنه تمكن من إنتاج اثنين من نصائح من إجراء الحفر واحد. ويظهر صورة للجهاز تجريبي لالحفر النصائح في الشكل 1.
الشكل 1. جهاز الحفر. الصورة من جهاز التجريبية المستخدمة في الحفر الكهروكيميائية من قضبان التنغستن مع محلول هيدروكسيد الصوديوم. يرجى النقرهنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
النقش الكهروكيميائية من التنغستن في قاعدة هيدروكسيد الصوديوم المائية يحدث من خلال عملية ذات مرحلتين. أولا، يتم تشكيل أكاسيد التنغستن وسيطة، والثانية، وهذه الأكاسيد غير قابلة للelectrochemically حل لتشكيل أنيون تنجستات القابلة للذوبان. وصفت هذه العملية، في شكل مبسط، من خلال ردود الفعل اثنين
(1) W + 6OH - → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6E -، و
(2) WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H 2 O.
التيار الحفر والحل المولية هيدروكسيد الصوديوم المستخدمة تؤثر على الوقت والجهد المطلوب لحفر من خلال قضيب التنغستن. وتقدم دراسات من هذه الآثار ومناقشتها. الأهم من ذلك، المعلمات النقش يكون لها تأثير على هندسة من النصائح، وعلى هذا النحو، على عملها في وضع انبعاث المجال. الهندسة لل وتميزت نصائح أنتجنا عن طريق التصوير لهم المجهر الإلكتروني الماسح (SEM). هذه الصور يمكن أن تستخدم لتقدير، على سبيل المثال، في دائرة نصف قطرها طرف. وبالإضافة إلى ذلك، كانت تعمل النصائح في وضع انبعاث المجال من خلال تطبيق الجهد السلبي للعادة بضع مئات من فولت إلى بضعة كيلو فولت لهم ورصد مما أدى انبعاث الإلكترون الحالية. العلاقة بين تيار الانبعاث المجال، وأنا، والتطبيقية الجهد التحيز، والخامس، ويمكن وصف هذه المعادلة فاولر-نوردهايم 11
(3) I = AV 2 ه -Cr ممثل المؤسسة / V،
حيث r ممثل المؤسسة هي دائرة نصف قطرها الفعلي لطرف، وغير ثابت، وC هو الثاني فاولر-نوردهايم ثابت 
، الذي ب = 6.83 فولت - 3/2 V / نانومتر،030eq11.jpg "/> هي وظيفة عمل من التنغستن ( 
≈ 4.5 فولت)، ك هو أحد العوامل التي تعتمد على هندسة (ك ≈ 5)، و 
هو مصطلح نوردهايم تصحيح الصورة ( ≈ 1) 12. وبالتالي، فإن نصف قطر الفعال للطرف يمكن تحديد ذلك عن طريق قياس التيار الإلكترون بوصفها وظيفة من الجهد التحيز. على وجه التحديد، ويمكن الحصول عليها من منحدر ما يسمى فاولر-نوردهايم (FN) مؤامرة من قانون الجنسية (I / V 2) ضد 1 / V.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. الكهروكيميائية النقش
- الإعداد التجريبية
- جهاز
ملاحظة: الحفر electrochemically انشاء يتطلب معيار 0-30 V الحالي (DC) امدادات الطاقة الفوق ومناسبة الكابلات مباشرة، وقمع فصل، دورق زجاجي قاعدة واسعة، وقضيب القياسية والمشبك فائدة مع السيطرة العازلة كهربائيا. سوف تكون هناك حاجة أيضا مسامير صغيرة، معزولة العرضية موقف، ومقاطع التمساح. بنود إضافية، هو موضح أدناه ويظهر في الصورة من جهاز الحفر في الشكل رقم 1، يجب أن تكون ملفقة.- جعل حامل قضيب التنغستن من حوالي 100 مم طويل 6 مم قضبان الألومنيوم. حفر قطرها 0.5 ملم حوالي 8 ملم حفرة عميقة في الوسط، وجعل ثقب استغلالها لالمسمار 4-40 في الجانب لعقد قضيب في المكان.
- جعل القطب المضاد من حوالي 100 مم × 30 مم × 3 مم لوحة النحاس مع ما يقرب من 75 ملم × 20 ملم× 1.5 مم خزان عميق المضروب في ذلك، وحفرة قطرها 1.5 ملم في المركز. إرفاق حوالي 15 مم معزول منذ فترة طويلة موقف العرضية إلى مساعدات من القطب المضاد.
- تقديم الماسك محطة إثراء الوقود عن طريق حفر 6 مم 8 مم حفرة عميقة في كتلة النحاس حوالي 75 × 20 × 20 مم.
- إعداد قضيب التنغستن
- استخدام كليبرز الأسلاك لقطع 0.5 ملم قضبان قطرها التنغستن إلى ما يقرب من 25 أطوال ملم.
- تنظيف قضبان في الأسيتون في حمام بالموجات فوق الصوتية لمدة 15 دقيقة.
- شطف قضبان مع الماء منزوع الأيونات.
- حل النقش
تحذير: محلول هيدروكسيد الصوديوم هو تآكل القلوية حل NFPA 704 التسمية: القابلية للاشتعال (0)، الصحة (3)، عدم الاستقرار / التفاعلية (0)، الخاصة (مجلس النواب) -و يمكن أن يسبب حروقا كيميائية إذا كان يأتي في اتصال مع الجلد أو عيون. استنشاق الأبخرة يمكن أن يسبب تهيج وحروق في الجهاز التنفسي. عند التعامل مع محلول هيدروكسيد الصوديوم، التحالف الإنجيليص نظارات واقية ودرع للوجه لحماية العينين، والقفازات ومئزر لحماية البشرة. تنفيذ الإجراء الحفر في غطاء الدخان أو ارتداء جهاز التنفس الصناعي. يجب توخي الحذر عند تنفيذ الخطوة 1.1.3.1 لإنتاج محلول هيدروكسيد الصوديوم المخفف. هذه العملية هي الطاردة للحرارة العالية ويمكن الافراج عن الحرارة التي قد تسبب حروقا أو إشعال المواد القابلة للاشتعال، ويمكن أن تتسبب في حل لدفقة من الحاوية.- جعل حل M هيدروكسيد الصوديوم 1.5 عن طريق الجمع بين 30 مل من 50٪ من وزنها محلول هيدروكسيد الصوديوم مع 370 مل من الماء منزوع الأيونات إلى تقديم 400 مل الحجم الكلي.
- ملء قمع فصل مع محلول هيدروكسيد الصوديوم.
- الدوائر قطع
ملاحظة: إذا كانت إمدادات الطاقة العاصمة ليتم تشغيلها يدويا، ثم المشغل سوف تتحول التيار الكهربائي مرة واحدة قبالة قضيب التنغستن ومحفورا على طول الطريق من خلال (انظر 1.2.2). في حالة التشغيل اليدوي، انتقل إلى الخطوة 1.2. لالتلقائي قطع إمدادات الطاقة العاصمة، على حلبة قطع (كما هو موضح في <قوي> الشكل 2 وهو موضح أدناه)، يجب أن يتم بناؤها. هنا، علينا أن ننفذ السيطرة على جهاز الكمبيوتر باستخدام بطاقة دق.- توصيل مقياس التيار الكهربائي في سلسلة مع إمدادات الطاقة العاصمة.
- ربط اثنين من المقاومات، R 1 و R 2 في سلسلة وبالتوازي مع التنغستن قضيب / عداد الكهربائي الحفر ساق من الدائرة. (القيم الاسمية لR 1 و R 2 هي R 1 = 5 أوم وR 2 = 10 أوم).
- مراقبة الجهد عبر واحدة من المقاومات مع محول التناظرية إلى الرقمية (ADC) والبرمجيات المناسبة السيطرة على جهاز الكمبيوتر، على سبيل المثال، ابفيف. الجهد رصدها، V اثنين، يمكن أن تكون ذات صلة الجهد عبر كل المقاومات وبالتالي، فإن الجهد عبر الساق النقش، والخامس حفر، عبر
(4)
،
ثهنا الجهد تتم مراقبته عبر R 1. - توصيل المقاوم مقاومة منخفضة، R L = 1 Ω، في سلسلة في الدائرة الحفر. استخدام القناة الثانية على ADC لتسجيل الجهد عبر هذا المقاوم. ثم تم العثور على النقش الحالية عبر ط حفر ≈ V L / R L. (فقط حوالي 1 مللي أمبير تدفقات رمي المحطة رصد من الدائرة).
- في مجال البرمجيات، إنشاء برنامج لإخراج إشارة 5 V TTL من المدخلات الرقمية / قناة الإخراج (DI / O) عندما يكون أي زيادات الحفر الجهد فوق مجموعة ذات قيمة، أو الحفر قطرات الحالية أقل من القيمة المحددة، مشيرا إلى أن وقد محفورا قضيب التنغستن على طول الطريق من خلال. تعتمد هذه القيم على الحفر الحالية ومحلول هيدروكسيد الصوديوم المولية المستخدمة ويجب أن تحدد مع تشغيل اختبار التجربة.
- كما هو مبين في الشكل 2، وترتيب للإشارة 5 V TTL لسالقلم تتابع لوقف تدفق التيار.
- جهاز
، 
الشكل 2. تخطيطي الحفر الدائرة. والرسم التخطيطي للدائرة الحفر تستخدم لتوفير المستمر DC الحفر الحالية. يتم تحديد الحالي من خلال رصد الجهد عبر المقاوم مقاومة منخفضة ويتم تسجيل الجهد من خلال رصد الجهد عبر المقاوم مقاومة عالية باستخدام ADC. يرصد برنامج كمبيوتر الحالي ويوفر إشارة 5 فولت الإخراج إلى التتابع الذي يفتح دائرة الحفر مرة واحدة قطرات الحالية أقل من القيمة المحددة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
- الإجراء النقش
- إعداد جهاز
- إعداد apparatus كما هو مبين في الشكل رقم 1، مع النحاس محطة إثراء الوقود كتلة الصيد وضعت داخل كوب زجاجي قاعدة واسعة ونحاس الكاثود تقع فوقه، متباعدة من قبل العازلة الوقوف العرضية.
- ضبط الحالي على إمدادات الطاقة DC إلى القيمة المطلوبة، وعادة 200 مللي أمبير.
- وضع قضيب التنغستن في حامل وتوصيل الطرف الموجب من التيار الكهربائي المستمر إلى المسمار 4-40 عقد مع مقطع التمساح.
- إدراج قضيب التنغستن من خلال ثقب في الكاثود النحاس ذلك أن ما يقرب من 12 ملم من قضيب التنغستن يمر عبر ثقب.
- قم بتوصيل الطرف السالب من التيار الكهربائي إلى القطب السالب النحاس مع مقطع التمساح آخر.
- خرط
- ضبط يدويا معدل بالتنقيط من قمع فصل لتتناسب مع معدل بالتنقيط من خلال ثقب، وحوالي 1 بالتنقيط كل 3 ثوان. انتظر الخزان في النحاس القطب السالب لتصبح كاملة.
- بدوره على إمدادات الطاقة العاصمة إلى begin الحفر.
- إذا العاملة في الوضع اليدوي، إيقاف إمدادات الطاقة العاصمة مرة واحدة في الجزء السفلي من طرف يحفر على طول الطريق من خلال ويسقط. إذا تعمل مع التبديل للإيقاف التلقائي، سيتم خفض قبالة الحفر الحالية تلقائيا بمجرد قضيب يحفر من خلال.
- إعداد جهاز
2. توصيف نقاط الانبعاثات الميدان
- تفتيش من النصائح
- إزالة بعناية طرف السفلي من كتلة الصيد باستخدام كماشة أو ملاقط. إزالة الطرف العلوي من قضيب حامل التنغستن من خلال تخفيف المسمار 4-40 وسحب بلطف طرف العلوي خارجا مع كماشة أو ملاقط.
- شطف مع الأسيتون ثم مع الماء منزوع الأيونات.
- دراسة مع المجهر الضوئي. وينبغي أن ينظر النصائح لتفتق إلى نقطة غرامة. تلك التي لم تفعل ذلك، على سبيل المثال، لأنها عازمة أو لا يكون لها هيكل مخروط العادية، ويجب التخلص منها. ويبين الشكل 3 مثال (أ) معلومات جيدة و(ب) طرف عازمة.
- مخزن نصائح في مجفف.
الشكل 3. صورة ضوئية من النصائح محطة إثراء الوقود. صورة (أ) معلومات جيدة و(ب) معلومات سرية سيئة، كما ينظر اليها من خلال المجهر الضوئي. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
- المجهر الالكتروني الماسح (SEM) التصوير
- لSEM التصوير، نصائح FEP آمنة لحامل إجراء باستخدام إجراء الشريط أو عن طريق الشد لهم ذلك (على سبيل المثال، انظر الشكل 4) والصورة في وزارة شؤون المرأة وفقا لبروتوكول الشركة المصنعة في تكبير ما يقرب من 1،800X و37،000X لعرض مخروط غيض ونهاية الحافة، على التوالي.
</ رأ> - جهاز
ملاحظة: للحصول على اختبارات الانبعاثات المجال ما يلي، أو ما شابه ذلك، كان مطلوبا معدات: 6-طريقة 6 "conflat شفة عبر لتكون بمثابة غرفة فراغ، ثلاثة 6" إلى 2 ¾ "conflat شفة الصفر محولات طول، وهو SHV (آمنة الجهد العالي) feedthrough على 2 ¾ "شفة conflat، وfeedthrough BNC على 2 ¾" شفة conflat، وfeedthrough الخطي على 2 ¾ "شفة conflat، 6" نافذة conflat شفة، شفة 6 "conflat فارغة خارج، وهو شنت مضخة توربو فراغ إلى 6 "conflat شفة، ومضخة الدعم (على سبيل المثال، مضخة التمرير) لتوربو. وذات الجهد العالي (HV) امدادات الطاقة قادرة على تقديم ما يصل إلى -5 كيلو فولت مطلوب للانحياز للمحطة إثراء الوقود، و مطلوب picoammeter لمراقبة تيار الإلكترونات المنبعثة من محطة إثراء الوقود والتي تم جمعها على فنجان فاراداي، انظر على سبيل المثال، 13. وبدلا من كوب فاراداي، بسيطة لوحة جمع إجراء يمكن استخدامها. وschematiويرد ج من انبعاث مجال انشاء في الشكل (5).- جعل حامل قضيب التنغستن الثاني (راجع الخطوة 1.1.1.1). في الطرف الآخر من حامل إلى محطة إثراء الوقود حفر حفرة قطرها 1 مم وحفر والاستفادة من وجود ثقب في جانب قضيب المسمار 4-40 لضمان الحصول عليها إلى جانب الفراغ من feedthrough SHV.
- انشاء جهاز الانبعاث المجال كما هو مبين في الشكل (5)، وكوب فاراداي يجب أن يكون حوالي 2 سم من نهاية محطة إثراء الوقود.
- توصيل التيار HV إلى feedthrough SHV التي يتم تركيبها على حامل محطة إثراء الوقود ل، وربط picoammeter إلى feedthrough BNC التي يتم تركيبها الكأس فاراداي ل.
- ضخ أسفل مجموعة المتابعة لضغط من 10-6 مللي بار أو أقل.
- الانبعاثات الميدان
- زيادة تدريجية في التحيز على محطة إثراء الوقود ورصد شعاع الالكترون الحالي على كأس فاراداي مع picoammeter. عندما يبدأ انبعاث المجال، وسيراعى تيار علىوpicoammeter.
- زيادة الجهد العالي في خطوات تدريجية (حوالي 50 V) وسجل متوسط شعاع الالكترون الحالية على picoammeter في كل خطوة. (هذه العملية يمكن أن يكون الكمبيوتر التي تسيطر على سبيل المثال، من خلال برنامج ابفيف إذا رغبت في ذلك، أو يمكن أن يتم يدويا). الحفاظ على شعاع الإلكترون الحالية أقل من 1 أمبير.
- تكييف
- شرط غيض من خلال العمل في وضع الانبعاثات الميداني في 5 غ لمدة 1 ساعة.
- كرر الحالي مقابل مسح HV من 2.3.2.2.
- جهاز
الشكل حامل 4. محطة إثراء الوقود للتصوير ووزارة شؤون المرأة. صورة من (أ) أعلى و (ب) الجزء السفلي من حامل تستخدم لتأمين FEPS في حين التصوير مع وزارة شؤون المرأة. الرجاء النقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم جهاز الانبعاث 5. الميدان. تخطيطي للجهاز يستخدم لتطبيق HV إلى FEPS بينما ظل فراغ لإنتاج شعاع الالكترون. ويتم رصد شعاع الالكترون الحالي على كأس فاراداي مع picoammeter. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
دراسة المعلمات الحفر
أثناء عملية الحفر يتم تشغيل التيار الكهربائي في الوضع الحالي مستمر. الجهد المطلوب للحفاظ على هذه الزيادات الحالية مستمرة قليلا كما هو محفورا قضيب التنغستن بعيدا (ويرجع ذلك إلى زيادة في مقاومة قضيب). يسقط التيار إلى الصفر تقريبا عندما يحفر رأس كل طريق. يستمر تيار صغير تتدفق يرجع ذلك إلى حقيقة أن الطرف العلوي لا يزال على اتصال مع النقش الحل. ويرد مؤامرة من التيار والجهد بوصفها وظيفة من الوقت أثناء عملية الحفر في الشكل (6).
الشكل 6. الحالي والجهد أثناء عملية الحفر، والجهد الحالي والمزودة من قبل التيار الكهربائي أثناء عملية الحفر. الالجهد المطلوب للحفاظ على الزيادات الحالية مستمرة قليلا أثناء عملية الحفر وذلك بسبب الزيادة في المقاومة كما قضيب التنغستن يحفر بعيدا. قضبان خطأ على نقاط البيانات الجهد، وتحديدها على أنها الارتياب القياسي في البيانات الجهد المتوسط في 15 صناديق ثانية، أيضا زيادة في حجم خلال الفترة النقش نتيجة لتقلبات الجهد الأكبر. يسقط التيار إلى الصفر تقريبا عندما يحفر قضيب التنغستن على طول الطريق من خلال والطرف السفلي يسقط. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
نقلا عن الباحث. J. قداس سبيكتروم، المجلد. 379، M. Redshaw، وآخرون، تصنيع وتوصيف نقاط انبعاث المجال لإنتاج أيون في تطبيقات فخ الكتابة، الصفحات 187 - 193، حقوق الطبع والنشر (2015)، بإذن من السيفير.
الوقتاللازمة لحفر من خلال قضيب التنغستن يعتمد على الحفر الحالية المستخدمة وعلى المولية من الحل الشكل 7 (أ) يدل على الوقت اللازم لحفر من خلال 0.5 ملم قضيب القطر التنغستن بوصفها وظيفة من الحفر الحالية لمدة ثلاثة المولية مختلف هيدروكسيد الصوديوم الحلول. يزيد معدل الحفر خطيا مع التيار. قانون السلطة يناسب الوقت النقش بوصفها وظيفة من التيار أعطت الأسس من 1 لجميع molarities حل ثلاث هيدروكسيد الصوديوم الشكل 7 (ب) يدل على أن الجهد الحفر يتناسب خطيا إلى تيار والجهد المطلوب لتقديم الانخفاضات الحالية مستمرة مع زيادة المولية. هذه العلاقة هي التي يمكن توقعها من قانون أوم: عدد حاملات الشحنة المتاحة في الحل، وبالتالي تصرف فعال، ويتحدد من قبل المولية من الحل. ومن المتوقع اعتماد وقت النقش، أو معدل الحفر العكسي، على تيار، كما رأينا في الشكل 7 (أ) على أساس ؤ. (1). ومع ذلك(أ) ويبين الشكل 7 أيضا بالنسبة للالإعدادات الحالية منخفضة من 100 مللي أمبير، ومعدل الحفر يتناقص مع زيادة المولية. هذا يمكن أن تنجم عن احتمال أقل المطلوبة للحفاظ على هذا التيار من أجل حل المولية العالية، منذ الحفر الحالية أيضا يعتمد على القدرة اللازمة لدفع عجلة رد فعل 15.
الرقم 7. النقش الوقت والجهد مقابل الحالية والمولية (أ) الرئيسي: الوقت اللازم لحفر من خلال 0.5 ملم قضبان قطرها التنغستن بوصفها وظيفة من الحفر الحالية لهيدروكسيد الصوديوم molarities حل 0.75، 1.5، و 3.0. (ب) أقحم: متوسط الجهد الكهربائي بواسطة التيار الكهربائي المستمر الجاري أثناء عملية الحفر الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
نقلا عن الباحث. J. قداس سبيكتروم، المجلد. 379، M. Redshaw، وآخرون، تصنيع وتوصيف نقاط انبعاث المجال لإنتاج أيون في تطبيقات فخ الكتابة، الصفحات 187 - 193، حقوق الطبع والنشر (2015)، بإذن من السيفير.
SEM التصوير:
SEM التصوير يمكن استخدامها للكشف عن هيكل من طرف ويبين الشكل 8 صور SEM (أ) أعلى و (ب) نصائح القاع. في (ط)، يمكن أن ينظر إلى نصائح السفلية لديهم نسبة الجانب الأكبر من أهم النصائح. ويرجع ذلك إلى حقيقة أن بعض النقش الحل يعمل باستمرار على قضيب التنغستن والحفر أو تلميع سطح هذا. الصور في (ب) و (ج) تبين أن النصائح أسفل عموما زاوية مخروط الحادة وفي كثير من الحالات لديها لمبة كبيرة على الحافة، وزيادة نصف قطر الفعال للانحناء. نصائح العليا من جهة أخرى تفتق عموماإلى نقطة غرامة.
الرقم 8. SEM الصور من النصائح انبعاث المجال. الصور SEM (أ) أعلى و (ب) نصائح أسفل محفورا من 0.5 ملم قضيب القطر التنغستن باستخدام 0.75 حل M هيدروكسيد الصوديوم وأبعاده 200 مللي أمبير الحفر الحالية، كما هو موضح مع تكبير من (ط ) 35X، (ب) 1،800X، و (iii) 37،000X. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
نقلا عن الباحث. J. قداس سبيكتروم، المجلد. 379، M. Redshaw، وآخرون، تصنيع وتوصيف نقاط انبعاث المجال لإنتاج أيون في تطبيقات فخ الكتابة، الصفحات 187 - 193، حقوق الطبع والنشر (2015)، بإذن من السيفير.
وقد لوحظ هيكل لمبة ينظر إليه على نصائح أقل من الآخرالباحثون، على سبيل المثال، المكتب الدولي للتربية وآخرون. 15، ويعزى إلى قوة الارتداد على الحافة كما كسور وأسفل قطعة يسقط. في هذا السيناريو، الطاقة المنطلقة أثناء انقسام يمكن أن يسبب ذوبان المحلي، تشويه طرف. نصائح العليا لا تظهر لمبة المقابلة. ونحن نعزو ذلك إلى ما بعد غلبه النعاس فترة النقش بعد النصائح أقل تنخفض، ولكن قبل التيار ومغلقا تماما (الانخفاضات الحالية بشكل ملحوظ بعد غيض السفلي يقع قبالة، ولكن لا تذهب تماما من الصفر منذ الطرف العلوي لا يزال على اتصال مع النقش الحل).
اختبارات الانبعاثات الملعب:
كانت تعمل في FEPS في وضع انبعاث المجال من خلال تطبيق التحيز السلبي بين بضع مئات فولت وعدد قليل من كيلو فولت بين محطة إثراء الوقود والأرض. ضربت الإلكترونات الانبعاثات الحقل كوب فاراداي وكان التيارمسجل. تم التحقيق التيار الانبعاثات الحقل بوصفها وظيفة من الجهد التحيز. مؤامرة من قانون الجنسية (I / V 2) ضد 1 / V يظهر الاعتماد خفض خطيا. هذه العلاقة يوصف بشكل جيد من قبل المعادلة فاولر-نوردهايم. باستخدام هذه المعادلة، والمنحدر من البيانات في مؤامرة فاولر-نوردهايم (الجبهة الوطنية)، في دائرة نصف قطرها الفعال للطرف يمكن استخراجها. وكانت هذه القياسات متسقة مع النتائج التي تم الحصول عليها من صور SEM 14. ومكيفة النصائح ل~ 1 ساعة قبل تشغيلها في وضع الانبعاثات الميدان مع تيار ثابت من ~ 5 غ. بعد هذا الوقت، وتكرر قياس تيار الانبعاث الحقل مقابل الجهد التحيز. بشكل عام، تغيير موقع البيانات على مؤامرة FN والمنحدر. في الشكل 9، يمكن أن ينظر إليه أنه بعد عملية تكييف الحرائق طرف في انخفاض الجهد والمنحدر قد انخفض. هذا يدل على أن نصف قطر الفعال للطرف قد انخفض، وبالتالي الحقل الكهربائي المطلوب ازالتهاالإلكترونات ه من طرف لا يمكن أن يتحقق في أقل احتمال التحيز.
الرقم 9. فاولر-نوردهايم المؤامرة. مؤامرة من قانون الجنسية (I / V 2) بوصفها وظيفة من 1 / V التي تم الحصول عليها عن طريق المسح الضوئي الجهد التحيز، والخامس، تطبيقها على محطة إثراء الوقود وتسجيل متوسط الانبعاثات الحقل الحالي، الأول، التي تنتجها تلميح. مجموعتي البيانات تتوافق مع القياسات المأخوذة بعد أطلق FEP أولا وبعد تكييف لمدة 1 ساعة. الخطوط المستقيمة هي الخطية المربعات الصغرى يناسب للبيانات، المنحدر الذي يتناسب مع دائرة نصف قطرها الفعال للمعلومات. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
نقلا عن الباحث. J. قداس سبيكتروم، المجلد. 379، M. Redshaw، وآخرون. وتصنيع وتوصيف فاينقاط الانبعاثات ELD لإنتاج أيون في يكتب التطبيقات فخ، الصفحات 187-193، حقوق الطبع والنشر (2015)، بإذن من السيفير.
تكييف من FEPS، يستدل من البيانات هو مبين في الشكل 9، تشير إلى أن عملية انبعاث المجال يمكن أن تقلل من دائرة نصف قطرها الفعلي لغيض من محطة إثراء الوقود. وقد لوحظ هذا السلوك من قبل باحثين آخرين وينسب إلى تسخين غيض من قبل التيار الإلكترون، والاخرق من الذرات والجزيئات في الغاز خلفية الفراغ التي المتأينة بواسطة شعاع الالكترون وتسارع نحو غيض من محطة إثراء الوقود 16 17. في جهازنا، كان الغاز خلفية الرئيسي (مع تحديد محلل الغاز المتبقي) H 2 O، وكان نوع أيون الأكثر وفرة إنتاجها H 3 O + (تحدد عن طريق تردد سيكلوترون الأيونات في فخ الكتابة 14). التدفئة يمكن تنظيف نهاية محطة إثراء الوقود، وكذلك ليLT طرف. نتائج مجموعة ذوبان من إعادة ترتيب الذرات في ذروة، والتي يمكن شحذ الحافة، لإنتاج سائل المنصهرة من المواد في نهاية الحافة، وتصد عليه. الاخرق يمكن إزالة المواد من طرف، وبالتالي شحذ ذلك، ويمكن أيضا أن تقضي على غيض من محطة إثراء الوقود. وكثيرا ما لوحظت تغييرات كبيرة في الانبعاثات الحقل الحالي خلال عملية تكييف وأظهرت الصور SEM من FEPS بعد انبعاث المجال تغييرات كبيرة في الهندسة من طرف، بما في ذلك تشكيل النقط من المعادن المذابة في طرف، نصائح عازمة، والنصائح التي قد مقطوعة الرأس نرى Redshaw وآخرون. لمزيد من التفاصيل 14.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
وصفناها إجراءات مباشرة لحفر electrochemically حادة نقاط الانبعاثات الميدان (FEPS) في محلول هيدروكسيد الصوديوم، ولاختبار FEPS من تشغيلها في وضع انبعاث المجال. إجراء الحفر وصفها هو الاختلاف من تقنيات الحالية الإفلات من تقنية الصفيحة 7،8 والعائمة 9،10 تقنية طبقة. ومع ذلك، وجدنا أن تكون أكثر ملاءمة وموثوق بها لتنفيذ من الطرق المذكورة أعلاه.
قبل البدء في إجراء الحفر، لتقليل احتمال إنتاج نصائح مع تشوهات جسيمة، على سبيل المثال، وهي غيض عازمة، كما هو مبين في الشكل 2، ويجب أن تكون محاذاة قضيب التنغستن من خلال ثقب في القطب السالب النحاس وعموديا وقت ممكن. أثناء الحفر، وينبغي رصد معدل بالتنقيط هيدروكسيد الصوديوم من قمع فصل لضمان مستوى من هيدروكسيد الصوديوم في خزان صغير في لوحة النحاس القطب السالب يبقى ثابتا تقريبا. في نهاية الخهينج الإجراء، سيتم تقلص إلى حد كبير الطرف السفلي وغلبه النعاس، والحفر الحالية. بعد فترة وجيزة من هذا الانزال، يجب أن تنتقل من الحفر الحالية بشكل كامل لتجنب تصد غيض من جراء استمرار الحفر. ومع ذلك، فإن بعض الحفر / تلميع طرف في هذه المرحلة هو مفيد لإنتاج FEPS لاستخدامها كمصادر شعاع الالكترون، لأنه يبدو أن هذه المرحلة تلميع يمكن ضمان سلاسة طرف وإزالة المخالفات 14. في لدينا مجموعة المتابعة وقت قطع من ~ 100 ميللي ثانية بعد يسقط الطرف السفلي من كان يستخدم لإنتاج نصائح مع نصف قطر من ~ 100 نانومتر. وقد استخدم باحثون آخرون سريعة الدوائر قطع القائم على الترانزستور لوقف عملية الحفر في اقل من 500 NSEC بعد الانزال من الجزء السفلي من طرف، مما أدى إلى نصائح مع كعبرة وصولا الى ~ 10 نانومتر إلى استخدامها ل تطبيقات STM 12،15. تم اختبار هذه الدائرة أيضا في منطقتنا مجموعة المتابعة، وتمكين النصائح مع <100 نانومتر انصاف الاقطار التي يتم إنتاجها. ومع ذلك، وجدنا أن هذه النصائح كانت أقل زير طرف ولم يؤدوا بشكل جيد في وضع انبعاث المجال لأننا نعتقد، قدمت نصائح أصغر يجعلها أكثر عرضة ليتم صهرها من قبل شعاع الالكترون الحالية.
وقد بدأ انبعاث المجال من خلال تطبيق HV سلبي على محطة إثراء الوقود، الذي زادت تدريجيا حتى أطلقت محطة إثراء الوقود. الجهد المطلوب لبدء انبعاث المجال يعتمد على هندسة من طرف، وأقل عادة للحصول على نصائح أكثر وضوحا 14. في حين اطلاق النار من محطة إثراء الوقود للمرة الأولى، لا ينبغي أن تفحص HV بسرعة كبيرة جدا (~ 250 V / ثانية) لتجنب الارتفاع الحالي المفاجئ. حافظنا عموما شعاع الالكترون الحالية أقل من 1 أمبير لتجنب ذوبان طرف. بعد غيض أطلقوا النار، نحن مكيفة لمدة 1 ساعة قبل تشغيله في وضع الانبعاثات الميدان مع شعاع الالكترون تيار ~ 5 غ. وجدنا أن هذا الإجراء جعل طرف أكثر استقرارا، أي بقي HV اللازمة لإنتاج معين شعاع الالكترون الحالي (عادة 1 غ أو أقل في تطبيقنا) ثابتة إلى حد ما. وباختصار، قدمنا تقنية على التوالي إلى الأمام لخدش لelectrochemically FEPS حاد من قضبان التنغستن. تم تشغيل هذه FEPS بنجاح في وضع الانبعاثات الميدان مع الفولتية تتراوح بين بضع مئات فولت إلى بضعة كيلو فولت لإنتاج تيار الانبعاث بناء على أمر من غ. كما تم تنفيذ هذه النصائح محطة إثراء الوقود في فخ يكتب كتلة تطبيق مطياف 14.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Tungsten Rod 0.020" x 12" | ESPI Metals | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Purity |
| 50% by weight NaOH solution | Sigma-Aldrich | 415413-500ML | 500 ml |
| Separatory funnel | Cole-Parmer | Item# WU-34506-03 | 250 ml |
| DC Power supply | BK Precision | 1672 | Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply |
| Acetone | Cole-Parmer | Item# WU-88000-68 | 500 ml |
| Data Acquisition Card | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Relay | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Reed Relay |
| 6-way 6" conflat flange cross | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| 6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" conflat flange SHV feedthrough | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" conflat flange BNC feedthrough | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" conflat flange linear feedthrough | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" conflat flange blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6" conflat flange window | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Power supply | Keithley Instruments | Keithley Model #2290-5 | 0 - 5 kV DC HV Power Supply |
| Picoammeter | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Faraday Cup | Beam Imaging Solutions | Model FC-1 Faraday Cup |
References
- Muller, E. W., Bahadur, K. Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope. Phys. Rev. 102, 624 (1956).
- Binnig, G., Rohrer, H.
- Melmed, A. J. The art and science and other aspects of making sharp tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).
- Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb. Phys. Rev. A. 72, 022510 (2005).
- Van Dyck, R. S. Jr, Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He. Phys. Rev. Lett. 92, 220802 (2004).
- Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes. e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).
- Klein, M., Schwitzgebel, G. An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy. Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).
- Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. The electrochemical etching of tungsten STM tips. Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).
- Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. Improved microtips for scanning probe microscopy. Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).
- Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips. Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).
- Fowler, R. H., Nordheim, L. Electron Emission in Intense Electric Fields. Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).
- Kim, Y. -G., Choi, E. -H., Kang, S. -O., Cho, G. Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079 (1998).
- Brown, K. L., Tautfest, G. W. Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams. Rev. Sci. Instrum. 27, 696 (1956).
- Redshaw, M., et al. Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications. Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).
- Ibe, J. P., et al. On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy. J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).
- Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM. Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).
- Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening. Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).
