Introduction
Skarpe tips eller punkter har lenge vært brukt i mikroskopi programmer, for eksempel innen ion mikroskop (FIM) 1 og scanning tunneling mikroskop (STM) 2, og en rekke teknikker for å produsere skarpe tips av ulike materialer har blitt utviklet tre. Disse skarpe tips kan også brukes som feltutslippspunkter (FEPs) ved å bruke en høy spenning til dem, og tjene som en praktisk elektronstråle kilde. En anvendelse av for eksempel kilde er ione-produksjon via elektron impact ionisering (EII). FEP er spesielt fordelaktig i anvendelser hvor temperatursvingninger fremstilt ved termisk emittere er uønsket. For eksempel ion produksjon via EII bakgrunns gass eller damp i høy presisjon Penning feller 4,5.
En enkel metode for fremstilling av FEPs er til elektrokjemisk etse wolframstaver i en natriumhydroksid (NaOH) oppløsning. Denne teknikken er relativt enkel å gjennomføre medbeskjedne utstyr og har vist seg å være ganske reproduserbar og pålitelig. En rekke metoder er beskrevet i litteraturen, og forbedringer av disse teknikkene fortsatt vises seks. Her beskriver vi en fremgangsmåte for elektrokjemisk etsing av wolfram tips i en NaOH-oppløsning. Vår fremgangsmåte er en variant av lamellen drop-off teknikk 7,8, og det flytende sjiktet teknikken 9,10. Som disse to metodene det muliggjør produksjon av to tips fra en enkelt etsing prosedyre. Et bilde av den eksperimentelle apparaturen for å etse spissene er vist i figur 1.
Figur 1. Etsing apparat. Foto av den eksperimentelle apparater som brukes for elektrokjemisk etsing av wolfram stenger med NaOH løsning. Vennligst klikkher for å se en større versjon av dette tallet.
Elektrokjemisk etsing av wolfram i den vandige NaOH-basen skjer via en to-trinns prosess. Først blir mellom wolfram oksider som dannes, og andre, er disse oksyder er ikke-elektrokjemisk oppløst for å danne det oppløselige tung anion. Denne fremgangsmåte er beskrevet, i forenklet form, ved de to reaksjonene
(1) W + 6OH - → WO 3 (S) + 3 H 2 O + 6e -, og
(2) WO 3 (S) + = 2-OH - → WO 4 2- + H2O
Etsing strøm og NaOH-oppløsningen molaritet anvendes påvirke den tid og spenning som kreves for å etse gjennom wolfram stang. Studier av disse effektene blir presentert og diskutert. Enda viktigere, etsning parameterne har en effekt på geometrien av spissene og, som sådan, på deres drift i feltavgi modus. Geometrien av tips vi produserte var preget av tenkelig dem med en scanning elektronmikroskop (SEM). Disse bildene kan brukes til å beregne, for eksempel radius. I tillegg ble spissene drevet i feltavgi modus ved å påtrykke en negativ spenning på typisk noen få hundre volt til noen få kilovolt til dem og overvåke den resulterende elektronemisjonsstrøm. Forholdet mellom feltavgivende strøm, I, og anvendt forspenning, V, kan beskrives ved den Fowler-Nordheim ligning 11
(3) I = AV 2 e -Cr eff / V,
hvor r eff er den effektive radius av spissen, A er en konstant, og C er den andre Fowler-Nordheim konstant 
, Hvori b = 6,83 eV - 3/2 V / nm,030eq11.jpg "/> er arbeidet funksjon av wolfram ( 
≈ 4,5 eV), k er en faktor som avhenger av geometrien (k ≈ 5), og 
er den Nordheim bildekorreksjon sikt ( ≈ 1) 12. Derfor kan den effektive radius av spissen bli bestemt ved måling av den elektronstrøm som en funksjon av forspenning. Nærmere bestemt kan den hentes fra helningen av en såkalt Fowler-Nordheim (FN) plotting av ln (I / V 2) vs 1 / V.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Elektrokjemisk Etching
- Eksperimentelt oppsett
- Apparater
Merk: elektrokjemisk etsing oppsett krever en standard 0 - 30 V likestrøm (DC) benkeplate Bøk strømforsyning og riktige kabler, en skilletrakt, en bred base glassbeger, og standard stang og nytte klemme med elektrisk isolerende håndtak. Små skruer, isolerte stand-offs, og krokodilleklemmer vil også være nødvendig. Andre elementer, som er beskrevet nedenfor og vist på bildet av etse anordningen på figur 1, skal fremstilles.- Lag en wolfram stangholder fra en ca 100 mm lang 6 mm aluminium diameter stang. Bore en 0,5 mm diameter på ca. 8 mm dypt hull i midten, og lage et gjengehull for en skrue 4-40 i siden for å holde stangen på plass.
- Lag en motelektroden fra en ca 100 mm x 30 mm x 3 mm tykk kobberplate med en ca 75 mm x 20 mmx 1,5 mm dypt reservoar frest inn i den, og en hulldiameter 1,5 mm i sentrum. Fest ca 15 mm lang isolert stand-offs til baksiden av lektroden.
- Foreta en FEP catcher ved å bore en 6 mm diameter 8 mm dypt hull inn i en omtrent 75 x 20 x 20 mm kobberblokk.
- Utarbeidelse av wolfram stang
- Bruk tråd clippers å kutte 0,5 mm diameter wolfram stenger i ca 25 mm lengder.
- Rens stenger i aceton i et ultralydbad i 15 min.
- Skyll stenger med avionisert vann.
- etsning løsning
Forsiktig: NaOH-løsning er en etsende lut-NFPA 704 label: Antennelighet (0), helse (3), Ustabilitet / Reaktivitet (0), Spesial (COR) -og kan forårsake etseskader hvis det kommer i kontakt med huden eller øyne. Innånding av damp kan gi irritasjon og brannskader i luftveiene. Ved håndtering av NaOH løsning, Wear kjemisk beskyttelsesbriller og visir for å beskytte øynene og hansker og et forkle for å beskytte huden. Utfør etsning prosedyren i et avtrekksskap eller bære en respirator. Forsiktighet bør tas når du utfører trinn 1.1.3.1 til å produsere den fortynnede NaOH løsning. Denne prosessen er svært eksoterm og kan frigi varme som kan medføre brannskader eller antenne brennbare materialer, og kan føre til at løsningen til å sprute ut av beholderen.- Foreta en 1,5 M NaOH-løsning ved å blande 30 ml av 50 vekt% NaOH-oppløsning med 370 ml avionisert vann for å lage en 400 ml totalvolum.
- Fyll en skilletrakt med NaOH-oppløsning.
- Cut-off krets
Merk: Hvis DC strømforsyning skal opereres manuelt, da operatøren vil slå av strømforsyningen når tungsten stang har etset hele veien gjennom (se 1.2.2). Ved manuell betjening, hopp til trinn 1.2. For automatisk cut-off av DC strømforsyning, cut-off krets (vist i <strong> Figur 2 og beskrevet nedenfor), skal bygges. Her kan vi implementere datastyring ved hjelp av et DAQ kort.- Koble et amperemeter i serie med DC strømforsyning.
- Koble to motstander, R 1 og R 2 i serie og parallelt med wolfram stang / Motelektroden etsing ben av kretsen. (Nominelle verdier for R1 og R2 er R 1 = 5 kohm og R2 = 10 kohm).
- Overvåk spenningen over en av motstandene med en analog-til-digital omformer (ADC) og egnet datastyring programvare, for eksempel, LabVIEW. Den overvåkede spenning, V ma, kan relateres til spenningen over begge motstander og dermed spenningen over etsning ben, V etch, via
(4)
,
wher den spenning som blir overvåket på tvers av R1. - Koble en lav motstand motstand, R L = 1 Ω, i serie i kretsen etsning. Bruke en andre kanal på ADC for å registrere spenningen over denne motstanden. Etsning strømmen da fant via jeg etse ≈ V L / R L. (Bare ca 1 mA flyter kaste skjermen ben av kretsen.)
- I programvare, skape et program for å sende ut en 5 V TTL-signal fra den digitale inngangs / utgangskanal (DI / O) når enten etsespenningen øker over en set-verdi, eller etsestrømmen faller under en innstilt verdi, som indikerer at wolfram stang har etset hele veien gjennom. Disse verdiene avhenger av etsestrømmen og NaOH-oppløsning molaritet som brukes og bør bestemmes med en testkjøring av forsøket.
- Som vist i figur 2, sørge for 5 V TTL signal til openn et relé for å stoppe strømmen.
- Apparater
, 
Figur 2. Skjematisk av etsning krets. En skjematisk tegning av etsning krets som brukes for å tilveiebringe den konstante likestrøm etsning. Strømmen blir bestemt ved å overvåke spenningen over en lav motstand motstand og spenningen blir tatt opp ved å overvåke spenningen over en høyohmig motstand ved hjelp av en ADC. Et dataprogram overvåker gjeldende og gir en 5 V utgangssignal til et relé som åpner etsning kretsen når dagens faller under en bestemt verdi. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
- etsning prosedyre
- Apparater forberedelse
- Sett opp apparinnretnings som vist i figur 1, med kobberet FEP gripeblokk plassert inne i den brede basen glassbeger og kobberkatode lokalisert ovenfor det, adskilt av ved isolerende stand-offs.
- Still inn aktuell på DC strømforsyning til ønsket verdi, typisk 200 mA.
- Plasser en wolfram stang i holderen og koble den positive polen på DC strømforsyning til 4-40 holdeskruen med en alligator klipp.
- Sett wolfram stangen gjennom hullet i kobberkatode, slik at ca. 12 mm av wolfram stangen passerer gjennom hullet.
- Koble den negative terminal av strømforsyningen til kobber katoden med en annen krokodilleklemme.
- etsning
- justere manuelt drypp rate av skilletrakt for å matche drypp hastighet gjennom hullet, ca 1 drypp hver 3 sek. Vent til reservoaret i kobberkatode for å bli fullstendig.
- Slå på DC strømforsyning til begin etsing.
- Hvis opererer i manuell modus, slå av DC strømforsyning når den nederste delen av spissen etser hele veien gjennom og faller av. Ved drift med en automatisk avstengningsbryter, vil etsning nåværende bli kuttet automatisk når stangen etser gjennom.
- Apparater forberedelse
2. Karakterisering av feltet utslippspunkter
- Inspeksjon av tips
- Fjern forsiktig den nederste spissen fra fangeren blokk med tang eller pinsett. Fjern det øverste spissen fra wolfram stang holderen ved å løsne 4-40 skrue og forsiktig trekke den øvre spissen ut med tang eller pinsett.
- Skyll med aceton og deretter med deionisert vann.
- Undersøke med et optisk mikroskop. Tips bør sees å avta til en fin spiss. De som ikke gjør det, for eksempel, fordi de er bøyd eller ikke har et vanlig kjegle struktur, skal kastes. Figur 3 viser et eksempel på (a) Et godt tips og (b) en bøyd spiss.
- Oppbevar tips i en eksikator.
Figur 3. Optisk bilde av FEP tips. Bilde av (a) et godt tips og (b) en dårlig tips, som sett gjennom et optisk mikroskop. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
- Scanning Electron Microscope (SEM) Imaging
- For SEM Imaging, sikre FEP tips til en ledende holderen med å drive tape eller ved å skru dem til det (f.eks, se figur 4) og bilde i en SEM i henhold til produsentens protokoll på forstørrelser på ca 1,800X og 37,000X å vise kjegle tuppen og enden av spissen, respektivt.
</ Ol> - Apparater
Merk: For feltet utslipp tester følgende, eller lignende, er utstyr som kreves: en 6-veis 6 "conflat flens korset for å tjene som et vakuumkammer, tre 6" til 2 ¾ "conflat flens null lengde adaptere, en SHV (safe høyspent) feedthrough på en 2 ¾ "conflat flens, en BNC gjennomføring på en 2 ¾" conflat flens, en lineær gjennomføring på en 2 ¾ "conflat flens, en 6" conflat flens vindu, en 6 "conflat flens blank off, en turbo vakuumpumpe montert på en 6 "conflat flens, og en backing pumpe (for eksempel en rull pumpe) er for turboen. en høy spenning (HV) strømforsyning som kan levere opp til -5 kV kreves for å spenne FEP, og en picoammeter er nødvendig for å overvåke den elektronstrøm som utsendes fra FEP og oppsamlet på et Faraday kopp, se f.eks, 13. i stedet for et Faraday kopp, kan en enkel ledende samleplaten benyttes. en schematic av feltavgi oppsett er vist i figur 5.- Lag en andre tungsten stang holderen (se trinn 1.1.1.1). I den motsatte ende av holderen til FEP bore et hull 1 mm diameter og bore og trykker et hull i siden av stangen for en 4-40 skrue for å feste den til vakuumsiden av SHV gjennomføring.
- Sette opp feltavgivende anordning som er vist på figur 5. Den Faraday kopp bør være ca 2 cm fra enden av FEP.
- Koble HV forsyningen til SHV gjennomføring at FEP holderen er festet til, og koble picoammeter til BNC gjennomføring som Faraday koppen er festet til.
- Pump ned oppsettet til et trykk av 10-6 mbar eller lavere.
- feltavgi
- Gradvis øke forspenningen på FEP og overvåke den elektronstrålestrømmen på Faraday-kopp med en picoammeter. Når feltavgi begynner, vil en strøm bli observert påden picoammeter.
- Øke HV i inkrementelle trinn (i størrelsesorden 50 V), og registrere den gjennomsnittlige elektronstrålestrøm på picoammeter ved hvert trinn. (Denne prosess kan være datastyrt for eksempel ved en LabVIEW program om ønsket, eller kan gjøres manuelt). Hold elektronstrålestrømmen under 1 uA.
- conditioning
- Tilstand spissen ved å operere i feltet utslipp modus på 5 nA for en time.
- Gjenta gjeldende vs HV skanning av 2.3.2.2.
- Apparater
Figur 4. FEP holder for SEM bildebehandling. Et bilde av (a) toppen og (b) i bunnen av holderen brukes til å sikre FEPs mens bildebehandling med SEM. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 5. Felt utslippsluften. Skjematisk av apparatet som brukes til å påføre en HV til FEPs mens under vakuum for å frembringe en elektronstråle. Elektronet strålestrømmen overvåkes på Faraday kopp med en picoammeter. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Studier av etsning parametere
Under etseprosessen strømforsyningen drives i konstantstrømmodus. Den spenning som kreves for å opprettholde denne konstant strøm øker noe som wolfram stangen er etset bort (på grunn av økningen i motstanden av stangen). Den nåværende faller nesten til null når spissen etser hele veien gjennom. En liten strøm fortsetter å strømme på grunn av det faktum at den øvre spissen er fremdeles i kontakt med etseløsningen. Et plott av strøm og spenning som funksjon av tid under etseprosessen er vist i figur 6.
Figur 6. Strøm og spenning under etsingen prosessen. Den strøm og spenning som leveres av strømforsyningen under etseprosessen. Despenning som kreves for å opprettholde konstant strøm øker litt under etseprosessen på grunn av økningen i motstanden som wolfram stang etser bort. Feilen barer på spenningsdatapunkter, fastsatt som standard usikkerhet i spennings data i gjennomsnitt i 15 sek binger, også øke i størrelse i løpet av etsing perioden som følge av større svingninger spenning. Den nåværende faller nesten til null når tungsten stang etser hele veien gjennom, og den nederste spissen faller av. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Gjengitt fra Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al, fabrikasjon og karakterisering av felt utslippspunkter for ion produksjon i Penning felle applikasjoner, Pages 187 -. 193, Copyright (2015), med tillatelse fra Elsevier.
Tidensom kreves for å etse gjennom wolfram stang er avhengig av etsestrømmen som brukes og på molariteten av løsningen. Figur 7 (a) viser den tid som kreves for å etse gjennom en 0,5 mm diameter wolfram stang som en funksjon av etsestrømmen for tre forskjellige molaritet NaOH løsninger. De etsning rente øker lineært med strøm. Styrkelov passer for etsning tid som en funksjon av den aktuelle ga eksponenter for en for alle tre NaOH-oppløsning molariteter. Figur 7 (b) viser at etsespenningen er lineært proporsjonal med strømmen, og at den spenning som kreves for å levere konstant strøm avtar med økende molariteten. Dette forholdet er å forvente fra Ohms lov: antall ladningsbærere som er tilgjengelige i oppløsning, og følgelig den effektive ledningsevne, er bestemt av molariteten av løsningen. Avhengigheten av etsing tid, eller omvendt etsing hastighet, på strøm, som vist i figur 7 (a) er forventet basert på eqn. (1). derimot, (A) viser figur 7 også at for lave strøminnstillinger på 100 mA, etsehastigheten avtar med økende molaritet. Dette kan føre fra det lavere potensial som kreves for å opprettholde denne strøm for høy molaritet løsning, da etsning strøm også er avhengig av potensialet som kreves for å drive reaksjonen 15.
(A) Hoved Figur 7. Etsing tiden og spenningen vs strøm og molaritet Tid som kreves for å etse gjennom 0,5 mm diameter wolframstaver som en funksjon av etsestrømmen for NaOH-oppløsning molariteter på 0,75, 1,5, og 3,0.. (B). Innfelt: Gjennomsnittlig spenning levert av konstantstrøm kraftforsyning under etseprosessen Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Gjengitt fra Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al, fabrikasjon og karakterisering av felt utslippspunkter for ion produksjon i Penning felle applikasjoner, Pages 187 -. 193, Copyright (2015), med tillatelse fra Elsevier.
SEM bildebehandling:
SEM avbildning kan brukes til å avsløre strukturen av spissen. Figur 8 viser SEM bilder av (a) topp og (b) bunn tips. I (i), kan den nederste tips ses å ha en større sideforhold enn de beste tipsene. Dette skyldes det faktum at noen etsende oppløsning renner ned langs wolfram stang, etsning eller polering av overflaten. Bildene i (ii) og (iii) viser at de nederste tips generelt har en spiss konusvinkel, og i mange tilfeller har en stor pære på spissen, noe som øker den effektive krumningsradius. De øvre tips derimot generelt tapertil en fin spiss.
Figur 8. SEM bilder av feltemisjons-spisser. SEM bilder av (a) topp og (b) bunn tips etset fra en 0,5 mm diameter wolfram stang ved hjelp av 0,75 M NaOH-løsning og et nominelt 200 mA etsing strøm, vist med forstørrelse av (I ) 35X, (ii) 1,800X, og (iii) 37,000X. klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Gjengitt fra Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al, fabrikasjon og karakterisering av felt utslippspunkter for ion produksjon i Penning felle applikasjoner, Pages 187 -. 193, Copyright (2015), med tillatelse fra Elsevier.
Pæren struktur sees i de nedre tips har blitt observert av annenforskere, f.eks, Ibe et al. 15, og er knyttet til rekylkraften på spissen som det frakturer og bunnstykket faller av. I dette scenariet, kan energien frigjøres under oppsprekking forårsake lokal smelting, deformeres spissen. De øverste tips ikke viser en tilsvarende pære. Vi tilskriver dette til post-drop off etsing periode etter de lavere tips faller av, men før strømmen slås helt av (dagens avtar betydelig etter den nedre spissen faller av, men ikke gå helt til null siden den øvre spissen er fortsatt er i kontakt med etseløsningen).
Feltet utslipps tester:
De FEPs ble drevet i feltavgi-modus ved å anvende en negativ forspenning på mellom noen få hundre volt og noen få kilovolt mellom FEP og bakken. Feltutslipps elektroner traff en Faraday kopp og gjeldende varinnspilt. Den feltavgivende strøm som en funksjon av forspenning ble undersøkt. En tomt på ln (I / V 2) vs 1 / V viser et lineært avtagende avhengighet. Dette forholdet er godt beskrevet av Fowler-Nordheim ligningen. Ved hjelp av denne ligning og hellingen av data i Fowler-Nordheim (FN) plottet, kan den effektive radius av spissen trekkes ut. Disse målingene var i samsvar med resultatene oppnådd fra SEM bilder 14. Tipsene ble betinget for ~ 1 time ved å operere dem i feltet utslipp modus med en konstant strøm av ~ 5 nA. Etter dette tidsrom ble målinger av feltavgivende strøm kontra forspenning gjentas. Generelt, er plasseringen av dataene på FN plottet, og hellingen endret. I figur 9, kan det ses at etter kondisjoneringsprosessen tupp branner ved en lavere spenning og skråningen har gått ned. Dette indikerer at den effektive radius av spissen er redusert og dermed det elektriske felt som kreves for å remove elektroner fra tuppen kan oppnås ved en lavere forspenningspotensial.
Figur 9. Fowler-Nordheim plot. Plot av ln (I / V-2) som en funksjon av 1 / V erholdes ved å skanne forspenning, V, påført på FEP og registrering av den midlere feltemisjonsstrøm, I, produsert av Tips. De to datasettene tilsvarer målinger som tas etter at FEP første avfyrt og etter kondisjonering den i 1 time. De rette linjene er lineære minste kvadraters passer til dataene, stigningstallet som er proporsjonalt med den effektive radius av spissen. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Gjengitt fra Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al., Fabrication og karakterisering av fifeltutslippspunkter for ion produksjon i Penning felle applikasjoner, Pages 187-193, Copyright (2015), med tillatelse fra Elsevier.
Condition av FEPs, bedømt fra data vist i figur 9, tyder på at feltet utslipp prosessen kan redusere den effektive radius på tuppen av FEP. Denne oppførselen er blitt observert av andre forskere, og er knyttet til oppvarming av spissen av den elektronstrøm, og sputtering av atomer og molekyler i bakgrunnen gass av vakuum som er ionisert av elektronstrålen og akselerert mot spissen av FEP 16 , 17. I vår apparat, den viktigste bakgrunnsgass (bestemt med en restgass-analysator) ble H2O, og de mest tallrike ion artene produsert var H 3 O + (bestemt via syklotronfrekvensen av ioner i en Penning felle 14). Oppvarming kan rengjøre enden av FEP og også meglt spissen. Resultatene av smelteområde fra en omordning av atomene på toppen, som kan skjerpe spissen, for å produsere en smeltet klump av materialet ved enden av spissen, sløving det. Sputtering kan fjerne materiale fra spissen, derav sliping av den, og kan også fremrykning tuppen av FEP. Vesentlige endringer i feltet utslipp gjeldende ble ofte observert i løpet av tilvenningsprosessen og SEM bilder av FEPs etter feltavgi viste signifikante endringer i geometrien i spissen, inkludert dannelsen av blobs av smeltet metall på tuppen, bøyde tips, og tips som hadde blitt halshugget-se Redshaw et al. for ytterligere detaljer 14.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Vi har beskrevet enkle prosedyrer for å elektro etse skarpe feltet utslippspunkter (FEPs) i en NaOH-løsning, og å teste FEPs ved å operere dem i feltet utslippsmodus. Etsefremgangsmåten beskrevet er en variant av de eksisterende teknikkene-lamellen drop-off teknikk 7,8, og det flytende sjiktet teknikken 9,10. Men vi fant det å være mer praktisk og pålitelig å implementere enn de nevnte metoder.
Før etseprosedyren, for å minimalisere sannsynligheten for fremstilling av tips med brutto deformasjoner, f.eks, en bøyd spiss, som vist i figur 2, må wolframstaven skal justeres gjennom hullet i den kobberkatode så vertikalt som mulig. Under etsing, bør NaOH drypphastigheten fra skilletrakten overvåkes for å sikre at nivået av NaOH i det lille reservoar i kobber katodeplaten forblir tilnærmet konstant. Ved slutten av den etcHing prosedyren, vil den nederste spissen vil frafalt, og etsning nåværende bli sterkt redusert. Kort tid etter dette drop-off, bør etsing strøm slås helt å unngå blunting tuppen av fortsatt etsing. Men noen etsing / polering av spissen på dette stadiet er gunstig for fremstilling av FEPs som skal anvendes som elektronstråle-kilder, ettersom det ser ut til at dette poleringstrinn kan glatte tuppen og fjerne uregelmessigheter 14. I vårt oppsett en cut-off tid på ~ 100 ms etter den nederste spissen faller av ble brukt til å produsere tips med radier på ~ 100 nm. Andre forskere har brukt fast transistorbaserte lodde kretser for å stanse etseprosessen i så lite som 500 nsek etter avlevering av den nedre del av spissen, som resulterer i tips med radier ned til ~ 10 nm som skal brukes for STM applikasjoner 12,15. En slik krets ble også testet i vår set-up, og aktivert tips med <100 nm radier som skal produseres. Men vi fant ut at disse tipsene var mindre ensartet ent tuppen og ikke utføre så vel i feltet utslippsmodus fordi vi tror, de mindre tips gjort dem mer utsatt for å bli smeltet av elektronstrålestrømmen.
Feltavgi ble initiert ved å påføre en negativ HV til FEP, som gradvis ble økt inntil FEP avfyrt. Den spenning som kreves for å initiere feltavgi avhenger av geometrien av spissen, og er vanligvis lavere for skarpere tips 14. Mens avfyring av FEP for første gang, bør HV ikke skannes for raskt (~ 250 V / sek) for å unngå en plutselig strøm pigg. Vi vanligvis holdt elektronstrålestrømmen under 1 uA å unngå smelting spissen. Etter at spissen hadde sparket, vi kondisjonerte det for en time med å bruke den i feltet utslipp modus med en elektronstråle strøm på ~ 5 nA. Vi har funnet at denne fremgangsmåten gjort tuppen mer stabil, dvs. den HV kreves for å produsere en gitt elektronstrålestrøm (typisk en nA eller mindre i vår søknad) holdt seg temmelig konstant. Oppsummert har vi presentert en rett-frem teknikk for elektrokjemisk etsing skarpe FEPs fra Wolfram stenger. Disse FEPs har blitt drevet i feltavgi modus med spenninger som varierer fra noen få hundre volt til noen få kilovolt for å fremstille en emisjonsstrøm i størrelsesorden av nA. Disse FEP tipsene har også blitt implementert i en Penning felle massespektrometri program 14.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Tungsten Rod 0.020" x 12" | ESPI Metals | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Purity |
| 50% by weight NaOH solution | Sigma-Aldrich | 415413-500ML | 500 ml |
| Separatory funnel | Cole-Parmer | Item# WU-34506-03 | 250 ml |
| DC Power supply | BK Precision | 1672 | Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply |
| Acetone | Cole-Parmer | Item# WU-88000-68 | 500 ml |
| Data Acquisition Card | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Relay | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Reed Relay |
| 6-way 6" conflat flange cross | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| 6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" conflat flange SHV feedthrough | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" conflat flange BNC feedthrough | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" conflat flange linear feedthrough | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" conflat flange blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6" conflat flange window | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Power supply | Keithley Instruments | Keithley Model #2290-5 | 0 - 5 kV DC HV Power Supply |
| Picoammeter | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Faraday Cup | Beam Imaging Solutions | Model FC-1 Faraday Cup |
References
- Muller, E. W., Bahadur, K. Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope. Phys. Rev. 102, 624 (1956).
- Binnig, G., Rohrer, H.
- Melmed, A. J. The art and science and other aspects of making sharp tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).
- Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb. Phys. Rev. A. 72, 022510 (2005).
- Van Dyck, R. S. Jr, Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He. Phys. Rev. Lett. 92, 220802 (2004).
- Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes. e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).
- Klein, M., Schwitzgebel, G. An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy. Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).
- Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. The electrochemical etching of tungsten STM tips. Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).
- Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. Improved microtips for scanning probe microscopy. Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).
- Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips. Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).
- Fowler, R. H., Nordheim, L. Electron Emission in Intense Electric Fields. Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).
- Kim, Y. -G., Choi, E. -H., Kang, S. -O., Cho, G. Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079 (1998).
- Brown, K. L., Tautfest, G. W. Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams. Rev. Sci. Instrum. 27, 696 (1956).
- Redshaw, M., et al. Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications. Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).
- Ibe, J. P., et al. On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy. J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).
- Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM. Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).
- Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening. Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).
