Introduction
Vassa spetsar eller punkter har länge använts i mikroskopi applikationer, såsom fältet ion mikroskop (FIM) 1 och sveptunnelmikroskop (STM) 2, och en rad tekniker för att producera vassa spetsar av olika material har tagits fram tre. Dessa skarpa spetsar kan också drivas som fältemissionspunkter (FEP) genom anbringande av en hög spänning till dem, och fungera som ett bekvämt elektronstrålekälla. En tillämpning av en sådan som källa är jonproduktion via elektronstöt jonisering (EII). FEP är i applikationer där temperaturfluktuationer som produceras av termiska emittrar är oönskade särskilt fördelaktiga. Till exempel, jonproduktion via EII bakgrunds gas eller ånga i hög precision Penning fällor 4,5.
En enkel metod för att tillverka FEP är att elektrokemiskt etsa volfram stavar i en natriumhydroxid (NaOH) -lösning. Denna teknik är relativt enkelt att genomföra medblygsam utrustning och har visat sig vara ganska reproducerbar och tillförlitlig. Ett antal metoder finns beskrivna i litteraturen och förbättringar av dessa tekniker fortsätter att visas sex. Här beskriver vi en metod för elektrokemisk etsning av volfram spetsar i en NaOH-lösning. Vår metod är en variant av drop-off teknik 7,8 lameller och flytande skiktsteknik 9,10. Liksom dessa två metoder det möjliggör produktion av två tips från en enda etsningsförfarande. En bild av den experimentella apparaten för etsning spetsarna visas i figur 1.
Figur 1. etsningsanordning. Fotografera av den experimentella apparat som används för elektrokemisk etsning av volfram stavar med NaOH-lösning. Klickahär för att se en större version av denna siffra.
Elektrokemisk etsning av volfram i vattenbaserad NaOH basen sker via en tvåstegsprocess. Först är mellanliggande volframoxider bildas, och för det andra, dessa oxider är icke-elektrokemiskt upplöst för att bilda den lösliga volframat anjon. Denna process beskrivs, i förenklad form, genom att de två reaktionerna
(1) W + 6OH - → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6e -, och
(2) WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H2O
Etsningen ström och NaOH-lösning molariteten används påverkar tid och spänning som krävs för att etsa genom volframstången. Studier av dessa effekter presenteras och diskuteras. Ännu viktigare, de etsningsparametrarna har en effekt på geometrin hos spetsarna, och som sådan, om deras verksamhet i mod fältemissions. Geometrin hos tips vi producerade präglades av avbildning dem med ett svepelektronmikroskop (SEM). Dessa bilder kan användas för att uppskatta, till exempel, den spetsradie. Dessutom har de tips som drivs i mod fältemission genom att applicera en negativ spänning av typiskt några få hundra volt till några kilovolt till dem och övervaka det resulterande elektronemissionsström. Förhållandet mellan fältemission ström, I, och tillämpad förspänning, V, kan beskrivas genom Fowler-Nordheim ekvation 11
(3) I = AV 2 e Cr eff / V,
där r eff är den effektiva radien hos spetsen, A är en konstant och C är den andra Fowler-Nordheim konstant 
, Där b = 6,83 eV - 3/2 V / nm,030eq11.jpg "/> är ett arbetsfunktion av volfram ( 
≈ 4,5 eV), k är en faktor som är beroende av geometrin (k ≈ 5), och 
är Nordheim bildkorrigeringstermen ( ≈ 1) 12. Följaktligen kan den effektiva radien hos spetsen bestämmas genom mätning av elektronströmmen som en funktion av förspänning. Specifikt kan den erhållas från lutningen av en så kallad Fowler-Nordheim (FN) plot av ln (I / V 2) vs 1 / V.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Elektrokemisk etsning
- Experimentuppställning
- Anordning
Obs! Elektro etsning set-up kräver en standard 0 - 30 V likström (DC) bänk strömförsörjning och lämpliga kablar, en separationstratt, en bred bas glasbägare, och standard spö och nytta kläm med elektriskt isolerande grepp. Små skruvar, isolerade stand-offs och krokodilklämmor kommer också att krävas. Ytterligare objekt, som beskrivs nedan och visas i bilden av etsningsapparaten i figur 1, måste tillverkas.- Göra en volframstavhållare från en ca 100 mm lång med diametern 6 mm aluminiumstav. Borra ett 0,5 mm diameter ca 8 mm djupa hål i mitten, och göra ett gängat hål för en 4-40 skruv i sidan för att hålla stången på plats.
- Göra en motelektrod från en cirka 100 mm x 30 mm x 3 mm tjock kopparplåt med en ca 75 mm x 20 mmx 1,5 mm djup reservoar frästa in i den, och en håldiameter 1,5 mm i centrum. Fästa ungefär 15 mm lång isolerade stand-offs till baksidan av motelektroden.
- Göra en FEP stoppare genom att borra ett 6 mm diameter 8 mm djupt hål i en ca 75 x 20 x 20 mm kopparblock.
- Framställning av volframstav
- Använd trådklippare att skära 0,5 mm volfram diameter stavar i ca 25 mm längder.
- Rengöra stängerna i aceton i ett ultraljudsbad under 15 min.
- Skölj stavarna med avjoniserat vatten.
- etsningslösning
Varning: NaOH-lösning är en frätande alkalilösning-NFPA 704 etikett: Brännbarhet (0), Hälsa (3), Instabilitet / Reaktivitet (0), Special (COR) -och kan orsaka frätskador om det kommer i kontakt med huden eller ögon. Inandning av ångor kan orsaka irritation och brännskador i luftvägarna. Vid hantering av NaOH-lösning, WEAr kemiska stänkskyddsglasögon och ansiktsskydd för att skydda ögonen, och handskar och ett förkläde för att skydda huden. Utföra etsningsförfarande i ett dragskåp eller bära en respirator. Försiktighet bör iakttas när du utför steg 1.1.3.1 att producera den utspädda NaOH-lösning. Denna process är mycket exoterm och kan frigöra värme som kan orsaka brännskador eller antända brandfarliga och kan orsaka lösningen att plaska ut ur behållaren.- Göra en 1,5 M NaOH-lösning genom att kombinera 30 ml 50 vikt% NaOH-lösning med 370 ml avjoniserat vatten för att göra en 400 ml total volym.
- Fylla en separationstratt med NaOH-lösning.
- Cut-off krets
Obs: Om likströmsförsörjningen är att manövreras manuellt, då operatören blir av strömmen när volframstången har etsat hela vägen (se 1.2.2). Vid manuell drift, gå till steg 1,2. För automatisk avstängning av DC strömförsörjning, cut-off krets (visas i <strong> Figur 2 och beskrivs nedan), bör konstrueras. Här, vi genomföra datorstyrningen med hjälp av ett DAQ kort.- Anslut en amperemeter i serie med likströmsförsörjningen.
- Ansluta två motstånd, R 1 och R 2 i serie och plats parallellt med volfram spö / motelektrod etsning ben av kretsen. (Nominella värden för R1 och R2 är R1 = 5 kQ och R2 = 10 kQ.)
- Övervaka spänningen över ett av motstånden med en analog-till-digital-omvandlare (ADC) och lämplig dator styrprogram, t.ex. LabVIEW. Den övervakade spänningen, V mån, kan relateras till spänningen över båda motstånden och därmed spänningen över den etsnings ben, V etch, via
(4)
,
whär spänningen som övervakas över R 1. - Anslut en lågohmig resistor, R L = 1 Ω, i serie i etsningskretsen. Använda en andra kanal på ADC för att spela in spänningen över detta motstånd. Etsningsströmmen sedan hittas via jag etsa ≈ V L / R L. (Endast omkring 1 mA flyter kasta monitor ben av kretsen.)
- I programvara, skapa ett program för att mata ut en 5 V TTL-signal från den digitala ingången / utgångskanal (DI / O) när antingen etsning spänningen ökar över ett set-värde, eller etsningen strömmen sjunker under ett inställt värde, vilket indikerar att volfram spö har etsat hela vägen igenom. Dessa värden beror på etsningsström och NaOH-lösning molaritet används och bör bestämmas med en testkörning av experimentet.
- Såsom visas i figur 2, ordna med 5 V TTL-signal för att openna ett relä för att stoppa strömflödet.
- Anordning
, 
Figur 2. Schematisk av etsning krets. En schematisk ritning av etsningskretsen används för att tillhandahålla den konstanta DC-etsningsström. Strömmen bestäms genom övervakning av spänningen över ett lågt motstånd motstånd och spänningen registreras genom att övervaka spänningen över ett högt motstånd motstånd med användning av en ADC. Ett datorprogram övervakar ström och ger en 5 V utsignal till ett relä som öppnar etsningskretsen när strömmen understiger ett visst värde. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
- etsningsförfarande
- apparat beredning
- Ställ in apparATU-enheter såsom visas i figur 1, med kopparn FEP catcher blocket placeras inuti den breda basen glasbägare och kopparkatod belägen ovanför det, åtskilda av genom det isolerande stand-offs.
- Ställa in aktuell på likströmsförsörjningen till önskat värde, typiskt 200 mA.
- Placera en volframstav i hållaren och anslut den positiva polen av likströmsförsörjningen till 4-40 hållskruven med en krokodilklämma.
- För in volframstången genom hålet i kopparkatod, så att approximativt 12 mm av volframstången passerar genom hålet.
- Anslut den negativa anslutningen i strömförsörjningen till kopparkatod med en annan krokodilklämma.
- Etsning
- manuellt justera dropphastigheten för separationstratt för att matcha den dropphastighet genom hålet, ungefär en dropp varje 3 sek. Vänta reservoaren i kopparkatoder att bli full.
- Slå på likströmstillförseln till bEgin etsning.
- Om du kör i manuellt läge, stänga av likströmsförsörjningen när den nedre delen av spetsen etsar hela vägen igenom och sjunker. Vid drift med en automatisk avstängningsbrytare, kommer etsningsströmmen cut-off automatiskt när stången etsar igenom.
- apparat beredning
2. Karakterisering av Field utsläppspunkter
- Inspektion av tips
- Försiktigt bort botten spets från catcher blocket med en tång eller pincett. Ta bort den övre tips från volfram spöhållare genom att lossa 4-40 skruv och försiktigt dra den övre spetsen ut med tänger eller pincett.
- Skölj med aceton och därefter med avjoniserat vatten.
- Undersök med ett optiskt mikroskop. Tips bör ses avsmalna till en fin spets. De som inte gör, t.ex., därför att de är böjda eller som inte har en regelbunden konisk struktur, skall kasseras. Figur 3 visar ett exempel på (a) Ett bra tips och (b) en böjd spets.
- Förvara tips i en torkapparat.
Figur 3. Optisk bild av FEP tips. Bild av (a) en bra tips och (b) en dålig spets, sett genom ett optiskt mikroskop. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
- Svepelektronmikroskop (SEM) Imaging
- För SEM Imaging, säkra FEP tips till en ledande hållaren med ledande tejp eller genom att skruva dem till det (t.ex., se figur 4) och bild i en SEM enligt tillverkarens protokoll vid förstoringar av cirka 1,800X och 37,000X att visa kon spetsen och änden av spetsen, respektive.
</ Ol> - Anordning
Obs: För emissionstester fältet följande eller liknande, är utrustningen som krävs: 6-vägs 6 "conflat fläns kors för att tjäna som en vakuumkammare, tre 6" till 2 ¾ "conflat fläns noll längd adaptrar, en SHV (säker högspänning) genomföring på en 2 ¾ "conflat fläns, en BNC föring på en 2 ¾" conflat fläns, en linjär genomföring på en 2 ¾ "conflat fläns, en 6" conflat fläns fönster, en 6 "conflat fläns tom off, en turbovakuumpump monterad på en 6 "conflat fläns, och en stödpump (t.ex. en rullningspump) för turbon. en högspännings (HV) strömförsörjning som kan leverera upp till -5 kV krävs för att förspänna FEP, och en picoammeter krävs för att övervaka elektronströmmen som avges från FEP och samlas på en Faraday cup, se t ex, 13. i stället för en Faraday cup, kan en enkel ledande uppsamlingsplatta användas. en schematic hos fältemissions set-up visas i figur 5.- Gör en andra volfram stavhållare (se steg 1.1.1.1). I den motsatta änden av hållaren till FEP borra ett hål 1 mm diameter och borra och gänga ett hål i sidan av stången för en 4-40 skruv för att fästa den på vakuumsidan av SHV genomföringen.
- Set-up fältanordningens utsläpp såsom visas i fig 5. Den Faraday cup bör vara ca 2 cm från änden av FEP.
- Anslut HV försörjningen till SHV genomföringen som FEP innehavaren är ansluten till, och anslut picoammeter till BNC genomföringen som Faraday cup är ansluten till.
- Pumpa ner set-up till ett tryck av 10-6 mbar eller lägre.
- fältemissions
- Gradvis öka förspänningen på FEP och övervaka elektronstråleströmmen på Faraday cup med en picoammeter. När fältemission börjar, kommer en ström att observeras påden picoammeter.
- Öka HV i inkrementella steg (cirka 50 V) och registrera genomsnittselektronstråleströmmen på picoammeter vid varje steg. (Denna process kan vara datorstyrd t.ex. genom ett LabVIEW program om så önskas, eller kan göras manuellt). Håll elektronstråleströmmen under 1 iA.
- konditionering
- Skick spetsen genom att arbeta i fält läge emission vid 5 nA under 1 timme.
- Upprepa nuvarande vs HV genomsökning av 2.3.2.2.
- Anordning
Figur 4. FEP hållare för SEM avbildning. En bild av (a) den övre och (b) i botten av hållaren används för att säkra FEP medan avbildning med SEM. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 5. Fältemissionsapparat. Schematisk bild av den apparat som används för att tillämpa en HV till de FEP medan under vakuum för att framställa en elektronstråle. Elektronstråleströmmen övervakas Faraday cup med en picoammeter. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Studie av etsningsparametrarna
Under etsningsprocessen nätaggregatet drivs i konstant ström-läge. Den spänning som krävs för att upprätthålla denna konstanta strömmen ökar något när den volframstången etsas bort (på grund av den ökning av motståndet av stången). Den nuvarande sjunker nästan till noll när spetsen etsar hela vägen igenom. En liten ström fortsätter att flyta beroende på det faktum att den övre spetsen är fortfarande i kontakt med etsningslösningen. Ett diagram över ström och spänning som en funktion av tiden under etsningsprocessen visas i figur 6.
Figur 6. Ström och spänning under etsning process. Den ström och spänning som levereras av strömkällan under etsningsprocessen. Despänning som krävs för att bibehålla den konstanta strömmen ökar något under etsningsprocessen på grund av den ökning av motståndet som volframstången etsar bort. De felstaplar på spänningsdatapunkter, bestämda som standardosäkerheten i dataspännings genomsnitt i 15 sek bins också öka i storlek under etsnings perioden till följd av större spänningsvariationer. Den nuvarande sjunker nästan till noll när volframstången etsar hela vägen igenom och botten spets sjunker. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Omtryckt från Int. J. Mäss Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw et al, tillverkning och karakterisering av fältemissionspunkter för jonproduktion i Penning fälla applikationer, sidor 187 -. 193, Copyright (2015), med tillstånd från Elsevier.
Tidenerfordras för att etsa genom volframstaven beror på etsningsström som används och på molariteten hos lösningen. Figur 7 (a) visar den tid som krävs för att etsa genom en 0,5 mm volfram diameter stång som en funktion av etsningsström för tre olika molaritet NaOH lösningar. Etsningshastigheten ökar linjärt med strömmen. Makt lag passar av etsningstiden som en funktion av aktuell gav exponenter för en för alla tre NaOH-lösning molariteter. Figur 7 (b) visar att etsningsspänningen är linjärt proportionell mot strömmen, och att den spänning som krävs för att leverera de konstanta strömmen minskar med ökande molaritet. Detta förhållande är att vänta från Ohms lag: antalet laddningsbärare som finns i lösningen, och därmed den effektiva konduktans, bestäms av molariteten hos lösningen. Beroendet av etsningstiden, eller invers etsningshastighet, på ström, såsom framgår av fig 7 (a) förväntas baserat på ekvation. (1). dock, Figur 7 (a) visar också att, för låga aktuella inställningar för 100 mA, minskar etsningshastigheten med ökande molaritet. Detta kan bero på lägre potential som krävs för att upprätthålla denna ström för hög molaritet lösning, eftersom etsning ström beror också på möjligheten som krävs för att driva reaktionen 15.
Figur 7. Etsning tid och spänning vs ström och molaritet (a) Huvud:. Tid som krävs för att etsa igenom 0,5 mm volfram diameter stavarna som en funktion av etsning ström för NaOH-lösning molariteter av 0,75, 1,5, och 3,0. (B) Infällt:. Genomsnittlig spänning levereras av konstantström strömförsörjning under etsningsprocessen Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Utdrag ur Int. J. Mäss Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw et al, tillverkning och karakterisering av fältemissionspunkter för jonproduktion i Penning fälla applikationer, sidor 187 -. 193, Copyright (2015), med tillstånd från Elsevier.
SEM avbildning:
SEM avbildning kan användas för att avslöja strukturen av spetsen. Figur 8 visar SEM-bilder av (a) topp och (b) botten tips. I (i), kan de nedre spetsar ses att ha en större aspektförhållande än de bästa tipsen. Detta beror på det faktum att vissa etsningslösning rinner ner volframstången, etsning eller polering av ytan. Bilderna i (ii) och (iii) visar att de nedre spetsar har i allmänhet en spetsig konvinkel och i många fall har en stor glödlampa vid spetsen, vilket ökar den effektiva krökningsradien. De övre tips å andra sidan avsmalnar i allmänhettill en fin spets.
Figur 8. SEM bilder av tips fälte. SEM-bilder av (a) övre och (b) botten tips etsade från ett 0,5 mm volfram diameter stav med användning av 0,75 M NaOH-lösning och en nominellt 200 mA etsningsström, som visas med förstoringar av (I ) 35X, (ii) 1,800X, och (iii) 37,000X. klicka här för att se en större version av denna siffra.
Omtryckt från Int. J. Mäss Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw et al, tillverkning och karakterisering av fältemissionspunkter för jonproduktion i Penning fälla applikationer, sidor 187 -. 193, Copyright (2015), med tillstånd från Elsevier.
Glödlampan struktur ses på lägre tips har observerats av andraforskare, t.ex., Ibe et al. 15, och tillskrivs den rekylkraft på spetsen när den frakturer och bottenstycket sjunker. I det här fallet kan den energi som frigörs vid sprickbildning orsaka lokal smältning, deformerar spetsen. De övre tips visar inte en motsvarande glödlampa. Vi tillskriver detta till efter avhopp etsnings perioden efter de lägre tips sjunker, men innan strömmen är helt avstängd (strömmen minskar avsevärt efter lägre spetsen faller ut, men inte gå helt till noll eftersom den övre spetsen är fortfarande i kontakt med etsningslösning).
Fältemissionstester:
De FEP drevs i mod fältemission genom att applicera en negativ spänning mellan ett par hundra volt och några kilovolt mellan FEP och jord. Fältemissions elektroner sköt ett Faraday cup och strömmen varspelade in. För fältemission strömmen som en funktion av förspänning undersöktes. Ett diagram över ln (I / V 2) mot 1 / V visar en linjärt avtagande beroende. Detta förhållande är väl beskrivs av Fowler-Nordheim ekvationen. Med användning av denna ekvation och lutningen av data i Fowler-Nordheim (FN) tomt, kan den effektiva radien hos spetsen skall extraheras. Dessa mätningar var i överensstämmelse med resultaten erhållna från de SEM-bilder 14. Tipsen konditionerades under ~ 1 timme genom att driva dem i fält läge utsläpp med en konstant ström av ~ 5 nA. Efter denna tid tillsattes mätningen av fältemissionsströmmen vs förspänning upprepas. I allmänhet, platsen för data på FN tomt och lutningen ändras. I figur 9, kan det ses att efter krossningsprocessen spetsen skjuter på en lägre spänning och lutningen har minskat. Detta indikerar att den effektiva radien hos spetsen har minskat och därmed det elektriska fältet som krävs för att Avtagbare elektroner från spetsen kan uppnås vid en lägre förspänning.
Figur 9. Fowler-Nordheim plot. Rita av ln (I / V 2) som en funktion av en / V erhållas genom avsökning av förspänningen, V, appliceras på FEP och registrering av medelströmmen fältemission, I, som produceras av dricks. De två datamängder motsvarar mätningar gjorda efter FEP första sparken och efter konditionering det för en timme. De raka linjerna är linjära minsta kvadrat passar till data, vars lutning är proportionell mot den effektiva radien på spetsen. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Omtryckt från Int. J. Mäss Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al., Tillverkning och karakterisering av fiEld utsläppspunkter för jonproduktion i Penning fälla tillämpningar, Pages 187-193, Copyright (2015), med tillstånd från Elsevier.
Konditionering av de FEP, härledas från data som visas i figur 9, tyder på att området processutsläpp kan minska den effektiva radien på spetsen av FEP. Detta beteende har observerats av andra forskare och hänförs till uppvärmning av spetsen av elektronströmmen, och förstoftning av atomer och molekyler i bakgrunden gas av det vakuum som joniseras av elektronstrålen och accelereras mot spetsen av FEP 16 17. I anordningen enligt uppfinningen, den huvudsakliga bakgrundsgasen (bestämd med en återstående gasanalysator) var H2O, och den mest förekommande jon arter som producerats var H 3 O + (bestämd via cyklotronfrekvensen av joner i en Penning fälla 14). Värme kan rengöra slutet av FEP och även miglt spetsen. Resultaten av smältintervall från en omlagring av atomerna vid spetsen, som kan vässa spetsen, för att producera en smält klump av material vid slutet av spetsen, avtrubbning den. Sputtring kan ta bort material från spetsen därmed vässa den, och kan även halshugga toppen av FEP. Betydande förändringar i fältemission strömmen ofta observerats under konditioneringsprocessen och SEM-bilder av FEP efter fältemission visade signifikanta förändringar i geometri spetsen, inklusive bildandet av klumpar av smält metall i spetsen, böjda tips och tips som hade halshuggen-se Redshaw et al. för ytterligare information 14.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Vi har beskrivit enkla rutiner för att elektrokemiskt etsa vassa fältemissionspunkter (FEP) i en NaOH-lösning, och att testa FEP genom att driva dem i läge fältemissions. Etsnings beskrivna förfarandet är en variant av existerande tekniker-lamellen drop-off-teknik 7,8 och den flytande skiktsteknik 9,10. Vi fann emellertid att det är mer bekväm och pålitlig att genomföra än de tidigare nämnda metoder.
Innan du börjar etsningsförfarande, för att minimera risken för att producera tips med brutto deformationer, till exempel, en böjd spets, som visas i figur 2, måste volfram stången riktas genom hålet i kopparkatoder så vertikalt som möjligt. Under etsningen bör NaOH dropphastigheten från separationstratten övervakas för att säkerställa att nivån av NaOH i den lilla behållaren i kopparkatodplattan förblir ungefär konstant. Vid slutet av etcHing förfarande, kommer den nedre spetsen kommer att släppa ut, och etsningsström reduceras kraftigt. Kort efter denna drop-off, bör stängas av etsning strömmen helt för att undvika avtrubbning spetsen av en fortsatt etsning. Emellertid finns en viss etsning / polering av spetsen i detta skede fördelaktigt för framställning av FEP som skall användas som elektronstrålekällor, eftersom det verkar som om denna polering skede kan jämna spetsen och ta bort ojämnheter 14. I vår set-up en cut-off tid på ~ 100 ms efter den nedre spetsen sjunker användes för att producera tips med radier av ~ 100 nm. Andra forskare har använt snabba transistorbaserade cut-off-kretsar för att stoppa etsningsprocessen i så lite som 500 nsek efter drop-off av den nedre delen av spetsen, vilket resulterar i spetsar med radier ned till ~ 10 nm som ska användas för STM tillämpningar 12,15. En sådan krets testades också i vårt set-up, och gjorde det möjligt tips med <100 nm radier som skall framställas. Vi fann emellertid att dessa tips var mindre likformigt spetsen och utförde inte så bra i fältläge utsläpp eftersom vi tror, gjorde dem mer mottagliga för att smälta av elektronstråleströmmen mindre tips.
Fältemissions initierades genom att applicera en negativ HV till FEP, som gradvis ökades till dess att FEP sparken. Den spänning som krävs för att initiera fältemission beroende på geometrin hos spetsen, och är typiskt lägre för skarpare spetsar 14. Medan bränning FEP för första gången, bör HV inte skannas alltför snabbt (~ 250 V / s) för att undvika en plötslig strömspik. Vi höll i allmänhet elektronstråleströmmen under 1 iA för att undvika smältning av spetsen. Efter spetsen hade skjutit, vi rade det för en timme genom att driva det i fältet läge emission med en elektronstråle ström av ~ 5 nA. Vi fann att detta förfarande gjorde spetsen mer stabil, dvs HV krävs för att producera en given elektronstråleström (typiskt en nA eller mindre i vår ansökan) förblev tämligen konstant. Sammanfattningsvis har vi presenterat en rättfram teknik för elektro etsning skarpa FEP från volfram stavar. Dessa FEP har framgångsrikt används i fältläge utsläpp med spänningar som sträcker sig från ett par hundra volt till några kilovolt för att producera en emissionsströmmen i storleksordningen nA. Dessa FEP tips har också genomförts i en Penning fälla masspektrometri ansökan 14.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Tungsten Rod 0.020" x 12" | ESPI Metals | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Purity |
| 50% by weight NaOH solution | Sigma-Aldrich | 415413-500ML | 500 ml |
| Separatory funnel | Cole-Parmer | Item# WU-34506-03 | 250 ml |
| DC Power supply | BK Precision | 1672 | Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply |
| Acetone | Cole-Parmer | Item# WU-88000-68 | 500 ml |
| Data Acquisition Card | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Relay | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Reed Relay |
| 6-way 6" conflat flange cross | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| 6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" conflat flange SHV feedthrough | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" conflat flange BNC feedthrough | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" conflat flange linear feedthrough | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" conflat flange blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6" conflat flange window | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Power supply | Keithley Instruments | Keithley Model #2290-5 | 0 - 5 kV DC HV Power Supply |
| Picoammeter | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Faraday Cup | Beam Imaging Solutions | Model FC-1 Faraday Cup |
References
- Muller, E. W., Bahadur, K. Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope. Phys. Rev. 102, 624 (1956).
- Binnig, G., Rohrer, H.
- Melmed, A. J. The art and science and other aspects of making sharp tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).
- Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb. Phys. Rev. A. 72, 022510 (2005).
- Van Dyck, R. S. Jr, Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He. Phys. Rev. Lett. 92, 220802 (2004).
- Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes. e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).
- Klein, M., Schwitzgebel, G. An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy. Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).
- Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. The electrochemical etching of tungsten STM tips. Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).
- Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. Improved microtips for scanning probe microscopy. Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).
- Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips. Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).
- Fowler, R. H., Nordheim, L. Electron Emission in Intense Electric Fields. Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).
- Kim, Y. -G., Choi, E. -H., Kang, S. -O., Cho, G. Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079 (1998).
- Brown, K. L., Tautfest, G. W. Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams. Rev. Sci. Instrum. 27, 696 (1956).
- Redshaw, M., et al. Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications. Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).
- Ibe, J. P., et al. On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy. J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).
- Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM. Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).
- Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening. Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).
