Introduction
Skarpe spidser eller punkter er længe blevet anvendt i mikroskopi applikationer, såsom feltet ion mikroskop (FIM) 1 og scanning tunneling mikroskop (STM) 2, og en række teknikker til fremstilling af skarpe spidser af forskellige materialer er udviklet 3. Disse skarpe spidser kan også drives som felt emissionspunkter (FEPs) ved at påføre en høj spænding til dem, og tjene som en bekvem elektronstråle kilde. En anvendelse af f.eks kilden er ion-produktion via elektron indvirkning ionisering (MPI). FEP er særlig fordelagtig i anvendelser, hvor temperatursvingninger fremstillet ved termiske emittere er uønskede. For eksempel ion produktion via EII af baggrunden gas eller damp i høj præcision Penning fælder 4,5.
En simpel metode til fremstilling FEPs er at elektrokemisk ætsning wolfram stænger i en natriumhydroxid (NaOH) -opløsning. Denne teknik er relativt ligetil at implementere medbeskedne udstyr og har vist sig at være ganske reproducerbar og pålidelig. Et antal fremgangsmåder er beskrevet i litteraturen og forbedringer af disse teknikker fortsat vises 6. Her beskriver vi en fremgangsmåde til elektrokemisk ætsning af wolfram tips i en NaOH-opløsning. Vores metode er en variation af lamellen drop-off-teknik 7,8 og det flydende lag teknik 9,10. Ligesom disse to metoder det muliggør produktionen af to tips fra en enkelt ætsning procedure. Et billede af den eksperimentelle apparat til ætsning spidserne er vist i figur 1.
Figur 1. Radering apparat. Fotografi af den eksperimentelle apparat, der anvendes til elektrokemisk ætsning af wolfram stænger med NaOH-opløsning. Klikher for at se en større version af dette tal.
Elektrokemisk ætsning af wolfram i vandig NaOH basen sker via en to-trins proces. Først mellemliggende wolframoxider dannet, og dels disse oxider er ikke-elektrokemisk opløst til dannelse af den opløselige wolframat anion. Denne fremgangsmåde beskrives i forenklet form, som de to reaktioner
(1) W + 6OH - → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6e -, og
(2) WO 3 (S) + 2OH - → WO 4 2- + H2O
Den ætsning nuværende og NaOH-opløsning molariteten anvendte påvirker den tid og spænding der kræves for at ætse gennem wolfram stang. Undersøgelser af disse effekter er præsenteret og diskuteret. Vigtigere, ætsning parametre har en effekt på geometrien af de tips, og som sådan, om driften i marken emission tilstand. Geometrien af tips vi produceret blev karakteriseret ved billeddannelse dem med et scanningselektronmikroskop (SEM). Disse billeder kan anvendes til at estimere for eksempel spidsen radius. Desuden blev de tips drives feltemissions tilstand ved at påtrykke en negativ spænding på typisk få hundrede volt til nogle få kilovolt til dem og overvåge det resulterende elektronudsendelse strøm. Forholdet mellem felt emissionsstrømtæthed, jeg, og anvendt forspænding, V, kan beskrives ved Fowler-Nordheim ligning 11
(3) I = AV 2 e -CR eff / V,
hvor r eff er den effektive radius af spidsen, A er en konstant, og C er den anden Fowler-Nordheim konstant 
, Hvori b = 6,83 eV - 3/2 V / nm,030eq11.jpg "/> er arbejdsfunktionen af wolfram ( 
≈ 4,5 eV), k er en faktor, der afhænger af geometri (k ≈ 5), og 
er Nordheim billedkorrektion sigt ( ≈ 1) 12. Derfor kan den effektive radius af spidsen bestemmes ved måling af elektronstrøm som funktion af forspænding. Specifikt kan den opnås fra hældningen af en såkaldt Fowler-Nordheim (FN) afbildning af ln (I / V 2) vs 1 / V.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Elektrokemisk ætsning
- Forsøgsopstilling
- Apparat
Bemærk: elektrokemisk ætsning opsætning kræver en standard 0 - 30 V jævnstrøm (DC) benchtop strømforsyning og passende kabler, en skilletragt, en bred base glas bægerglas, og standard stang og nytte klemme med elektrisk isolerende greb. Små skruer, isolerede stand-offs, og krokodillenæb vil også være påkrævet. Yderligere elementer, der er beskrevet nedenfor og vist i billedet af ætseapparatet i figur 1, skal fremstilles.- Lav en wolfram stang holder fra en ca. 100 mm lang 6 mm aluminium diameter stang. Bor et 0,5 mm diameter ca. 8 mm dybt hul i midten, og gøre en gevindboring for en 4-40 skrue i siden til at holde stangen på plads.
- Foretag en modelektrode fra et ca. 100 mm x 30 mm x 3 mm tyk kobberplade med en ca. 75 mm x 20 mmx 1,5 mm dyb reservoir formalet ind i det, og en huldiameter 1,5 mm i midten. Vedhæfte ca. 15 mm lang isolerede afstandsstykker til bagsiden af modelektroden.
- Få et FEP catcher ved at bore et 6 mm diameter 8 mm dybt hul i en ca. 75 x 20 x 20 mm kobber blok.
- Fremstilling af wolfram stang
- Brug wire neglesaks til at skære 0,5 mm wolfram diameter stænger i ca. 25 mm længder.
- Rengør stængerne i acetone i ultralydsbad i 15 min.
- Skyl stænger med demineraliseret vand.
- ætsning opløsning
Forsigtig: NaOH-opløsning er en ætsende alkali løsningsorienteret NFPA 704 etiket: Antændelighed (0), Sundhed (3), ustabilitet / Reaktivitet (0), Special (COR) -og kan forårsage kemiske forbrændinger, hvis det kommer i kontakt med huden eller øjne. Indånding af dampe kan forårsage irritation og ætsninger i luftvejene. Ved håndtering NaOH-opløsning, wear kemiske beskyttelsesbriller og ansigtsskærm at beskytte øjnene, og handsker og et forklæde til at beskytte huden. Udfør ætsning procedure i et stinkskab eller bære en respirator. Der bør udvises forsigtighed, når der udføres trin 1.1.3.1 til fremstilling af den fortyndede NaOH-opløsning. Denne proces er stærkt varmeudviklende og kan frigive varme, som kan forårsage forbrændinger eller antænde brandfarlige, og kan forårsage løsningen at plaske ud af beholderen.- Foretag en 1,5 M NaOH-opløsning ved at kombinere 30 ml 50 vægt% NaOH-opløsning med 370 ml deioniseret vand for at lave en 400 ml totalvolumen.
- Fyld en skilletragt ved NaOH-opløsning.
- Cut-off kredsløb
Bemærk: Hvis DC strømforsyning skal betjenes manuelt, så operatøren vil vende strømmen slukket, når wolfram stang har ætset hele vejen igennem (se 1.2.2). I tilfælde af manuel drift, skal du springe til trin 1.2. For automatisk cut-off af DC strømforsyning, cut-off kredsløb (vist i <strong> Figur 2 og beskrevet nedenfor), bør konstrueres. Her vi gennemfører computeren kontrol ved hjælp af et DAQ-kort.- Tilslut et amperemeter i serie med DC strømforsyning.
- Forbind to modstande, R 1 og R 2 i serie og parallelt med wolfram stang / modelektrode ætsning ben af kredsløbet. (Nominelle værdier for R1 og R2 er R1 = 5 kohm og R2 = 10 kohm.)
- Overvåge spændingen over en af de modstande med en analog-til-digital konverter (ADC) og egnet computerstyring software, f.eks LabVIEW. Den overvågede spænding, Vmon, kan være relateret til spændingen over begge modstande og dermed, spændingen over ætsning ben, V etch, via
(4)
,
wher spændingen overvåges tværs R1. - Tilslut en lav modstand modstand, R L = 1 Ω, i serie i ætsning kredsløb. Anvendes en anden kanal på ADC at optage spændingen over denne modstand. Den ætsning strøm derefter findes via jeg etch ≈ V L / R L. (Kun omkring 1 mA strømmer smide monitoren ben af kredsløbet.)
- I software, skabe et program til output en 5 V TTL signal fra digital input / output-kanal (DI / O), når enten de ætsning spændingen stiger over en set-værdi, eller ætsning nuværende falder til under en indstillet værdi, hvilket indikerer, at wolfram stang har ætset hele vejen igennem. Disse værdier afhænger af ætsning nuværende og NaOH-opløsning molariteten bliver brugt og skal bestemmes med en testkørsel af eksperimentet.
- Som vist i figur 2, sørge for 5 V TTL signal til open et relæ til at stoppe strømmen.
- Apparat
, 
Figur 2. Skematisk af ætsning kredsløb. En skematisk tegning af ætsning kredsløb, der anvendes til at tilvejebringe den konstante DC ætsning strøm. Strømmen bestemmes ved at overvåge spændingen over en lav modstand modstand og spændingen registreres ved at overvåge spændingen over en høj modstand modstand under anvendelse af en ADC. Et edb-program overvåger løbende og giver en 5 V udgangssignal til et relæ, der åbner ætsning kredsløb, når de nuværende falder til under en angivet værdi. Klik her for at se en større version af dette tal.
- Ætsning procedure
- forberedelse Apparatur
- Opsæt tilsynerater som vist i figur 1, med kobber FEP catcher blok placeret inde i bred bund bægerglas og kobber katode placeret over det, i afstand fra af isolerende afstandsstykker.
- Indstil den aktuelle på DC strømforsyningen til den ønskede værdi, typisk 200 mA.
- Placer en wolfram stang i holderen, og tilslut den positive terminal på DC strømforsyningen til 4-40 besiddelse skrue med et krokodillenæb.
- Sæt wolfram stang gennem hullet i kobber katode således, at ca. 12 mm af wolfram stang passerer gennem hullet.
- Forbind den negative terminal af strømforsyningen til kobber katode med en anden alligator klip.
- Ætsning
- Juster manuelt dråbehastighed af skilletragten, der svarer til dråbehastighed gennem hullet, ca. 1 drop hver 3 sek. Vent på reservoiret i kobber katode til at blive fyldt.
- Tænd for DC-strømforsyning til beGIN ætsning.
- Hvis der opererer i manuel tilstand, skal du slukke for DC strømforsyning, når den nederste del af spidsen ætser hele vejen igennem og falder ud. Hvis der arbejdes med en automatisk shut-off-kontakt, vil ætsning strøm blive cut-off automatisk, når stangen ætser igennem.
- forberedelse Apparatur
2. Karakterisering af Field Emission Points
- Inspektion af tips
- Fjern forsigtigt den nederste spids fra fangeren blok med en tang eller pincet. Fjern det øverste tip fra stang indehaveren af wolfram ved at løsne 4-40 skrue og trække forsigtigt den øverste spids ud med en tang eller pincet.
- Skyl med acetone og derefter med deioniseret vand.
- Undersøg med et optisk mikroskop. Tips skal ses at tilspidses til en fin spids. Dem der ikke gør, fx fordi de er bøjet eller har ikke en regelmæssig kegle struktur, skal kasseres. Figur 3 viser et eksempel på (a) Et godt tip og (b) en bøjet spids.
- Opbevar tips i en ekssikkator.
Figur 3. Optisk billede af FEP tips. Billede af (a) et godt tip og (b) en dårlig spids, som set gennem et optisk mikroskop. Klik her for at se en større version af dette tal.
- Scanning Electron Microscope (SEM) Imaging
- For SEM Imaging, sikre FEP tips til en ledende holder ved hjælp ledende tape eller ved at skrue dem til det (se fx figur 4) og billedet i et SEM ifølge fabrikantens protokol ved forstørrelser på ca. 1,800X og 37,000X at se kegle af spidsen og enden af spidsen hhv.
</ Ol> - Apparat
Bemærk: For feltet emission tester følgende eller lignende, er nødvendige udstyr: en 6-vejs 6 "conflat flange kryds for at tjene som et vakuumkammer, tre 6" til 2 ¾ "conflat flange nul længde adaptere, en SHV (sikker høj spænding) gennemføring på en 2 ¾ "conflat flange, en BNC gennemføring på en 2 ¾" conflat flange, en lineær gennemføring på en 2 ¾ "conflat flange, en 6" conflat flange vindue, en 6 "conflat flange blank off, en turbo vakuumpumpe monteret på en 6 "conflat flange, og en bagside pumpe (fx en rulle pumpe) for turbo. en høj spænding (HV) strømforsyning kan levere op til -5 kV er påkrævet at forspænde FEP, og en picoammeter er forpligtet til at overvåge elektron strøm udsendes fra FEP og opsamles på en Faraday kop, se f.eks, 13. i stedet for et Faraday kop, kan en simpel ledende samling plade anvendes. en schematic fra feltemissions set-up er vist i figur 5.- Lav en anden wolfram stang holder (se trin 1.1.1.1). I den modsatte ende af holderen til FEP bore et hul med en diameter på 1 mm og bor og tryk på et hul i siden af stangen for en 4-40 skruen for at fastgøre den til vakuum side af SHV gennemføring.
- Set-up apparat feltemissions som vist i figur 5. The Faraday cup bør være omkring 2 cm fra enden af FEP.
- Slut HV forsyning til SHV gennemføring, at indehaveren af FEP er knyttet til, og tilslut picoammeter til BNC gennemføring, at Faraday koppen er knyttet til.
- Pump down opsætningen til et tryk på 10 - 6 mbar eller derunder.
- emission Field
- Gradvist øge bias på FEP og overvåge elektronstråler strøm på Faraday kop med en picoammeter. Når feltemissions begynder, vil en strøm iagttages påden picoammeter.
- Øg HV trinvis (på omkring 50 V) og optage den gennemsnitlige elektronstråler strøm på picoammeter på hvert trin. (Denne proces kan være computerstyret fx ved et LabVIEW program om ønsket eller kan gøres manuelt). Hold elektronstrålen strøm under 1 uA.
- Conditioning
- Konditioneres spidsen ved at operere i feltemissions tilstand ved 5 nA i 1 time.
- Gentage den aktuelle vs HV scanning af 2.3.2.2.
- Apparat
Figur 4. FEP holder til SEM billeddannelse. Et billede af (a) den øverste og (b) i bunden af holderen bruges til at sikre FEPs mens billeddannelse med SEM. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 5. Felt emission apparat. Skematisk af det anvendte apparat til at påføre en HV til FEPs mens under vakuum til frembringelse af en elektronstråle. Den elektronstråle strøm overvåges på Faraday kop med en picoammeter. Klik her for at se en større version af dette tal.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Undersøgelse af ætsning parametre
Under ætsningsprocessen strømforsyningen drives i konstant aktuelle tilstand. Den spænding, der kræves for at opretholde denne konstant strøm stiger lidt som wolfram stang er ætset væk (som følge af øget resistens af stangen). Den nuværende falder til næsten nul, når spidsen ætser hele vejen igennem. En lille strøm fortsætter med at strømme på grund af det faktum at den øvre spids stadig er i kontakt med ætsning opløsning. Et plot af strøm og spænding som funktion af tid under ætsningsprocessen er vist i figur 6.
Figur 6. Strøm og spænding under ætsning proces. Den strøm og spænding leveret af strømforsyningen under ætsning proces. Detspænding nødvendig for at opretholde den konstante strøm stiger lidt under ætsningsprocessen grund af stigningen i modstanden som wolfram stang ætser væk. De fejl barer på spænding datapunkter, opgjort som standard usikkerhed i spænding data gennemsnit i 15 sek skraldespande, også stige i størrelse i løbet af ætsning periode som følge af større spændingsudsving. Den nuværende falder til næsten nul, når wolfram stang ætser hele vejen igennem, og den nederste spids falder ud. Klik her for at se en større version af dette tal.
Gengivet fra Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al, fremstilling og karakterisering af marken emissionspunkter for ion produktion i Penning trap applikationer, Pages 187 -. 193, Copyright (2015), med tilladelse fra Elsevier.
Tidenkræves til at ætse gennem wolfram stang afhænger af ætsning strøm anvendes, og molariteten af opløsningen. figur 7 (a) viser den nødvendige tid til at ætse gennem en 0,5 mm wolfram diameter stang som funktion af ætsning strøm i tre forskellige molaritet NaOH løsninger. De ætsning stiger lineært med strøm. Styrkelov passer af ætsning tid som en funktion af strøm gav eksponenter for 1 for alle tre NaOH-opløsning molariteter. Figur 7 (b) viser, at ætsningen spænding er lineært proportional med strøm og at spændingen, til tilførsel af konstant strøm falder med stigende molaritet. Dette forhold kan forventes fra Ohms lov: antallet af ladningsbærere rådighed i opløsningen, og dermed den effektive ledningsevne, bestemmes af molariteten af opløsningen. Afhængigheden af ætsning tid, eller invers ætsehastigheden, på nuværende, som det ses i figur 7 forventes (a) baseret på Eqn. (1). Imidlertid, Figur 7 (a) viser også, at for lav aktuelle indstillinger af 100 mA, ætsning sats falder med stigende molaritet. Dette kan skyldes den lavere potentiale kræves for at opretholde denne aktuelle for den høje molariteten løsning, da ætsning strøm afhænger også af det potentiale der kræves for at drive reaktionen 15.
Figur 7. Radering tid og spænding vs strøm og molariteten (a) Main:. Tid der kræves for at ætse gennem 0,5 mm wolfram diameter stænger som en funktion af ætsning strøm for NaOH-opløsning molariteter på 0,75, 1,5, og 3,0. (B) Indsat:. Gennemsnitlig spænding leveret af konstant strøm strømforsyning under ætsning proces Klik her for at se en større version af dette tal.
Gengivet fra Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al, fremstilling og karakterisering af marken emissionspunkter for ion produktion i Penning trap applikationer, Pages 187 -. 193, Copyright (2015), med tilladelse fra Elsevier.
SEM billeddannelse:
SEM billeddannelse kan anvendes til at afsløre strukturen af spidsen. Figur 8 viser SEM billeder af (a) top og (B) nederste tips. I (i), kan de nederste tips ses at have et større formatforhold end de bedste tips. Dette skyldes det faktum, at nogle ætsning løsning løber ned af wolfram stang, ætsning eller polere overfladen. Billederne i (ii) og (iii) viser, at de nederste tips generelt har en spids kegle vinkel og i mange tilfælde har en stor bulb på spidsen, øge den effektive krumningsradius. De øverste tip på den anden side generelt tapertil en fin spids.
Figur 8. SEM billeder af felt emission tips. SEM billeder af (a) top og (b) nederste tips ætset fra en 0,5 mm wolfram diameter stangen med 0,75 M NaOH-opløsning og en nominelt 200 mA ætsning strøm, vist med forstørrelser af (I ) 35X, (ii) 1,800X, og (iii) 37,000X. klik her for at se en større version af dette tal.
Gengivet fra Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al, fremstilling og karakterisering af marken emissionspunkter for ion produktion i Penning trap applikationer, Pages 187 -. 193, Copyright (2015), med tilladelse fra Elsevier.
Pæren struktur set på de nederste tip er blevet observeret af andreforskere, f.eks Ibe et al. 15, og tilskrives rekyl kraft på spidsen, som det frakturer og det nederste stykke dråber ud. I denne situation kan den energi, der frigives under frakturering forårsage lokal smeltning, deformering spidsen. De øverste tip viser ikke en tilsvarende pære. Vi forklarer det med den post-drop off ætsning periode efter de lavere tips dråber ud, men før den nuværende er helt slukket (de nuværende aftager betydeligt efter den nederste spids falder fra, men ikke går helt til nul, da den øverste tip er stadig i kontakt med ætsning opløsning).
Field emission tests:
De FEPs blev drevet i feltemissions tilstand ved at anvende en negativ forspænding på mellem nogle få hundrede volt og et par kilovolt mellem FEP og jorden. Feltemissions elektroner slog en Faraday kop og strømmen varregistreres. Feltemissions strøm som en funktion af forspænding blev undersøgt. En afbildning af ln (I / V 2) vs 1 / V viser et lineært faldende afhængighed. Dette forhold er godt beskrevet af Fowler-Nordheim ligning. Ved anvendelse af denne ligning og hældningen af dataene i Fowler-Nordheim (FN) plot, kan den effektive radius af spidsen skal ekstraheres. Disse målinger var i overensstemmelse med resultaterne af de SEM billeder 14. Spidserne blev konditioneret til ~ 1 time ved at betjene dem i feltet emission tilstand med en konstant strøm af ~ 5 nA. Efter dette tidsrum blev målingen af feltemissions strøm vs forspænding gentaget. Generelt placeringen af data på FN plot og hældningen ændres. I figur 9, kan det ses, at efter konditionering proces spidsen brande på en lavere spænding og hældningen er faldet. Dette indikerer, at den effektive radius af spidsen er faldet, og dermed det elektriske felt skal afte elektroner fra spidsen kan opnås ved en lavere skævhed potentiale.
Figur 9. Fowler-Nordheim plot. Afbildning af ln (I / V 2) som funktion af 1 / V opnået ved scanning forspændingen, V, påføres FEP og registrere den gennemsnitlige feltemissions strøm, I, produceret af tip. De to datasæt svarer til målinger taget efter FEP først fyret og efter konditionering det i 1 time. De lige linjer er lineære mindste kvadraters passer på de data, hældning, som er proportional med den effektive radius af spidsen. Klik her for at se en større version af dette tal.
Gengivet fra Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al., Fabrikation og karakterisering af field emissionspunkter til ion produktion i Penning fælde applikationer, Pages 187-193, Copyright (2015), med tilladelse fra Elsevier.
Konditionering af FEPs, udledes af de data vist i figur 9, viser, at emissionen proces felt kan reducere den effektive radius af spidsen af FEP. Denne adfærd er blevet observeret af andre forskere og tilskrives opvarmning af spidsen af elektronstrøm, og forstøvning af atomer og molekyler i baggrunden gas af det vakuum, der ioniseres af elektronstrålen og accelereret mod spidsen af FEP 16 , 17. I vores apparat, den vigtigste baggrund gas (bestemt med et resterende gas analysator) blev H2O, og de mest udbredte ion arter produceret var H 3 O + (bestemt via cyklotronfrekvensen af ioner i en Penning fælde 14). Opvarmning kan rense enden af FEP og også miglt spidsen. Resultaterne af smeltepunktsinterval fra en omlejring af atomerne i spidsen, som kan skærpe spidsen, til fremstilling af en smeltet klat materiale ved enden af spidsen, afstumpning det. Sputtering kan fjerne materiale fra spidsen, således at skærpe den, og kan også halshugge spidsen af FEP. Væsentlige ændringer på området emissionsstrømtæthed blev ofte observeret under konditioneringen processen og SEM billeder af FEPs efter felt emission viste signifikante ændringer i geometrien af spidsen, herunder dannelsen af klatter af smeltet metal på spidsen, bøjede tips, og tips, var blevet halshugget-see Redshaw et al. for yderligere detaljer 14.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Vi har beskrevet enkle procedurer til elektrokemisk etch skarpe felt emission punkter (FEPs) i en NaOH-opløsning, og at teste FEPs ved at betjene dem i feltet emission tilstand. Den ætsning beskrevet er en variation af eksisterende teknikker-lamellen drop-off-teknik 7,8 og det flydende lag teknik 9,10. Men vi fandt det at være mere praktisk og pålidelig at gennemføre end de førnævnte metoder.
Før start af ætsning procedure at minimere sandsynligheden for at producere tips med grove deformationer, f.eks, en bøjet spids, som vist i figur 2 skal wolfram stang rettes ind gennem hullet i kobber katode så lodret som muligt. Under ætsning bør NaOH dråbehastighed fra skilletragten overvåges for at sikre, at niveauet af NaOH i lille reservoir i kobber katodepladen forbliver omtrent konstant. Ved afslutningen af den etching procedure, vil den nederste spids vil falde fra, og ætsning strøm blive reduceret betydeligt. Kort efter denne drop-off, bør ætsning strøm slukkes helt for at undgå dæmpning spidsen af fortsat ætsning. Men nogle ætsning / polering af spidsen på dette trin er gavnligt for produktionen af FEPs skal anvendes som elektron stråle kilder, idet det fremgår, at denne polering fase kan udglatte spidsen og fjerne uregelmæssigheder 14. I vores set-up en cut-off tid på ~ 100 msek efter bundspidsen dråber ud blev anvendt til fremstilling tips med radier på ~ 100 nm. Andre forskere har anvendt hurtige transistor-baserede afskæringsværdier kredsløb til at stoppe ætsningsprocessen i så lidt som 500 ns efter drop-off af den nedre del af spidsen, hvilket resulterer i tips med radier ned til ~ 10 nm, der skal anvendes til SMS applikationer 12,15. Et sådant kredsløb blev også testet i vores set-up, og aktiveret tips med <100 nm radier, der skal fremstilles. Vi fandt imidlertid, at disse tips var mindre ensartet ent spidsen og ikke udførte så godt i feltemissions tilstand, fordi, vi mener, de mindre tip gjort dem mere modtagelige for at blive smeltet ved elektronstrålen strøm.
Feltemissions blev initieret ved at anvende en negativ HV til FEP, som gradvist blev forøget indtil FEP fyret. Spændingen forpligtet til at indlede felt emission afhænger af geometrien af spidsen, og er typisk lavere for skarpere tips 14. Mens affyre FEP for første gang, bør HV ikke scannes for hurtigt (~ 250 V / sek) for at undgå en pludselig strøm spike. Vi generelt holdt elektronstrålen strøm under 1 uA at undgå smeltning af spidsen. Efter spidsen havde affyret, vi konditioneret det i 1 time ved at betjene den i marken emission tilstand med en elektronstråle strøm på ~ 5 nA. Vi fandt, at denne procedure gjort spidsen mere stabil, dvs. HV kræves for at producere en given elektronstråle strøm (typisk 1 nA eller mindre i vores ansøgning), er forholdsvis konstant. Sammenfattende har vi præsenteret en straight-forward teknik til elektrokemisk ætsning skarpe FEPs fra wolfram stænger. Disse FEPs er med held blevet opereret i marken emission tilstand med spændinger spænder fra et par hundrede volt til et par kilovolt til at producere en emission strøm på rækkefølgen af nA. Disse FEP tips er også blevet implementeret i en Penning fælde massespektrometri ansøgning 14.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Tungsten Rod 0.020" x 12" | ESPI Metals | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Purity |
| 50% by weight NaOH solution | Sigma-Aldrich | 415413-500ML | 500 ml |
| Separatory funnel | Cole-Parmer | Item# WU-34506-03 | 250 ml |
| DC Power supply | BK Precision | 1672 | Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply |
| Acetone | Cole-Parmer | Item# WU-88000-68 | 500 ml |
| Data Acquisition Card | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Relay | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Reed Relay |
| 6-way 6" conflat flange cross | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| 6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" conflat flange SHV feedthrough | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" conflat flange BNC feedthrough | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" conflat flange linear feedthrough | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" conflat flange blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6" conflat flange window | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Power supply | Keithley Instruments | Keithley Model #2290-5 | 0 - 5 kV DC HV Power Supply |
| Picoammeter | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Faraday Cup | Beam Imaging Solutions | Model FC-1 Faraday Cup |
References
- Muller, E. W., Bahadur, K. Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope. Phys. Rev. 102, 624 (1956).
- Binnig, G., Rohrer, H.
- Melmed, A. J. The art and science and other aspects of making sharp tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).
- Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb. Phys. Rev. A. 72, 022510 (2005).
- Van Dyck, R. S. Jr, Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He. Phys. Rev. Lett. 92, 220802 (2004).
- Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes. e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).
- Klein, M., Schwitzgebel, G. An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy. Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).
- Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. The electrochemical etching of tungsten STM tips. Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).
- Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. Improved microtips for scanning probe microscopy. Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).
- Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips. Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).
- Fowler, R. H., Nordheim, L. Electron Emission in Intense Electric Fields. Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).
- Kim, Y. -G., Choi, E. -H., Kang, S. -O., Cho, G. Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079 (1998).
- Brown, K. L., Tautfest, G. W. Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams. Rev. Sci. Instrum. 27, 696 (1956).
- Redshaw, M., et al. Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications. Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).
- Ibe, J. P., et al. On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy. J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).
- Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM. Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).
- Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening. Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).
