Introduction
尖锐尖端或点已长期显微镜应用，如场离子显微镜（FIM）1和扫描隧道显微镜（STM）2，和一系列的用于制造各种材料的尖锐尖端技术中使用已开发了3。这些尖头还可以通过施加高电压，以它们作为场致发射点（前置机）动作，并作为一个方便的电子束源。如源的一个应用是通过电子轰击电离（EII）离子的生产。该FEP是在由热发射体产生的温度波动是不期望的应用中是特别有利的。例如，通过背景气体或蒸气的EII离子生产高精度潘宁陷阱4,5。
用于制造前置机一个简单的方法是电化学蚀刻钨棒在氢氧化钠（NaOH）溶液。这种技术相对简单，以便实现具有适度的设备，并已被证明是相当重复，可靠。许多方法在文献中有描述和改进这些技术继续出现6。在这里，我们描述了钨提示在NaOH溶液中电化学腐蚀的方法。我们的方法是片晶落客技术7,8的变化和浮层技术9,10。这两种方法，如它能够生产的从单个蚀刻过程两个尖端。用于蚀刻的尖端的实验装置的图象示于图1。
图1.蚀刻设备。用于钨棒用NaOH溶液的电化学蚀刻的实验装置的照片。 请此处查看该图的放大版本。
在NaOH水溶液碱钨的电化学蚀刻经由一个两阶段过程中发生。首先，中间氧化钨形成，并且第二，这些氧化物是非电化学溶解形成可溶性钨阴离子。这个过程的描述，以简化形式，由两个反应
（1）W + 6OH - →WO 3（s）+ 3H 2 O + 6e中- ，和
（2）WO 3（s）+ 2OH - →WO 4 2- + H 2 O
蚀刻电流和所用的NaOH溶液的摩尔浓度影响通过钨棒以蚀刻所需要的时间和电压。在这些效应的研究介绍和讨论。更重要的是，蚀刻参数有场发射模式上的提示的几何形状，并且作为这样的效果，对它们的操作。的几何通过将它们与扫描型电子显微镜（SEM）成像，我们产生的提示进行了表征。这些图像可以被用来估计，例如，尖端半径。此外，该提示是在场致发射模式通过施加通常几百伏的负电压到几千伏给他们，并监测所产生的电子发射电流。场致发射电流之间的关系，I和施加的偏置电压V，可以通过福勒-诺德海姆方程11所描述
（3）I = AV 2ë-Cr EFF / V，
其中r eff是尖的有效半径，A是常数，C是所述第二福勒-诺德海姆恒定
，其中B = 6.83 eV的- 3/2 V /纳米，030eq11.jpg“/>是钨的功函数（ 
≈4.5电子伏特），k为取决于几何因素（K≈5），和
是诺德海姆图像校正项（ ≈1）12。因此，前端的有效半径可以通过测量电子电流作为偏置电压的函数来确定。具体地，它可以从LN的一个所谓的福勒-诺德海姆（FN）情节（I / V 2）与1 / V的斜率来获得。
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Protocol
1.电化学腐蚀
- 实验装置
- 仪器
注意：电化学蚀刻设置需要一个标准0 - 30伏直流（DC）台式电源和相应的电缆，分液漏斗，一个宽基底玻璃烧杯中，标准杆和效用钳电绝缘夹具。小螺丝，绝缘支座，和鳄鱼夹也将被要求。其他项目，下面描述并且在图1中的蚀刻装置的图所示，必须制造。- 从约100毫米长直径6毫米铝棒使钨杆保持器。钻一个0.5mm直径大约为8毫米深的孔中的中心，并进行了螺纹孔为一个4-40螺钉在侧保持杆就位。
- 从约100mm×30毫米x 3毫米厚的铜板制作反电极具有约75毫米×20毫米×1.5毫米深的水库磨成它，并在中心1.5毫米直径的孔。附上大约15毫米长的绝缘支座到反电极的背面。
- 通过钻6毫米直径为8毫米深的孔成大约75×20×20mm的铜块作出的FEP捕手。
- 钨棒的制备
- 使用断线钳到直径0.5mm钨棒切成大约25毫米的长度。
- 清洁的丙酮棒在15分钟的超声浴。
- 用去离子水冲洗杆。
- 蚀刻液
注意：NaOH溶液是腐蚀性的碱溶液，NFPA 704标签：可燃性（0），健康（3），不稳定性/反应活性（0），特别（COR） - 和可以引起化学灼伤如果它在与皮肤接触或眼睛。油烟吸入可引起刺激和灼伤呼吸道。当处理NaOH溶液，WEA- [R化学防溅护目镜和面罩来保护眼睛，手套，以保护皮肤围裙。在通风橱中进行蚀刻过程或佩戴呼吸器。护理应执行步骤1.1.3.1时以产生稀释的NaOH溶液作出。这个过程是高度放热的，并且可以释放可导致烧伤或点燃易燃，并且可能导致溶液飞溅出容器的热量。- 通过重量NaOH溶液370毫升去离子水加入30ml的50％相结合，使的400ml总体积进行的1.5M NaOH溶液。
- 填充该NaOH溶液的分液漏斗。
- 切断电路
注意：如果直流电源是手动操作，那么运营商将关闭电源关闭，一旦钨棒已经蚀刻一路过关斩将（参见1.2.2）。在手工操作的情况下，跳到步骤1.2。对于直流电源自动切断，所示的切断电路（<强>图2和以下描述）时，应构成。在这里，我们实现了使用数据采集卡的计算机控制。- 与直流电源串联一个电流表。
- 并联的两个电阻器，R 1和R 2串联和地点与电路的钨棒/反电极的蚀刻腿。 （对于R 1和R 2标称值分别为R 1 = 5kΩ和R 2 = 10千欧）。
- 监视横跨与模拟-数字转换器（ADC）和合适的计算机控制软件，例如 LabVIEW中的电阻器之一的电压。所监视的电压V 纹 ，可与在这两个电阻器，因此电压，经由穿过蚀刻腿，V 蚀刻的电压，
（4）
，
W¯¯这里的电压被R两端1监视。 - 连接的低电阻电阻器，R L = 1Ω，串联在蚀刻电路。使用的ADC的第二通道，记录电阻两端的电压。然后蚀刻电流通过发现我 蚀刻 ≈V L / R L。 （仅约1mA流动扔了电路的监控站。）
- 在软件中，创建一个程序，以输出从数字输入/输出通道（DI / O）为5 V TTL信号或者当超过设定值的蚀刻电压升高，或低于设定值的蚀刻电流下降，表明钨棒经历蚀刻一路。这些值依赖于腐蚀电流和NaOH溶液的摩尔浓度被使用，并应与该实验的测试运行来确定。
- 如图2中所示，安排5伏TTL信号邻笔继电器停止电流。
- 仪器
， 
图2示意图蚀刻的电路。在蚀刻电路的示意图用于提供恒定的DC蚀刻电流。电流是通过监视的低电阻电阻器的电压确定，并且电压是通过使用一个ADC跨越高电阻电阻器监视电压记录。一种计算机程序，监视当前并提供5 V输出信号打开的蚀刻电路一旦低于规定值的电流下降的继电器。 请点击此处查看该图的放大版本。
- 蚀刻过程
- 设备的准备
- 建立appar的ATU 如图1，用设置在宽基底玻璃烧杯中，并位于其上方的阴极铜内的铜的FEP捕手块，通过绝缘支座间隔开关。
- 设置在DC电源的电流为所需的值，一般为200毫安。
- 放置一个钨棒在支架和鳄鱼夹连接直流电源到4-40夹持螺钉的正极端子。
- 通过在铜阴极的孔插入钨棒，使得约12毫米的钨棒的穿过孔。
- 电源的负极端子连接到与另一个鳄鱼夹在铜阴极。
- 蚀刻
- 手动调节分液漏斗的滴速通过孔相匹配的滴速，大约每3秒滴注。等待中的阴极铜水库变满。
- 打开直流电源到begin蚀刻。
- 如果在手动模式下操作，关闭直流电源一旦尖端的底部蚀刻一路通过和下降。如果与自动关闭开关操作，蚀刻电流就会被自动切断，一旦杆蚀刻通过。
- 设备的准备
2.场发射点的表征
- 提示检查
- 小心地从捕手块用钳子镊子或尖底。松开螺丝4-40，并轻轻拉动上提示出用钳子或钳子取下钨棒持有人上部一角。
- 用丙酮，然后用去离子水冲洗。
- 用光学显微镜检查。提示应该被视为汇聚到细点。那些不这样做， 例如 ，因为它们被弯曲或不具有规则的锥体结构中，应该被丢弃。 图3示出的例子（一）良好的尖端和（b）的弯曲尖端。
- 提示储存在干燥器中。
图3. FEP提示的光学图像。（ 一 ）一个很好的提示和（b）一个坏的提示，通过光学显微镜观察。图片请点击此处查看该图的放大版本。
- 扫描电子显微镜（SEM）成像
- 用于SEM成像，安全FEP提示，以导电夹持器使用导电带或由它们拧到它（ 例如 ， 见图4）和图像中的扫描电镜，根据制造商的在约1,800X和37,000X的放大倍率的协议，以查看的锥尖端和尖端的端部，分别
</ OL> - 仪器
注意：对于场发射测试以下，或类似的，设备是必需的：6路6“conflat法兰跨作为一个真空室，3个6”到2¾“conflat法兰零长度适配器，一个SHV（安全在2¾高电压）馈通“conflat法兰，一个BNC馈通在2¾”conflat法兰，在2¾线性馈通“conflat法兰，一个6”conflat法兰窗，6“conflat凸缘坯料休，涡轮真空泵安装到6“conflat凸缘，和一个后备泵（ 例如，涡旋泵）的涡轮，一个高压（HV）电源能够提供高达-5千伏供给需要偏压FEP，和一个皮安计需要监测来自FEP发射并收集在法拉第杯电子流，参见例如，13，在代替法拉第杯的，可以使用一个简单的导电收集板，一个schemati的场致发射建立的c为示出在图5中。- 制作第二钨棒持有人（见步骤1.1.1.1）。在支架的另一端与前置机钻一个直径为1毫米的孔钻和挖掘杆侧面的孔4-40螺丝将其固定到SHV引线的真空侧。
- 设置的场致发射装置， 如图5所示。法拉第杯应该从FEP的端部大约2厘米。
- 连接高压供给到该FEP保持器附连到SHV馈通，以及连接皮安计到法拉第杯连接到BNC馈通。
- 抽空的设置多达10个的压力- 6毫巴或更低。
- 场发射
- 逐步加大对FEP的偏见和显示器上的法拉第杯电子束电流以皮安表。当场发射开始时，一个电流将被观察皮安表。
- 增加在增量步骤（大约50伏特）的HV和记录在每一步皮安计的平均电子束电流。 （如果需要的话，也可以手动完成这一过程可以是计算机控制的例如由LabVIEW程序）。保持低于1μA电子束电流。
- 空调
- 通过场发射模式下5 nA的1小时工作状态提示。
- 重复播放当前VS的2.3.2.2 HV扫描。
- 仪器
图的SEM图像4. FEP持有者。（A）的顶部和的图片（二）用于紧固前置机同时用扫描电镜成像，在支架底部请点击此处查看该图的放大版本。
图5.场发射装置。示意图装置用于将高压施加到前置机同时在真空下，以产生电子束。电子束电流法拉第杯具皮安表监控。 请点击此处查看该图的放大版本。
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Representative Results
研究腐蚀参数
在蚀刻工艺期间的电源是恒流模式操作。所需的电压作为钨棒蚀刻掉（由于在杆的阻力的增加），以略微保持这个恒定电流增大。目前几乎降到零当尖端通过蚀刻一路。一个小的电流继续由于流动的事实，上部前端仍然与蚀刻溶液接触。的电流和电压作为蚀刻工艺期间作为时间函数作图示于图6。
图6的电流和电压的蚀刻工艺期间，在蚀刻工艺期间由电源供给的电流和电压。该所需的电压在蚀刻工艺期间稍微保持恒定电流增大，由于在电阻的增加作为钨棒蚀刻掉。上的电压的数据点的误差棒，判定为在所述电压数据的标准不确定度平均在15秒箱，还在蚀刻期间较大的电压波动的结果，增加的尺寸。目前几乎降到零，当钨棒蚀刻一路过关斩将和尖底脱落。 请点击此处查看该图的放大版本。
从诠释转载。 J.质谱Spectrom。，第379，M Redshaw等， 制造和用于产生离子的潘宁陷阱应用 ，网页 187 的场发射点的表征 - 193，版权（2015），爱思唯尔许可。
时间蚀刻通过钨棒取决于所使用的蚀刻电流和该溶液的摩尔浓度必需的。 图7（a）表示通过0.5毫米直径的钨棒用作腐蚀电流的函数，以蚀刻三个不同摩尔浓度的NaOH所需的时间解决方案。线性电流的蚀刻速率增加。的蚀刻时间幂律适合作为电流的函数，得到的1指数对所有三个NaOH溶液的摩尔浓度。 图7（b）示出了蚀刻电压是线性比例的电流和该所需的电压，以随着递送恒定电流减小摩尔浓度。这种关系是从欧姆定律预期：在溶液中提供电荷载体，并且因此有效电导的数目，由该溶液的摩尔浓度来确定。的蚀刻时间，或逆蚀刻速率，对当前的依赖性，如在如图7（a）是基于等式预期。 （1）。然而， 如图7（a）还示出，对于100mA的低电流设置，蚀刻速率随摩尔浓度减小。这可能导致从维持高摩尔浓度溶液这个电流所需的低电位，因为蚀刻电流还依赖于以驱动反应15所需的电势。
图7.腐蚀时间和电压Vs的电流和摩尔浓度 （a）主要：所需要的时间，通过直径为0.5mm的钨棒来蚀刻作为蚀刻的0.75，1.5和3.0的NaOH溶液的摩尔浓度电流的函数。 （ 二 ）插图：通过在蚀刻工艺恒流电源供应电压的平均点击此处查看该图的放大版本。
来自INT转载。 J.质谱Spectrom。，第379，M Redshaw等， 制造和用于产生离子的潘宁陷阱应用 ，网页 187 的场发射点的表征 - 193，版权（2015），爱思唯尔许可。
SEM图像：
扫描电镜成像可用于揭示的前端的结构。 图8示出了（a）的顶部和（b）底提示SEM图像。在（i）中，底部的提示可以看出具有较大纵横比的顶部的提示。这是由于一些蚀刻液向下穿过钨棒，蚀刻或抛光表面的事实。在图像（ⅱ）和（ⅲ）表明，该底部提示通常具有锐角锥角和在许多情况下，具有在前端的大球，增加曲率的有效半径。另一方面上部提示通常锥度一个细点。
图8的SEM的场发射尖端的图像。（a）的顶部和（b）从用0.75 M氢氧化钠溶液和标称200毫安蚀刻电流的直径为0.5mm的钨棒，带的放大倍数示出蚀刻底部的提示（ⅰSEM图像）35X，（二）1,800X，及（iii）37,000X。 请点击此处查看该图的放大版本。
从诠释转载。 J.质谱Spectrom。，第379，M Redshaw等， 制造和用于产生离子的潘宁陷阱应用 ，网页 187 的场发射点的表征 - 193，版权（2015），爱思唯尔许可。
看到的下提示灯泡结构已被其他观察研究人员， 例如，IBE 等人 15，并作为其骨折和底部件脱落归因于后座力的小费。在这种情况下，压裂过程中释放的能量可以引起局部熔融，变形的前端。上部提示不显示对应的灯泡。我们认为这对降后过蚀刻期间较低的秘诀脱落后，但在目前完全关闭（电流减小下顶端滑落后，显著了，但是由于上部尖端不能完全达到零仍与蚀刻溶液接触）。
场发射测试：
的前置机通过施加几百伏和FEP和地面之间几千伏之间的一个负偏压场发射模式操作。的场致发射电子撞击法拉第杯和当前是记录下来。的场致发射电流的偏置电压的函数进行了研究。 LN的地块（I / V 2）与1 / V显示了线性递减的依赖。这种关系是深受福勒 - 诺德海姆方程描述。使用该方程，并在福勒 - 诺德海姆（FN）图中的数据的斜率，尖端的有效半径可以提取。这些测量结果与来自SEM图像14中得到的结果是一致的。尖端通过在场发射模式〜5 nA的恒定电流操作它们空调〜1小时。此时间之后，再重复场发射电流与偏置电压的测量。在一般情况下，在FN情节中的数据的位置和倾斜的变化。在图9中 ，可以看出，该调理过程之后在较低的电压尖火灾和斜坡下降。这表明末端的有效半径下降，因此所需的电场祛瘀从提示E电子可以在较低的偏置电位来实现。
图9.福勒-诺德海姆图。LN的剧情（I / V 2）的通过扫描偏置电压而获得1 / V的函数，V施加到FEP和记录的平均场发射电流I，由所生成的小费。两个数据集对应于FEP第一烧制后进行测量和调节后1小时。直线是线性最小二乘法拟合的数据，其斜率正比于尖端的有效半径。 请点击此处查看该图的放大版本。
从诠释转载。 J.质谱Spectrom。，第379，M Redshaw，等人， 制作与网络连接的表征在潘宁陷阱应用产生离子的场发射点，页 187 - 193，版权所有（2015），爱思唯尔的权限。
该前置机的空调，从图9所示的数据推断，表明场发射过程可以减少FEP的末端的有效半径。此行为已被其他研究人员观察到，并归因于由电子电流的尖端的加热，并且通过由电子束电离，朝向FEP 16的前端加速了真空的背景气体中的原子和分子溅射17。在我们的装置中，在主背景气体（具有残留气体分析仪测定）是H 2 O，以及所产生的最丰富的离子种为H 3 O +（通过离子在一个潘宁陷阱14回旋频率决定）。加热可以清洁的FEP的端部和也我所述的提示。熔点范围从在顶点的原子，其可以锐化的尖端，在尖端的端部生成材料的熔融一滴，钝化它的重排的结果。溅射可以从尖端去除材料，因此，锐化，并且还可以斩首的FEP的尖端。在场发射电流显著变化在调节过程中被经常观察到和场发射后前置机的SEM图像显示，在尖端的几何显著变化，包括在前端熔化金属的斑点，弯曲尖端的形成，并提示，已被斩首，看到Redshaw 等 。进一步的细节14。
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Discussion
我们已经描述了简单的程序，以在一个NaOH溶液电化学蚀刻尖锐场发射点（前置机），并通过场发射模式操作它们来测试前置机。所描述的蚀刻过程是现有技术-薄片下车技术7,8和浮动层技术9,10的变化。但是，我们发现这是更加方便和可靠比上述的方法来实现。
在开始蚀刻过程，以最小化生产具有毛的变形， 例如，一个弯曲的末端，如在图2中所示的提示的可能性之前，钨杆必须通过在铜阴极的孔作为垂直排列越好。期间蚀刻该NaOH滴速从分液漏斗应监测，以确保的NaOH在铜阴极板的小容器中的水平保持近似恒定。在的等结束兴过程，尖底会脱落，和蚀刻电流将被大大降低。此落客后不久，腐蚀电流应完全关闭，以避免继续蚀刻钝尖。然而，在这个阶段的尖端的一些腐蚀/抛光有利于生产前置机的被用作电子束源，因为看来这种抛光阶段可以平滑末端和除去凹凸14。在我们的建立的截止时间〜100毫秒尖底脱落后用于生产具有的〜100纳米半径的提示。其他研究人员已经使用快速基于晶体管的截止电路可停止蚀刻过程在低至500纳秒的前端的下部的下车之后，导致与半径下来提示以〜10nm至用于STM应用12,15。这样的电路也是我们设置了测试，并启用了<100纳米半径提示待产。然而，我们发现，这些技巧不太制服t是尖和场发射模式没有执行这么好，因为我们认为，较小的提示使他们由电子束电流被熔化更敏感。
场发射是通过施加负高压到FEP，该逐渐增加，直到FEP烧制启动。以引发场发射所需的电压取决于尖端的几何形状，并且通常为尖锐嘴14下部。同时焙烧FEP首次时，HV不应被扫描太快（〜250伏/秒），以避免突然的电流尖峰。我们一般保持低于1微安的电子束电流，以避免熔化的小费。前端已烧制后，我们通过场发射模式〜5 nA的的电子束电流运行它空调它为1小时。我们发现，这种方法制得的末端更稳定的， 即，以产生（在我们的应用程序通常1 nA的或更小）一个给定的电子束电流所需的高压保持相当恒定。 总之，我们已经提出了由电化学钨棒蚀刻尖锐前置机直向前技术。这些FEP已经于场发射模式被成功操作与电压范围从几百伏到几千伏以产生nA的的数量级上的发射电流。这些FEP提示也已经在一个潘宁阱质谱应用程序14来实现。
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Tungsten Rod 0.020" x 12" | ESPI Metals | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Purity |
| 50% by weight NaOH solution | Sigma-Aldrich | 415413-500ML | 500 ml |
| Separatory funnel | Cole-Parmer | Item# WU-34506-03 | 250 ml |
| DC Power supply | BK Precision | 1672 | Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply |
| Acetone | Cole-Parmer | Item# WU-88000-68 | 500 ml |
| Data Acquisition Card | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Relay | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Reed Relay |
| 6-way 6" conflat flange cross | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| 6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" conflat flange SHV feedthrough | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" conflat flange BNC feedthrough | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" conflat flange linear feedthrough | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" conflat flange blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6" conflat flange window | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Power supply | Keithley Instruments | Keithley Model #2290-5 | 0 - 5 kV DC HV Power Supply |
| Picoammeter | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Faraday Cup | Beam Imaging Solutions | Model FC-1 Faraday Cup |
References
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