Introduction
Sivri ucu veya noktalar sürece bu alanı, iyon mikroskobu (FİM) 1 ve tarama tünel mikroskopu (STM) 2 ve farklı malzemelerin sivri ucu üretilmesi için bir dizi teknik olarak mikroskop uygulamalarında kullanılmaktadır 3 geliştirilmiştir. Bu keskin ipuçları da onlara bir yüksek voltaj uygulayarak alan emisyon noktalarının (FEPS) olarak işletilen ve uygun bir elektron ışın kaynağı olarak hizmet edilebilir. gibi kaynağın bir uygulaması, elektron darbeli iyonlaştırma (EII) ile iyon üretimidir. FEP ısı vericiler tarafından üretilen sıcaklık dalgalanmaları, istenmeyen uygulamalarda avantajlıdır. Örneğin, yüksek hassasiyetli Penning arka plan gaz veya buhar EII yoluyla iyon üretimi 4,5 yakalar.
FEPS imal edilmesi için basit bir yöntem elektrokimyasal sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi içinde, tungsten çubuklar etch etmektir. Bu teknik ile uygulanması oldukça basittirmütevazı donanım ve oldukça tekrarlanabilir ve güvenilir olduğu görülmüştür. Bir dizi yöntem, literatürde tarif edilmektedir ve bu tekniklerin iyileştirmeler 6 görünmeye devam ederler. Burada bir NaOH çözeltisi tungsten uçları elektrokimyasal aşındırma için bir yöntem tarif eder. Bizim yöntemi lamel bırakma tekniği 7,8 bir varyasyonu ve kayan katman tekniği 9,10 olduğunu. Bu iki yöntem gibi tek bir aşındırma prosedürü iki ipuçları üretilmesini sağlar. Ipuçları gravür deney cihazının bir resmi, Şekil 1 'de gösterilmiştir.
Şekil 1. Dağlama aparatı. NaOH çözeltisi ile tungsten çubuklar elektrokimyasal gravürü için kullanılan deneysel düzeneğin Fotoğraf. TıklayınızBurada bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için.
sulu NaOH baz tungsten elektrokimyasal aşındırma iki aşamalı bir işlem aracılığı ile meydana gelir. İlk olarak, ara madde tungsten oksitler oluşturulur, ve ikinci olarak, bu oksitler olmayan elektrokimyasal çözünebilir tungstat anyon oluşturmak üzere çözündürülür. Bu işlem, iki reaksiyon olarak, basitleştirilmiş bir şekilde tarif edilmektedir
(1) W + 6OH - → WO 3 (S) + 3H H2O + 6e - ve
(2) 3 (S) +, WO 2 OH - → 4 2- + H2O, WO
aşındırma akım ve kullanılan NaOH çözeltisi molarite tungsten çubuk aracılığıyla etch için gereken zamanı ve gerilim etkiler. Bu etkilerin Çalışmaları sunulmuş ve tartışılmıştır. Daha da önemlisi, aşındırma parametreleri alan emisyonlu kipte, operasyon gibi uçları geometrisi ve üzerinde bir etkiye sahiptir. geometrisi Ürettiğimiz ipuçları taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile görüntüleme ile karakterize edildi. Bu resimler, örneğin, uç yarıçapı tahmin etmek için de kullanılabilir. Buna ek olarak, uçları onlara birkaç kilovolt yüz genellikle birkaç voltluk bir negatif bir voltaj uygulayarak ve sonuçta elde edilen elektron emisyon akımı kontrol ederek alan emisyonlu modunda çalıştırılmıştır. Alan emisyonlu akımı arasındaki ilişki, I, eğilim voltajı, V, Fowler Nordheim denklem 11 ile tanımlanabilir uygulanan
(3) = AV 2 e -C, eff / V
R eff ucunun etkin çapı olduğu, A bir sabit, C, ikinci Fowler Nordheim sabitidir 
Hangi b = eV 6.83 - 3/2 V / nm,030eq11.jpg "/> tungsten çalışma fonksiyonunu (bir 
≈ 4.5 eV) k geometrisine bağlı olan bir faktördür (k ≈ 5) ve 
Nordheim görüntü düzeltme terimi (bir ≈ 1) 12. Bu nedenle, uç etkin çapı öngerilimi bir fonksiyonu olarak, elektron akımını ölçmek suretiyle belirlenebilir. Daha özel olarak, LN adlandırılan Fowler Nordheim (FN) arsa (I / V 2) v 1 / V eğiminden elde edilebilir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Elektrokimyasal Dağlama
- Deneysel kurulum
- cihaz
Not: elektrokimyasal gravür set-up standart 0 gerektirir - 30 V doğru akım (DC) benchtop güç kaynağı ve uygun kablolar, elektriksel yalıtım kulpları ile bir ayırma hunisi, geniş bir taban cam beher, ve standart çubuk ve yardımcı kelepçe. Küçük vidalar, yalıtımlı stand-off ve timsah klipleri de gerekli olacaktır. Ek ürün, Şekil 1 'de aşındırma tertibatının resimde aşağıda tarif edilmiş ve gösterilmiştir, imal edilmelidir.- yaklaşık 100 mm uzunluğunda ve 6 mm çapında alüminyum çubuk, bir tungsten çubuğu tutucu olun. merkezinde 0.5 mm çapında yaklaşık 8 mm derinliğinde bir delik delin ve yerinde çubuk tutmak için yan bir 4-40 vida için bir aday delik.
- yaklaşık 75 mm x 20 mm olan, yaklaşık olarak 100 mm x 30 mm x 3 mm kalınlığında bakır levha bir karşı elektrot yapmakx 1,5 mm derinliğinde içine öğütülmüş rezervuar ve merkezinde 1.5 mm çapında bir delik. Uzun karşı elektrot arka stand-off yalıtımlı yaklaşık 15 mm takın.
- yaklaşık 75 x 20 x 20 mm bakır blok içine 6 mm çapı 8 mm derin delik açılarak bir FEP catcher olun.
- Tungsten çubuk hazırlanması
- Yaklaşık 25 mm uzunluklarda 0,5 mm çaplı tungsten çubuklar kesmek için tel makası kullanın.
- 15 dakika boyunca bir ultrason banyosunda aseton içinde çubuklar temizleyin.
- iyonu giderilmiş su ile çubuklar yıkayın.
- aşındırma çözüm
Dikkat: NaOH solüsyonu aşındırıcı alkali çözüm NFPA 704 etikettir: Yanabilirlik (0), Sağlık (3), İstikrarsızlık / Reaktivite (0) Özel (COR) -ve o deri ile temas ederse kimyasal yanıklara neden olabilir ya da gözler. dumanın solunması solunum yollarını tahriş ve yanıklara neden olabilir. NaOH çözeltisi taşıma, wear kimyasal sıçrama gözlük ve gözleri korumak için yüz kalkanı ve eldiven ve cildi korumak için bir önlük. Davlumbaz dağlama işlemi gerçekleştirin veya bir respiratör. seyreltilmiş NaOH solüsyon elde etmek üzere adım 1.1.3.1 yaparken dikkat edilmelidir. Bu süreç son derece ekzotermiktir ve yanıklara neden olabilir ya da yanıcı maddeleri tutuşturmak ve çözüm kabın dışarı sıçrama neden olabilir olabilir ısıyı serbest bırakabilirsiniz.- 400 ml toplam hacim yapacak deiyonize su 370 ml ağırlıkça NaOH solüsyonu% 50, 30 ml birleştirerek bir 1.5 M NaOH çözeltisi sağlayın.
- NaOH çözeltisi ile bir ayırma hunisi doldurun.
- Cut-off devresi
Not: DC güç kaynağı manuel olarak ise tungsten çubuk (1.2.2 bakınız) tüm yol boyunca kazınmış sonra, daha sonra operatör güç kaynağını kapanacaktır. Manuel çalışma durumunda, 1.2 adıma geçin. DC güç kaynağı otomatik kesme için kesme devresi (gösterilen <Güçlü> Şekil 2, aşağıda tarif edilmiştir), inşa edilmelidir. Burada, bir DAQ kartı kullanarak bilgisayar kontrolü uygulamak.- DC güç kaynağı ile seri bir ampermetre bağlayın.
- Devrenin tungsten çubuk / sayaç elektrot aşındırma bacak ile paralel olarak seri ve yerde iki dirençleri, R1 ve R2 bağlayın. (R1 ve R 2 için nominal değerler R1 = 5 kÊ ve R 2 = 10 k vardır.)
- Bir analog-dijital dönüştürücü (ADC) ve uygun bilgisayar kontrol yazılımı, örneğin, LabVIEW ile dirençler biri üzerindeki gerilimi izleyin. Izlenen gerilimi, V mon, dolayısıyla direnç ve hem de üzerindeki gerilimi ile ilgili olabilir, gravür bacak, V aşındırma üzerindeki gerilim yoluyla
(4)
,
wBurada gerilim R1 boyunca izlenmektedir. - Aşındırma devresinde seri düşük dirençli bir direnç R L = 1 Ω bağlayın. Bu direnç üzerindeki gerilimi kaydetmek için ADC üzerinde ikinci bir kanal kullanın. I ≈ V L / R L etch aracılığıyla aşındırma akım sonra bulundu. (Sadece yaklaşık 1 mA devre monitör ayağını atmak akar.)
- set-değerin üstünde aşındırma gerilim artar, ya da bir dizi değerin altına yakma şimdiki damla olduğunu belirten zaman ya yazılımda, çıkış dijital giriş / çıkış kanalı (DI / O) 5 V TTL sinyali bir program oluşturun tungsten çubuk tüm yol boyunca kazınmış etti. Bu değerler, kullanılan aşındırma akımı ve NaOH çözeltisi molarite bağlıdır ve deney bir test çalışması ile belirlenmelidir.
- Şekil 2'de gösterildiği gibi, O ila 5 V TTL sinyali sağlayabilirkalem, bir röle akımı durdurmak için.
- cihaz
, 
Devre gravür Şekil 2. şematik. Aşındırma devresinin şematik bir çizimi sabit DC aşındırma akımı sağlamak için kullanılabilir. Mevcut düşük dirençli bir direnç üzerindeki gerilimi izleyerek saptanır ve gerilim bir ADC kullanılarak yüksek direnç direnç üzerindeki gerilimi izlenerek kaydedilir. Bir bilgisayar programı mevcut izler ve belirli bir değerin altında şimdiki damla kez aşındırma devreyi açan bir röle 5 V çıkış sinyali sağlar. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
- aşındırma işlemi
- aparatı hazırlığı
- appar kurmakATUS geniş taban beher camına konulur ve bunun üstünde yer alan bakır katot içine yerleştirilen bakır FEP alıcı blok, Şekil 1 'de gösterildiği gibi, yalıtım ayırıcılara kapalı aralıklı.
- istenen değere, tipik olarak 200 mA DC güç kaynağı güncel olarak ayarlayın.
- tutucu bir tungsten çubuk yerleştirin ve bir timsah klibi ile 4-40 tutma vidası DC güç kaynağının pozitif terminaline bağlayın.
- bakır katot delikten tungsten çubuk yerleştirin böylece tungsten çubuk yaklaşık 12 mm delikten geçer.
- Başka bir Krokodilli bakır katot güç kaynağının eksi kutbunu.
- gravür
- El ile, delikten yaklaşık 1 damla her 3 saniyede damla hızını maç için ayırma hunisi damla hızını ayarlamak. Tam olmaya bakır katot rezervuarın bekleyin.
- b DC güç kaynağı açınEğin dağlama.
- Manuel modda çalışan varsa ucunun alt kısmı boyunca tüm yol etches ve devre dışı bırakır kez DC güç kaynağını kapatın. Otomatik kapanma anahtarı ile çalışan varsa, aşındırma akımı cut-off olacak otomatik çubuk aracılığıyla etches kez.
- aparatı hazırlığı
Alan Emisyon Noktalarının 2. Karakterizasyonu
- Ipuçları Muayene
- Dikkatle pense veya cımbız kullanarak tutucu bloktan alt ucu çıkarın. 4-40 vidayı gevşeterek ve yavaşça pense veya cımbızla üst ucu çekerek tungsten çubuğu yuvasından üst ucu çıkarın.
- aseton ile ve daha sonra deiyonize su ile durulayın.
- bir optik mikroskop ile incelenmesi. İpuçları ince bir noktaya incelecek için görülmelidir. Onlar bükük ya da düzenli konik yapısı yok çünkü, atılmalıdır, örneğin, yok olanlar. Şekil 3 örneğini göstermektedir: (a) Iyi bir ipucu ve (b) bükülmüş ucu.
- desikatörde saklayın ipuçları.
FEP ipuçları Şekil 3. Optik görüntü. (A) iyi bir ipucu ve (b) kötü bir ucu, bir optik mikroskop ile bakıldığında. Resim bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.
- Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) Görüntüleme
- Konisini görüntülemek için yaklaşık 1,800X ve 37,000X büyütmelerde üreticinin protokolüne göre bir SEM (Şekil 4, örneğin,) ve resim SEM görüntü için, bir iletken tutucu güvenli FEP uçları bant iletken ile ya da bunları vidalanarak sırasıyla ucu ve bahşiş sonu.
</ Ol> - cihaz
Not: Alan Emisyon aşağıdaki veya benzeri test için ekipman gereklidir: 6-yönlü 6 2 ¾ "conflat flanş sıfır uzunlukta adaptörleri, bir SHV için" conflat flanş haç, bir vakum odasında üç 6 hizmet etmek "(güvenli 2 ¾ yüksek gerilim) besleme oluğu "conflat flanş, 2 ¾ bir BNC besleme oluğu" conflat flanş, 2 ¾ üzerinde bir lineer besleme oluğu "conflat flanş, 6" conflat flanş penceresi boş bir 6 "conflat flanş kapalı, bir turbo vakum pompası 6 "conflat flanş monte ve destek pompası (örneğin, bir kaydırma pompası) turbo için. -5 kV kadar sunma yeteneğine yüksek gerilim (YG) güç kaynağı FEP önyargı için gereklidir, ve bir picoammeter, örneğin 13 bkz Faraday fincan FEP yayılan ve toplanan elektron akımını izlemek için gereklidir. Faraday bardak yerine, basit bir iletken toplama plakası kullanılabilir. bir schematialan emisyonlu kurulumu c, Şekil 5 'de gösterilmiştir.- İkinci tungsten çubuk tutucu (adım 1.1.1.1 bakınız) olun. FEP sahibinin karşısında sonunda bir 1 mm çapında bir delik açın ve matkap ve SHV Geçmeli vakum tarafına sabitlemek için bir 4-40 vida için çubuk tarafında bir delik dokunun.
- Ayar alan emisyonlu düzeneği, Şekil 5 'de gösterildiği gibi. Faraday kap FEP ucundan yaklaşık 2 cm olmalıdır.
- FEP sahibinin bağlı olduğu SHV Geçmeli HV kaynağına bağlayın ve Faraday fincan bağlı olduğu BNC Geçmeli için picoammeter bağlayın.
- 6 mbar veya altında - 10 bir basınca set-up aşağı pompa.
- saha emisyon
- Yavaş yavaş FEP üzerinde önyargı artırmak ve bir picoammeter ile Faraday fincan elektron demeti akımı izlemek. alan emisyonlu başladığında, güncel gözlenecektirpicoammeter.
- (Yaklaşık 50 V) artan adımlarla YG artırmak ve her aşamada picoammeter ortalama elektron demeti akımı kaydedin. (Arzu, ya da manuel olarak yapılabilir, bu işlem bir LabVIEW programı tarafından, bilgisayar kontrollü olabilir mesela). 1 uA altında elektron ışını güncel tutun.
- Klima
- 1 saat 5 nA saha emisyon modunda çalıştırarak ucu hale getirin.
- 2.3.2.2 YG tarama vs mevcut tekrarlayın.
- cihaz
SEM görüntüleme için Şekil 4. FEP tutucu. (A) üst ve bir resmi (b) SEM ile görüntüleme. Ederken FEPS güvenliğini sağlamak için kullanılan sahibinin alt bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 5. Alan tarama cihazı. Düzeneğin şematik bir elektron ışını üretmek için vakum altında ise FEPS bir HV uygulamak için kullanılır. Elektron demet akımı picoammeter ile Faraday kupa izlenir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Aşındırma parametrelerinin çalışma
Kalıplama usulü sırasında besleme sabit akım modunda çalıştırılır. Gerilim tungsten çubuk (nedeniyle çubuğun direnci artış) uzağa kazınmış olarak biraz bu sabit akım artar korumak için gerekli. ucu tüm yol boyunca etches zaman güncel neredeyse sıfıra düşer. Küçük bir akım üst uç dağlama çözeltisi ile temas hala olmasından kaynaklanmaktadır akmaya devam ediyor. Aşındırma işlemi sırasında zamanın bir fonksiyonu olarak güncel ve geriliminin bir grafiğidir, Şekil 6'da gösterilmiştir.
Aşındırma işlemi sırasında Şekil 6. Akım ve gerilim. Aşındırma işlemi sırasında güç kaynağı tarafından sağlanan akım ve gerilim.Gerilim tungsten çubuk uzakta etches itibariyle vadesi direnç artışı ile aşındırma işlemi sırasında hafifçe sabit akım artar korumak için gerekli. Gerilim verilerde standart belirsizlik olarak belirlenen gerilim veri noktaları üzerinde hata çubukları, aynı zamanda daha büyük voltaj dalgalanmaları sonucunda gravür döneminde boyut artış, 15 sn kutularına ortalama. Tungsten çubuk üzerinden tüm yol etches ve alt ucu kapalı düştüğünde akım neredeyse sıfıra düşer. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Int yayımlanmaktadır. J. Mass Spectrom., Cilt. 379, M. Redshaw ve diğerleri, İmalat ve iyon Penning tuzağı uygulamalarında üretim, Sayfalar 187 için alan emisyon noktalarının karakterizasyonu -. Elsevier izni ile 193, Telif Hakkı (2015).
ZamanTungsten çubuk kullanılan aşındırma akımı ve çözeltisinin molaritesi bağlıdır yoluyla oymak için gerekli zamandır. Şekil 7 (a) üç farklı molarite NaOH aşındırma akımın bir fonksiyonu olarak bir 0.5 mm çaplı tungsten çubuğu boyunca etch için gerekli zamanı gösterir çözümleri. doğrusal akım ile gravür oranı artar. Güç kanunu geçerli bir fonksiyonu her üç NaOH çözeltisi molarite için 1 üstleri verdi dağlama zaman uyuyor. 7 (b) gerilim arttıkça sabit akım düşüşler sunmak için gerekli olan aşındırma gerilim akım doğru orantılı olduğunu göstermektedir ve Şekil molarite. Bu ilişki Ohm Kanununa beklenebilir: şarj çözeltisi içinde mevcut taşıyıcılar ve dolayısıyla etkili bir iletkenlik sayısı çözeltisinin molaritesi belirlenir. Şekil 7'de görüldüğü gibi aşındırma zaman, ya da güncel bir ters gravür oranı, bağımlılığı (a) Eşitlik göre tahmin edilmektedir. (1). ancakŞekil 7 (a) da 100 mA düşük akım ayarları için, gravür oranı molarite arttıkça azalır olduğunu göstermektedir. Ayrıca, mevcut yakma reaksiyon 15 sürmek için gerekli olan potansiyeline bağlıdır, bu durum, yüksek molaritesi çözeltisi bu akım yaratmak için gereken daha düşük potansiyel kaynaklanabilir.
Mevcut ve molarite vs Şekil 7. asitlendirme süresine ve gerilim (a) Ana. Zaman 0.75, 1.5, ve 3.0 NaOH solüsyonu molarite şu anki gravür bir fonksiyonu olarak 0.5 mm çapında bir tungsten çubuğu yoluyla oymak için gerekli zamandır. (B) Ankastre:. Aşındırma işlemi sırasında sabit akım güç kaynağı tarafından sağlanan ortalama gerilim bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Int yayımlanmaktadır. J. Mass Spectrom., Cilt. 379, M. Redshaw ve diğerleri, İmalat ve iyon Penning tuzağı uygulamalarında üretim, Sayfalar 187 için alan emisyon noktalarının karakterizasyonu -. Elsevier izni ile 193, Telif Hakkı (2015).
SEM görüntüleme:
SEM görüntüleme uç yapısını ortaya çıkarmak için kullanılabilir. 8 (a) üst ve (b) alt uçları SEM görüntülerini göstermektedir. (I) 'de, alt uçları üst ipuçları daha büyük bir en boy oranına sahip olduğu görülebilir. Bu, bazı aşındırma çözüm aşındırma veya yüzey parlatma, tungsten çubuk aşağı çalışır olmasından kaynaklanmaktadır. görüntüler, (ii) ve (iii) ucunda büyük bir ampul alt uçları, genel olarak eğrilik etkin yarıçapını artırmak, akut koni açısına ve birçok durumda olduğunu göstermektedir. Öte yandan üst ipuçları genellikle konikince bir noktaya.
Şekil 8. SEM alan emisyon ipuçları ve görüntüler. (A) üst ve (b) 'nin büyütme ile gösterilen 0.75 M NaOH çözeltisi ve bir nominal 200 mA aşındırma akım kullanarak 0.5 mm çapında bir tungsten çubuk, kazınmış alt uçları (i SEM görüntüleri ) 35X, (ii) 1,800X, ve (iii) 37,000X. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Int yayımlanmaktadır. J. Mass Spectrom., Cilt. 379, M. Redshaw ve diğerleri, İmalat ve iyon Penning tuzağı uygulamalarında üretim, Sayfalar 187 için alan emisyon noktalarının karakterizasyonu -. Elsevier izni ile 193, Telif Hakkı (2015).
Alt ipuçları görülen ampul yapısı diğer tarafından gözlenmiştirAraştırmacılar, örneğin, IBE vd. 15 ve kırıkları ve alt parça devre dışı bırakır olarak ucunda geri tepme kuvveti atfedilir. Bu senaryoda, çatlatma sırasında açığa çıkan enerji ucu deforme, yerel erimesine neden olabilir. Üst ipuçları karşılık gelen ampul görünmüyor. Biz alt uçları devre dışı bırakır sonra dağlama dönemde kapalı post-drop bu özellik, ancak mevcut önce tamamen (alt ucu düşer, ancak üst ucu beri sıfıra tamamen gitmez sonra önemli ölçüde cari düşüşler kapatılır hala) dağlama çözeltisi ile temas halinde.
Saha emisyon testleri:
FEPS birkaç yüz volt ve FEP ve toprak arasında bir kaç kilovolt arasında negatif bir eğilim uygulayarak alan emisyon modunda ameliyat edildi. alan emisyon elektronlar bir Faraday fincan vurdu ve geçerli olanKaydedilen. öngerilimi bir fonksiyonu olarak alan emisyon akımı araştırılmıştır. Ln bir arsa (I / V 2) 1 / V vs lineer azalan bağımlılık gösterir. Bu ilişki iyi Fowler-Nordheim denklemi ile tanımlanır. Bu denklemi ve Fowler-Nordheim (FN) arsa verilerin eğimini kullanarak, ucunun etkin yarıçapı elde edilebilir. Bu ölçümler SEM görüntüleri 14 elde edilen sonuçlar ile uyumludur. İpuçları ~ 5 nA sabit bir akım ile alan emisyonlu modunda bunları çalıştırılarak yaklaşık 1 saat boyunca ıslah edilmiştir. Bundan sonra, ön gerilimin vs alan emisyonlu akımının ölçümü tekrarlanır. Genel olarak, FN arsa üzerinde verilerin konumu ve eğim değişti. Şekil 9'da, daha düşük bir voltajda uç yangınları ve eğim azalmıştır klima işleminden sonra görülebilir. Bu ucu etkin yarıçapı azaldığını gösterir ve dolayısıyla elektrik alan remov için gerekliucundan e elektronlar daha düşük bir önyargı potansiyelinde elde edilebilir.
Şekil 9. Fowler Nordheim alan. LN Arsa (I / V 2) besleme gerilimi tarama ile elde edilen 1 / V bir fonksiyonu olarak, V, FEP uygulanan ve ortalama alan emisyon akımını kayıt, I, tarafından üretilen bahşiş. iki veri seti FEP ilk ateş sonrası alınan ölçümlerde uygun ve klima sonra 1 saat boyunca. Düz çizgiler doğrusal en küçük kareler ucun etkili yarıçapı orantılıdır eğimi olan verilerine uyuyor. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Int yayımlanmaktadır. J. Mass Spectrom., Cilt. 379, M. Redshaw, vd., Fabrikasyon ve fi karakterizasyonutuzak uygulamaları Penning iyon üretimi için eld emisyon noktaları, Sayfalar 187-193, Elsevier izniyle Telif Hakkı (2015).
Şekil 9'da gösterilen verilerden türetilmiş FEPS göre arıtma, alan emisyonlu işlemi FEP ucunun etkin çapındaki azaltabileceğini göstermektedir. Bu davranış, diğer araştırmacılar tarafından gözlenmiştir ve elektron akımı ile ucu ısıtma ilişkilendirilir, ve elektron ışını ile iyonize edilmiş ve FEP 16 ucuna doğru hızlandırılırlar vakum GEÇMİŞİ gaz atomlar ve moleküller tarafından püskürtme 17. Bizim cihazında, (bir artık gaz analizörü ile belirlenmiştir), ana arka gazı H2O, ve üretilen en bol iyon türleri (a Penning kapanı 14 iyon siklotron frekansı ile belirlenir) O + H 3 idi. Isıtma bana da FEP sonunu temizlemek ve olabilirucu lt. o köreltme ucun sonunda bir malzemenin erimiş damla üretilmesi için, uç keskinleştirmek apeks atomlu bir düzenlemesiyle erime aralığı oluşur. Fışkırtması dolayısıyla onu keskinleştirme, ucundan malzeme çıkarmak ve aynı zamanda FEP ucu başını kesmek olabilir. Geçerli alan emisyon önemli değişiklikler genellikle klima sürecinde gözlendi ve saha emisyon sonra FEPS SEM görüntüleri ucunda erimiş metal lekeler, bükülmüş ipuçları oluşumu da dahil olmak üzere uç geometrisi önemli değişiklikler gösterdi ve ipuçları o olmuştu Redshaw ve ark başları görmek. Daha fazla bilgi 14.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Biz elektrokimyasal bir NaOH çözeltisi keskin alan emisyon noktaları (FEPS) etch ve saha emisyon modunda onları çalıştırarak FEPS test etmek için basit süreçleri de tarif etmiştik. Açıklanan aşındırma işlemi mevcut teknikleri-lamel bırakma tekniği 7,8 ve yüzen tabaka tekniği 9,10 bir çeşididir. Ancak, biz yukarıda belirtilen yöntemlere göre uygulanması daha uygun ve güvenilir olarak bulundu.
Şekil 2'de gösterildiği gibi, büyük deformasyonlar, örneğin, bükülmüş bir uç ile ipuçları üretme olasılığını en aza indirmek için, aşındırma işlemine başlamadan önce, bir tungsten çubuğu mümkün olduğu kadar dikey olarak bakır katot delikten hizalanmalıdır. aşındırma sırasında, ayırma hunisi NaOH damla oranı, bakır katot plakası küçük rezervuar NaOH seviyesi yaklaşık olarak sabit kalmasını sağlamak için takip edilmelidir. vs sonundaprosedürü hing, düşüyorlar alt uç ve aşındırma akımı büyük ölçüde azalacaktır. Kısaca bu açılan-off sonra, aşındırma akımı devam dağlama ile ucu köreltme önlemek için tamamen kapalı olmalıdır. FEPS üretim elektron ışını kaynağı olarak kullanılmak üzere üzere parlatma aşaması ucu pürüzsüz ve usulsüzlüklerin 14 kaldırabilirsiniz görünür çünkü Ancak, bu aşamada ucun bazı gravür / parlatma, faydalıdır. Bizim sette-up bir cut-off zamanı ~ in alt ucu kapalı damla sonra 100 milisaniye ~ 100 nm yarıçapı ile ipuçları üretmek için kullanıldı. Diğer araştırmacılar için kullanılacak ~ 10 nm aşağı yarıçapı ile ipuçları sonuçlanan ucunun alt kısmının açılan-off sonra az 500 nsaniye içinde aşındırma işlemini durdurmak için hızlı transistör temelli kesme devreleri kullanmış STM uygulamaları 12,15. Böyle bir devre de bizim set-up test ve üretilecek <100 nm yarıçapı ile ipuçları sağlanmıştır. Ancak, bu ipuçları daha az homojen bir olduğunu bulmuşturucu t ve biz inanıyoruz, çünkü alan emisyon modunda o kadar iyi performans vermedi, küçük ipuçları elektron ışın akımının eritilerek onları daha duyarlı hale.
Alan emisyonu FEP kovana kadar yavaş yavaş yükseltildi FEP, negatif HV uygulanarak başlatılmıştır. Alan emisyon başlatmak için gerekli olan gerilim ucunun geometrisine bağlıdır ve keskin uçları 14 genellikle daha düşüktür. İlk kez FEP ateş birlikte, HV (~ 250 V / sn) ani akım artış olmaması için çok hızlı bir şekilde taranmasını olmamalıdır. Biz genellikle ucu erime önlemek için 1 uA altında elektron demeti akımı tuttu. ucu ateş ettikten sonra, biz ~ 5 nA bir elektron ışın akımı ile saha emisyon modunda çalıştırarak 1 saat için klimalı. Bu prosedür, örneğin, (uygulamamızda tipik olarak 1 Na ya da daha az), belirli bir elektron ışın akımını üretmek için gerekli HV oldukça sabit kalmıştır, uç daha kararlı hale getirdiğini saptamıştır. Özetle, biz elektro tungsten çubuklar keskin FEPS gravür için düz ileri tekniği sunulmuştur. Bu FEPS başarıyla nA sipariş üzerine bir emisyon akımı üretmek için birkaç kilovolt birkaç yüz volt arasında değişen gerilimlerde saha emisyon modunda çalışan edilmiştir. Bu FEP ipuçları da bir Penning tuzağı kütle spektrometresi uygulaması 14 uygulamaya konulmuştur.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Tungsten Rod 0.020" x 12" | ESPI Metals | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Purity |
| 50% by weight NaOH solution | Sigma-Aldrich | 415413-500ML | 500 ml |
| Separatory funnel | Cole-Parmer | Item# WU-34506-03 | 250 ml |
| DC Power supply | BK Precision | 1672 | Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply |
| Acetone | Cole-Parmer | Item# WU-88000-68 | 500 ml |
| Data Acquisition Card | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Relay | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Reed Relay |
| 6-way 6" conflat flange cross | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| 6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" conflat flange SHV feedthrough | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" conflat flange BNC feedthrough | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" conflat flange linear feedthrough | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" conflat flange blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6" conflat flange window | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Power supply | Keithley Instruments | Keithley Model #2290-5 | 0 - 5 kV DC HV Power Supply |
| Picoammeter | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Faraday Cup | Beam Imaging Solutions | Model FC-1 Faraday Cup |
References
- Muller, E. W., Bahadur, K. Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope. Phys. Rev. 102, 624 (1956).
- Binnig, G., Rohrer, H.
- Melmed, A. J. The art and science and other aspects of making sharp tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).
- Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb. Phys. Rev. A. 72, 022510 (2005).
- Van Dyck, R. S. Jr, Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He. Phys. Rev. Lett. 92, 220802 (2004).
- Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes. e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).
- Klein, M., Schwitzgebel, G. An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy. Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).
- Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. The electrochemical etching of tungsten STM tips. Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).
- Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. Improved microtips for scanning probe microscopy. Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).
- Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips. Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).
- Fowler, R. H., Nordheim, L. Electron Emission in Intense Electric Fields. Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).
- Kim, Y. -G., Choi, E. -H., Kang, S. -O., Cho, G. Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079 (1998).
- Brown, K. L., Tautfest, G. W. Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams. Rev. Sci. Instrum. 27, 696 (1956).
- Redshaw, M., et al. Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications. Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).
- Ibe, J. P., et al. On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy. J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).
- Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM. Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).
- Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening. Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).
