رامان التحليل الطيفي للتحليل الكيميائي

يستغل التحليل الطيفي رامان تشتت الضوء لجمع المعلومات الجزيئية الفريدة للمادة قيد التحقيق.

عندما يصطدم الضوء بجزيء ، لا يتم امتصاص معظم الطاقة ، ولكنها تنتشر بنفس طاقة الضوء الساقط. ومع ذلك ، يظهر جزء صغير من الإشعاع المتناثر في طاقات تختلف عن الإشعاع الساقط.

تتوافق هذه التحولات في الطاقة مع الحالات الاهتزازية للجزيئات ويمكن استخدامها لتحديد التركيب الجزيئي للعينة قيد التحليل وقياسه واختباره.

سيقدم هذا الفيديو النظرية الكامنة وراء هذه التقنية ، ويوضح إجراء لأداء نفس الشيء في المختبر ، ويقدم بعض الطرق التي يتم بها تطبيق هذه الطريقة في الصناعات اليوم.

يمكن اعتبار تفاعل الإشعاع مع العينة بمثابة تصادمات بين الفوتونات والجزيئات.

يثير الفوتون الوارد الجزيء إلى حالة إثارة افتراضية قصيرة العمر يتحلل منها بسرعة إلى حالته الأرضية وينبعث منها فوتونا متناثرا. عندما لا يحدث تبادل في الطاقة ، يكون للفوتون المتناثر نفس الطول الموجي للفوتون الساقط ، وهذا ما يسمى تشتت رايلي المرن.

يمثل تشتت رامان الجزيئات التي تخضع للاهتزازات أو الإثارة أو الاسترخاء نتيجة للتفاعل غير المرن مع الفوتونات. إذا تم رفع الجزيء من حالة أرضية إلى حالة إثارة افتراضية وانخفض مرة أخرى إلى حالة اهتزازية ذات طاقة أعلى ، فقد اكتسب طاقة من الفوتون. وهذا ما يسمى أيضا تشتت ستوكس.

إذا اكتسب جزيء في طاقة اهتزازية أعلى الطاقة وانخفض مرة أخرى إلى حالة أرضية منخفضة ، فإن الجزيء قد فقد الطاقة إلى الفوتون ، مما يؤدي إلى تشتت مضاد لستوكس. في درجة حرارة الغرفة ، يكون عدد الجزيئات في الحالة الأرضية أعلى من تلك الموجودة في حالة طاقة أعلى مما يتسبب في أن يكون تشتت ستوكس أكثر كثافة وفحصا أكثر شيوعا ، من التشتت المضاد لستوكس.

تشمل الاهتزازات والدوران الجزيئي الناجم عن هذه التفاعلات مع الفوتونات الساقطة التمدد المتماثل وغير المتماثل ، والمقص ، والتأرجح ، والاهتزاز ، والالتواء.

تستخدم هذه الاهتزازات الجزيئية ليس فقط في التحليل الطيفي رامان ، ولكن أيضا جنبا إلى جنب مع تقنيات أخرى ، مثل التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء. يكون الاهتزاز "نشطا في رامان" ، أو يمكن اكتشافه عن طريق التحليل الطيفي رامان ، عندما يتسبب في تغيير في قابلية الاستقطاب ، أو مقدار التشويه ، لسحابة الإلكترون. يكون الاهتزاز نشطا بالأشعة تحت الحمراء عندما يؤدي إلى تغيير في عزم ثنائي القطب.

على سبيل المثال ، تتسبب الامتدادات المتماثلة ، مثل التمدد في ثاني أكسيد الكربون ، في ابتعاد الإلكترونات عن النوى وتصبح قابلة للاستقطاب بسهولة ولكنها لا تغير العزم ثنائي القطب. من ناحية أخرى ، يؤدي التمدد غير المتماثل إلى تغيير في العزم ثنائي القطب ، ولكن لا يوجد تغيير في قابلية الاستقطاب. لهذه الأسباب ، يتم التعامل مع رامان والتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء كطرق تكميلية للتحليل الكيميائي.

يتم إجراء التحليل الطيفي رامان عن طريق تسليط ليزر أحادي اللون مكثف على عينة. يتم جمع الإشعاع المنبعث من العينة ، ويتم ترشيح الطول الموجي لليزر. يتم إرسال الضوء المتناثر من خلال أحادي اللون إلى كاشف CCD. في التحليل الطيفي المجهري رامان ، يمر الليزر عبر المجهر قبل الوصول إلى العينة ، مما يسمح بالدقة المكانية على مستوى الميكرون.

طيف رامان للعينة هو مخطط لشدة الإشعاع المتناثر كدالة للتحول في الأرقام الموجية من الإشعاع الساقط. يمكن أن تشير أشكال وكثافة الذروة إلى التركيب الجزيئي والتماثل وجودة البلورات وتركيز المادة.

الآن بعد أن فهمت النظرية الكامنة وراء هذه الطريقة ، دعنا نستكشف بروتوكولا لإجراء التحليل الطيفي المجهري رامان على عينة.

لبدء الإجراء ، قم بتشغيل الليزر المطلوب وحدد البصريات الصحيحة للطول الموجي المستخدم. امنح الليزر 15 دقيقة للإحماء قبل بدء التجربة. في غضون ذلك ، قم بتشغيل الكمبيوتر وقم بتحميل برنامج الأداة.

اختر الطول الموجي الصحيح لليزر المستخدم. قم بإجراء المعايرة المطلوبة لمطياف رامان. يمكن القيام بذلك باستخدام رقاقة السيليكون الموضوعة على مرحلة المجهر ، ولكن هنا يتم استخدام عينة مرجعية داخلية من السيليكون. يتم الحصول على طيف رامان باستخدام طاقة ووقت التعرض المناسبين. يجب أن يعطي السيليكون ذروة قوية عند حوالي 520 رقما موجيا.

بمجرد المعايرة ، ضع العينة تحت المجهر وركز على الطبقة ذات الاهتمام. يتم استخدام حاوية داكنة لإزالة الضوء الشارد. تأكد من عدم إعاقة مسار الليزر بواسطة طبقات ممتصة للضوء أو طبقات نشطة رامان للحصول على طيف نظيف.

حدد نطاق الأرقام الموجية التي يجب مسحها ضوئيا بواسطة أحادي اللون. حدد شدة الليزر التي تنتج إشارة كافية، ولكنها لا تلحق الضرر بالمادة قيد الفحص. يمكن التحقق من ذلك عن طريق تصوير نفس البقعة مرتين. إذا تغير الطيف ، فقد يكون قد حدث ضرر.

إذا كانت العينة في حاوية مظلمة تماما ، فلن تكون هناك حاجة لفحص الخلفية. الحصول على طيف العينة.

التحقيق في البيانات باستخدام البرامج المناسبة ومقارنتها مع الأدبيات المتاحة. تظهر الأشعة الكونية على شكل قمم حادة ومكثفة يجب إزالتها. يمكن أن يؤدي تداخل الليزر مع ركائز أو ملوثات معينة إلى خط أساس ، يتم إزالته عن طريق تركيب منحنى مناسب لمناطق الطيف التي لا يتوقع أن تحتوي على قمم رامان الناشئة عن العينة. بالنسبة لبعض المواد ، تتداخل قمم رامان المختلفة إلى درجة أن ذروة الالتفاف قد تكون ضرورية.

بعد التنافس على هذه الخطوات ، ستمثل الأطياف الناتجة بيانات نوعية وكمية عن الأنواع الموجودة في العينة.

هنا ، سوف نفحص طيف رامان للأنابيب النانوية الكربونية ، وهي لفات صغيرة جدا أو مفردة أو متعددة الطبقات من صفائح الجرافين. يظهر هنا طيف رامان المأخوذ من أنابيب نانوية كربونية متعددة الجدران باستخدام ليزر 514 نانومتر.

نظرا لأن الأنابيب النانوية الكربونية ممثلة بشبكات بلورية ، فإن اهتزازاتها ممثلة بأوضاع الاهتزاز الجماعي?.? ترتبط ذروة الوضع G عند 1,582 رقما موجيا برابطة الكربون والكربون المهجنة sp2 التي يمكن العثور عليها في أي مادة جرافيتية. هناك أيضا ذروة D بارزة 1,350 تمثل الأرقام الموجية التشتت الناجم عن اضطراب في الشبكة البلورية. تحدد نسبة شدة الوضعين G و D الجودة الهيكلية للأنبوب النانوي.

جعلت التطورات في الليزر وتقنيات الكمبيوتر من التحليل الطيفي رامان الممل في يوم من الأيام أحد أكثر التقنيات استخداما للتحليل الكيميائي.

خلايا وقود الأكسيد الصلب ، أو SOFCs ، لديها القدرة على أن تصبح مصدرا رئيسيا للطاقة منخفضة الانبعاثات في العقود القادمة. تعمل هذه الخلايا عن طريق تحويل طاقة الوقود والمؤكسد كهروكيميائيا ، في هذه الحالة أكاسيد صلبة ، إلى كهرباء. لا تزال هناك بعض الصعوبة في توصيف الآلية الكهروكيميائية لمواد خلايا الوقود في الموقع. ومع ذلك ، يتم الآن استخدام التحليل الطيفي رامان بشكل متزايد لرسم خرائط لآليات التفاعل الكيميائي المعقدة في الأنود.

يتم فحص الأشياء الفنية طيفيا للكشف عن عمرها وتكوينها وتحسين ظروف الحفظ. الطبيعة غير المدمرة للتحليل الطيفي المجهري رامان تجعله مناسبا تماما لهذا الغرض. من خلال تركيز الليزر على عينة الفن ورسم شدة الضوء المتناثر بشكل غير مرن ، يمكن الحصول على أطياف أصباغ الفنانين أو وسائط الربط أو الورنيش. يستخدم التحليل الطيفي رامان لتحديد تزوير الأعمال الفنية.

لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE للتحليل الطيفي رامان للتحليل الكيميائي. يجب أن تفهم الآن المبادئ الكامنة وراء تأثير رامان وكيف ينطبق على التحليل الطيفي رامان ، وكيفية إجراء تحليل رامان الخاص بك في المختبر ، وبعض الطرق المثيرة التي يتم تطبيقه بها في الصناعات اليوم.

شكرا للمشاهدة!