二茂铁的升华纯化

升华是物质从固体到气体的相变，而不通过其中间液相。它是用于纯化有机和无机固体的重要技术。

通常，从固态到气态的转变需要通过其液态。

然而，固体的减压和加热会导致挥发而不熔化，称为升华。物质从气态变为固态的相反过程称为沉积。

该视频将说明升华的原理、典型程序和多种应用。

在常压下，大多数化合物和元素在不同温度下具有三种不同的物质状态，其中所有三种状态都存在一个三相点。

从相图中可以看出，汽化和缩合 - 统称为蒸馏 - 可以在高于化合物三相点的压力下进行。

相反，升华和沉积仅发生在低于三相点的压力下。

固体的挥发性，可以使用两种类型的设备进行升华：对于高挥发性化合物，可以用烧杯和手表玻璃组装一个临时的升华室。该方法适用于在大气压和环境温度下或接近大气压和周围温度的化合物。

如果需要真空和/或惰性气氛，则使用专门用于升华的玻璃器皿。它由一个装有粗固体的玻璃杯和一个空心圆柱体制成，其中装有制冷剂并安装在杯子的顶部。O 形圈密封底座和冷手指，真空附件构成设备的其余部分。

完成升华程序后，根据材料是否对空气敏感，在通风橱或手套箱中拆卸设备。然后可以将纯化的固体从圆筒中刮掉，而非挥发性杂质则留在杯子中。

现在我们已经讨论了升华的原理，让我们看一下实际的过程。

在配备 Schlenk 线或双歧管的通风橱中，在升华室的底部称量 500 毫克二茂铁。

将 O 形圈放入腔室底座的凹槽中，然后将冰冷的手指轻轻放入腔室底座中，确保 O 形圈合适。然后用夹子固定腔室的两部分。

将组装好的腔室连接到 Schlenk 线，然后打开腔室进行真空 1 分钟。然后关闭腔室上的真空阀，在静态真空下继续实验。

腔室夹在环形支架上，并将腔室的底部部分放入 80 ？C 浴。在冰冷的手指上装满冰浆，并在它变热时补充它。

升华完成后，从浴中取出腔室。将旋塞阀关闭到 Schlenk 管路上，然后从腔室中分离管子。

然后，通过缓慢打开阀门使通风柜或手套箱中的空气对腔室进行再加压。

用移液管从冰冷的手指上除去水，然后松开腔室的两部分。然后小心地将冰冷的手指从升华室中拿出来。

用刮刀从冷手指上刮下纯化的二茂铁，转移到预先称重的小瓶中，并记录重量。

通过升华纯化 500 mg 购买的二茂铁，得到 493 mg 分离产物，收率为 99.6%。质子 NMR 显示单线态为 4.17 ppm，它与 10 个二茂铁质子积分。没有其他峰表明不存在杂质，并且纯化成功。

现在我们已经讨论了升华的程序，让我们来看看一些应用。

可以使用称为冻干（也称为冷冻干燥）的工艺对水进行升华。这是通过将装满水的烧瓶在 -78 ？C，然后通过连接到冻干机施加高真空，在那里水被冷手指重新捕获。

许多樟脑丸含有一种称为萘的化合物，这是一种简单的多环芳烃，由两个熔融苯环组成。

萘在大气压和 80 ？C 和这种化合物的气态形式对飞蛾有毒。

您刚刚观看了 JoVE 对二茂世升华的介绍。现在，您应该了解升华的原理、如何进行实验以及它的几个应用。感谢观看！