X射线光电子光谱

X 射线光电子能谱 （XPS） 是一种无损技术，可用于测量材料的表面化学性质。在 XPS 中，已知能量的 X 射线撞击原子。核壳电子吸收 X 射线光子，获得足够的能量离开其轨道。

电子吸收的多余能量仍然是其动能。通过组装这些动能的光谱，可以计算电子的原始结合能并用于确定材料的化学成分和状态。

本视频将解释 X 射线光电子能谱的原理，并演示如何测量和解释 XPS 光谱。

当束缚电子吸收具有足够能量的光子时，它会从其轨道上射出。要射出紧密结合的核壳电子，它必须吸收高能 X 射线光子。如果吸收的光子携带的附加能量足以超过材料的阈值功函数，则电子可能会逸出到真空中。这些电子被称为光电子。来自 X 射线的任何剩余能量都显示为光电子的动能。

对于 X 射线光电子能谱，使用已知能量的 X 射线源。一个常见的来源是铝 K α，它产生 1,486.7 电子伏特的 X 射线。X 射线的能量和表面的功函数与测得的光电子动能结合使用，以确定电子的原始结合能。结合能等于 X 射线源的原始能量减去表面的功函数能和光电子的残余动能。收集到光谱后，可以将能量峰与参考样品的能量峰进行比较。

测量峰的能量与参考峰的微小变化，以及测量光谱峰之间的相对高度，可用于确定样品中元素的元素组成、化学状态和电子状态。XPS 可用于大约 10 纳米的深度。

现在，您已经了解了 XPS 背后的原理，现在可以测量频谱了。

在测量 X 射线光电子能谱时，遵循超高真空系统的清洁度规则非常重要。应佩戴聚乙烯或无粉丁腈手套。并且应该使用镊子来处理样品玻片。样品应储存在玻璃容器中，然后盖上盖子，以便可以安全地运输到 X 射线光电子能谱仪。请注意，以下程序适用于特定的 XPS 仪器及其相关软件，使用其他仪器时可能会有一些变化。

为了加载样品，首先要放空负载锁定室以接触样品架。这应该需要几分钟时间。当腔室排空至大气压时，门将弹开。上样锁定室打开后，从传输臂上取下样品架。为防止先前分析造成污染，请用异丙醇擦拭样品架，彻底清洁样品架。请务必同时清洁金属夹。将每张玻片压在金属夹下，将其装入样品架中。

然后将样品架放回负载锁定室，并将其放在传输臂上。样品架正确就位后，关闭样品室门。对负载锁定室进行抽真空，直到压力记录在 10 到负 7 毫巴范围内。这应该需要几分钟时间。某些样品（如粉末、高度多孔材料或含有未蒸发溶剂的样品）可能需要更长的时间。

最后，将样品转移到分析室。当腔室压力在 10 到负 8 毫巴范围内时，您可以开始收集光谱。

现在样品已加载并准备好进行分析，请设置光谱仪的通过能量。传递能量是所有光电子进入光谱仪的能量。传递能量为整个频谱设置恒定分辨率。设置高通能量会导致光电子通量更高，实验的信噪比更高，但分辨率更差。

使用低通能量设置获取的频谱具有更好的分辨率，但信噪比较低。现在，通过能量已经设置完毕，下一个任务是收集样本的调查光谱。巡天光谱涵盖了广泛的能量范围，以包括从表面射出的所有各种类型的电子。该光谱将允许在选择要扫描的特定能量区域之前检查所有光电子发射峰。

对于此测量光谱，样品是在单层石墨烯上生长的铂薄层，由商用二氧化硅玻璃载玻片支撑。在光谱中可以看到对应于铂、硅、碳和氧的峰。硅峰和碳峰来自支撑样品的介质。氧峰是大气中水粘附在表面的结果。铂峰出现在 60 到 90 电子伏特之间。这些是我们感兴趣的山峰。现在已经收集了巡天光谱，并确定了感兴趣的区域，我们可以收集高分辨率的 XPS 光谱。

测量光谱通常需要 30 分钟到一个小时，对于包括勘测和几个不同的高分辨率区域的集合。光谱完成后，即可对结果进行分析。

现在已经生成了高分辨率的 XPS 谱图，可以将这些峰与参考数据库中的核心水平结合能峰进行比较。

结合能相对于参比化合物的结合能的细微变化表明样品中每种元素的化学状态。光谱峰之间的强度比揭示了表面成分。

XPS 通常用于分析各种材料，例如金属合金、陶瓷、聚合物、半导体和生物材料。XPS 是表征用于生产微电子的半导体薄膜表面的重要工具。精确测定表面化学成分有助于检测污染物，从而改进制造过程。

此外，XPS 使研究人员能够将特定半导体的新特性与其化学性质联系起来，这对新材料的开发至关重要。XPS 还可用于分析生物样品，例如骨骼化石。化石遗骸的化学组成包含大量信息。使用 XPS，我们可以了解生物体进化的生物学、它们的环境以及它们化石的条件。

您刚刚观看了 Jove 对 X 射线光电子能谱的介绍。现在，您应该了解 XPS 背后的原理、如何收集 XPS 光谱以及如何解释结果以确定样品材料的成分和状态。

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