热衍率与激光闪光方法

热扩散率是用于评估材料如何传递热量和对温度变化做出反应的重要属性。热扩散率 （alpha） 是材料中传导的热量与储存的热量之比。同样，导热系数 kappa 描述了由于温度梯度而通过材料传递的热量。热扩散率和热导率由以下方程式相关，其中 Roe 是密度，Cp 是材料的比热容。具有高热扩散率的材料（如金属）能够快速传导热能，而低热扩散率的材料（如塑料）则慢得多。材料的热扩散率通常使用激光闪光分析或 LFA 进行测量。在这种技术中，通过用激光脉冲加热样品的一侧，从而产生温度梯度，然后相对于时间进行测量。本视频将介绍如何使用激光闪光法测量热扩散率的基础知识。然后，我们将在实验室中使用标准样品演示该技术。

首先，激光闪光法需要具有平坦且平行的顶面和底面的样品，通常采用薄盘的形状。虽然固体圆盘样品是最直接的样品，但该技术可用于粉末、液体甚至分层或多孔样品。样品制备完成后，将其悬浮在密封的炉内，并带有受控气氛。每个脉冲功率约为 15 焦耳的激光器向样品底面提供瞬时能量脉冲。样品顶面上方的红外探测器记录每个激光脉冲后温度随时间的变化。在每个脉冲之间，允许样品平衡。为设定的温度测量点记录激光脉冲和由此产生的温度变化数据。

所得数据称为热谱图，是温度变化或测量信号随时间的变化图。使用通常包含在系统软件中的传热模型拟合到理论预测后，可以获得热扩散率的估计值。最常用的模型是 Parks 理想模型。该模型涉及求解一个微分方程，其边界条件假设温度恒定，并且在测量过程中没有热量从系统中逸出。对于非理想测量，这两个假设都是错误的，因此使用 Cowan 模型对该模型进行了校正，该模型考虑了热损失。现在我们已经介绍了激光闪光法，让我们看看如何使用标准铁样品进行测量。

首先，打开激光闪光仪器并让它预热约两个小时。仪器预热后，使用小漏斗将液氮填充到检测器室中。让液体沉淀，直到没有更多的蒸汽流出。然后关闭隔间。现在获取您的样本。这里我们使用的是铁标准盘。用卡尺测量样品的尺寸。它的宽度应在 6 到 25.4 毫米之间。厚度应均匀，且在 1 到 4 毫米之间。计算样品的平均厚度以及标准偏差。为确保样品均匀加热，在表面喷涂一层薄薄的胶体石墨涂层。重复 3 次，让样品在两次喷雾之间干燥，然后将样品翻转过来，以相同的方式喷洒另一侧。

干燥后，将样品放在小样品支架的下半部分，然后用支架的上半部分覆盖。同时按下机器右侧的安全按钮和正面标有 furnace 的按钮来打开炉子。顺时针旋转探测器，以便在炉子周围有更多的移动性。炉内的样品台有三个位置，用于存放样品。将包含样品的样品支架放在三个位置之一，记下它是哪个位置。然后重新对齐检测器，并在按下加热炉按钮的同时按下安全按钮关闭加热炉。现在，在用惰性气体吹扫腔室之前抽真空腔室。首先确保排空阀已关闭。然后打开真空泵，慢慢打开真空阀抽空腔室，直到压力指示器稳定。接下来，打开氩气瓶上的调节器，将压力设置在 5 到 10 PSI 之间。然后关闭真空阀并打开回填阀，用氩气填充隔间。

关闭回填阀，然后缓慢打开真空阀，再次抽空腔室，让压力稳定下来。然后关闭真空阀并再次打开回填阀以重新填充氩气。然后在压力稳定后再次关闭回填阀。再重复几次，以确保腔室中没有空气。这是为了消除氧气或氮气在高温下与样品表面存在的化合物反应的机会。然后打开吹扫并打开排空阀，然后再打开控制器。现在，应从吹扫气体中给炉子留下非常轻微的正压，以确保空气不会流入炉内。然后启动机器的软件。样品将从 25 到 600 摄氏度加热，然后冷却回 25 度。将在每个温度下进行 3 次脉冲，每 50 度进行一次测量。现在调整流量计上的吹扫流速，直到流量稳定，然后启动实验。定期检查检测器中的液氮液位，并根据需要重新填充。测试完成后，从炉子和样品架中取出样品。

现在让我们看一下数据。首先，我们看到铁标准样品上激光脉冲的测量信号与时间的关系图。左边是对 48.2 度激光脉冲的响应，右边是对 600 度激光脉冲的响应。蓝色轨迹表示从样品中收集的温度数据，细红线表示从 Cowan 模型中计算出的数据。这两组数据都非常适合模型，因为它是定义明确的标准材料。通常，实验计算的值在高温下与 Cowan 模型最匹配，如低温下激光脉冲与高温下激光脉冲与模型轨迹的偏差更大所示。如果我们看一下计算出的热扩散率与温度的比较，其中每个点代表一个激光脉冲，我们可以看到，正如预期的那样，在较低温度下有更多的噪声，但在较高的温度下有更好的拟合。

在为涉及热流或温度波动的任何应用选择合适的材料时，了解材料的热特性至关重要。例如，在航天器中，热保护瓦在成功重返大气层中起着重要作用。当航天器进入大气层时，会暴露在高温下，如果没有保护层，就会熔化、氧化或燃烧。导热砖通常由纯二氧化硅玻璃纤维制成，具有微小的充气孔。这两个成分的导热性很低，因此最大限度地减少了瓷砖上的热通量。随着电子元件的小型化，集成电路中的散热问题已成为一个关键问题。加热通常是由焦耳热引起的，其中电流通过材料会产生热量，就像在该电加热器的线圈中一样。这些电路元件会产生热点，因此必须选择能够散热的材料，这就是传统上选择铜和银的原因。您刚刚观看了 JoVE 的 Introduction

to Study in Thermal Diffusivity Via the Laser Flash Method。现在，您应该了解为什么分析热扩散率对于各种工程应用至关重要，以及如何使用激光闪光法测量样品的热扩散率。感谢观看。