Summary
هنا، وصفت طريقة جديدة ل فونكتيوناليزاشيون وتشتت مستقرة من المواد النانوية الكربون في البيئات المائية. يتم حقن الأوزون مباشرة في تشتت مائي للمواد النانوية الكربونية التي يتم إعادة تدويرها بشكل مستمر من خلال خلية الموجات فوق الصوتية عالية الطاقة.
Abstract
وكثيرا ما يكون عمل المواد النانوية الكربونية وظيفيا خطوة حاسمة تسهل إدماجها في النظم والأجهزة المادية الكبيرة. وفي الشكل المستلم، قد تحتوي المواد النانوية الكربونية، مثل الأنابيب النانوية الكربونية (نيتس) أو النانوية الجرافينية (غنبس)، على كتل كبيرة. كل من التكتلات والشوائب سوف يقلل من فوائد الخصائص الكهربائية والميكانيكية فريدة من نوعها عرضت عندما يتم تضمين نت أو غنبس في البوليمرات أو أنظمة المواد المركبة. وفي حين توجد مجموعة متنوعة من الطرق لتفعيل المواد النانوية الكربونية وإيجاد تشتتات مستقرة، تستخدم العديد من العمليات مواد كيميائية قاسية أو مذيبات عضوية أو عوامل خافضة للتوتر السطحي، وهي غير ودية بيئيا وقد تزيد من عبء المعالجة عند عزل المواد النانوية لاستخدامها لاحقا. البحث الحالي تفاصيل استخدام بديل، تقنية صديقة للبيئة ل فونكتيوناليزينغ نت و غنبس. وتنتج مشتتات مائي مستقرة خالية من ضررأول الكيميائية. يمكن إضافة كل من نتس و غنس إلى الماء في تركيزات تصل إلى 5 جم / لتر ويمكن إعادة تدويرها من خلال خلية بالموجات فوق الصوتية عالية الطاقة. الحقن في وقت واحد من الأوزون في الخلية يتأكسد تدريجيا المواد النانوية الكربون، و أولتراسونيكاتيون مجتمعة يكسر أغلوميراتس ويعرض على الفور المواد الطازجة ل فونكتيوناليزاشيون. وتكون التشتتات المعدة بشكل مثالي مناسبة لترسب الأغشية الرقيقة على ركائز صلبة باستخدام الترسب الكهربي (إبد). يمكن أن تستخدم نيتس و غنس من التشتت المائية بسهولة لطلاء ألياف الكربون والزجاج المقوى باستخدام إبد لإعداد المواد المركبة الهرمية.
Introduction
وقد شهد استخدام المواد النانوية الكربونية لتعديل النظم البوليمرية والمركبة اهتماما بحثيا مكثفا على مدى السنوات العشرين الماضية. إن الاستعراضات التي أجريت مؤخرا على استخدام الأنابيب النانوية الكربونية 1 (نتس) و نانوبلاتيليتس الجرافين 2 (غنبس) توفر مؤشرا على اتساع نطاق البحث. إن الصلابة العالية العالية وقوة نت و غنبس، فضلا عن الموصلية الكهربائية العالية العالية، تجعل المواد مناسبة بشكل مثالي للدمج في أنظمة البوليمر لتعزيز الأداء الميكانيكي والكهربائي للمواد النانوية. وقد استخدمت أيضا نتس والناتج القومي الإجمالي لتطوير الهياكل المركبة الهرمية باستخدام المواد النانوية الكربونية لتعديل كل من التصاق الألياف بين السطحية وصلابة المصفوفة 3 ، 4 .
وغالبا ما يتطلب التشتت المتجانس للمواد النانوية الكربونية في النظم البوليمريةخطوات المعالجة، التي تغير كيميائيا المواد النانوية لتحسين التوافق الكيميائي مع مصفوفة البوليمر، وإزالة الشوائب، وتقليل أو إزالة أغلوميراتس من المواد كما وردت. وهناك مجموعة متنوعة من الأساليب لتعديل كيميائيا للمواد النانوية الكربونية متاحة ويمكن أن تشمل الأكسدة الكيميائية الرطبة باستخدام الأحماض القوية 5 ، 6 ، تعديل مع السطحي 7 ، الكهروكيميائية إقحاح وتقشير 8 ، أو معالجة كيميائية جافة باستخدام العمليات القائمة على البلازما 9 .
استخدام الأحماض القوية في خطوة الأكسدة من نتس يقدم الأكسجين مجموعات وظيفية ويزيل الشوائب. ومع ذلك، فإنه من العيب من خفض كبير في طول نت، وإدخال الأضرار التي لحقت الجدران الخارجية نت واستخدام المواد الكيميائية الخطرة، والتي تحتاج إلى أن تكون معزولة عن المواد المعالجة لمزيد من المعالجة 10 </ سوب>. استخدام السطحي جنبا إلى جنب مع أولتراسونيكاتيون يقدم طريقة أقل عدوانية لإعداد التشتتات مستقرة، ولكن غالبا ما يكون من الصعب إزالة السطح من المواد المعالجة وربما لا تكون متوافقة مع البوليمر المستخدمة لإعداد المواد نانوكومبوسيت 1 ، 11 . قد تكون قوة التفاعل الكيميائي بين جزيء السطحي و نت أو غنب أيضا غير كافية للتطبيقات الميكانيكية. وقد تكون عمليات معالجة البلازما الجافة التي تجرى في ظروف الغلاف الجوي مناسبة لمصفوفات نكتس الوظيفية، الموجودة على الألياف أو الأسطح المستوية، وتستخدم لإعداد المركبات الهرمية 9 . ومع ذلك، فإن البلازما في الغلاف الجوي أكثر صعوبة في تطبيقها على مساحيق جافة ولا تعالج المشاكل مع التكتلات الموجودة في المواد النانوية الكربونية الخام المصنعة.
في العمل الحالي، ونحن نقدم وصفا مفصلا لل أولتراسون(أوسو) الطريقة التي طبقناها سابقا على المواد النانوية الكربونية 12 ، 13 ، 14 . يتم استخدام عملية أوسو لإعداد مشتتات مائي مستقرة التي هي مناسبة للإيداع الكهربي (إبد) على حد سواء نتس و غنبس على الكربون والألياف الزجاجية. أمثلة من إبد باستخدام أوس-فونكتيوناليزد نت لإيداع رقيقة، أفلام موحدة على الفولاذ المقاوم للصدأ و ركائز النسيج الكربون وسيتم توفير. كما سيتم توفير أساليب والنتائج النموذجية المستخدمة في وصف كيميائيا نتس فونكتيوناليزد و غنبس، وذلك باستخدام كل من الأشعة السينية الضوئية الطيفي (زس) و رامان الطيفي. وسيتم تقديم مناقشة موجزة عن توصيف النتائج بالمقارنة مع التقنيات الوظيفية الأخرى.
العمل الصحة والسلامة إشعار
آثار التعرض للجسيمات النانوية مثل نتس، على صحة الإنسان ليست مفهومة جيدا. هذايوصى باتخاذ تدابير خاصة للتقليل إلى أدنى حد ممكن من التعرض للتلوث البيئي بمساحيق نت وتجنب تلوثها البيئي. وتشمل تدابير عزل الخطر المقترحة العمل داخل خزانة هيبا فلتر مجهزة تجهيزا و / أو علبة القفازات. وتشمل تدابير النظافة المهنية ارتداء ملابس واقية وطبقتين من القفازات وإجراء تنظيف منتظم للأسطح باستخدام المناشف الورقية الرطبة أو مكنسة كهربائية مع فلتر هيبا لإزالة مساحيق نت الضالة. وينبغي تعبئة المواد الملوثة للتخلص من النفايات الخطرة.
التعرض للأوزون يمكن أن يهيج العينين والرئتين والجهاز التنفسي، وبتركيزات أعلى قد يسبب تلف الرئة. ويوصى باتخاذ تدابير للحد من التعرض الشخصي والبيئي لغاز الأوزون الناتج. وتشمل تدابير العزل العمل داخل خزانة الدخان. وبما أن تيار الهواء العائد سيحتوي على الأوزون غير المستخدم، ينبغي أن يمر عبر وحدة تدمر الأوزون قبل أن يطلق في أتموجسم كروى. سوف تحتوي التفرعات التي تحتوي على الأوزون المخلوطة من خلالها على بعض الأوزون المذاب. بعد عمليات تحلل الأوزون، اترك التشتت للجلوس لمدة ساعة واحدة قبل إجراء المزيد من المعالجة بحيث يمكن أن يخضع الأوزون للتحلل الطبيعي.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. فونكتيوناليزاشيون من نتس و غنس بواسطة أوزونوليسيس بالموجات فوق الصوتية
- وزن المواد النانوية في علبة القفازات داخل هيبا فلتر مجهزة خزانة الدخان. تزن الكمية المطلوبة من المواد النانوية في كوب. نقل إلى زجاجة وإضافة الماء عالى النقاء لجعل تركيز 1 غرام / لتر.
- ختم زجاجة مع غطاء. أولتراسونيكات في حمام بالموجات فوق الصوتية القياسية (انظر قائمة المواد؛ تردد: ~ 43 ± 2 كيلوهرتز؛ السلطة: 60 W) لتفريق نتس أو غنبس.
ملاحظة: تنبيه. راجع إشعار الصحة والسلامة للعمل أعلاه. - صب بعناية تعليق المواد النانوية في قارورة مفاعل يحتوي على شريط النمام المغناطيسي. إرفاق غطاء قارورة المفاعل مع منافذ كافية للأوزون والمداخل فوق الصوتية القرن ومنافذ البيع. وضع هذا على لوحة التحريك وتشغيل النمام المغناطيسي عن طريق ضبط الاتصال الهاتفي لمنع نتس من تسوية من التعليق.
- تجميع القرن بالموجات فوق الصوتية في الخلية بالموجات فوق الصوتية والتحقق من أن القرنتلميح هو في حالة جيدة. انظر الشكل 1 .
الشكل 1: نظام أوزونوليسيس بالموجات فوق الصوتية. يوضح هذا الرسم التخطيطي كيفية توصيل عناصر مختلفة من نظام أوزونوليسيس بالموجات فوق الصوتية. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
- استخدام أنابيب سيليكون لتوصيل المفاعل، الخلية بالموجات فوق الصوتية، ومضخة التمعجية. راجع الشكل 1 .
- إدراج فقاعة الأوزون في المفاعل وتوصيله إلى مولد الأوزون.
ملاحظة: تنبيه. راجع إشعار الصحة والسلامة للعمل أعلاه. - قم بتوصيل وحدة تبريد السائل المعاد تدويرها إلى لفائف التبريد (لتبريد المفاعل) وإلى سترة تبريد الخلية بالموجات فوق الصوتية. الوجه التبديل لتشغيل إعادة تدوير السائل كولينز وحدة لتبريد مفاعل الأوزون والخلايا بالموجات فوق الصوتية. تأكد من أن السائل التبريد يتدفق من خلال كل من الخلية بالموجات فوق الصوتية وحمام تبريد المفاعل.
- استخدام الحرارية متصلة وحدة التحكم قرن بالموجات فوق الصوتية لقياس درجة حرارة المفاعل. انتظر حتى يبرد النظام إلى 5 درجة مئوية.
- وضع قارورة المفاعل مع نتس في الموقف. إدراج الناشر الأوزون في الجزء السفلي من قارورة المفاعل بحيث يتم المغمورة تماما. تأكد من أن أنبوب منفذ إلى الخلية بالموجات فوق الصوتية مغمورة لا يقل عن 25 مم تحت سطح التشتت.
- توصيل أنبوب منفذ من المفاعل إلى وحدة التدمير الأوزون باستخدام نفس أنابيب السيليكون كما هو الحال في عملية ضخ تمعجية. استخدام فقاعة الماء على الجانب منفذ وحدة تدمير الأوزون هو اختياري، ولكنه يساعد على التقاط أي الأوزون المتبقية ويوفر مؤشرا على أن مولد الأوزون متصلا وتعمل بشكل صحيح.
- بدوره على توريد الأوكسجين إلى مولد الأوزون وضبط صمام لتحقيق 0.5-L / دقيقة معدل التدفق من خلال مولد الأوزون.
- بدوره على مولد الأوزون عن طريق التقليب التبديل. السماح لها لتشغيل لمدة 30-60 دقيقة قبل بدء الضخ أو عملية أولتراسونيكاتيون.
- بدوره على مضخة تحوي، وضبطه إلى 0.67 هرتز عن طريق تحويل الطلب مضخة إلى إعداد ما يقرب من 5 أو 6، والتأكد من أن نت تشتت يتدفق بالتساوي من خلال الخلية.
- بدوره على القرن بالموجات فوق الصوتية وضبط السلطة إلى 60 واط عن طريق إدخال هذه القيمة في وحدة التحكم تحت قائمة التشغيل اليدوي.
- عند بدء التشغيل الأولي، منحدر الإعداد السعة ببطء لتحقيق انتاج الطاقة المطلوب من 60 W.
ملاحظة: القرن بالموجات فوق الصوتية تعمل في 20 كيلوهرتز. إعداد السعة وإعداد الطاقة وعادة ما تكون من قيم مماثلة، ولكن عند بدء التشغيل الأولي، قد تحتاج إلى زيادة السعة ببطء لتحقيق الرغبةd خرج الطاقة من 60 W.
- مراقبة عملية سونيكيشن لمدة 30 دقيقة على الأقل لضمان ضخ مستقرة وتشغيل قرن بالموجات فوق الصوتية.
- مراقبة أنابيب مرنة في اتصال مباشر مع آلية مضخة تحوي لارتداء. اضبط موضع الأنبوب على الأقل كل ساعتين للتأكد من أن الأنبوب يحافظ على النزاهة. استبدال الأنابيب لكل الكربون معالجة المواد النانوية منفصلة تشغيل.
- عندما ينتهي وقت معالجة أوسو المطلوب، اضغط على مفاتيح لإيقاف مولد الأوزون، سونيكاتور، ومضخة. الحفاظ على التحريك حتى تشتت المواد النانوية الكربون هو على استعداد لنقلها إلى حاوية مغلقة لاستخدامها لاحقا في ترسب الكهربي.
- انتظر حوالي 1 ساعة قبل نقل التشتت للسماح للأوزون في حل لتتحلل.
- إذا لم يتم تنفيذ الكهربائي خلال 24 ساعة من معالجة أوسو، يصوتن تشتت المواد النانوية مرة أخرى لتقليل عدد الجسيماتs تسوية من التشتت. إدراج القرن الصوتية في زجاجة من تشتت المواد النانوية الكربون ويصوتن (كما هو موضح أعلاه) لمدة 30 دقيقة قبل استخدامها.
2. الكهربائي
- إعداد ثلاثة أقطاب الفولاذ المقاوم للصدأ، 60 مم (L) × 25 مم (W)، من 0.2 ملم مادة ورقة.
- كشط الأقطاب باستخدام P1000 الألومنيوم الصنفرة أكسيد مع الماء عالى النقاء كمادة تشحيم. بعد التآكل، ضع الأقطاب الكهربائية في حمام التنظيف بالموجات فوق الصوتية وتنظيفها لمدة 10 دقيقة في الماء عالى النقاء.
- وضع القطب لاستخدامها لترسب أنوديك في الفرن نظيفة في 100 درجة مئوية وجففه لمدة 10 دقيقة. حرك القطب إلى المجففة والسماح لها لتبرد. تزن القطب على التوازن التحليلي أربعة أرقام.
- سجل وزن القطب إلى أربع منازل عشرية كما الوزن غير المصقول في غرام. تجفيف اثنين من الأقطاب الكهربائية المتبقية وتخزينها في المجفف لاستخدام كاثودس ل ديموضع.
- باستخدام ترتيب لقط مناسبة (انظر الشكل 2 )، مثل نائب صغير و 10 ملم الفواصل البلاستيكية غير موصل، وتجميع الأقطاب الكهربائية، مع الأقطاب الخارجية التي تستخدم كاثودس والقطب الداخلي كما الأنود.
الشكل 2: خلية ترسب الكهربي. يوضح هذا الرسم التخطيطي تكوين خلية ترسب الكهربي. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
- نقل 35 مل من تشتت المواد النانوية الكربون لدوران 50 مل.
- وضع الفولاذ المقاوم للصدأ القطب لاعبا اساسيا على موقف المعوجة وخفض ببطء الأقطاب الكهربائية إلى عمق كامل من الكأس. إرفاق محطة إيجابية من إمدادات الطاقة دس إلى أنو الفولاذ المقاوم للصدأ المركزيدي. إرفاق المحطة الطرفية السلبية للإمداد بالطاقة دس إلى الكاثود الخارجي. ربط كاثودين الخارجي باستخدام الرصاص مع مقاطع التمساح.
- إذا كانت هناك حاجة إلى قياسات دقيقة دقيقة، قم بتوصيل مولتميتر في سلسلة مع وحدة إمدادات الطاقة والأقطاب الكهربائية لتمكين الرصد أثناء ترسب.
- قم يدويا بضبط اإلعداد الحالي على مصدر طاقة التيار المستمر إلى الحد األقصى الحالي) اسميا، 2 A (ومن ثم الجهد إلى القيمة المطلوبة للدراسات، مع ضمان إيقاف تشغيل خرج مصدر الطاقة. إعداد ساعة توقيت والتبديل على إمدادات الطاقة لمدة طلاء المطلوبة.
- للحصول على تجربة طلاء نموذجية، وضبط الجهد إلى 10 V، مع مرات الطلاء تتراوح من 1 إلى 15 دقيقة. قم بإطفاء مصدر التيار المستمر ثم قم برفع الأقطاب الكهربائية ببطء من التشتت، مما يضمن عدم انزعاج الفيلم.
- افصل أطراف الطرفية من الأقطاب الكهربائية وعكس ببطء الأقطاب إلى اتجاه أفقي tس السماح للفيلم على الأنود لتجف بالتساوي. بعد تبخر الرطوبة من الفيلم في درجة حرارة الغرفة، تفكيك تركيبات القطب ووضع الأنود في الفرن في 100 درجة مئوية لتجف لمدة 1 ساعة.
- المشبك وشنق الأنود في الفرن للتأكد من أن الفيلم لا يأتي في اتصال مباشر مع أي الأسطح.
- وضع الأنود المغلفة الفيلم في المجفف والسماح لها لتبرد، ثم تزن على توازن تحليلي أربعة أرقام. سجل الوزن إلى أربع منازل عشرية. طرح وزن الأنود غير المصقول لتحديد كتلة الفيلم المودعة.
- تصوير الأنود المغلفة. استخدام حزمة معالجة الصور المناسبة لقياس بدقة منطقة الفيلم المودعة. استخدام الكتلة والمنطقة لتسجيل كثافة أرال من الفيلم في ملغ / سم 2 .
- كرر الطلاء ووزن الخطوات لكل وقت ترسب اللازمة لتحديد معدل ترسب المواد النانوية الكربون على الفولاذ المقاوم للصدأتيل لشدة المجال المحددة المستخدمة.
3. توصيف الكيميائية - الأشعة السينية الضوئية الطيفي (زس) 15
- لإعداد عينات لتحليل زس، قطرة يلقي تشتت نت المائية من الأصلي 1 غرام / L التشتت.
- باستخدام ماصة، إيداع قطرة من تشتت على قرص الفولاذ المقاوم للصدأ ويسمح لتجف في درجة حرارة الغرفة. كرر هذه العملية حتى لوحظ سميكة نت طلاء سميك حوالي 2 ميكرون في سمك على القرص. جبل القرص الفولاذ المقاوم للصدأ على بذرة عينة باستخدام الشريط موصل على الوجهين.
- إدراج العينات في غرفة دخول العينة وضخ أسفل إلى فراغ من 5 × 10 -7 تور قبل نقله إلى غرفة التحليل الرئيسية. انتظر الضغط الغرفة الرئيسية لتصل إلى 5 × 10 -9 تور قبل تحديد المواقع العينة وإجراء التحليل.
- إلىاتبع ظروف التشغيل النموذجية لقياسات زس، واستخدام أحادي اللون آل K α، 1 مصدر الأشعة السينية تعمل في 150 W لإلقاء الضوء على مساحة 700 ميكرون × 300 ميكرون. كشف الضوئيات في 90 درجة زاوية الإقلاع فيما يتعلق سطح العينة.
- معايرة مقياس الطاقة مطياف باستخدام أو 4F 7/2 الذروة الضوئية في طاقة ملزمة من 83.98 فولت.
ملاحظة: يتم ضبط مقياس الطاقة في برنامج التحكم في الصك أثناء التكليف الأولي للأداة. يتم فحصها بانتظام بعد أي عمليات الصيانة من قبل الطيفي المسؤول عن المعدات ويجب أن لا يتم تغييرها من قبل المستخدمين.
- معايرة مقياس الطاقة مطياف باستخدام أو 4F 7/2 الذروة الضوئية في طاقة ملزمة من 83.98 فولت.
- مراقبة تهمة العينة الأولية عن طريق وضع نافذة 30-إيف على المنطقة C 1S. أداء تعويض المسؤول عن طريق ضبط المعلمات بندقية الفيضانات الإلكترون بشكل منهجي لوضع الذروة C 1S في 284.6 فولت وتقليل عرض الذروة في نصف أقصى كثافة الذروة إيتي (فوهم).
- إجراء مسح المسح في 160 فولت تمرير الطاقة و 0.5 فولت خطوات، مع وقت يسكن من 0.1 ثانية، في وضع ناقل محلل ثابت لتحديد الأنواع العنصر السطحية. الحصول على أطياف المنطقة في 20 فولت تمرير الطاقة باستخدام الخطوات 0.05-إيف و 0.2 ثانية يسكن. استخدام بين 4 و 8 الاجتياح لتحسين نسبة الإشارة إلى الضوضاء.
- لتحديد أطياف، استخدم شيرلي تناسب الخلفية وعوامل الحساسية من مكتبة عنصرية مناسبة 16 .
- ديكونفولف C 1S عالية الدقة الأشعة السينية أطياف الضوئية لتحديد أنواع مختلفة من الكربون والأكسجين الحالي مع أوسو وقت العلاج 15 .
- ولتحليل ذروة C 1s بدقة، قم بتنفيذ ذروة أولية مناسبة لشكل غرافيتيك الكربون للتأكد من أن شكل الذروة بسبب الربط سب 2 والمساهمات من الطاقة المنخفضة π من نوع الأقمار الصناعية اهتز المتابعة> 17. في جميع ذروة المناسب، وتقييد طاقات ملزمة عنصر و فوهم بنسبة ± 0.1 فولت و ± 0.2 فولت، على التوالي، واستخدام نسبة غاوسيان / لورنتزيان من 30.
- تناسب شكل الذروة الجرافيت باستخدام ستة قمم منفصلة. الحفاظ على نسب ثابتة مناطق كل ذروة النسبية إلى الذروة الجرافيت الرئيسي في 284.6 فولت للحفاظ على شكل ثابت بسبب المكون غرافيتيك في المواد النانوية المصنعة 15 ، 9 ، 14 .
4. توصيف الهيكلي - رامان الطيفي 18
- إعداد المواد النانوية لتوصيف رامان الطيفي عن طريق تمييع تشتت الأصلي مع الماء منزوع الأيونات لتحقيق تركيز 0.1 غرام / لتر. ماصة 0.05 مل من التشتت على الركيزة الذهب مصقول مناسبة. السماح للحبرية لتتبخر في درجة حرارة الغرفة لإنتاج فيلم الكربون رقيقة التي ل فوكلنا بقعة الليزر رامان.
ملاحظة: حجم الركيزة الذهب هو عرضي للنتيجة عند استخدام الركيزة كبيرة، يمكن أن تودع عينات متعددة على شريحة واحدة. - إجراء قياسات رامان مع عدسة التكبير 50X الهدف باستخدام المجهر مبائر تشتت ليزر 532 نانومتر. الحصول على أطياف بين 3500 و 50 سم -1 في قرار من 2 سم -1 . استخدام فتحة الثقب 50 ميكرون مع طاقة الليزر بين 1 و 10 ميغاواط، وذلك باستخدام الطاقة القصوى الممكنة بحيث لا يحدث تدهور العينة أثناء جمع.
- جمع أطياف من خلال تراكم ما بين 10 و 50 بمسح واستخدام وقت التعرض بين 2 و 5 ثانية لكل مسح الفردية لتحقيق نسبة إشارة إلى الضوضاء معقولة.
5. مورفولوجيا الفيلم - المسح المجهري الإلكتروني (سيم)
- لتحليل سيم من فونكتيوناليزد مقابل غير وظيفية نت / غنبس، تمييع دروبلو كل من التشتت إلى 0.1 غرام / لتر باستخدام الماء منزوع الأيونات. إيداعه على كعب سيم الألومنيوم والسماح لتجف في الهواء بين عشية وضحاها.
- لأفلام إبد المودعة على الأقطاب الفولاذ المقاوم للصدأ، وقطع الأقطاب في 1 سم × 1 سم الساحات وجبل لهم على عينة بذرة باستخدام الشريط موصل على الوجهين. طلاء خط صغير من الفضة داغ ( أي موصل موصل / الطلاء) من كعب عينة على السطح العلوي من العينة لتحسين مسار موصل. تجفيف العينة تحت مصباح سخان لمدة 15 دقيقة على الأقل.
- وضع العينة التي شنت في المغطي تربة وإعطائها طلاء إيريديوم موصل حوالي 1.3-1.5 نانومتر سميكة 19 .
- على وحدة قياس سمك، تعيين كثافة المواد إلى المستوى المناسب، وهو 22.56 غ / سم 3 لالاريديوم. ضبط الإعداد سمك الهدف إلى 1.0 نانومتر لإعطاء سمك ما يقرب من 1.3-1.5 نانومتر عندما المحاسبة عن الانجراف الحراري خلال طلاء process.
- تعيين وحدة المغطي للسماح لعملية المغطي تفلس ليتم التحكم بها من قبل وحدة قياس سمك. حدد انتاج الطاقة المطلوب، والتي ينبغي أن يكون 80 مللي أمبير لطلاء عالية الدقة 19 .
- صفر قياس سمك الطلاء على وحدة التحكم في سمك واضغط على زر "دورة" لبدء الإخلاء غرفة الآلي، الأرجون تنزف / تدفق وطلاء تسلسل. عندما تصل الطاقة إلى المستوى المطلوب، حرك جانبا الدرع الهدف للسماح للطلاء أن يبدأ. تدوير وإمالة المرحلة أثناء طلاء لتسهيل طلاء حتى من جميع الجوانب.
- فحص المواد النانوية باستخدام سيم الانبعاثات الميدانية مع كاشف في العدسة. استخدام مسافة العمل حوالي 3 ملم و الجهد المتسارع من 3.0 كيلو فولت.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
ويبين الشكل 3 وصف المسح زس واسعة من نتس التي خضعت لعلاج أوسو. نتس التي لم تخضع أوسو تظهر تقريبا أي محتوى الأكسجين. كما يزيد وقت أوسو، يزيد مستوى الأكسجين السطح. الشكل 4 الرسم البياني نسبة الأكسجين إلى الكربون يزيد كدالة من الوقت أوسو. ويبين الجدول 1 التركيزات الذرية للأنواع الكربونية غير الملوثة من الناتج القومي الإجمالي المعالجة مع أوسو. يستخدم ذروة تركيب مجموعة من قمم مقيدة، ممثلة GR1 إلى GR6، لتمثيل شكل الذروة المتأصلة بسبب الجرافيت وميزات فقدان الطاقة المرتبطة بها 17 . ثم أضيفت الأنواع المحتوية على الأكسجين، وتم إجراء ارتباط متبادل مع بيانات تركيب الذروة C1s ونسبتي C و O الأولية لضمان تحقيق نتائج ذروة تركيب مناسبة. و كو، C = O، و كو الأنواع هي في مستويات ضئيلة من دون العلاج أوسو ولكن فيتجعد ملحوظ مع 12 ساعة من أوسو.
يتم عرض أطياف رامان من نتس يعالجها أوسو في الشكل 5 . شدة الفرقة D في 1،346 سم -1 يدل على وجود عيوب في نتس 20 ويشير إلى وجود عيوب موجودة بالفعل في نتس قبل العلاج أوسو. مع زيادة وقت العلاج أوسو، وهناك تحول في النطاق G، من 1،576 سم -1 إلى 1،582 سم -1 ، مع عنصر الثاني يصبح أكثر وضوحا في 1618 سم -1 . وهذا يتوافق مع زيادة في مستوى الأكسدة من نتس. وهناك أيضا انخفاض ملحوظ في كثافة الفرقة 2D في 2،698 سم -1 وزيادة صغيرة في D + G الفرقة في 2،941 سم -1 مع وقت العلاج أوسو، مما يدل على زيادة مستوى الأكسدة في نتس 20 .
نسبة كثافة D إلى G الفرقةs، I D / I G ، في 1.18 مع عدم وجود أوسو، ارتفع إلى 1.37 بعد 155 دقيقة من العلاج أوسو، واستمر في الزيادة بمعدل أبطأ بكثير مع أوقات العلاج أوسو أكبر. وهذا قد يشير إلى أن الأكسدة تحدث في المقام الأول في العيوب الموجودة، وبمجرد تشبع المواقع الخلل الموجودة، وتأثير أكسدة مزيد من وقت العلاج أوسو يحدث بمعدل أبطأ. وهذا يشير إلى أن هناك ضرر ضئيل في بنية نت كما وردت من أوسو.
الصور سيم في الشكل 6 تظهر أوسو المعالجة نتس مقارنة مع نت غير المعالجة. و نتس غير المعالجة يتم تجميعها بشكل كبير، في حين أن نتس المعالجة أوسو هي موزعة بشكل متساو أكثر بكثير عبر السطح، وتبين أن أوسو ساعدت على تقليل التكتلات الموجودة في المواد كما وردت.
وبعد ذلك، تمت معالجة نتس أوسو المعالجة إلكتروفوريتيكالي باستخدام مجموعة متنوعة من كونديتالأيونات. وأنتجت الأفلام سمكا كما زاد الوقت الكهربائي. كما تم إنتاج أفلام أكثر سمكا باستخدام تركيزات أعلى نت، كما هو مبين في الشكل 7 . وتتحقق نتائج مماثلة عند استخدام الناتج القومي الإجمالي. ويبين الشكل 8 معدل ترسب الكهربي في تركيزات مختلفة نت، وذلك باستخدام معدلات ترسب محسوبة من منحنى تركيب البيانات في الشكل 7 . ويبدو أن معدل إبد من أوتس المعالجة نتس يمكن التنبؤ بها بشكل معقول إذا كان تركيز نت الأولية هو معروف. وتنبأ العلاقة الخطية في معدل الترسيب وتركيز التشتت من قانون هاماكر 21 ، ولكن معدل لوغاريتمي في ترسب يدل على أن التغيرات في المعلمات ترسب تحدث مع مرور الوقت. عملنا السابق، الذي أودعت نتس على الكربون 12 والزجاج 13 الأقمشة، كما أظهرت بوضوح أن معدل ترسب مع مرور الوقت غير الخطية. الأمم المتحدةدير ترسب الجهد المستمر، ومقاومة الزيادات فيلم نت، مما يؤدي إلى انخفاض في معدل ترسب.
الشكل 3: توصيف المواد الكيميائية - زس. وقد تم تحليل نتس التي تعرضت ل أوسو في أوقات مختلفة باستخدام زس. وتظهر هذه الصورة تغييرات مسح واسعة في الأكسجين (532 فولت) والكربون (284.6 فولت) كثافة، مع زيادة كثافة الأوكسجين في أوقات أوسو أعلى. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 4: نسبة الذرية - زس. يوضح هذا الرسم البياني التغيير في نسبة ذرية C: C من نتس مع زيادة مرات أوسو، محسوبة منالمسح الضوئي هو مبين في الشكل 3 . آلية أوزونوليسيس معقدة جدا، ويتم توفير صالح متعدد الحدود، كدليل للقارئ، لإظهار الاتجاه في معدل الأكسدة، ولكن ليس لشرح أي شيء عن آلية أوزونوليسيس. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 5: التوصيف الهيكلي - رامان. وأظهرت جميع الأطياف قوية D العصابات (~ 1،346 سم -1 )، G العصابات (~ 1،576 سم -1 )، 2D العصابات (~ 2،698 سم -1 )، و D + G العصابات (~ 2،941 سم -1 ). زيادة D- الفرقة تشير إلى بعض الزيادة في العيوب غرافيتيك. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم. >
الشكل 6: مورفولوجيا الأفلام - سيم. هذه الصور تظهر نتس التي كانت ( أ ) لم تعالج كيميائيا و ( ب ) أوسو المعالجة لمدة 16 ساعة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 7: القياسات الكهربي. ويبين هذا الرسم البياني كثافة أفلام إبد مقابل زمن الترسب باستخدام ثلاثة تركيزات مختلفة من نتس فرقت في الماء. الماس الأزرق = 2 جم / لتر، المربعات الحمراء = 1.5 جم / لتر، والمثلثات الخضراء = 1 جم / لتر. تم استخدام حقل كهربائي دس 14 / سم دس لهذه العينات.جبغ "تارجيت =" _ بلانك "> الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 8: معدل ترسب الكهربي. مؤامرة من معدل إبد مقابل تركيزات نت، وذلك باستخدام معدلات ترسب محسوبة من منحنى تناسب الشكل 7 مؤامرة من كثافة الفيلم مقابل وقت الترسيب. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
| اسم | موضع | قيود | FWHM | قيود | منطقة القيود | ٪ الذريةتركيز | |
| 0 ساعة | 12 ح | ||||||
| غر 1 | 284.6 | ± 0.1 | 0.7 | ± 0.2 | الأنسب | 29.4 | 17.6 |
| غر 2 | 284.8 | 1.2 | GR1 * 1.3 | 36.9 | 22.2 | ||
| غر 3 | 286.1 | 1.3 | GR1 * 0.4 | 12.5 | 7.5 | ||
| غر 4 | 287.9 | 1.3 | GR1 * 0.2 | 5.9 | 3.5 | ||
| غر 5 | 289.5 | 1.6 | GR1 * 0.1 | 3.3 | 1.8 | ||
| غر 6 | 291.3 | 2.4 | GR1 * 0.2 | 6.6 | 1.7 | ||
| CC | 285 | 1.2 | الأنسب | 2.1 | |||
| CO | 287 | 1.2 | الأنسب | 1.5 | 14.3 | ||
| C = O | 288.6 | 1.2 | الأنسب | 0.9 | 12.4 | ||
| سجع | 289.4 | 1.2 | الأنسب | 0.9 | 5.3 | ||
الجدول 1: التوصيف الكيميائي - زس. ويبين هذا الجدول معلمات تركيب الذروة المستخدمة في فك الطيف في الطيف C 1s للنقاط غب التي تتم معالجتها باستخدام طريقة أوسو لمدة 0 h و 12 h مرات معالجة. ويظهر أيضا تركيزات الذرية الناتجة من كل الأنواع 14 . غر 1، غر 2، وما إلى ذلك تمثل مختلف قمم الجرافيت المستخدمة في صالح.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
الكتاب ليس لديهم ما يكشف.
Acknowledgments
وقد مول الكومنولث الاسترالي العنصر غير المتعلق بالمرتبات في العمل. وتعرب صاحبة البلاغ من جامعة ديلاوير عن امتنانها للدعم المقدم من مؤسسة العلوم الوطنية الأمريكية (منحة رقم 1254540، د. ماري توني، مديرة البرنامج). ويشكر المؤلفان السيد مارك فيتزجيرالد على مساعدته في قياسات الترسب الكهربي.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Ultrasonic bath | Soniclean | 80TD | |
| Ultrasonic horn | Misonix | S-4000-010 with CL5 converter | Daintree Scientific |
| Flocell stainless steel water jacketed | Misonix | 800BWJ | Daintree Scientific |
| Peristaltic pump | Masterflex easy-load | 7518-00 | |
| Controller for peristaltic pump | Masterflex modular controller | 7553-78 | |
| Ozone generator | Ozone Solutions | TG-20 | |
| Ozone destruct unit | Ozone Solutions | ODS-1 | |
| Recirculating liquid cooler | Thermoline | TRC2-571-T | |
| Multi-mode power supply unit | TTi | EX752M | |
| High resolution computing multimeter | TTi | 1906 | |
| X-ray photoelectron spectroscopy | Kratos Analytical | Axis Nova | |
| XPS analysis software | Casa Software | Casa XPS | www.casaxps.com |
| Kratos elemental library for use with Casa XPS | Casa Software | Download Kratos Related Files | http://www.casaxps.com/kratos/ |
| Raman dispersive confocal microscope | Thermo | DXR | |
| Field emission scanning electron microscope | Leo | 1530 VP | |
| Sputter coater with iridium target | Cressington | 208 HR | |
| Thickness measurement unit | Cressington | mtm 20 | |
| Magnetic stirrer | Stuart | CD162 | |
| Analytical balance | Kern | ALS 220-4N | |
| Analytical balance | Mettler Toledo | NewClassic MF MS 2045 | |
| Laboratory balance | Shimadzu | ELB 3000 | |
| Electrodes from 316 stainless steel sheet | RS Components | 559-199 | |
| Sanding sheets, P1000 grade | Norton | No-Fil A275 | |
| Multi-walled carbon nanotubes | Hanwha | CM-95 | http://hcc.hanwha.co.kr/eng/business/bus_table/nano_02.jsp |
| Graphene nanoplatelets | XG Sciences | XGNP Grade C | http://xgsciences.com/products/graphene-nanoplatelets/grade-c/ |
References
- Pandey, G., Thostenson, E. T. Carbon Nanotube-Based Multifunctional Polymer Nanocomposites. Polym. Rev. 52 (3), 355-416 (2012).
- Das, T. K., Prusty, S. Graphene-Based Polymer Composites and Their Applications. Polym.-Plast. Technol. 52 (4), 319-331 (2013).
- Karger-Kocsis, J., Mahmood, H., Pegoretti, A. Recent advances in fiber/matrix interphase engineering for polymer composites. Prog. Mater. Sci. 73, 1-43 (2015).
- Qian, H., Greenhalgh, E. S., Shaffer, M. S. P., Bismarck, A. Carbon nanotube-based hierarchical composites: a review. J. Mater. Chem. 20 (23), 4751-4762 (2010).
- Hummers, W. S., Offeman, R. E. Preparation of graphitic oxide. J. Am. Chem. Soc. 80, 1339-1339 (1958).
- Shaffer, M. S. P., Fan, X., Windle, A. H. Dispersion and Packing of Carbon Nanotubes. Carbon. 36 (11), 1603-1612 (1998).
- Hamon, M. A., et al. Dissolution of Single-Walled Carbon Nanotubes. Adv. Mater. 11, 834-840 (1999).
- Low, C. T. J., et al. Electrochemical approaches to the production of graphene flakes and their potential applications. Carbon. 54, 1-21 (2013).
- Rider, A. N., et al. Hierarchical composites with high-volume fractions of carbon nanotubes: Influence of plasma surface treatment and thermoplastic nanophase-modified epoxy. Carbon. 94, 971-981 (2015).
- Tchoul, M. N., Ford, W. T., Lolli, G., Resasco, D. E., Arepalli, S. Effect of Mild Nitric Acid Oxidation on Dispersability, Size, and Structure of Single-Walled Carbon Nanotubes. Chem. Mater. 19, 5765-5772 (2007).
- Gong, X., Liu, J., Baskaran, S., Voise, R. D., Young, J. S. Surfactant-Assisted Processing of Carbon Nanotube/Polymer Composites. Chem. Mater. 12, 1049-1052 (2000).
- An, Q., Rider, A. N., Thostenson, E. T. Electrophoretic deposition of carbon nanotubes onto carbon-fiber fabric for production of carbon/epoxy composites with improved mechanical properties. Carbon. 50 (11), 4130-4143 (2012).
- An, Q., Rider, A. N., Thostenson, E. T. Heirarchical composite structures prepared by electrophoretic deposition of carbon nanotubes onto glass fibers. ACS Appl. Mater. Interfac. 5 (6), 2022-2032 (2013).
- Rider, A. N., An, Q., Thostenson, E. T., Brack, N. Ultrasonicated-ozone modification of exfoliated graphite for stable aqueous graphitic nanoplatelet dispersions. Nanotechnology. 25 (49), 495607 (2014).
- Fairley, N. CasaXPS Manual 2.3.15 Introduction to XPS and AES, Rev. 1.2. , Casa Software Ltd. www.casaxps.com (2009).
- Kratos elemental library for use with Casa XPS software. , Available from: http://www.casaxps.com/kratos (2016).
- Leiro, J., Heinonen, M., Laiho, T., Batirev, I. Core-level XPS spectra of fullerene, highly oriented pyrolitic graphite, and glassy carbon. J. Electron Spectrosc. 128, 205-213 (2003).
- DXR Raman Instruments: Getting Started. , Thermo Fisher Scientific. 269-215100 Rev. A (2008).
- Cressington 208HR High Resolution Sputter Coater for FE-SEM: Operating Manual. , Cressington Scientific Instruments Ltd. Watford, UK. Rev. 5 (2003).
- Krishnamoorthy, K., Veerapandian, M., Yun, K., Kim, S. -J. The chemical and structural analysis of graphene oxide with different degrees of oxidation. Carbon. 53, 38-49 (2013).
- Hamaker, H. C. Formation of a Deposit by Electrophoresis. T. Faraday Soc. 35, 279-287 (1940).
- Rider, A. N., An, Q., Brack, N., Thostenson, E. T. Polymer nanocomposite - fiber model interphases: Influence of processing and interface chemistry on mechanical performance. Chem. Eng. J. 269, 121-134 (2015).
