Summary
いくつかの水溶液中における放射性ヨウ素の迅速かつイオン選択性の淡水化のための効率的な方法は、金ナノ粒子を固定化したセルロース アセテート膜フィルターを使用して説明します。
Abstract
ここでは、複合膜のナノ材料に埋め込まれたおよび放射性ヨウ素の効率的かつイオンの除去への応用の準備の詳細プロトコルを示す.クエン酸安定化金ナノ粒子を用いた (平均直径: 13 nm) と酢酸セルロース膜、金ナノ粒子に埋め込まれたセルロース アセテート膜 (Au-CAM) を簡単に行った。Au カムでナノ吸着剤は無機塩および有機分子高濃度の存在下で安定性の高い.水溶液中におけるヨウ化物イオンは、この人工の膜によって急速にキャプチャできます。Au カム含むフィルター ユニット、優れた除去効率を使用してろ過プロセスを通じて (> 99%) と同様、イオン選択性海水淡水化結果が短時間で達成されました。また、Au カムは、その性能が顕著に減少することがなく再利用を提供しました。設計されたハイブリッド膜を利用した現在の技術、液体廃棄物からの放射性ヨウ素の大規模除染の有望なプロセスであることが示唆されました。
Introduction
数十年、医療機関、研究施設、原子力発電所の放射性液体廃棄物の膨大な量が生成されました。これらの汚染物質は、環境および人間の健康1,2,3への明白な脅威をよくされています。特に、放射性ヨウ素は、原子力発電所事故から最も危険な要素の 1 つとして認識されます。たとえば、環境報福島とチェルノブイリ原子炉の量は、放射性のヨウ素131を含むを発表したことを示した (t1/2 = 8.02 日) と129私 (t1/2 =1570 万年) 環境にいた他の放射性核種の4,の5のそれらより大きかった。特に、これらの放射性同位元素の露出は、高吸収とひと甲状腺6にエンリッチメントで起因しました。さらに、リリースされた放射性ヨウ素は水で土壌・海水・地下水の高い容解性のための深刻な汚染を引き起こします。水溶性廃棄物7,8,9,10で放射性ヨウ素をキャプチャするため、さまざまな無機および有機性吸着剤を用いた修復プロセスの多くを行った,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20. 高度な吸着システムの開発に多大な努力がなされて、連続流の下で満足のいく性能を示す除染方法の確立だった非常に限られました。最近では、我々 は金ナノ粒子 (結果)21,22のハイブリッド ナノ複合材料を使用して良い除去効率、イオン選択性、持続性、再利用性を示す新しい海水淡水化プロセスを報告,23。 その中で、金ナノ粒子に埋め込まれたセルロース アセテート膜 (Au-CAM) は比較した既存の吸着材の連続フロー システムの下でヨウ化物イオンの高効率脱塩を促進します。さらに、全体の手順は、医療・産業用アプリケーションで後の使用から生成された核廃棄物の処置のためのもう一つの利点は短時間で終了できます。この原稿の全体的な目標は、Au カム24の準備のためのステップバイ ステップのプロトコルを提供することです。また設計された複合膜を用いた放射性ヨウ素のイオンの捕獲のため迅速で簡便なろ過のプロセスを示します。本報告では詳細なプロトコルはナノ材料環境学研究分野での有用なアプリケーションを提供します。
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Protocol
1. クエン酸安定化金ナノ粒子の合成
- 3:1 の体積比で 2 首丸底フラスコ (250 mL)、王水、濃塩酸と濃硝酸の混合物を磁気攪拌棒を洗ってください。
注意: 王水ソリューションは非常に腐食性、爆発可能性があります。 または皮膚火傷細心の注意と処理されていない場合。 - 徹底的に残留酸水溶液を削除する脱イオン水でガラスをすすいでください。
- 2 首丸底フラスコ (250 mL) に塩化金酸溶液 (HAuCl4, 1 mM) 120 mL を加えて一定攪拌下で逆流するそれを熱します。
- 2 首丸底フラスコに迅速にクエン酸ナトリウム第三 (35 mM) 溶液 12 mL を追加し、金の塩の完全な減少のための別の 20 分間得られた混合物を還流します。
- 室温まで冷却する (ディープレッド) ナノ粒子のコロイド懸濁液を許可します。
- 520 の波長紫外可視分光法による金ナノ粒子 (結果) の濃度の測定 nm (2.8 x 10 の消散係数8) 石英キュベット (1 cm パスの長さ) を使用します。
- カーボン被覆銅グリッド (400 メッシュ) 上に金ナノ粒子を懸濁液の一滴を追加し、室温で乾燥します。透過型電子顕微鏡 (TEM) と金ナノ粒子のサイズを測定します。
- コロイド状金ナノ粒子懸濁液を 4 ° C で維持します。
2. ハイブリッド膜 (Au-CAM) の準備
- 注射器ユニットを用いた金ナノ粒子に埋め込まれた膜フィルターの準備
- セルロース アセテート膜を洗浄 (細孔サイズ: 0.45 μ m, 径: 25 mm) 3 回のフィルター ユニットを脱イオン水 (10 mL) でサポートされています。
- クエン酸安定化金ナノ粒子の 10 mL を撤回 (10 nM) 滅菌注射器 (20 mL) とし、ゆっくり中古洗浄セルロース アセテート膜フィルター (図 1) に追加。
- 10 ml の脱イオン水フィルター ユニットを 3 回洗浄を固定化した金ナノ粒子を削除します。
注: セルロース アセテート膜に固定化した金ナノ粒子は非常に安定した、化学的性質の安定性失うことがなく数週間の周囲条件下で Au カムを格納できるため。
- 真空ポンプによる金ナノ粒子膜フィルターの準備
- セルロース アセテート膜を配置 (細孔サイズ: 0.45 μ m, 径: 47 mm) フィルター ホルダー フリット ガラス サポート間 (径: 40 mm) と卒業目標到達プロセス (300 mL)。
- ガラスフリット ガラス サポートの組み合わせたユニットを接続し、リカバリ フラスコ (500 mL) と真空ポンプに漏斗を卒業します。
- クエン酸安定化金ナノ粒子の 10 mL を追加 (10 nM) 卒業生に漏斗し、セルロース アセテート膜を介してすべての結果が渡されるまで、真空を適用 (約 20 秒)。
- 膜の両側に金ナノ粒子を固定化膜の反対側に同じ手順 (ステップ 2.2.3) を繰り返します。
- 15 最大加速電圧と高速条件下で走査型電子顕微鏡 (SEM) を使用して Au カムの表面を分析 kV (図 2d)。
注: 高塩状態でカム Au ナノ粒子の安定性をチェックする 2 時間 1.0 M NaCl 水溶液に浸っていた複合膜と、Au カムの安定性を確認する目視検査を行った。
3. バッチ システムで Au カムを用いた放射性ヨウ素の吸着
- 放射性ヨウ素を希釈 ([125私] ナイ、2.2 MBq) 3 mL の純水、1.0 M の NaCl、か 10 に nM ナイし、シャーレ (50 mm 径 × 15 mm 高さ) に各ソリューションを追加。
注意: 酸化放射性ヨウ素揮発することができます、適切な鉛シールドで処理する必要があります、バイアルをリードします。炭フィルター換気フードでは、放射のすべての手順を行わなければならないし、実験手順放射能探知機によって監視される必要があります。 - 放射性ヨウ素の溶液に真空フィルターを使用して準備されている Au カムを配置し、室温でそれらを軽く振る。
- ペトリ皿から放射性ヨード液の 10 μ L を撤回特定の時間の時点で (0、5、10、30、60、120 分) し、自動の γ-カウンターを使用して因数の放射能を測定します。
- 120 分後精製水で Au カムを洗うし、膜自動 γ カウンター (図 3) を使用してキャプチャされた放射能の量を測定します。
4 連続的なフローの条件下で放射性ヨウ素の淡水化
- 放射性ヨウ素アニオンの除去 (125私-) Au カム フィルターを使用して
- 50 ml の純水、PBS 1 x, 1.0 M NaCl、0.1 M NaOH、0.1 M HCl、10 mM CsCl、10 mM SrCl2、合成尿、または海水の放射性ヨウ素 (3.7 MBq) を解散します。
- 滅菌シリンジ (50 mL) の各ソリューションの 50 mL を撤回し、シリンジ ポンプ (図 1) を使用して約 1.5 mL/秒のフローのレートで Au カム フィルター ユニットを通過します。
- プラスチックバイアル ソリューションで放射能を定量化するために、ろ液 5 mL を転送します。
- 自動 γ カウンター (図 4) を使って、濾液溶液中の残留放射能の量を測定します。
- Au カム フィルターの再利用性試験
- 海水 (3.7 MBq/50 mL) や合成の尿で放射性ヨウ素を溶解します。
- 滅菌シリンジ (50 mL)、ソリューションの 50 mL を撤回し、シリンジ ポンプを使用して約 1.5 mL/秒のフローのレートで Au カム フィルター ユニットに追加。
- Au カム フィルター単体を使用して 7 回の同じ濾過手順 (ステップ 4.2.2) を繰り返します。
- プラスチックバイアル ソリューションで放射能を定量化するために、ろ液 5 mL を転送します。
- 自動 γ カウンターを用いた 7 つの濾液ソリューションにおける放射能の量を測定します。
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Representative Results
Au カム クエン酸安定化金ナノ粒子と酢酸セルロース膜 (図 1、) を使用しての作製のための簡単な方法を説明してきました。Au カムの表面は、ナノ材料がナノファイバー (図 2) に安定的に組み込まれた示した SEM で観察されました。ナノ粒子膜で投獄安定維持され、1.0 M 塩化ナトリウムなどの水溶液を継続的な洗浄による膜からリリースされていません。Au カムの吸着容量は結果24の 1 g あたりのヨウ化物の陰イオンの約 12.2 μmol だった海水淡水化のパフォーマンスを評価する真空アシスト法により作製した Au カムの 2.2 MBq を含む水溶液に浸漬した [125私] ナイ (図 1b)。放射性ヨウ素のほとんど 30 分後 (> 99%) 純粋な水と 1.0 M の NaCl で Au カム (図 3) によって捕獲されました。その一方で、放射能の吸着は, オキシプロリン非放射性のない金ナノ粒子の表面はアクセス量ヨウ化イオンによって占められたので (127私-)。
現在のメソッドのより便利なアプリケーションは、Au カム フィルターだった連続海水淡水化プロセスに適用されます。放射性ヨウ素の溶液 (3.7 MBq/50 mL) 1.5 mL/秒 (図 1c) の流れの速度で Au カムを含むフィルター ユニットを通過していた。濾液中の残留放射能の量は、γ カウンターを使用して測定されました。除去効率 (%) は、次式 (1) によって定義されました。
除去効率 (%) = (C0 - Ce)/C0 x 100 (1)
C0はろ過ステップとCeの前に放射性ヨウ素の濃度は、ろ過ステップ後の放射性ヨウ素の濃度です。
放射性ヨウ素の濃度が大幅に減少は図 4に示すように、ろ過ステップを通して優れた効率を求めた。特に、Au カムの脱塩性能はないナトリウム、セシウム、ストロンチウム、いくつかの有機物などの無機塩の高い濃度で抑制されました。すべてのケースで Au カムの除去効率は 99.5% 以上あった。Au カム (pH 13) まで中性及び塩基性の条件下で高い除去効率を示した、しかし、それは (pH 1) 酸性条件下で約 90% に落ちた。さらに、Au カムは人工尿および海水中の放射性ヨウ素の反復的な海水淡水化に再利用できるかもしれません。連続濾過過程で効率的に単一 Au カム フィルター ユニット24を使用して水溶液中における放射能の 99% 以上は捕獲されました。
図 1.Au カムを使用してこのプロトコルで海水淡水化手順の概略図。(a) シリンジ フィルター ユニットを用いた Au カムの製作。(b) バッチ システムで放射性ヨウ素の吸着。(c) 連続的なフローの条件下で放射性ヨウ素のろ過。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2。Au カムの特性。(a) セルロース アセテート膜の写真画像 (直径 47 mm)。(b) Au カムの写真画像 (直径 47 mm)。(セルロース アセテート膜 (40, 000 X) の c) SEM 像。(Au カム (40, 000 X) の d) SEM 像。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3。、純粋な水、1.0 M の NaCl 10 mM ない Au カムを使用して放射性ヨウ素の除去効率を時間依存します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 4.Au カムを使用していくつかの水溶液中における放射性ヨウ素アニオンの濾過します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
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Discussion
近年、様々 なナノと膜が吸着技術25,26,に彼らの特定の機能に基づく水質有害放射性金属や重金属を除去する開発されています。27,28,29,30,31,32,33,34,35,36,37. 本研究で行った放射性ハロゲン種の迅速かつ効率的な分離のための非常に有用な方法です。クエン酸安定化金ナノ粒子と市販のセルロース アセテート膜を用いた Au カムを簡単に準備することし、作製手順が再現性が高い。ヨウ化イオンは、自発的に金ナノ粒子の表面に吸着、Au カム様々 な水溶液中における放射性ヨウ素の修復に適用できます。ヨウ素の放射性同位元素等様々 なの間では、 125を選択されている私-本研究でターゲット要素として他の放射性のヨウ素と崩壊の半減期 (59.5 日) に比べて低放射エネルギーが出力されるのでを開発するのに十分な長さ、プロセスを最適化します。125の反応私の-は他のヨウ素同位体と同じ、私の- 、 129、 131など危険な radioelements を削除するこのメソッドが利用される従って私は-です。
水酸化物や塩化物、リン酸など競合する陰イオンの高濃度の存在下でナノ膜 (Au-CAM) は優れた海水淡水化効率と再利用を示した。もう一つの重要な利点は、固定化したセルロース アセテート膜のナノ粒子は様々 な pH 高い塩条件下に安定しました。それには、水酸基とカルボニル基38,39を含む官能基を含む酸素原子によって安定してその金ナノ粒子膜炭水化物のようなが表示されます。したがって、ハイブリッド膜は、そのパフォーマンスと化学的安定性を失うことがなく数週間保存できます。図 4に示すとおり、Au カムはさまざまな水溶液中における優れた除去性能を示した。現在のメソッドの制限は、Au カムが酢酸セルロースは部分的にこれらのメディアに溶解し、このように金ナノ粒子は膜から解放できるのでアルコールとジメチルスルホキシドを含む有機溶媒系で役に立たないだろうことです。
人工膜40,41,42を含む様々 な吸着剤を使用して汚染された水の放射性同位元素の海水淡水化を記述するいくつかのレポートがずっとあります。本研究では継続的なプロセスは除去効率、イオン選択性、再利用性の面で従来の方法より優れています。シングルカムの Au を使用して (径: 25 mm)、ca. 廃液の 90 mL が 1 分で浄化されます。クエン酸安定化金ナノ粒子の大規模な合成とキャラクタリゼーションはよく確立されたので Au カム フィルターの多くも短時間で簡単に生成されないことも予想されます。一緒に取られて、Au カム工業の実用的な改善策の検討をする有望な吸着システムの価値があるだろうし、無駄に医療放射性ヨウ素。
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Disclosures
著者が明らかに何もありません。
Acknowledgments
この作品は、韓国の国立研究財団から研究助成金によって支えられた (許可番号: 2017M2A2A6A01070858)。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Hydrochloric acid | DUKSAN | 1129 | |
| Nitric acid | JUNSEI | 37335-1250 | |
| Chloroautic chloride trihydrate (HAuCl4·3H2O) | Sigma Aldrich | 254169 | |
| Sodium citrate tribasic dihydrate | Sigma Aldrich | 71402 | |
| [125I]NaI | Perkin-Elmer | NEZ033A010MC | |
| Sodium chloride | Sigma Aldrich | S9888 | |
| Sodium iodide | Sigma Aldrich | 383112 | |
| Sodium hydroxide | Sigma Aldrich | S5881 | |
| Lithium L-lactate | Sigma Aldrich | L2250 | Synthetic urine |
| Citric acid | Sigma Aldrich | C1909 | Synthetic urine |
| Sodium hydrogen carbonate | JUNSEI | 43305-1250 | Synthetic urine |
| Urea | Sigma Aldrich | U1250 | Synthetic urine |
| Calcium chloride | JUNSEI | 18230-0301 | Synthetic urine |
| Magnesium sulfate | SAMCHUN | M0146 | Synthetic urine |
| Potassium dihydrogen phosphate | JUNSEI | 84185A1250 | Synthetic urine |
| Dipotassium hydrogen phosphate | JUNSEI | 84120-1250 | Synthetic urine |
| Sodium sulfate | JUNSEI | 83260-1250 | Synthetic urine |
| Ammonium chloride | Sigma Aldrich | A9434 | Synthetic urine |
| Sea water | Sigma Aldrich | S9148 | |
| 1x PBS | Thermo | SH30256.01 | |
| Cellulose acetate membranes (pore size: 0.20 μm, diameter: 25 mm) | Advantec MFS | 25CS045AS | |
| Cellulose acetate membranes (pore size: 0.20 μm, diameter: 47 mm) | Advantec MFS | C045A047A | |
| 47 mm Glass Microanalysis Holders | Advantec MFS | KG47(311400) | |
| Petri dish (50 mm diameter ´ 15 mm height) | SPL | 10050 | |
| Gamma counter | Perkin-Elmer | 2480 WIZARD2 | Model number |
| UV-vis spectrophotometer | Thermo | GENESYS 10 | Model number |
| Transmission electron microscopy | Hitachi | H-7650 | Model number |
| Field Emission Scanning electron microscope | FEI | Verios 460L | Model number |
References
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