June 18th, 2013
我们报告一个简单的方法制造的超高密度垂直有序的小分子有机纳米线阵列。这种方法可以合成复杂的异质结构的混合纳米线的几何形状,可以廉价地在任意衬底上生长的。这些结构有机电子学,光电子学,化学传感,光电和自旋电子学中具有潜在的应用。
该程序的总体目标是在多孔模板内制造一系列垂直排列的有机纳米线。这是通过首先通过抛光铝箔的表面或在任意基材上沉积一层铝薄膜来准备要进行阳极氧化的基板来实现的。第二步是将沉积在任意基材上的抛光铝箔或铝薄膜阳极氧化。
最后一步是使用新型离心机辅助模板婚礼将有机材料沉积到模板的孔隙中。最终,扫描电子显微镜用于显示 nautic 氧化铝模板孔内存在有机纳米丝。这种方法的想法最初是在我使用传统的模板润湿方法填充阳极铝模板的孔隙时出现的。
我决定使用离心机的离心力来推动或协助溶液渗透到孔中。首先切出大约 2 厘米乘 2 厘米厚、厚度为 250 微米的高纯度未抛光铝板,将少量板材和硝酸烧杯在 80 摄氏度下蚀刻 5 分钟,蚀刻后将箔浸入水中并放入一摩尔氢氧化钠中 20 分钟,以中和箔。然后,用离子水冲洗箔纸。
接下来,将抛光的铝板装入扁平电池中,并用 3% 草酸填充它们。阳极氧化后,以 40 伏直流偏置对板材进行阳极氧化 15 分钟,将样品浸入 60 摄氏度的铬磷酸蚀烧杯中约 30 分钟。要去除初始氧化层,请重新对齐扁平电池中的箔片,以便先前阳极氧化的相同区域将再次暴露在电解液中。
用 3% 草酸在 40 伏直流电下重复阳极氧化过程 2.5 分钟。偏压在室温下将 A a O 模板浸入 5% 磷酸中,以减薄纳米孔底部的屏障层,并在 40 分钟后将纳米孔直径扩大到大约 60 至 70 纳米,从烧杯中取出模板并用离子水冲洗。将以下多层系统依次沉积在干净的玻璃上。
通过原子层沉积滑印 20 纳米的二氧化钛,通过溅射滑印 7 纳米的金,通过溅射滑印 1 微米的铝。从真空室中取出样品后,将箔电极连接到要阳极氧化的铝薄膜表面。使用导电银环氧树脂,将样品加载到扁平池中,并填充 3% 草酸。
然后以 30 伏直流偏压对铝薄膜进行阳极氧化 4 分钟,而无需从扁平电池中取出样品。用去离子水冲洗细胞。将 60 摄氏度的铬磷酸蚀刻液倒入平板电池中,放置一小时。
在此之后,使用前面描述的条件重复阳极氧化和蚀刻步骤。用去离子水冲洗后,用 3% 草酸填充电池,并使用与以前相同的条件进行最后一次阳极氧化。监控系统的电流,并在观察到电流急剧增加时停止阳极氧化。
接下来,通过在室温下将模板浸入 5% 磷酸中来执行不良的扩大步骤。40 分钟后,从烧杯中取出模板并用去离子水冲洗。将模板加载到离心机试管的底部,使阳极氧化区域朝向试管的顶部。
使用移液器在试管中填充足够的 PCBM 溶液,使每个模板完全浸没。然后将试管装入离心机中,以 6, 000 RPM 的速度运行 5 分钟。离心机停止后,卸载试管并倒出 PCBM 溶液。
从试管中取出模板,放在一边晾干。重复前面的步骤,以便总共执行 5 到 10 次离心机运行。最后,从试管底部取出每个样品,并使用浸有甲苯的棉签轻轻清洁其表面,如此处所示的图像所示。
这种离心机辅助液滴铸造方法可生产连续的纳米线。在 a a O 模板的孔内制造的纳米线垂直排列、均匀,并且彼此电气隔离,底部带帽。这可以在几种不同的基材上成功制造,这导致这些结构在许多不同的器件中的潜在应用。
为了进一步验证孔内的材料是 PCBM,对场模板进行了纳米线拉面光谱分析。将拉面数据与文献中发现的 PCBM 薄膜和更完整的环的光谱进行了比较。在 14 、 30 、 14 、 63 和 1577 倒厘米处观察到峰值,分别对应于 T 一、U 四、 G 二和 HG 八模态。
这些数字与相同模式的原始 PCBM 的文献值 14、29、14、70 和 1575 倒厘米非常吻合。此外,这表明由于纳米丝的几何形状,拉面峰没有显着变化,并证实了孔隙中存在 PCBM 纳米线在我们遵循此程序之前。其他方法,如金属纳米线的电沉积或薄膜金属的溅射,可用于制造自旋电子学、光学、电子学、光伏、化学传感和超材料等应用的器件。
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本研究提出了一种使用多孔模板制造垂直排列的有机纳米线阵列的方法。该方法可以在各种基底上合成复杂的异质结构杂化纳米线几何形状,在有机电子和光电子学中具有潜在应用。