Name: 层 - 层的合成和独立式共轭微孔聚合物纳米薄膜的转移 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 9 s
Description: 学习利用牺牲基底界面合成法制备共轭微孔聚合物纳米薄膜，实现超薄均质膜的制备与转移。该方法适用于膜分离、有机电子学及多相催化等前沿材料科学领域。

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作者无致谢。

1. 通过顺序添加法合成 CMP 薄膜
<ol>
	<li>云母上金的自组装单分子层（SAM）功能化。
	<ol>
		<li>将11-硫代乙酰基十一烷酸丙炔酰胺14溶于乙醇中，配制成1 mM的溶液（SAM溶液）。使用超声水浴混合至溶液澄清。用铝箔包裹瓶身以避光。</li>
		<li>在氩气环境下取出镀金云母片。从储存容器中取出后，立即将云母片浸入SAM溶液中，反应18小时。</li>
		<li>将制备好的金-云母片从SAM溶液中取出，用乙醇冲洗，并在氮气流下吹干。随后将基底避光保存，并置于惰性气体环境中。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>前驱体溶液的制备。
	<ol>
		<li>称取18.64 mg铜催化剂（四(乙腈)六氟磷酸亚铜(I)）、20.83 mg四苯基甲烷（TPM）-炔烃和24.22 mg TPM-叠氮化物，分别加入三个独立的施伦克烧瓶中。TPM-炔烃和TPM-叠氮化物的结构见图1，其合成方法见参考文献15。对每个烧瓶抽真空并充入惰性气体（N2或氩气）三次。</li>
		<li>向每个施伦克烧瓶中加入25 ml无水四氢呋喃（THF）。用铝箔包裹含有TPM-叠氮化物和TPM-炔烃的烧瓶以避光。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>准备CMP制备装置。 
	注意：合成装置如图2所示。
	<ol>
		<li>使用一个250 ml单颈圆底烧瓶，加入130 ml THF。将已修饰末端为炔基的SAM的基底放入样品室中。使用样品架，使基底垂直放置。</li>
		<li>通过回流冷凝管顶部的接口将装置连接至施伦克线。</li>
		<li>抽真空并通入惰性气体三次。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>惰性条件下的顺序加料。
	<ol>
		<li>将加热器设定为90 °C，待THF开始回流。</li>
		<li>通过样品室底部的出口将样品室中的THF排出，关闭出口。</li>
		<li>通过带隔垫的螺口盖，向样品室中加入1 ml已配制的TPM-叠氮化物溶液和0.5 ml Cu(I)催化剂溶液。使用带空心针头的注射器，将溶液从施伦克烧瓶依次转移至反应装置中。注意：加料顺序对反应无影响。</li>
		<li>等待约30分钟。</li>
		<li>通过样品室底部的出口排出反应液，关闭出口，并收集冷凝的THF用于样品冲洗。等待约30分钟。</li>
		<li>通过样品室底部的出口排出冲洗液，关闭出口。</li>
		<li>通过带隔垫的螺口盖，向样品室中加入1 ml已配制的TPM-炔烃溶液和0.5 ml Cu(I)催化剂溶液。使用带空心针头的注射器，将溶液从施伦克烧瓶依次转移至反应装置中。注意：加料顺序对反应无影响。</li>
		<li>等待约30分钟。</li>
		<li>通过样品室底部的出口排出反应液，关闭出口，并收集冷凝的THF用于样品冲洗。等待约30分钟。</li>
		<li>重复步骤1.4.3至1.4.9，直至达到所需层数。注意：每层厚度约为1 nm。</li>
		<li>取出带有CMP涂层的云母基底，用THF、乙醇冲洗，并在氮气流下吹干。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. CMP 纳米膜的转移
<ol>
	<li>聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）溶液。
	<ol>
		<li>配制4%（质量分数）的PMMA（M 996 kDa）乙酸乙酯溶液。将PMMA置于超声水浴中溶解，直至溶液澄清。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>PMMA 溶液的旋涂
	<ol>
		<li>将旋涂仪设置为：从0加速至4,000 rpm的升速时间为10秒，保持40秒，再从4,000 rpm减速至0的降速时间为10秒。</li>
		<li>将经 CMP 涂覆的云母基底置于旋涂仪上，滴加 PMMA 溶液至完全覆盖基底表面，启动旋涂仪。</li>
		<li>旋涂完成后，将样品置于90 °C加热板上加热5分钟。</li>
		<li>从涂覆的云母基底每边切掉1毫米，使用剪刀修剪边缘。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>PMMA包覆的CMP纳米膜转移
	<ol>
		<li>配制 I 溶液2/KI/H2O (1:4:40 m/m/m) 以及 KI/H2O (1:10 m/m).</li>
		<li>填充 I2/KI H2O 溶液加入 150 ml 结晶皿中，并加入 KI/H2将O溶液置于100 ml结晶皿中。将PMMA包覆的CMP金置于云母基底上，使云母面接触溶液，并放置于I上方2/KI/H2O 溶液中。注意不要使其下沉。静置至少 5 分钟。</li>
		<li>将涂有PMMA的CMP金云母基底从I2/KI/H2O 溶液置于 KI/H 溶液上方2O溶液中，使云母与溶液接触。注意勿使其沉入溶液。静置至少5分钟。</li>
		<li>在250 ml 结晶皿中加入蒸馏水。将PMMA/CMP/金薄膜从云母表面剥离。操作时，从基底的一边开始，轻轻浸入蒸馏水中。手持基底，使云母面朝向水面。注意：该操作步骤如图所示 图3.</li>
		<li>将硅片浸入PMMA/CMP/金涂层中。操作时，缓慢移动硅片，使其接近漂浮在液面的PMMA/CMP/金膜边缘并轻轻接触。一旦硅片与PMMA/CMP/金膜接触，缓慢将其抽出。</li>
		<li>从硅片上剥离PMMA/CMP/金薄膜。操作时，从基底的一边开始，轻轻浸入I2/KI/H2O溶液。静置15分钟。</li>
		<li>金完全蚀刻后，通过硅片将PMMA/CMP膜转移至水中，静置15分钟。</li>
		<li>重复步骤 2.3.7 三次，用水洗涤膜。</li>
		<li>将洗涤后的PMMA/CMP膜转移至目标基底上， 例如， 通过2.3.5步骤中提到的方法，将样品置于显微镜载玻片或镀金硅片上。让PMMA/CMP基底在空气中干燥至少2小时。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>PMMA的溶解
	<ol>
		<li>将PMMA/CMP基底放入丙酮中，静置30分钟。取出基底，用丙酮冲洗。</li>
		<li>重复步骤 2.4.1 三次。</li>
		<li>让CMP底物干燥至少2小时。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Lindemann, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Freestanding+Conjugated+Microporous+Polymer+Nanomembranes+for+Gas+Separation%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Preparation of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes for Gas Separation.</a> Chemistry of Materials. 26 (24), 7193-71 (2014).</li>
<li>Kim, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Ultrathin+Films+of+Molecular+Networks+through+Layer-by-Layer+Cross-Linking+Polymerization+of+Tetrafunctional+Monomers%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Preparation of Ultrathin Films of Molecular Networks through Layer-by-Layer Cross-Linking Polymerization of Tetrafunctional Monomers.</a> Macromolecules. 44 (18), 7092-7095 (2011).</li>
<li>Vonhören, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrafast+Layer-by-Layer+Assembly+of+Thin+Organic+Films+Based+on+Triazolinedione+Click+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Macro+Letters%22%5BJournal%5D)">Ultrafast Layer-by-Layer Assembly of Thin Organic Films Based on Triazolinedione Click Chemistry.</a> ACS Macro Letters. 4 (3), 331-334 (2015).</li>
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<li>Shekhah, O., Liu, J., Fischer, R. A., Wöll, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF+thin+films%3A+existing+and+future+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">MOF thin films: existing and future applications.</a> Chemical Society Reviews. 40 (2), 1081-1106 (2011).</li>
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<li>Muller, T., Bräse, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Click+Chemistry+Finds+Its+Way+into+Covalent+Porous+Organic+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Click Chemistry Finds Its Way into Covalent Porous Organic Materials.</a> Angewandte Chemie International Edition. 50 (50), 11844-11845 (2011).</li>
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<li>Kleinert, M., Winkler, T., Terfort, A., Lindhorst, T. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+modular+approach+for+the+construction+and+modification+of+glyco-SAMs+utilizing+1%2C3-dipolar+cycloaddition%5BTitle%5D)+AND+%22Organic+%26+Biomolecular+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A modular approach for the construction and modification of glyco-SAMs utilizing 1,3-dipolar cycloaddition.</a> Organic & Biomolecular Chemistry. 6 (12), 2118-2132 (2008).</li>
<li>Plietzsch, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Four-fold+click+reactions%3A+Generation+of+tetrahedral+methane-+and+adamantane-based+building+blocks+for+higher-order+molecular+assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22Organic+%26+Biomolecular+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Four-fold click reactions: Generation of tetrahedral methane- and adamantane-based building blocks for higher-order molecular assemblies.</a> Organic & Biomolecular Chemistry. 7, (2009).</li>
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</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

合成 CMP 薄膜时，催化剂溶液必须是新鲜配制的。若催化剂失活（即被氧化），溶液会呈现蓝色。新鲜溶液为无色。
一个关键点是在旋涂PMMA后切割云母基底的边缘。此外，基底上的缺陷区域也应被切除，即由于缺少金层而导致PMMA可能接触到云母基底的每个位置。否则，金层将难以从云母基底上剥离。在金层从云母基底上剥离的过程中，一旦某一边缘或角落开始分离，应继续沿该边缘操作，直至金层完全脱离。
在将PMMA/CMP膜与硅片一起转移时， 例如， 从水浴转移到碘溶液或从碘溶液转移到水中时，必须确保膜不干燥。一旦膜在硅晶片上干燥，几乎无法再次剥离。
溶解PMMA后，每次清洗步骤都应谨慎进行；若膜的边缘发生重叠，可能导致膜从基底上脱落。
目前，样品的尺寸受限于样品室的大小。所制备的CMP薄膜的厚度受反应时间限制，因为每个循环大约需要2小时。为了降低合成过程的劳动强度，可通过添加虹吸装置...

超薄聚合物膜的制备在气体分离和纳滤应用中具有重要意义。其合成过程中的挑战主要体现在两个方面：（a）膜厚度以及均匀性的控制；（b）此类脆弱膜的转移。为应对挑战（a），分子层-层合成法1在控制固-液界面生长的薄膜厚度与均匀性方面展现出巨大潜力2,3。通过精确控制层数可线性调控薄膜厚度。该层-层（l-b-l）方法已成功用于制备表面固定型金属有机框架材料（SURMOFs）4-7，亦有研究证实可通过聚合物链的l-b-l反应合成薄聚合物膜8。挑战（b）涉及这些超薄膜的操作问题。为避免纳米膜破裂或起皱，使用可牺牲性涂层支撑层已被证明是有效的解决方案9。
本文将详细介绍一种通过逐步添加分子构筑单元来合成共轭微孔聚合物（CMP）10-13 薄膜的实验方案，可实现对薄膜厚度和组成的精确调控。通过使用牺牲性支撑层，可制备出自支撑的CMP纳米膜。为了便于操作并将CMP纳米膜转移至其他基底，我们将描述一种简单的保护方法：利用牺牲性涂层保护纳米膜，使其漂浮至液-气界面，随后通过浸涂法实现转移。

<table><tbody><tr><td>丙酮</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>20066.330</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>碘化钾</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>26846.292</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>乙酸乙酯</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>23882.321</td><td>AnalR NORMAPUR</td></tr><tr><td>四氢呋喃（THF）</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>28559.320</td><td>HiPerSolv CHROMANORM</td></tr><tr><td>无水THF</td><td>Merck Millipore</td><td>1.08107.1001</td><td>SeccoSolv</td></tr><tr><td>碘</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>20,777-2</td><td></td></tr><tr><td>四(乙腈)六氟磷酸亚铜(I)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>346276-5G</td><td></td></tr><tr><td>聚甲基丙烯酸甲酯 996 kDa (PMMA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>182265-25G</td><td></td></tr><tr><td>1.1.1.1 四(4-叠氮苯基)甲烷 (TPM-叠氮)</td><td></td><td></td><td>由卡尔斯鲁厄理工学院有机化学研究所 AK Prof. Br&amp;auml;se 提供。合成方法见 &lt;sup&gt;9&lt;/sup&gt;。</td></tr><tr><td>1.1.1.1 四(4-乙炔基苯基)甲烷 (TPM-炔烃)</td><td></td><td></td><td>由卡尔斯鲁厄理工学院有机化学研究所 AK Prof. Br&amp;auml;se 提供。合成方法见 &lt;sup&gt;9&lt;/sup&gt;。</td></tr><tr><td>11-硫乙酰基十一烷酸丙炔酰胺</td><td></td><td></td><td>由卡尔斯鲁厄理工学院有机化学研究所 AK Prof. Br&amp;auml;se 提供。合成方法见 &lt;sup&gt;8&lt;/sup&gt;。</td></tr><tr><td>金/钛涂层硅晶圆</td><td>Georg Albert PVD, 76857 Silz, Germany</td><td></td><td></td></tr><tr><td>金涂层云母</td><td>Georg Albert PVD, 76857 Silz, Germany</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

逐层合成与自支撑共轭微孔聚合物纳米膜的转移

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

由于共价有机多孔材料（CMP）具有高比表面积，且在引入功能基团方面表现出高度可调性，同时具备优异的热稳定性和化学稳定性以及低密度，近年来受到越来越多的关注。然而，这类材料不溶于常见溶剂的特性使其加工处理面临挑战，通常采用的旋涂等方法难以适用。尤其是在膜应用领域，尽管希望将CMP加工成薄膜形式，但加工难题一直限制了其商业化应用。
本文介绍了通过分子逐层（l-b-l）合成法在功能化基底上进行共价有机多孔聚合物（CMP）薄膜的界面合成。该方法可制备具有理想厚度和组成的薄膜，甚至可实现理想的组成梯度。
使用牺牲性支撑层可在合成后通过溶解支撑层来制备自支撑薄膜。为了操作此类超薄自支撑薄膜，采用牺牲性涂层进行保护显示出巨大前景，可避免纳米薄膜破裂。将纳米薄膜转移至目标基底时，可将带涂层的薄膜在气-液界面处上浮，然后通过浸涂法进行转移。

采用红外反射吸收光谱法（IRRAS）对膜进行表征。16 图4展示了转移至金晶圆上的CMP膜的IRRAS谱图。芳香骨架振动的典型吸收峰位于1,605 cm-1、1,515 cm-1和1,412 cm-1处。未反应的炔基和叠氮基团可通过2,125 cm-1和1,227 cm-1处的特征吸收峰观察到。图5展示了扫描电子显微镜（SEM）图像，自支撑膜清晰可见。
<img alt="分子结构比较；芳香族化合物示意图，显示叠氮修饰。" src="/files/ftp_upload/53324/53324fig1highres.jpg" width="550" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="图1"> 
图1. 分子构建单元。 （...

本文中，我们描述了在牺牲性基底上共轭微孔聚合物（CMP）的界面合成方法，以及通过溶解基底制备自支撑CMP纳米膜的过程。此外，我们还将介绍如何将这些脆弱的纳米膜转移至其他基底上。

由于CMP在引入功能基团方面具有高度可变性，且作为具有大比表面积的材料，近年来引起了越来越多的关注……

本实验的总体目标是获得自支撑的共轭微孔聚合物纳米膜。该方法有助于解决共轭微孔聚合物领域中的关键问题，例如如何制备通常不溶性材料的薄膜和自支撑膜。该技术的主要优势在于，可通过在铝基底上逐步合成，制备出厚度极低且均匀的自支撑膜，并实现其有效转移。尽管该方法可用于膜分离，也可适用于其他领域，如有机电子学或非均相催化。演示该实验操作的将是本实验室的一名技术员。准备用于CMP制备的装置。使用一个500毫升单颈圆底烧瓶，加入300毫升四氢呋喃（THF）。将涂有末端为羟基的自组装单分子层（SAM）的预处理基底放入样品室中，并使用样品架使基底直立放置。通过回流冷凝管顶部的接口将装置连接到施伦克线（schleck line）。用惰性气体对装置抽真空并通气三次。然后通过样品室底部的出口将四氢呋喃（THF）从样品室中排出，并关闭出口。接着，通过带隔垫的螺口盖，向样品室中加入1毫升已配制的TPM azi溶液和0.5毫升铜催化剂溶液。使用带有空心针头的注射器，将溶液依次从侧边烧瓶转移至反应装置。等待约30分钟后，打开样品室底部的出口，放出反应溶液。关闭出口，并收集冷凝的THF用于冲洗样品。再等待约30分钟，然后打开样品室底部的出口，排出清洗液，并关闭出口。通过带隔垫的螺口盖，向样品室中加入1毫升已配制的TPM Aine溶液和0.5毫升铜催化剂溶液。使用带空心针头的注射器，将溶液从容器依次转移至反应装置中。等待约30分钟后，打开样品室底部的出口，放出反应液。关闭出口，并收集冷凝的四氢呋喃用于冲洗样品。再等待30分钟后，重复依次加入的操作，直至达到所需的层数，每层厚度约为一纳米。最后一步，取出涂有 CMP 的云母基底，用四氢呋喃和乙醇冲洗，然后在氮气流下吹干。将旋涂仪设置为：从 0 升至 4,000 RPM 的加速时间为 10 秒，保持 40 秒的旋转时间，再从 4,000 降至 0 RPM 的减速时间为 10 秒。将涂有 CMP 的云母基底放置在旋涂仪上，并将 A-P-M-M-A 溶液滴加到晶圆表面，直至完全覆盖。启动旋涂仪，用剪刀从涂覆后的云母基底每边各剪去 1 毫米以修整边缘。然后，用碘-碘化钾溶液填充一个 150 毫升的结晶皿，并用碘化钾溶液填充一个 100 毫升的结晶皿。将PMMA包被的CMP金膜置于云母基底上，使云母与碘化钾溶液上方的溶液接触。注意勿使其沉入溶液中。静置至少五分钟，然后将PMMA包被的CMP金膜云母基底从碘化钾溶液转移至碘化钾溶液上方，使云母与溶液接触。再次注意，确保其不沉入水中，并至少等待五分钟。接着，用蒸馏水填充一个250毫升的结晶皿。通过将基底从一端略微浸入蒸馏水中，从云母表面剥离P-M-M-A-C-M-P金膜。握住基底，使云母朝向水面，通过将硅片缓慢接近漂浮的P-M-M-A-C-M-P金膜，使P-M-M-A-C-M-P金膜涂覆到硅片上。缓慢提起硅片直至

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层 - 层的合成和独立式共轭微孔聚合物纳米薄膜的转移

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本实验方案描述了一种简单、稳定且可扩展的技术，用于将宏观的纳米颗粒-配体单层膜在无模板基底上进行功能化和自组装。...

一种在无模板基底上功能化并自组装宏观纳米粒子-配体单层膜的技术

我们介绍一种用于制备大面积（直径可达13 cm）和超薄（薄至8...

大面积自支撑超薄聚合物薄膜的制备

一种通过连续化学修饰步骤选择性地将聚合物链引入多壁碳纳米管侧壁并实现其自组装的聚苯乙烯接枝多壁碳纳米管的合成方法 通过...

将多壁碳纳米管接枝聚苯乙烯以实现自组装和各向异性表面修饰

报道了用于在表面图案化沉积叠氮内酯嵌段共聚物纳米级厚度刷状层或微米级厚度交联薄膜的制备方法。讨论了每种方法的关键实验步骤、代表性结果及其局限性。这些方法可用于构建具有定制物理结构和可调表面反应性的功能化界面。...

利用含唑啉酮功能化嵌段共聚物的刷状与交联薄膜制备反应性表面

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电泳结晶法制备超薄高性能金属有机框架膜

我们介绍一种使用3D打印排水室将嵌段共聚物薄膜转移到多孔支撑基底上的高度可控且无皱褶的转移方法。该排水室设计适用于所有涉及将大分子薄膜转移到多孔基底上的操作步骤，而此类操作通常以手工方式进行，难以重复。...

将聚合物薄膜转移至多孔基底并最大限度减少缺陷的操作步骤

本方案介绍了利用聚合物接枝的金属有机框架（MOF）晶体合成与表征自组装MOF单层膜的方法。该方法表明，聚合物接枝的MOF颗粒可在气-水界面自组装，形成结构完整、可自由支撑的单层结构，扫描电子显微镜成像结果证实了这一点。...

利用聚合物包覆颗粒合成与表征自组装金属-有机框架单层

共聚焦显微镜用于成像静止和流动的胶体-聚合物混合物，这些混合物被用作吸引力悬浮体系的模型系统。图像分析算法用于计算胶体粒子的结构和动态参数，以量化几何限域所引起的变化。...

受限静态与流动胶体-聚合物混合物的共聚焦成像

学习利用牺牲基底界面合成法制备共轭微孔聚合物纳米薄膜，实现超薄均质膜的制备与转移。该方法适用于膜分离、有机电子学及多相催化等前沿材料科学领域。

逐层合成与自支撑共轭微孔聚合物纳米膜的转移

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