层 - 层的合成和独立式共轭微孔聚合物纳米薄膜的转移

在本文中，我们描述了共轭微孔聚合物 （CMP） 在牺牲衬底上的界面合成，以及用于制备独立 CMP 纳米膜的衬底的溶解。此外，我们将描述如何将脆弱的纳米膜转移到其他基材上。

该程序的总体目标是获得共轭微孔聚合物的独立纳米膜。该方法可以帮助回答共轭微孔聚合物领域的关键问题，例如如何制备通常不溶性材料的薄膜和独立膜。该技术的主要优点是，它允许通过在铝衬底上进行逐步合成来生产和转移具有超低和均匀厚度的均匀膜。

虽然这种方法可以应用于膜分离，但它也可用于其他应用，例如有机电子或多相催化。演示该程序将需要我们实验室的技术人员排队。准备用于 CMP 制造的设备。

使用 500 毫升单颈圆底烧瓶，加入 300 毫升四硝基呋喃或 THF。将涂有 alpine 端接的自组装单层或 SAM 的准备好的基材放入样品室中，使用样品架使基材直立。通过回流冷却器顶部的连接处将设备连接到 schleck 线。

用惰性气体抽空并通风设备 3 次。然后让 THF 从样品室中流出，通过样品室底部的出口，并关闭出口。接下来，通过带有隔膜的螺帽将 1 毫升准备好的 TPM azi 溶液和 0.5 毫升铜催化剂溶液添加到样品室中。

使用带有空心针头的注射器将溶液从侧翼培养瓶依次转移到反应装置中。等待约 30 分钟后，将反应溶液从样品室底部的出口放出。关闭出口并收集冷凝的 THF 用于冲洗样品。

再等待大约 30 分钟，然后将冲洗液放到样品室底部的出口上，并关闭出口。通过带有隔膜的螺旋盖将 1 毫升制备的 TPM Aine 溶液和 0.5 毫升铜催化剂溶液加入样品室。使用带有空心针头的注射器依次将溶液从 thenk 转移到反应装置中。

等待约 30 分钟后，将反应溶液从样品室底部的出口放出。关闭出口并收集冷凝的 THF 用于冲洗样品。再等待 30 分钟后，重复顺序添加，直到达到所需的层数，一层大约有 1 纳米厚。

最后一步，取出 CMP 包被的云母底物。用 THF 和乙醇冲洗，然后在氮气流下干燥。将旋转编码器设置为从零到 4， 000 RPMA 的 10 秒的斜坡时间，保持时间为 40 秒，从 4， 000 RPM 到零 RPM 的斜坡时间为 10 秒。

将 CMP 涂层的 MICA 衬底放在旋转编码器上，然后将 A-P-M-M-A 溶液放在晶圆上，直到完全覆盖。启动旋转编码器，用剪刀从涂层云母基材的每个边缘切下一毫米，以切割边缘。然后用碘碘化钾溶液填充 150 毫升结晶皿，用碘化钾溶液填充 100 毫升结晶皿。

将 PMMA 涂层的 CMP 金放在云母衬底上，使云母与碘化钾溶液上的溶液接触。小心不要让它沉下去。等待至少五分钟，然后将 PMMA 包被的 CMP 金 MICA 底物从碘化钾溶液转移到碘化钾溶液的顶部，MICA 与溶液接触。

再一次，小心不要下沉并等待至少五分钟。接下来，在 250 毫升结晶皿中加入蒸馏水。通过将基板从一个边缘开始轻轻浸入蒸馏水中，从 MICA 上剥离 P-M-M-A-C-M-P 金膜。

握住衬底，使 MICA 指向水浸渍，通过接近游泳的 P-M-M-A-C-M-P 金膜，将 P-M-M-A-C-M-P 金涂在硅晶片上。慢慢地用晶片，直到它接触到膜的边缘，慢慢拉出硅晶片。一旦硅晶片与 P-M-M-A-C-M-P 金膜接触，然后通过轻轻浸入衬底，从一侧边缘开始在碘化钾溶液中，等待 15 分钟，将 P-M-M-A-C-M-P 金膜从硅晶片上剥离出来碘化钾溶液，并在金完全蚀刻后等待 15 分钟。

通过硅晶片将 P-M-M-A-C-M-P 膜转移到水中，再等待 15 分钟。重复此步骤 3 次，用水清洗膜。然后将洗涤后的 P-M-M-A-C-M-P 膜转移到镀金硅片上。

和以前一样，让 P-M-M-A-C-M-P 底物干燥并风干至少两个小时。溶解 PMMA。将 P-M-M-A-C-M-P 底物放入丙酮中并等待 30 分钟。

取出基材并用丙酮冲洗。重复此步骤 3 次后，让 CMP 底物干燥至少两个小时。这些膜的特征是红外反射、吸收光谱或红外。

此处显示的 RAS 是从转移到金晶片的 CMP 膜的 IRRA 光谱。芳香族主链振动的典型波段位于 1， 605 1， 515 和 1， 412 倒厘米处。在残留无反应性、叠氮化物或 alkin 组特征带的情况下，可以在 2、125 和 1、227 倒厘米处观察到。

这里显示的是扫描电子显微镜图像。独立式膜清晰可见 一旦掌握，如果作得当，这种转移技术可以在不到一小时的时间内完成。在尝试此程序时，重要的是要记住在旋涂后按照此程序切割微基材的边缘。

可以形成其他方法，如合成改性或照片图案化，以优化 nan 膜的用途化学，以便在开发后实现所需的应用。这项技术可以帮助聚集 micro pros 聚合物领域的研究人员将有前途的块状特性转移到实际设备中。