Name: 用原位滞后测量进行磁畴成像的优化设置和协议 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-11-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 43 s
Description: 学习原位滞后测量动态磁畴成像系统，将磁畴壁运动与BH曲线关联，用于研究铁素体钢等顺磁材料的微观结构与磁性能关系。该方法实现无中断实时观测，提升测量精度与畴图质量。

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本工作获得了工程与物理科学研究委员会（EPSRC）资助项目 EP/K027956/2 的资金支持。本文所有基础数据均可向通讯作者索取。

1. 用于磁畴成像的样品制备 原位 BH 测量
<ol>
	<li>从目标钢材中加工出两个U形部件（部件A和部件B），如图所示 图1，通过电火花加工（EDM）制成。注意这两个部件之间的差异， 即 1 mm 更厚的水平部分以及 A 部分的 1 mm 倒角，旨在确保样品（A 部分）在安装和研磨后达到已知且所需的厚度（本文中为 1.5 mm）（参见 图1 有关尺寸和步骤 2.1 - 2.4 的更多细节，请参见相关说明。</li>
</ol>
2. 金相样品的制备
<ol>
	<li>使用热压镶嵌法处理A部分，建议选用可形成透明镶嵌的材料。 
	注意：应使用适量的镶嵌材料，以避免在加压过程中损坏样品。最终镶嵌体的厚度应比样品高度大5 - 10 mm。需注意，热压镶嵌可能在样品中引入残余应力，进而影响畴结构。
	<ol>
		<li>将A部分（两个支脚朝上）放入热压镶嵌机的模具中。</li>
		<li>向模具中加入约20 mL甲基丙烯酸甲酯粉末。</li>
		<li>启动镶嵌程序，设置参数如下：加热时间4.5分钟，冷却时间4分钟，压力290 Bar，温度180 °C。</li>
		<li>程序结束后取出镶嵌体，测量其厚度，应为20 - 25 mm。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在研磨机上使用320目碳化硅砂纸，对镶嵌样品中U形样品两个支脚所朝向的一侧进行研磨，直至支脚底部在表面显露。 
	注意：建议采用自动研磨，以确保研磨后镶嵌体的两个表面保持平行。</li>
	<li>研磨镶嵌体的另一侧，并频繁检查，直至U形样品的平面部分显现，继续研磨至矩形表面完全暴露。</li>
	<li>使用游标卡尺测量暴露样品的长度，并小心继续研磨，频繁测量。随着研磨进行，暴露的样品长度会逐渐增加（初始矩形形状刚显露时通常略大于23 mm）。当长度达到25.05 ± 0.05 mm时立即停止研磨。此时，抛光后的样品尺寸将与传感器部分（图1中的B部分）相同，即长度25 mm，厚度1.5 mm。结合样品设计的倒角结构（A部分，图1），该步骤可在研磨后获得已知且所需的样品厚度，公差约为数十微米。</li>
	<li>按照软钢标准金相样品制备流程对样品进行抛光14。 
	注意：切勿重新研磨样品，否则会改变样品厚度，导致BH测量结果不准确。</li>
	<li>使用蘸有适当试剂的棉签（例如，纯铁或低碳钢使用2%硝酸酒精溶液）对抛光后的样品进行腐蚀1 - 5秒，直至表面变为无光泽。</li>
	<li>在光学显微镜下检查样品。有效的腐蚀应能清晰显示样品的显微组织。</li>
	<li>再次使用1 µm金刚石抛光剂对样品进行抛光，直至完全去除腐蚀产生的表层。若不确定，应在显微镜下检查。</li>
	<li>重复步骤2.6 - 2.8共4 - 6次，以彻底去除任何因加工硬化形成的表面层。</li>
	<li>最后使用氧化铝悬浮液抛光2分钟。 
	注意：实验可在此处暂停。</li>
</ol>
3. 磁通密度（B）测量线圈的制备
<ol>
	<li>使用图 B 所示的部件制作传感器 图1.
	<ol>
		<li>沿U形底部缠绕一层双面胶带（即 部件B的最长边</li>
		<li>使用直径为0.20 mm的漆包铜线，在B部件最长的一侧单层密绕50圈，线圈两端各预留约100 mm的引线。</li>
		<li>使用800目砂纸去除金属丝两端最后20 mm处的釉质。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>检查线圈与样品之间是否存在电路短路。
	<ol>
		<li>取一个万用表，将其调至通断测试档。将一个探针接触B部件，另一个探针接触一根导线的末端。 
		注意：线圈与样品之间不应存在导通，若线圈与样品之间出现导通，则表示导线已与样品短路，应取下线圈并重新安装。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 设置域成像装置
<ol>
	<li>将样品安装/固定在 图2 所示的测试装置上。
	<ol>
		<li>将 图2(a) 所示的前板放置在平坦表面上，并将已安装的样品插入前板的孔中。</li>
		<li>使用热熔胶枪将热熔胶涂在已安装样品的周围，以固定其位置。</li>
		<li>将部件B穿过激励线圈插入样品 holder 的底部；样品应从样品 holder 顶部突出约 1 mm。</li>
		<li>将背板固定在样品 holder 的背面，并轻轻拧紧底部螺母，通过目视检查确保霍尔传感器与样品对齐。</li>
		<li>向构成电磁铁的激励线圈施加激励电流，以便于组装和对齐。</li>
		<li>借助上述电磁铁的磁力（在完全对齐时磁力最大）以及在样品架透明时通过目视观察，将部件A的顶部与部件B的底部对齐，如 图2 所示。部件A与部件B的精确耦合对BH回线测量的准确性至关重要。详见“讨论”部分的详细说明。</li>
		<li>将顶板用螺栓固定到样品 holder 上。</li>
		<li>拧紧底部螺母，以在部件A和部件B之间施加压力。需注意，过度拧紧可能导致材料内部产生应力，从而引起应力对磁畴结构的影响。此时测试装置应如 图2b 所示。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>调整样品水平，以在整个视野范围内实现一致的良好聚焦。如果使用50倍或更高倍数的物镜，强烈建议执行此步骤，并且必须在施加铁磁流体之前完成。
	<ol>
		<li>取一颗樱桃大小的油泥，放在一块干净的玻璃载片上。</li>
		<li>将测试装置放在油泥上，使样品大致与装置中心对齐。</li>
		<li>在样品表面覆盖三层镜头纸以进行保护。</li>
		<li>使用显微镜调平压具对整个测试装置进行调平，使样品大致与压具中心对齐。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
5. 磁畴成像
<ol>
	<li>油基铁磁流体的稀释。
	<ol>
		<li>使用移液器吸取1 mL油基铁磁流体，并将其加入一个5 mL的小瓶中。</li>
		<li>向小瓶中加入0.5 mL铁磁流体的原始溶剂（烃类油）。</li>
		<li>振荡10秒。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在样品上施加铁磁流体。
	<ol>
		<li>使用移液器吸取一滴（约0.25 mL）铁磁流体，并将其施加到样品表面。</li>
		<li>将一块干净的显微镜盖玻片置于样品上，然后缓慢地将玻璃盖玻片从样品表面滑开，以形成一层薄而均匀的覆盖层。理想的效果应为半透明且呈琥珀色。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>静态磁畴成像
	<ol>
		<li>在铁磁流体干燥之前，使用光学显微镜观察磁畴图案。应使用充足的照明，并通过调节光圈隔膜减小光圈以获得最佳对比度。 
		警告：避免铁磁流体暴露在强光下超过必要时间，以免导致铁磁流体干燥。</li>
		<li>磁畴成像完成后，用丙酮擦拭或冲洗以去除铁磁流体。</li>
		<li>实验结束后，彻底清洁样品表面并使样品干燥。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>动态磁畴成像
	<ol>
		<li>将高速摄像机连接至显微镜。</li>
		<li>对样品施加磁场以使畴壁（DWs）移动。当前测试装置可用于在平行于样品表面的方向上施加最高达4 kA/m的磁场。若需施加垂直方向的磁场，可使用其轴线垂直于样品表面的线圈。</li>
		<li>将样品牢固地固定在测试装置上。如有必要，可使用热熔胶枪在样品周围施加热熔胶。实验结束后，固化的胶体可轻松去除。 
		注：步骤5.1 - 5.2同样适用于此部分。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
6.&#160;原位 BH 测量与磁畴成像
<ol>
	<li>连接好 原位 如图所示的畴成像系统 图3.
	<ol>
		<li>将传感器激励线圈连接至电源输出端 BH 分析仪。我们使用了实验室自制的 BH 由曼彻斯特大学开发的分析仪。详细描述可参见我们之前的出版物 15.</li>
		<li>将霍尔传感器连接到 H 输入通道 BH 分析仪</li>
		<li>连接传感器 B 线圈到 B 输入通道的 BH 分析仪</li>
		<li>连接 H 和 B 输出 BH 将分析仪分别连接至Midas DA BNC接线盒（以下简称DA盒）的两个模拟输入通道，并确保两个输入均设置为接地源（GS）。</li>
		<li>将高速相机的同步输入（Sync In）连接到数据采集箱（DA box）的同步输出（Sync Out）。</li>
		<li>将高速相机的触发器连接到数据采集盒（DA box）的触发器。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>输入测试参数 BH 分析软件。应输入样品的横截面积，单位为 m2；在此情况下为 6 × 10-6 m2.</li>
	<li>根据DA软件的说明设置数据同步参数。
	<ol>
		<li>将同步输出频率（2,000/s）设置为高速相机帧率（500帧/秒）与每帧数据点数（每帧4个）的乘积。</li>
		<li>将预触发长度（以百分比表示）设置为与相机相同。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>将高速摄像机设置为待录制状态，即摄像机将开始等待触发信号。</li>
	<li>打开 BH 分析仪，并施加1 Hz的激励正弦电流以测量主磁滞回线；一张图像的 BH 将显示循环。</li>
	<li>检查所测量的 BH 磁滞回线在矫顽场、剩磁、磁饱和等参数上大致符合预期。若不符合，则应检查部件A与部件B之间的机械耦合。</li>
	<li>通过发送触发信号来启动相机 BH 分析仪或通过点击DA软件界面上的触发按钮。</li>
	<li>至少记录一次后停止数据和视频录制 BH DA 软件中的循环周期。</li>
	<li>关闭 BH 分析仪 
	警告：请勿让电流长时间通过样品，尤其是使用直流电（DC）时，因为电流会使样品发热，导致铁磁流体迅速干燥。</li>
	<li>清洁样品并更新以供后续分析。</li>
</ol>

<ol><li>Meilland, P., Kroos, J., Buchholtz, O. W., Hartmann, H. J. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.2184736">Recent Developments in On-Line Assessment of Steel Strip Properties.</a> AIP Conf. Pro. 820 (1), 1780-1785 (2006).</li>
<li>Davis, C. L., Dickinson, S. J., Peyton, A. J. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1179/174328105X71254?journalCode=yirs20">Impedance spectroscopy for remote analysis of steel microstructures.</a> Ironmak. Steelmak. 32, 381-384 (2005).</li>
<li>Dodd, C. V., Deeds, W. E. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.1656680">Analytical Solutions to Eddy-Current Probe-Coil Problems.</a> J. Appl. Phys. 39 (6), 2829-2838 (1968).</li>
<li>Liu, J., Wilson, J., Strangwood, M., Davis, C. L., Peyton, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304885315307083">Magnetic characterisation of microstructural feature distribution in P9 and T22 steels by major and minor BH loop measurements.</a> J. Magn. Magn. Mater. 401 (1), 579-592 (2016).</li>
<li>Jiles, D. <a target="_blank" href="https://www.amazon.com/Introduction-Magnetism-Magnetic-Materials-Second/dp/0412798603">Introduction to magnetism and magnetic materials. 2nd edn</a>. , Chapman and Hall. 171-175 (1998).</li>
<li>Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. <a target="_blank" href="http://www.proceedings.com/32119.html">55th Annual British Conference of Non-Destructive Testing</a>. , Nottingham, UK. (2016).</li>
<li>Turner, S., Moses, A., Hall, J., Jenkins, K. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.3334201?journalCode=jap">The effect of precipitate size on magnetic domain behavior in grain-oriented electrical steels.</a> J. Appl. Phys. 107 (9), (2010).</li>
<li>Chen, Z. J., Jiles, D. C. <a target="_blank" href="http://ieeexplore.ieee.org/document/280956/">Modelling of reversible domain wall motion under the action of magnetic field and localized defects.</a> IEEE. T. Magn. 29 (6), 2554-2556 (1993).</li>
<li>Takahashi, S., Kobayashi, S., Kikuchi, H., Kamada, Y. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.2401048?journalCode=jap">Relationship between mechanical and magnetic properties in cold rolled low carbon steel.</a> J. Appl. Phys. 100 (11), 113906-113908 (2006).</li>
<li>Kobayashi, S., et al. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/287051815_Changes_of_magnetic_minor_hysteresis_loops_during_creep_in_Cr-Mo-V_ferritic_steel/amp">Changes of magnetic minor hysteresis loops during creep in Cr-Mo-V ferritic steel.</a> J. Electr. Eng. 59 (7), 29-32 (2008).</li>
<li>Moses, A. J., Williams, P. I., Hoshtanar, O. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304885306004288">Real time dynamic domain observation in bulk materials.</a> J. Magn. Magn. Mater. 304 (2), 150-154 (2006).</li>
<li>Williams, H. J., Bozorth, R. M., Shockley, W. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/pr/abstract/10.1103/PhysRev.75.155">Magnetic Domain Patterns on Single Crystals of Silicon Iron.</a> Physical Review. 75 (1), 155-178 (1949).</li>
<li>Hubert, A., Schäfer, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHubert%2C+A+%22Magnetic+Domains%3A+The+Analysis+of+Magnetic+Microstructures%22">Magnetic Domains: The Analysis of Magnetic Microstructures</a>. , Springer. Berlin Heidelberg. 373-492 (1998).</li>
<li><a target="_blank" href="NULL">Buehler SumMet A Guide to Materials Preparation & Analysis. 2nd edn</a>. , Buehler. (2011).</li>
<li>Wilson, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304885314000687">Measurement of the magnetic properties of P9 and T22 steel taken from service in power station.</a> J. Magn. Magn. Mater. 360 (0), 52-58 (2014).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

金相样品制备对于采用Bitter法获得高质量畴结构图像至关重要。初始粗磨过程中引入的次表面损伤可能掩盖真实的畴结构，这些人为效应通常导致畴壁（DWs）对比度差，以及因损伤引起的应变相关的小尺度畴特征，有时甚至呈现迷宫状图案。严重的表面损伤还可能形成非晶态表层，从而导致所观察到的畴结构不具备代表性。因此，在进行金相样品研磨以实现畴成像时，必须格外谨慎，首要目标是尽量减少次表面损伤。通常需要额外的处理步骤，例如本文推荐的腐蚀-抛光循环，或长时间的化学机械抛光，以彻底去除残留的损伤表层。在制备此类样品时，必须格外注意样品制备的每一个环节。 原位BH 测量时应避免过度研磨或重复研磨，以免改变样品厚度；准确知晓厚度是确定正确参数所必需的 B 数值，因为A部分的通量密度是通过B部分通量密度的测量推断得出的。 B 软件输出的数值与提供的横截面积成正比，因此厚度存在10%的误差将导致约10%的误差 B 值；然而这种关系是非线性的，因此无法在测量后进行简单的校准。地表样品仍可用于畴成像，但应注意所测得的 BH 环状结构将不能定量代表真实情况 BH 用于被检测样品部分的曲线。该 H 测量值仍应大致代表真实值，同时 B 由于扁平部分的厚度减小，因而其横截面积也减小，导致数值变小。在过度研磨的情况下，可在完成所有畴成像后，将样品从样品座中取出，测量其厚度，然后进行相应缩放 原位 通过将传感器测得的B值乘以设计厚度与最终厚度的比值来近似真实值 B （针对样本的）数值，仅作为补救措施。
铁磁流体的活性对于动态磁畴成像尤为重要。如果磁畴（DW）运动程度未达到预期，应使用已知样品在施加直流磁场条件下检测铁磁流体的性能。若问题仍然存在，则需要更换铁磁流体。新鲜配制的铁磁流体活性最高，而储存过程中会发生沉降。建议每次实验时用原始溶剂稀释配制少量新鲜铁磁流体。目前尚无关于铁磁流体活性或响应时间（即对被测样品磁畴结构变化的响应速度）的公开数据，但据供应商（Rene V, 2016）称，响应时间应在微秒量级。本研究中用于动态磁畴成像的磁场施加频率为1 Hz，该频率同时也是测量主要BH磁滞回线的最优频率。铁磁流体在更高磁化频率下的性能仍有待评估。
尽管Bitter法具有操作简便和灵敏度高的优点，但其分辨率相对较低（约1 µm）11。这限制了该方法在静态磁畴结构观测中的应用，仅适用于磁畴壁间距大于&#62;2 µm的钢种。然而，在动态磁畴成像中，该方法仍然具有价值，因为在施加外场作用下磁畴尺寸会增大。目前的测试装置仅能施加平行于样品表面的磁场，以进行原位in situ BH测量。若要研究晶体织构或晶粒取向钢中磁畴壁的运动过程，则需在试样取样阶段就考虑材料的织构或晶粒取向，以确保选择合适的样品取向。
该研究的重要性在于 原位BH 磁滞回线测量具有双重意义。第一，它能够基于外加磁场和磁性特性对磁畴壁运动过程进行定量解释；第二，它有助于建立两者之间的基本联系 BH 磁畴行为、磁学性能以及钢的微观结构，最终有助于解释用于微观结构评估的电磁传感器信号。将磁畴壁运动过程和/或磁畴结构与复杂的微观结构（特别是晶粒的晶体学取向）相关联，目前仍具挑战性且具有重要意义。未来将对样品进行电子背散射衍射（EBSD）分析，并将其与静态和动态磁畴图样进行映射关联。这些结果将有助于解释在不同晶粒中观察到的各类磁畴图样的差异，以及磁畴壁运动过程随晶粒取向与外加磁场方向之间关系的变化规律。
若操作正确，该方法产生的 BH 回线应接近使用闭合磁路环形样品所获得的结果，因为部件 A 和部件 B 构成了一个闭合磁路。然而，如果两个部件未能完全贴合，磁路中将引入气隙，导致结果失真。这种失真表现为 BH 回线的剪切现象；这是一种已知效应，其特征是最大 H 增大、剩磁减小，且回线显得更加“倾斜”。建议在安装前使用 BH 回线测量系统获取部件 A 的 BH 回线，并与测试过程中获得的回线进行比较，从而评估磁耦合情况并优化重复性。
我们选择A部分和B部分的尺寸时考虑了以下因素和要求。A部分与B部分存在差异的原因已在步骤2.1中说明。步骤2中描述的安装过程主要决定了水平长度（25 mm，参见 图1) 用于这些测试的样品的抛光面面积较大，由水平长度和深度（4 mm， 图1) 对光学显微镜观察以及样品制备均具有优势。样品厚度应为使待检材料形成足够刚性的最小所需厚度，本例中为 1.5 mm。在选择厚度时，还应考虑加工的可行性与成本。样品横截面越小，给定电流下激励线圈所能产生的磁通密度越大。电流越高，产生的热量越多，导致铁磁流体迅速干燥。因此，激励线圈应尽可能增加匝数。两个支腿的长度（15 mm， 图1）决定了装置的高度，该高度必须小于显微镜样品台与物镜之间的最大间距。最大磁通密度和施加磁场的大小应由用户根据具体应用确定。通过观察可以明显判断出 BH 环接近饱和（该 BH 回线表现出非常小的 dB/dH 值，但该段曲线从极低的外加磁场延伸至极高的外加磁场，可能需要接近 100 kA/m 的场强才能使材料真正达到磁饱和状态。根据我们的经验，对于纯铁或软钢（例如本文研究的所有钢材），施加 2 kA/m 的最大磁场；对于硬钢（例如马氏体钢），施加 10 kA/m 的最大磁场，即可使样品磁化至主磁化曲线“膝点”以上 BH 在此循环期间，预计会发生最显著的磁畴壁运动。
总之，当前用于畴成像的系统具有 原位BH 测量被证明可用于直接关联DW运动过程与 BH 钢的微观结构-磁性关系基础研究中的钢环法。该方法有望与进一步的微观结构表征相结合，成为研究钢中微观结构与磁性关系的有力工具。

已开发或商业化多种电磁（EM）传感器，用于在工业加工、热处理或服役过程中评估和监测铁素体钢的微观结构、力学性能或蠕变损伤1,2。这些传感器以无损、非接触的方式运行，其原理基于铁素体钢中微观结构的变化会改变其电学和磁学性能。为了将电磁信号解释为微观结构信息，必须将电磁信号与其成因性的磁学性能相关联，再进一步与材料的微观结构建立联系。在电磁学研究中，各种电磁传感器信号（如多频电磁传感器的互感）与电磁性能（例如相对磁导率和电导率）之间的关系已有充分确立，并针对若干典型传感器几何结构报道了相应的解析关系式3。然而，电磁或磁学性能（例如初始磁导率、矫顽力）与特定微观结构之间的关系在很大程度上仍为经验性、定性描述，或在许多情况下尚不可得，特别是当存在多种影响磁行为的微观结构特征时尤为如此4。
铁磁材料包含由排列整齐的磁矩组成的磁畴，磁畴之间由畴壁（DWs）分隔。当施加磁场时，磁畴会通过畴壁运动、磁畴形核与长大和/或磁畴转动等方式重新排列。有关磁畴理论的更多细节可参见其他文献5。诸如析出相或晶界等微观结构特征可与这些过程相互作用，从而影响铁磁材料的磁性4,6,7,8。钢中不同的微观结构特征及其磁性会影响外加磁场下的磁畴结构及畴壁运动过程。为了建立钢中微观结构与磁性之间基本的关联关系，有必要研究在不同外加磁场和频率条件下磁畴结构以及畴壁与微观结构特征之间的相互作用。
磁滞回线或 BH 磁滞回线可以描述材料的基本磁性，如矫顽力、剩磁、微分磁导率和增量磁导率等。 BH 环路分析已成为一种有用的无损检测（NDT）技术，用于评估铁素体钢的显微组织和力学性能9,10。该 BH 磁滞回线是被检测材料中磁通密度的曲线图B）与外加磁场（H。当通过交变电流的激励线圈在样品中产生磁场时， B 使用第二个环绕待测样品的线圈进行测量，同时 H 使用放置在样品表面附近的磁场传感器（通常为霍尔传感器）进行测量。对材料最准确的测量 BH 可以采用闭合磁路（如环形样品所呈现的结构）来测量磁特性，但其他方法（如使用独立的激励磁芯）也能获得满意的结果。能够开展此类测量在科学上具有重要意义，在实际应用中也具有重要价值。 原位 在磁性测量过程中观察磁畴壁（DW）的运动过程，并将其直接与材料的磁性特性及微观结构相关联。然而，在不干扰另一项测量的前提下，单独进行磁畴观测或磁性测量都极具挑战性。
在多种磁畴成像技术中，Bitter法（即利用微细磁性颗粒显示磁畴壁）具有一些显著优势，包括装置简单和灵敏度高11由于使用了培养基， 例如 铁磁流体，采用Bitter法获得高质量图案和一致结果需要大量经验和时间。标准金相试样制备方法旨在并优化用于光学显微镜（OM）和扫描电子显微镜（SEM），但对于许多钢种而言，通常得到的Bitter图案不理想，因为Bitter法对次表面残余损伤及其相关的人工假象比OM和SEM更敏感。铁磁流体应用不当可能导致潜在的人工假象。本文详细介绍了相较于标准金相制备方法的额外试样制备步骤、铁磁流体的配制与施加方法、利用光学显微镜观察磁畴结构的方法以及该方法的 原位 磁性测量
单晶中畴结构观测的许多研究（例如 硅铁12）或取向硅电工钢已被报道13在这些材料中，仅涉及少量的显微结构特征（即晶粒/晶体取向和晶界），且畴结构相对较粗（畴宽约为0.1 mm）。12）。本文观察并报道了多晶铁素体钢中的磁畴结构，其中包括一种普通低碳钢（0.17 wt% C）。该低碳钢的晶粒尺寸更细（等效圆直径平均约为25 µm），磁畴结构也更精细（磁畴宽度在微米量级），因此相较于电工钢，其微观结构特征与磁畴壁运动过程之间表现出更为复杂的相互作用。
本文提出了一种新颖的定制装置，用于结合Bitter方法与原位BH（磁滞）测量进行动态磁畴成像。该方法充分利用了传统Bitter方法操作简便且灵敏度高的优点，能够在不中断或干扰铁素体钢中磁畴壁运动过程的前提下实现原位BH测量，从而建立起磁畴壁运动过程与微观结构特征之间的相互作用与其BH回线之间直接且定量的关联。该方法有望成为研究钢中微观结构与磁性之间关系的基础工具，并有助于解释电磁传感器信号，用于钢微观结构的无损评估。

<table><tbody><tr><td>EMG 911 磁性流体</td><td>Ferrotec</td><td>89U1000000</td><td>用于磁畴成像的油基磁性流体</td></tr><tr><td>EMG 900 系列磁性流体溶剂</td><td>Ferrotec</td><td>89Z5000000</td><td>用于稀释原始磁性流体的 EMG 900 系列磁性流体原装溶剂</td></tr><tr><td>AxioScope 偏光显微镜</td><td>Zeiss</td><td>430035-9270-000</td><td></td></tr><tr><td>S-Mize 高速相机</td><td>AOS Technologies AG</td><td>160021-10</td><td>可连接至显微镜以录制视频的高速相机</td></tr><tr><td>Midas DA 软件</td><td>Xcitex, Inc</td><td></td><td>将高速视频与 &lt;em&gt;BH&lt;/em&gt; 数据同步</td></tr><tr><td>MiDas DA 模块 BNC 分线盒</td><td>Xcitex, Inc</td><td>185124H-01L</td><td>用于视频与 &lt;em&gt;BH&lt;/em&gt; 数据同步的硬件设备</td></tr><tr><td>TransOptic 封装材料</td><td>Buehler</td><td>20-3400-08</td><td>透明热塑性丙烯酸封装材料</td></tr><tr><td>MetaDi Supreme 9 µm 金刚石抛光悬浮液</td><td>Buehler</td><td>406633128</td><td>9 &amp;micro;m 金刚石抛光悬浮液</td></tr><tr><td>MetaDi Supreme 3 µm 金刚石抛光悬浮液</td><td>Buehler</td><td>406631128</td><td>3 &amp;micro;m 金刚石抛光悬浮液</td></tr><tr><td>MetaDi Supreme 1 µm 金刚石抛光悬浮液</td><td>Buehler</td><td>406630032</td><td>1 &amp;micro;m 金刚石抛光悬浮液</td></tr><tr><td>MasterPrep 抛光悬浮液</td><td>Buehler</td><td>406377032</td><td>氧化铝抛光悬浮液</td></tr><tr><td>UltraPad 抛光布</td><td>Buehler</td><td>407122</td><td>用于 9 &amp;micro;m 金刚石抛光</td></tr><tr><td>TriDent 抛光布</td><td>Buehler</td><td>407522</td><td>用于 3 &amp;micro;m 金刚石抛光</td></tr><tr><td>ChemoMet 抛光布</td><td>Buehler</td><td>407922</td><td>用于 1 &amp;micro;m 金刚石抛光</td></tr><tr><td>MicroCloth 抛光布</td><td>Buehler</td><td>407222</td><td>使用氧化铝抛光悬浮液进行终抛</td></tr><tr><td>2% 硝酸酒精腐蚀剂</td><td>VWR International</td><td>DIUKNI4307A</td><td>用于蚀刻</td></tr><tr><td>&lt;em&gt;BH&lt;/em&gt; 分析仪</td><td>曼彻斯特大学</td><td>不适用</td><td>用于 &lt;em&gt;BH&lt;/em&gt; 分析的自制系统</td></tr></tbody></table>

优化的磁畴成像系统设置与实验方案 原位 磁滞回线测量

Optimized Setup and Protocol for Magnetic Domain Imaging with In Situ Hysteresis Measurement

本文详细阐述了采用Bitter法获得最佳磁畴图案所需的样品制备流程，重点说明了相较于标准金相样品制备步骤所增加的额外操作。本文提出了一种用于动态磁畴成像的新型定制装置 原位BH （磁滞）测量，并详细说明传感器制备及装置使用的操作规程，以确保准确 BH 测量。静态和普通动态畴成像（不包含 原位BH 测量结果也一并展示。所报道的方法利用了传统Bitter法的便捷性和高灵敏度，并实现了 原位BH 在不中断或干扰铁素体钢中磁畴壁运动过程的情况下进行测量，从而促进建立磁畴壁运动过程与微观结构特征相互作用之间的直接且定量的关联 BH 环。该方法有望成为研究钢中微观结构与磁性关系基础研究的有用工具，并有助于解释用于钢微观结构无损评估的电磁传感器信号。

图4 展示了工业纯铁和低碳钢在无外加磁场条件下的高质量静态磁畴图案的两个示例。在这两种材料中均可清晰观察到磁畴壁（DWs），以及包括不同类型的磁畴图案 例如 平行（或 180°）和 90° 不同晶粒中的DWs。由于抛光质量良好，未见因研磨导致的亚表面损伤而引起的畴图案随机畸变；结果表明其与显微结构存在强烈关联。例如， 180° DW间距（通常约为 10 µm 纯铁约为 5 µm 对于低碳钢），随着晶粒尺寸的增大而增加（约 200 µm 纯铁 25 µm 对于低碳钢，磁畴的平均等效圆直径较小，且磁畴形貌依赖于晶粒的晶体学取向。需要注意的是，Bitter 图案中观察到的畴壁（DW）厚度并不反映真实的布洛赫畴壁厚度，后者在纯铁中估计约为 30 nm。5图案质量的高度均匀性表明铁磁流体的应用达到了最佳状态。
图5 展示了由于表面制备不良（图5a 和 5b）或在动态成像过程中未能将样品牢固固定或未将样品调平而导致的一些不理想结果。请注意，即使是非常微小的位移，在显微镜下也十分明显。当施加垂直于样品表面的外场时，如 图5c 所示，视频图像会失焦；或者在施加平行交流电场的情况下，样品会以所施加电场的频率发生横向振荡。
图6 显示从不同时间点的 DW 运动过程视频中提取的一系列畴图像 原位 测量 BH 环路。视频清晰地展示了畴壁运动过程与位置之间的强关联性 BH 例如，A区域中180°畴壁向90°畴壁的转变发生在BH回线的“膝部”附近，即在磁化过程中介于点1与点50之间；而在退磁过程中，该过程在点225与点250之间发生逆转，这表明磁畴朝向施加磁场方向旋转。有趣的是，底部系列图像中的大多数180°畴壁并未发生显著移动。其原因尚不明确。一种可能性是，施加的磁场方向恰好近似垂直于磁畴方向，因此既无法导致180°畴壁移动，也无法使磁畴旋转至与磁场方向对齐。然而，B区域中标示的区段在磁化过程中向左凸起，在退磁过程中向右凸起，而C区域仅略微向左凸起。这些现象似乎表明，可能存在亚表层颗粒或夹杂物扰乱了局部磁畴方向，使其具有与施加磁场平行的分量，从而在磁场作用下发生移动。这也表明磁化并未完全饱和。需要对磁畴方向以及晶粒的晶体学取向和任何亚表层颗粒的微观结构特征进行进一步分析。
<img alt="用于机械设计分析的两部分三维示意图，尺寸单位为毫米。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图1"> 
图1：传感器和试样部件的示意图 原位 域成像（单位：mm）。 <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处以查看此图的放大版本。</a>
<img alt="原位磁畴成像装置示意图，包含激励线圈、霍尔传感器、样品 holder 和磁畴成像部分。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 2"> 
图 2：原位磁畴成像装置的示意图 4。（a） 组装前的各个独立部件（b） 完成后的整体装配结构。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="显微镜装置示意图、相机触发电路、BH分析仪、用于光子分析的光学池。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig3v3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图3"> 
图3：原位畴成像系统的组件及其连接示意图。 <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig3v3large.jpg">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="纯铁与低碳钢的显微组织对比；用于冶金学研究的显微图像。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig4v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 4"> 
图 4：纯铁与含碳量为 0.2 wt% 的低碳钢的静态磁畴图案。 <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig4v2large.jpg">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="显微分析；胶原纤维结构比较；显微图像；样品A、B、C；50 µm比例尺。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig5v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图5"> 
图5：因未正确遵循实验方案而导致的不理想磁畴图案示例。(a) 无序的磁畴图案（与图3中的低碳钢样品相同），由于样品表面制备不良，无法与显微组织建立关联；(b) 图案模糊、对比度差，原因是铁磁流体在铸态超低碳钢样品上的施加不当；(c) 在纯铁样品上施加垂直磁场时，磁畴图案失焦<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig5v2large.jpg">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="磁滞回线图与显微结构演变图像，50 μm 比例尺，磁场方向。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56376/56376fig6v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图6"> 
图6：从磁畴壁运动过程视频中提取的一系列磁畴图像，对应于磁滞回线上的多个点 原位 测量 BH 显示铸态超低碳钢样品中微结构特征的标记感兴趣区域及其可能相互作用的环状结构，揭示了晶域转动情况。 <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56376/56376fig6v2large.jpg">请点击此处以查看此图的放大版本。</a>

本文详细阐述了样品与传感器的制备步骤，以及使用测试装置进行动态畴成像的实验方案。 原位BH 为获得最佳的畴结构图案质量和精确的测量结果 BH 测量

本文详细阐述了采用Bitter方法获得最佳磁畴图案所需的样品制备流程，重点介绍额外的步骤……

本实验的总体目标是展示一种新型的动态磁畴成像系统，该系统结合原位 BH 测量，并说明如何利用该系统将磁畴壁运动与 BH 曲线相关联。该方法有助于解答铁素体钢等顺磁性材料中微观结构与磁性之间关系的关键问题。该技术的主要优势在于，能够在不中断动态磁畴成像的前提下，实现同步的 QBH 测量。首要任务是准备用于成像的装置。这是一个可用于实验的装置示例。从该侧视图中可见金相样品。此外还可以看到激励线圈。更多细节可在此示意图中查看。样品由两部分组成，即 A 部分和 B 部分。A 部分部分嵌入抛光表面中，用于磁畴成像。B部分由一个拾取线圈缠绕。该装置由三个部分组成：前板用于固定A部分，样品架用于固定B部分，后板则在靠近拾取线圈的位置固定一个霍尔传感器。以下是样品安装前装置的拆解部件。进行实验时，首先准备样品。使用感兴趣的钢材料加工出两个U形部件A和B。请注意，这两个部件略有不同，其中A部件在较宽的条形部分有倒角。将重点放在A部件上，使用热压镶嵌法制作一个透明的镶嵌样品。最终镶嵌样品的厚度应比样品高度大5至10毫米。接下来，在研磨机上处理已固定的样品。将样品调整至开口面朝向320目碳化硅砂纸，然后进行研磨操作。当样品的腿部在表面显露时停止。重新调整样品方向，使用U形工具的平面部分研磨另一侧。再次开始研磨，并频繁检查。当样品的矩形表面显露时停止。使用卡尺测量暴露样品的长度。初始长度应约为23毫米，以反映倒角尺寸。继续研磨并测量样品的暴露部分。一旦测量长度达到25毫米，即与B部分相同，立即停止。在进入蚀刻步骤之前，先对样品进行抛光。从已抛光的样品开始，使用蘸有2%硝酸酒精溶液的棉签，蚀刻1至5秒，直至表面变为无光泽。完成后，用水冲洗样品，并用气流吹干。将样品置于光学显微镜下观察，确认显微组织清晰可见。随后使用1微米金刚石抛光剂对样品进行抛光，以去除已腐蚀的表面。重复腐蚀、观察、抛光步骤四至六次。这是在发光悬浮液中抛光表面两分钟后的最终结果。以下是为实验准备好的A部分和B部分。B部分最长的一侧上有一个50匝的磁通密度测量线圈。各组件准备就绪后，搭建畴结构成像装置。将前板放置在平坦表面上，将安装好的样品部件A置于板上的孔洞处，并将其固定到位。使用胶枪将热熔胶涂抹在已固定的样品周围，以使其保持原位。接下来，将 A 部分放置一旁，转而处理 B 部分。取样品 holder 和 B 部分。将 B 部分穿过激发线圈，插入 holder 的底部，使其顶部露出约一毫米。现在取来背板，其侧面装有霍尔传感器，该侧需朝向样品。将背板上的霍尔传感器与样品架中的样品对齐，然后轻轻拧紧螺母，使两者固定在一起。取下带有部件 A 的前板。现在需要将前板连接到装置的其余部分。为便于组装，将激励线圈连接至电流源并通电。通过肉眼观察以及电磁反馈，将部件 A 的开口端与部件 B 的开口端对齐。将顶板用螺栓固定到样品 holder 上，并拧紧底部螺母以完成组装。进行动态成像时，需准备一台配备高速视频相机的显微镜。接下来开始样品的制备。使用显微镜时，用油泥将样品装置固定在玻璃载玻片上并调平。用移液器吸取一滴铁磁流体，将其滴加到样品表面。然后取一片干净的玻璃载玻片，将其放置在样品上。 缓慢地将玻片从样品表面取下，留下一层薄而均匀且半透明的样品层。将样品装置放置在显微镜载物台上。接下来，连接原位畴成像系统所需的各项连接。参考此示意图，主要组件包括相机、定制的BH分析仪、数据采集 breakout 盒以及计算机。将传感器激励线圈连接到BH分析仪的功率输出端。将霍尔传感器连接到BH分析仪的H输入通道，将B传感器线圈连接到B输入通道。BH分析仪的H和B输出端连接到数据采集箱的模拟输入通道。将相机的同步输入和触发端分别连接到数据采集箱的同步输出和触发端。计算机连接相机、数据采集箱和BH分析仪，用于控制和数据存储。在 BH 分析仪软件中，设置必要的测试参数。在数据采集软件中，为实验设置数据同步参数。使用 BH 分析仪施加 1 赫兹的激励正弦电流，以测量主磁滞回线。检查所测得的磁滞回线在矫顽场、剩磁、饱和及其他参数方面是否大致符合预期。此检查可判断部件A与部件B之间的耦合是否存在异常。若磁滞回线符合预期，则触发相机开始记录并监控磁滞回线。以下为利用磁畴成像系统在三次磁滞回线循环过程中记录的磁畴演化示例。每个周期代表一秒钟。该记录显示了铁电畴的旋转以及180度畴壁与钉扎特征的相互作用。样品为实验室用超低碳钢，含有硫化铜析出物。这是一个原位测量的 BH 回线。数字表示与循环中该点对应的高速相机帧。从第一帧开始，观察标记为 A 区域中的 180 度畴壁。磁场方向向右，不确定度为 ±10 度。沿着磁滞回线继续上升，在第50帧时，畴壁呈90度。沿曲线继续推进，90度的畴壁在第225帧至第250帧之间重新转变为180度的畴壁。按照该流程，可进一步进行显微结构表征，以将磁畴运动与特定的显微结构特征（如析出相的晶界或畴对晶粒结晶取向的响应）关联起来。该技术问世后，为磁性无损检测领域以及磁性材料领域的研究人员揭示了磁畴运动、微观结构与磁性之间基本联系奠定了基础。观看本视频后，您应能够充分理解如何通过更优的技术获得结构钢中的最佳自动化图谱，以及如何实现动态磁畴成像下的原位BH测量。

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