Name: 优化磁力显微镜分辨率和灵敏度，以可视化纳米级磁畴 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-07-20T14:40:00.000+00:00
Duration: 7 min 42 s
Description: 了解磁力显微镜技术，通过优化提升高度和驱动振幅来平衡空间分辨率与灵敏度，实现纳米级磁畴可视化。该方法适用于自旋波计算和材料科学研究。

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所有原子力显微镜（AFM）/磁力显微镜（MFM）成像均在博伊西州立大学表面科学实验室（SSL）完成。本研究所使用的手套箱原子力显微镜系统由美国国家科学基金会重大研究仪器项目（NSF MRI）资助（项目编号1727026），该项目也为PHD、ACP和OOM提供了部分支持。OOM还获得了美国国家科学基金会职业奖（NSF CAREER）项目编号1945650的部分资助。特拉华大学的研究工作，包括人工自旋冰结构的制备和电子显微镜表征，由美国能源部基础能源科学办公室材料科学与工程部门资助，项目编号为DE-SC0020308。作者感谢Medha Veligatla博士和Peter Müllner博士在Ni-Mn-Ga样品的制备及有益讨论方面的帮助，同时感谢Corey Efaw博士和Lance Patten在磁力显微镜标准操作程序方面的贡献，包括《补充文件1》中的内容。

注意：除了以下协议外，还提供了一个详细的磁力显微镜（MFM）标准操作程序（SOP）作为补充文件1，该程序针对本研究所用仪器，并适用于常规MFM成像。为补充本文的视频部分，该SOP包含了探针 holder、针尖磁化器及磁化流程、软件设置等的图像。
1. MFM探针的制备与安装
<ol>
	<li>打开原子力显微镜控制软件并选择磁力显微镜（MFM）工作区（参见 材料表).</li>
	<li>安装带有磁性涂层的原子力显微镜探针（例如 Co-Cr，参见 材料表)置于合适的探针架上（参见 材料表），磁化探针，并将探针支架安装到原子力显微镜探头。 
	注意：磁力显微镜（MFM）探针需要具有磁性涂层；本研究中使用的探针采用钴铬（Co-Cr）合金涂层，标称矫顽力为400 Oe，磁矩为1 × 10⁻¹⁶ emu。-13 EMU，导致包被层的曲率半径约为35 nm n掺杂硅探针。可根据样品和成像需求提供曲率半径更小或磁矩、矫顽力更高或更低的探针（例如，当对低矫顽力样品进行成像时，可能需要使用低磁矩探针，以避免探针意外翻转样品的磁化方向；反之，可使用高磁矩探针来写入磁性图案）18）。参见 材料清单 关于MFM探针选项的详尽但非穷尽的列表，需注意较薄的磁性涂层会产生更尖锐的MFM针尖（从而可能提高空间分辨率），但可能会因磁矩较低而降低灵敏度。
	<ol>
		<li>小心地将探针架放置在安装块上（参见 补充图 S1），然后将探针装入探针架，对齐并用弹簧夹固定（参见 补充图 S2）。在光学显微镜下检查探针是否与所有边缘平行，并未接触 holder 通道的后壁。必要时，使用镊子轻轻调整探针位置。 
		注意：静电放电（ESD）可能损坏磁力显微镜（MFM）探针上的金属涂层和/或原子力显微镜（AFM）的敏感电子元件，因此在操作前请务必释放任何静电积聚，并根据环境条件（如相对湿度）考虑佩戴防静电手套和/或使用接地腕带或接地垫。</li>
		<li>使用强永磁体垂直磁化探针（即垂直于探针悬臂方向）（参见 材料表持续几秒（约2-5秒），使探针尖端的磁偶极方向与样品垂直。 
		注意：作为参考，此处使用的探头磁化器（参见 材料表 和 补充图 S3矫顽力约为2000 Oe，其设计为外壳可套在探针 holder 上，磁体方向使其磁矩与探针尖端平行，并与悬臂垂直。</li>
		<li>小心取下原子力显微镜（AFM）探头组件。将探针及探针支架安装到位，使探针支架上的孔与探头上的接触针正确对齐。重新将探头组件安装到AFM上并固定牢固。再次提醒，操作时需格外小心，静电放电（ESD）可能损坏探针或AFM中敏感的电子元件。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>将激光对准MFM探针悬臂的中心，并使其进入位置敏感探测器（PSD）中。
	<ol>
		<li>为获得最佳灵敏度，应将激光对准悬臂背面，位置对应于悬臂远端末端至针尖的后缩处。</li>
		<li>在位置灵敏探测器（PSD）上最大化总信号，同时最小化左右和上下偏转，以使反射激光束在探测器上居中。将激光的X轴和Y轴偏转信号调节至尽可能接近零，以获得最大的可检测偏转范围，从而产生与悬臂偏转成正比的输出电压。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 样品制备与安装
<ol>
	<li>将样品放置在原子力显微镜（AFM）样品台的抽气口上方。避免使用磁性样品台，因为它可能影响样品本身或干扰磁力显微镜（MFM）测量。打开样品台真空，以固定样品于AFM载物台上。
	<ol>
		<li>确保样品牢固固定，以便成像时避免因纳米级样品振动引入噪声。如果样品底部与AFM载物台抽气口之间无法形成气密密封，请使用适当的粘结胶将样品固定在金属载片（见材料表）或玻璃载玻片上。</li>
		<li>确保样品表面尽可能平整，理想情况下表面粗糙度应达到纳米级，并且无任何残留物（例如，对于单晶Ni-Mn-Ga等金属合金样品，应去除残留的抛光剂），以实现较低的抬升高度，从而提高MFM成像的分辨率和灵敏度（见讨论）。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 初始设置与样品接近
<ol>
	<li>返回原子力显微镜（AFM）控制软件（MFM工作区），根据所选探针的已知针尖回退距离，使用光学显微镜视图中的十字准线对准位于MFM探针悬臂背面的针尖位置。</li>
	<li>移动AFM载物台和样品，使感兴趣区域（ROI）正位于AFM针尖下方。降低AFM探头，直至样品表面在光学视图中清晰对焦。注意避免探针与样品表面发生碰撞，否则可能导致探针和/或样品损坏。 
	&#8203;注：此处使用的AFM控制软件提供两种对焦模式：样品（默认）和针尖反射。默认模式采用1 mm焦距，意味着当样品表面在光学视图中对焦时，AFM悬臂距离表面约1 mm。在针尖反射模式下使用2 mm焦距，因此当AFM悬臂距离表面约2 mm时，样品表面在光学视图中对焦；而对于具有反射性的样品表面，当悬臂距离表面约1 mm时，针尖的反射像将对焦清晰。建议的接近表面方法为：首先在针尖反射模式下以全速（100%）快速接近，直至样品表面对焦清晰，然后切换至样品（默认）模式并以中等速度（20%）继续接近，直至表面再次对焦清晰。</li>
</ol>
4. 形貌成像（主线路）
注意：以下所述方案假设使用间歇接触（轻敲）模式进行形貌成像。
<ol>
	<li>通过选择起始频率和终止频率来执行悬臂梁调谐，使压电驱动频率在选定探针预期共振频率范围内的区域进行扫描（例如，对于标称 f0 = 75 kHz 的探针，可选择 50–100 kHz）。</li>
	<li>根据所使用的具体原子力显微镜（AFM）系统和软件（参见材料表），可利用一键自动调谐功能，基于所选探针类型的已知标称值自动执行以下步骤。 
	注意：悬臂梁调谐涉及识别其固有共振频率，并调整驱动振幅（在该频率或接近该频率处），使悬臂梁以适当的目标振幅（单位为纳米）振荡。
	<ol>
		<li>为悬臂梁主扫描调谐选择一个驱动频率，使其略低于共振峰频率（振幅比峰值下降约5%），以补偿在针尖-样品接近过程中因针尖-样品相互作用变化引起的共振频率偏移。</li>
		<li>选择一个驱动振幅，使其产生约50 nm悬臂梁振荡的目标振幅（对于本实验所用的AFM系统和磁力显微镜探针，对应于PSD信号约500 mV振幅，参见材料表），作为良好的起始点。 
		注意：将测得的光电二极管偏转信号（单位为mV或V）转换为振荡振幅（单位为nm），需要了解探针的标称或实测偏转灵敏度。</li>
		<li>选择一个振幅设定点，约为自由空间目标振幅的~0.8倍（即，若自由空间振幅为50 nm，则设定点约为40 nm），作为形貌成像的良好起始点。 
		注意：较高的振幅设定点将实现更温和的接触，但会增加误接触的可能性（即仪器/软件因悬臂梁受到随机波动或瞬时力作用导致振荡振幅轻微下降，而误判探针已接触表面）。相反，较低的振幅设定点可降低误接触概率，但可能增加接触时针尖磨损或样品损伤的风险。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>使探针接触样品表面，并根据样品及其感兴趣特征设定所需的扫描尺寸（通常在X和Y方向上介于&#60;1 µm至数十µm之间）。</li>
	<li>以1–2 nm为增量逐步提高振幅设定点，直到针尖刚好脱离与样品表面的接触，表现为高度传感器通道中的前向扫描线与反向扫描线无法相互跟踪。随后，将振幅设定点降低约2–4 nm，使针尖刚好与样品表面保持接触。 
	&#8203;注意：上述操作有助于最小化针尖-样品相互作用力，从而保护样品、延长探针针尖寿命，并通过减少针尖磨损（特别是磁性涂层的过早损失）以及避免在形貌和/或磁相图像中引入针尖伪影，提升磁力显微镜（MFM）的性能。</li>
	<li>通过调节比例（P）和积分（I）增益，使其足够高以迫使反馈系统准确跟踪样品表面形貌，同时尽量降低噪声。具体操作为：逐渐增大增益直至误差通道中刚刚开始出现噪声，然后略微回调。通常系统对I增益比对P增益更为敏感。</li>
</ol>
5. 磁力显微镜成像（交替式抬升模式扫描）
<ol>
	<li>AFM 形貌成像参数优化后，将探针从表面撤回一段短距离（≥200 nm），返回探针调谐菜单。执行第二次悬臂梁调谐，用于获取交错式抬升模式 MFM 线路数据，并确保将此次调谐结果与前一次主线路参数解耦。
	<ol>
		<li>与步骤4.2.1中主扫描（形貌）线调谐所采用的5%峰值偏移不同，在交错式抬升模式（MFM）调谐中，应将峰值偏移设为0%（即在交错式MFM扫描过程中，以探针在自由空间中的固有共振频率驱动探针，因为此时探针将在不受到强吸引力或排斥力的范德华力及静电作用的区域振荡）。选择起始和终止频率，使驱动频率扫过涵盖探针共振频率范围的区域，类似于步骤4.1中的设置。</li>
		<li>将交错抬升模式的目标（或驱动）振幅调节至略小于第4.2.2步中选定的主要扫描线目标（或驱动）振幅（例如，若形貌主扫描线使用50 nm目标振幅，则交错抬升模式MFM扫描的目标振幅约为45 nm）。这样可在采用较低抬升高度以实现最佳横向分辨率的同时，实现高灵敏度MFM成像，且避免探针撞击样品表面（即避免产生形貌伪影或相位尖峰）。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>退出悬臂梁调谐界面，重新与表面接触，并优化磁力显微镜成像参数。
	<ol>
		<li>将初始抬升扫描（交错式MFM扫描）高度设为25 nm，随后以约2–5 nm的步长逐步降低。当探针开始轻微触碰表面时，MFM相位通道中将出现尖锐的峰状信号；此时应立即将扫描高度增加约2–5 nm，以保护探针尖端并避免引入形貌伪影。</li>
		<li>增加&#160;交错排列 驱动振幅以小幅度递增，每次增加约2-5 nm 交错排列&#160;振荡幅度，直到交错驱动幅度超过主线驱动幅度，或探针开始接触表面，这可通过磁力显微镜相位通道中出现的尖峰来判断。随后，减小 交错排列&#160;轻微调整驱动振幅（对应约1-2 nm的增量），直至磁力显微镜相位通道中无尖峰出现。</li>
		<li>继续迭代优化抬升扫描高度 交错排列&#160;通过逐步减小调节幅度来调整驱动振幅，直至获得无形貌伪影的高分辨率磁力显微镜图像。
		<ol>
			<li>由于导致形貌伪影的针尖-样品间范德华相互作用随距离衰减的速度远快于期望的长程磁力，因此为了评估磁力显微镜（MFM）磁相图像中特征的来源，应研究这些特征对抬升高度的依赖性。形貌伪影通常会随着抬升高度的微小增加（或减小）而突然消失（或出现），而真实的磁相响应则会随抬升高度变化逐渐改变（例如，分辨率和信噪比会随着抬升高度的降低而逐步改善）。</li>
			<li>同样，如果在重复扫描时观察到低矫顽场样品的磁矩取向发生变化，则可能表明存在针尖诱导的磁矩翻转，此时需使用低磁矩探针（参见 材料表以及可能更高的提升高度。</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

高分辨率磁力显微镜（MFM）成像要求对每一扫描线首先获取相应高分辨率、高保真的形貌图像。该形貌图像通常通过间歇接触模式或轻敲模式原子力显微镜（AFM）获得，该模式采用振幅调制反馈系统对样品表面形貌进行成像47。通过调节悬臂梁的振幅设定值和反馈增益（如实验方案中所述），可优化形貌图像的保真度。其中，振幅设定值尤为关键，因为它控制着探针尖端与样品表面之间的相互作用程度。设定值过低常会导致样品表面和/或探针尖端损伤，若磁性涂层因此被去除，将对交替进行的MFM扫描线产生不利影响；而振幅设定值过高则可能导致相位图像对比度降低48。同样，比例增益和积分增益也是减小稳态误差并有效提升系统响应性能的重要参数49。
在获取每条形貌线后进行的交错式抬升模式MFM扫描过程中，MFM探针所经历的不期望的短程范德华相互作用（负责生成样品形貌图像）与期望的长程磁力相互作用（用于生成MFM图像）的程度会随针尖-样品间距的不同而变化1<...

磁力显微镜（MFM）是原子力显微镜（AFM）的一种扫描探针显微镜（SPM）衍生技术，能够对磁化探针尖端在样品表面扫描时所受到的相对较弱但作用距离较长的磁力进行成像1,2,3,4,5原子力显微镜（AFM）是一种非破坏性表征技术，利用悬臂末端的纳米级探针扫描样品表面，以获取表面形貌信息。6 以及测量材料（如机械、电学和磁学）性能7,8,9 具有纳米级分辨率。通过测量悬臂因探针与样品相互作用引起的偏转来获取数据 通过 激光从悬臂背面反射并进入位置敏感型光电二极管10高分辨率成像材料的局部磁性 通过 磁力显微镜（MFM）提供了在纳米尺度上表征新型材料、结构和器件中磁场强度与方向的独特机会4,5,11,12,13,14,15,16,17为了进行磁力显微镜（MFM）测量，需使用磁化方向垂直于探针悬臂和样品表面的原子力显微镜（AFM）探针，在样品表面上方固定高度处以其固有共振频率进行机械振荡。随后监测振荡幅度（灵敏度较低，因此较少使用）、频率或相位（本文所述）的变化，以定性地测量磁场强度。更具体而言，频率调制模式的MFM可生成一幅反映振荡频率或相位偏移的图谱，该偏移与探针所受磁力梯度的大小和符号成正比。为了在MFM测量过程中保持探针与样品表面之间的恒定高度，通常采用双通扫描模式。首先，通过第一遍扫描获取样品表面形貌图 通过 标准原子力显微技术，随后在用户设定的抬升高度（距样品表面数十至数百纳米）对每条连续扫描线进行交替式磁力显微成像。采用这种交替双通路采集模式，可将用于形貌成像的短程针尖-样品范德华相互作用，与交替抬升扫描过程中探测到的较长程磁力分离开来。然而，磁力显微的空间分辨率随抬升高度的降低而提高。18因此，提高磁力显微镜（MFM）分辨率与避免由范德华力引起的形貌伪影之间存在固有的矛盾。同样，MFM的灵敏度与抬升模式扫描过程中的振幅成正比，但允许的最大振幅受限于抬升高度以及样品形貌的快速变化（即高深宽比结构）。
近期研究凸显了纳米磁学与纳米磁子学应用所蕴含的丰富机遇 通过 人工自旋冰（ASI）结构与磁振子晶体，作为用于逻辑运算、计算、加密和数据存储的功能器件19,20,21,22由纳米磁体以特定的扩展晶格结构排列而成，人工自旋冰可表现出可调控的涌现磁偶极子或磁单极子 通过 外部刺激19,20,23,24,25通常情况下，人工自旋冰体系（ASI）倾向于形成能量最低的磁矩构型（例如，在二维（2D）方格人工自旋冰中，每个顶点处有两个磁矩指向内，两个指向外），其低能微观态遵循类似于晶体自旋冰材料的规则。21,26,27,28类似地，最近一项借助磁力显微镜（MFM）的研究展示了一种由位于共顶点四面体上的稀土自旋构成的三维（3D）人工自旋冰（ASI）晶格体系，其中两个自旋指向四面体中心，另两个自旋背离中心，从而形成两个大小相等、方向相反的磁偶极子，因此在四面体中心处产生净磁荷为零的结果。23根据外加磁场相对于样品表面的取向不同，观察到磁有序和关联长度存在显著差异。因此，对人工自旋冰（ASI）偶极子的排列与调控仍需进一步研究。测量ASI磁场分布的方法包括使用磁光噪声谱仪。29 或X射线磁圆二色性光发射电子显微术（XMCD-PEEM）25；然而，要使XMCD-PEEM的空间分辨率达到或超过MFM的水平，则需要极短的波长（即高能量X射线）。MFM提供了一种更为简便的表征技术，无需将样品暴露于可能造成损伤的高能X射线中。此外，MFM不仅已被用于表征ASI微态21,23,27，还可用于基于高磁矩针尖的拓扑缺陷驱动磁写入30因此，磁力显微镜（MFM）在推动人工自旋冰（ASI）的研究与开发中可发挥至关重要的作用，其核心优势在于能够将样品形貌与磁场强度及方向相关联，从而揭示与特定形貌特征（即 ASI 晶格单元）相关的磁偶极子。
高分辨率磁力显微镜同样为铁磁性形状记忆合金的结构与其纳米尺度磁机械性能之间的关系提供了重要见解14,17,31,32,33铁磁性形状记忆合金，通常称为磁性形状记忆合金（MSMAs），可通过磁诱导产生高达12%的应变，该应变通过孪晶界运动实现。29,33,34,35MFM 技术已被用于研究变形过程中孪晶与马氏体相变、压痕、微柱变形以及磁性形状记忆合金纳米尺度磁响应之间的复杂关系15,16,17,36值得注意的是，磁力显微镜已与纳米压痕技术结合，用于创建和读取四态纳米级磁机械存储器17同样，下一代磁记录技术也正在被研究推进 通过 热辅助磁记录（HAMR），实现1975 kBPI的线密度和510 kTPI的道密度37更高的面密度以实现更大、更紧凑的数据存储，导致热辅助磁记录（HAMR）技术的定义磁道间距显著减小，凸显了高分辨率磁力显微成像（MFM）的必要性。
除了人工自旋冰（ASI）和磁性斯格明子阵列（MSMA）之外，磁力显微镜（MFM）已成功用于表征多种磁性纳米颗粒、纳米阵列及其他类型的磁性样品3,38,39。然而，MFM的最终分辨率和灵敏度既受限于用户无法控制的因素（例如原子力显微镜的检测电子器件、MFM探针技术、基本物理原理等），也受限于成像参数和环境条件的选择。与此同时，磁性器件中的特征尺寸持续缩小40,41，导致磁畴变得更小，从而使MFM成像日益具有挑战性。此外，感兴趣的磁偶极子并不总是垂直于样品平面，与探针磁化矢量方向平行。对于面内或接近面内取向的磁偶极子（如本文所示ASI结构中的情况），其末端发出的杂散场的高分辨率成像需要更高的灵敏度。因此，对由纳米尺度磁畴组成的此类面内磁化样品实现高分辨率MFM成像，取决于合适的MFM探针选择（例如磁性涂层的厚度、矫顽力和磁矩，这些参数有时在提升灵敏度或横向分辨率18或保持样品磁取向稳定性30方面可能存在权衡）、成像参数（例如上文提到的抬升高度和振荡振幅，以及在形貌扫描过程中尽量减少探针涂层磨损）以及样品质量（例如表面粗糙度和污染，包括抛光残留物或因环境湿度导致的表面吸附水）。特别是，由于环境湿度在样品表面吸附的水分子会引入强烈的针尖-样品间范德华力，显著干扰磁力测量，并限制MFM测量中可实现的最小抬升高度。在惰性气氛手套箱中进行MFM操作可几乎完全消除表面污染物，从而实现更低的抬升高度、更高的分辨率以及更高的灵敏度。因此，在本文展示的样品示例中，采用了一套置于定制惰性气氛手套箱内的原子力显微镜系统，手套箱中充满含氧（O2）和水（H2O）浓度均低于&#60;0.1 ppm的氩气（Ar），以实现极低的抬升高度（低至10 nm）。这进一步实现了极高分辨率的MFM成像，能够分辨出较大晶体孪晶内部宽度小于&#60;200 nm的交替磁畴，以及宽度小于&#60;100 nm、长度约为250 nm的磁偶极子（纳米尺度条形磁体）。
本文介绍了如何通过结合使用惰性气氛手套箱、精细的样品制备以及成像参数的优化选择，获得高分辨率、高灵敏度的磁力显微镜（MFM）图像。所述方法对于成像传统上难以观察的面内取向磁偶极子尤为有价值，因此本文展示了两类典型高分辨率MFM图像：一是Ni-Mn-Ga磁性形状记忆合金（MSMA）晶体，其在晶体学孪晶内部及跨越孪晶边界处呈现出清晰的纳米级磁畴结构；二是具有面内磁偶极取向的纳米磁性人工自旋冰（ASI）阵列。广泛领域内希望实现高分辨率MFM成像的研究人员均可显著受益于本文所概述的实验方案，以及对潜在挑战（如形貌伪影）的讨论。

<table><tbody><tr><td>原子力显微镜</td><td>Bruker</td><td>Dimension Icon</td><td>使用 Nanoscope 控制软件</td></tr><tr><td>手套箱，惰性气氛</td><td>MBraun</td><td>LabMaster Pro MB200B + MB20G 气体纯化装置</td><td>定制设计（密封电极馈通、减振、降低声学噪声和气流干扰等）及适用于Bruker Dimension Icon原子力显微镜的深度，3副手套，氩气氛围</td></tr><tr><td>MFM探针</td><td>布鲁克</td><td>磁力显微术</td><td>&lt;em&gt;k&lt;/em&gt; = 3 N/m, &lt;em&gt;f&lt;sub&gt;0&lt;/sub&gt;&lt;/em&gt; = 75 kHz, &lt;em&gt;r&lt;/em&gt; = 35 nm，400 Oe 矫顽力，1 × 10&lt;sup&gt;-13&lt;/sup&gt; EMU 磁矩。目前已有规格更严格的改进版本 MESP-V2。我们还使用了 Bruker 公司的 MESP-RC（其共振频率比标准 MESP 高 2 倍） &lt;em&gt;f&lt;sub&gt;0&lt;/sub&gt;&lt;/em&gt; = 150 kHz，标称弹簧常数略高，为 5 N/m）以及其他专为低力（0.3 × 10⁻⁹ N）应用设计的 MESP 系列变体&lt;sup&gt;-13&lt;/sup&gt; EMU）或高（3 × 10&lt;sup&gt;-13&lt;/sup&gt; EMU) 磁矩（即分别为 MESP-LM 或 MESP-HM）或矫顽力。Bruker 提供型号为 MESPSP 的探针组合装，包含 10 支探针，其中有 4 支常规 MESP、3 支 MESP-LM 和 3 支 MESP-HM 变体。其他厂商也生产规格类似于 MESP 的 MFM 探针（例如 Nanosensors 公司的 PPP-MFMR，同样提供多种变体，包括用于低矫顽力的 -LC、用于低磁矩的 -LM 和用于超高灵敏度的 SSS）。 &quot;超锐利&quot; 减小针尖半径；MAGT（AppNano 公司产品），提供低磁矩[-LM]和高磁矩[-HM]两种型号。同样，Team Nanotec 公司提供一系列高分辨率 MFM 探针（HR-MFM），在悬臂梁弹性常数和磁性涂层厚度方面具有多种选择。</td></tr><tr><td>MFM 测试样品</td><td>Bruker</td><td>磁力显微术（MFM）样品</td><td>安装在直径为12 mm钢制样品托上的磁记录带片段；可用于故障排查，确保磁力显微镜探针已磁化并正常工作</td></tr><tr><td>Nanscope 分析</td><td>布鲁克</td><td>版本 2.0</td><td>免费的原子力显微镜图像处理与分析软件包，但为专有软件，专为布鲁克原子力显微镜设计并仅限于该品牌设备使用；类似功能亦可通过其他免费、跨平台的原子力显微镜图像处理与分析软件包实现，例如 Gwyddion、WSxM 及其他软件</td></tr><tr><td>探针 holder</td><td>布鲁克</td><td>DAFMCH 或 DCHNM</td><td>特定于所用的原子力显微镜；DAFMCH 是标准的接触模式与轻敲模式探针支架，适用于大多数磁力显微术应用，而 DCHNM 是专用于高灵敏度磁力显微成像的非磁性版本探针支架</td></tr><tr><td>探针磁化器</td><td>布鲁克</td><td>磁力显微镜（MFM）能够以纳米级分辨率对样品表面的局域磁场进行成像。进行MFM测量时，使用磁化方向垂直于探针悬臂的原子力显微镜（AFM）探针，在样品表面上方固定高度处进行振荡。通过追踪并绘制每个像素位置处振荡相位或频率的变化，可反映垂直方向磁力梯度的大小和符号。尽管该技术的空间分辨率和灵敏度随样品表面上方提升高度的降低而提高，但进一步优化MFM图像的过程受到多种因素制约，例如需尽量减少短程范德华力引起的形貌伪影、增大振荡振幅以进一步提升灵敏度，以及样品表面污染物（特别是环境湿度条件下吸附的水分子）的影响。此外，由于探针磁偶极矩的取向特性，MFM本质上对具有面外磁化矢量的样品更为敏感。本文报道了在惰性（氩气）气氛手套箱（O2和H2O含量均低于0.1 ppm）中获取的单组分与双组分纳米磁体人工自旋冰（ASI）阵列的高分辨率形貌与磁相图像。讨论了提升高度与驱动振幅的优化策略，以在实现高分辨率和高灵敏度的同时避免引入形貌伪影，并展示了对位于ASI样品表面平面内排列的纳米条形磁体（长约250 nm，宽小于100 nm）两端发出的杂散磁场的探测结果。同样，以Ni-Mn-Ga磁性形状记忆合金（MSMA）为例，展示了在惰性气氛下具有磁相灵敏度的MFM成像，能够分辨一系列相邻的磁畴，每个磁畴宽度约为200 nm。</td><td>磁力显微镜 &quot;初学者工具包&quot; 专为 Dimension Icon 原子力显微镜设计；包含 1 盒 10 支 MESP 探针（见上文）、探针磁化器（垂直取向，~2,000 Oe 磁体，安装于可容纳 DAFMCH 或 DCHNM 探针 holder 的支架中，见上文）和磁性样品胶带（MFMSAMPLE，见上文）</td></tr><tr><td>样品载盘</td><td>Ted Pella</td><td>16218</td><td>产品编号适用于直径为 15 mm 的不锈钢样品托盘。直径为 6 mm、10 mm、12 mm 和 20 mm 的型号也可在以下网址获取：https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459</td></tr><tr><td>扫描电子显微镜（SEM）</td><td>Zeiss Merlin</td><td>Gemini II</td><td>SEM 参数：5 keV 加速电压，30 pA 电子束流，5 mm 工作距离。由于 ASI 晶格特征处于纳米尺度，采集前需调整光阑和消像散以获得高质量图像。</td></tr></tbody></table>

优化磁力显微镜分辨率与灵敏度以观测纳米级磁畴

Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains

磁力显微镜（MFM）能够以纳米级分辨率对样品表面的局域磁场进行成像。进行MFM测量时，使用一个其针尖已被垂直磁化（即垂直于探针悬臂）的原子力显微镜（AFM）探针，在样品表面上方固定高度处进行振荡。随后检测并绘制每个像素位置处振荡相位或频率的变化，这些变化与垂直方向磁力梯度的大小和符号成正比。尽管该技术的空间分辨率和灵敏度随着探针与表面之间提升高度的减小而提高，但这种看似简单的提升MFM图像质量的方法受到多种因素的制约，例如需尽量减少由短程范德华力引起的形貌伪影、需增大振幅以进一步提高灵敏度，以及样品表面污染物的存在（特别是在环境条件下因湿度导致的水分子吸附）。此外，由于探针磁偶极矩的方向特性，MFM本质上对具有面外磁化矢量的样品更为敏感。本文报道了在惰性（氩气）气氛手套箱内（O2和H2O含量均低于&lt;0.1 ppm）获得的单组分与双组分纳米磁体人工自旋冰（ASI）阵列的高分辨率形貌及磁相图像。文中讨论了如何优化提升高度和驱动振幅，以在实现高分辨率和高灵敏度的同时避免引入形貌伪影，并展示了对位于ASI样品表面平面内排列的纳米条形磁体（长约250 nm，宽度&lt;100 nm）两端发出的杂散磁场的探测结果。同样，以Ni-Mn-Ga磁性形状记忆合金（MSMA）为例，展示了在惰性气氛中进行的MFM测量，其磁相灵敏度足以分辨一系列相邻的磁畴，每个磁畴宽度约为200 nm。

人工自旋冰（ASI）晶格 
人工自旋冰是通过光刻技术定义的二维相互作用纳米磁体网络。它们在设计上表现出阻挫特性（即能量景观中存在多个局部极小值）。21,42,43高分辨率磁力显微镜成像可揭示阵列组分之间的磁构型及相互作用，为深入理解晶格的自旋冰态提供了独特机遇21用于MFM成像的自旋冰晶格的制备 通过 在硅晶圆上沉积的10 nm厚钛（Ti）和150 nm厚金（Au）构成的共面波导（CPW）上进行电子束光刻图1A）。ASIs由20 nm厚的CoFe（Co90铁10）和/或 Py（Ni80铁20）图案化形成约260 nm × 约80 nm的纳米级条形磁体，排列成单组分（即仅CoFe或Py）和双组分（即CoF...

磁力显微镜（MFM）利用垂直磁化的原子力显微镜探针，以纳米级分辨率测量样品的表面形貌和局部磁场强度。优化MFM的空间分辨率和灵敏度需要在降低抬升高度与增大驱动（振荡）幅度之间取得平衡，并且在惰性气氛手套箱中操作可带来优势。

磁力显微镜（MFM）能够以纳米级分辨率对样品表面的局部磁场进行成像。进行MFM检测时，需使用原子力显微镜……

磁力显微镜（Magnetic Force Microscopy，简称 MFM）采用垂直磁化的原子力显微镜探针，以纳米级分辨率测量样品的表面形貌和局部磁场强度。通过在降低抬升高度与增大驱动或振荡幅度之间进行权衡，可优化 MFM 的空间分辨率和灵敏度。人工自旋冰在自旋波计算中的应用依赖于对纳米单元磁化结构的了解，因为这些结构决定了磁子响应特性。高分辨率磁力显微镜（MFM）能够识别冰的全局磁化状态。本实验操作由博伊西州立大学材料科学与工程专业在读博士研究生奥利维亚·玛丽昂（Olivia Maryon）演示，她曾是我实验室的本科生原子力显微镜研究人员。首先，打开原子力显微镜控制软件，在“电学与磁学抬升模式”实验类别下选择 MFM 工作区。将带有磁性涂层的原子力显微镜探针安装到合适的探针 holder 上：先将探针 holder 轻轻放置在安装块上，然后将探针装入探针 holder，对准位置后用弹簧夹固定。通过光学显微镜检查，确保探针与所有边缘平行，且未接触 holder 通道的后壁。必要时，使用一对镊子轻轻调整探针位置。使用强永磁体将探针垂直磁化 2 到 5 秒，使探针尖端的磁偶极方向与样品表面垂直。小心取下原子力显微镜（AFM）探头，同时注意通过触碰 AFM 外壳释放可能积累的静电。安装探针及探针支架时，需将探针支架上的孔与探头上的接触针脚对齐。将探头重新安装到原子力显微镜（AFM）上并固定到位。将激光对准磁力显微镜（MFM）探针悬臂的中心，并调整至位置敏感探测器的接收位置。为获得最佳灵敏度，应将激光对准悬臂背面，位置对应于悬臂远端末端至针尖的后缩距离处。在最小化左右和上下偏转的同时，最大化PSD上的总和信号，以使反射的激光束在探测器上居中。将样品放置在AFM卡盘的真空孔上方。避免使用磁性样品台，因为这可能会影响样品和/或干扰MFM测量。打开卡盘真空以将样品固定在原子力显微镜（AFM）载物台上。返回AFM控制软件，进入“设置”并选择所用的探针类型。调节悬臂使其聚焦，并在光学显微镜视野中调整十字准线的位置，使其对准磁力显微镜（MFM）探针悬臂的背面尖端所在位置，具体位置应根据所选探针的已知尖端回退距离确定。打开导航窗口，移动原子力显微镜（AFM）载物台和样品，使目标区域位于AFM探针正下方。降低AFM探头，直至在光学视图中样品表面清晰对焦。返回“设置”界面，选择“手动调谐”，通过设定起始和终止频率，对微悬臂进行调谐，使抖动压电驱动频率扫描所选探针预期共振频率范围内的区域。选择驱动频率偏移量和目标振幅。然后调节悬臂梁并设定所需的振幅设定值。使探针接触样品表面，并根据样品及其感兴趣特征设定合适的扫描尺寸。以每次增加一到两纳米的幅度逐步提高振幅设定值，直至探针尖端刚好脱离样品表面，此时可通过高度传感器通道中的扫描前进线（trace）与回扫线（retrace）无法相互追踪来判断。随后将振幅设定值减小两到四纳米，使探针尖端恰好与样品表面接触。通过调节比例增益和积分增益，使其足够高以迫使反馈系统准确跟踪样品表面形貌，同时尽量降低噪声。在优化原子力显微镜（AFM）形貌成像参数后，将探针从表面撤回一小段距离，并返回探针调谐菜单。执行第二次悬臂梁调谐，用于获取交错式抬升模式磁力显微镜（MFM）扫描线，确保将此次调谐结果与之前的主扫描参数解耦。在交错式抬升模式调谐中，将峰值偏移设为 0%，并选择起始频率和终止频率，使得在干燥频率扫描过程中覆盖探针共振频率所在的区域。将交错式抬升模式的目标振幅调整为略小于主线目标振幅。这能够在使用较低抬升高度以获得最佳横向分辨率的同时，实现高灵敏度的磁力显微成像，且避免探针撞击样品表面。保持悬臂调谐窗口处于重新接触样品表面的状态。为优化成像参数，先将初始抬升扫描高度设为25纳米，然后以2至5纳米的步长逐步降低。一旦探针开始轻微触碰表面，应立即提高扫描高度，以保护探针尖端并避免引入形貌伪影。以对应振荡振幅2至5纳米的小幅增量逐步提高驱动振幅，直至交错驱动振幅超过主通道驱动振幅，或探针开始接触表面为止。然后略微降低驱动振幅，直至磁力显微镜相位通道中不再出现尖峰信号。通过逐步减小调节步长，迭代优化抬升扫描高度和驱动振幅，直至获得无形貌伪影的高分辨率磁力显微镜图像。磁力显微镜用于成像孪晶边界，并追踪其在施加磁场或外力作用下的移动行为。抛光的单晶镍锰镓样品的磁相图像显示出跨越孪晶边界的特征性阶梯状磁取向。将磁相图像以彩色表层叠加在样品的三维形貌上，可观察到磁畴的长轴方向在形貌特征处发生翻转。为优化磁力显微镜的空间分辨率和灵敏度，需在惰性气氛手套箱中操作，并在降低抬升高度与增大驱动或振荡振幅之间进行权衡。高分辨率、高灵敏度的磁力显微镜对于研究人工自旋冰态中潜在的磁化构型至关重要，同时也可推动快速发展的自旋波计算领域。

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优化磁力显微镜分辨率和灵敏度，以可视化纳米级磁畴

采用平面频率混合磁检测技术研制了一种用于平面样品中磁性颗粒成像的扫描仪。该技术通过双频激励，记录颗粒非线性无滞回磁化产生的磁互调响应，可用于对薄层生物样品进行二维成像。...

用于平面样品中磁性颗粒成像的频率混合磁检测扫描仪

本文详细阐述了样品与传感器的制备步骤，以及使用测试装置进行动态畴成像的实验方案。 原位BH 为获得最佳的畴结构图案质量和精确的测量结果 BH...

优化的磁畴成像系统设置与实验方案 原位 磁滞回线测量

本文介绍了一种用于制备磁性微米和纳米结构的方案，其自旋构型可形成适用于透射电子显微镜（TEM）和磁性透射X射线显微镜（MTXM）研究的磁涡旋。...

在氮化硅薄膜上制备磁性纳米结构以用于透射电镜技术研究磁涡旋

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结合三维磁力驱动装置与多功能荧光成像技术研究细胞核力学生物学

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高速磁镊技术用于力敏感元件的纳米力学测量

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本文介绍了进行摩擦力显微镜实验以研究接触刷状结构的方法：通过将分别接枝于（a）基底和（b）胶体探针上的两种聚合物刷相互滑动，表明使用两种不相容的接触刷体系时，滑动接触中的摩擦力相较于相容的刷体系有所降低。...

不相溶对向聚合物刷的制备与摩擦力显微镜测量

本文介绍了微流控装置中进行热测量的三种实验方案。...

分析微流控器件中的热测量技术

了解磁力显微镜技术，通过优化提升高度和驱动振幅来平衡空间分辨率与灵敏度，实现纳米级磁畴可视化。该方法适用于自旋波计算和材料科学研究。

优化磁力显微镜分辨率与灵敏度以观测纳米级磁畴

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