2022年7月20日
磁力显微镜(MFM)利用垂直磁化的原子力显微镜探针,以纳米级分辨率测量样品的表面形貌和局部磁场强度。优化MFM的空间分辨率和灵敏度需要在降低抬升高度与增大驱动(振荡)幅度之间取得平衡,并且在惰性气氛手套箱中操作可带来优势。
磁力显微镜(Magnetic Force Microscopy,简称 MFM)采用垂直磁化的原子力显微镜探针,以纳米级分辨率测量样品的表面形貌和局部磁场强度。通过在降低抬升高度与增大驱动或振荡幅度之间进行权衡,可优化 MFM 的空间分辨率和灵敏度。人工自旋冰在自旋波计算中的应用依赖于对纳米单元磁化结构的了解,因为这些结构决定了磁子响应特性。
高分辨率磁力显微镜(MFM)能够识别冰的全局磁化状态。本实验操作由博伊西州立大学材料科学与工程专业在读博士研究生奥利维亚·玛丽昂(Olivia Maryon)演示,她曾是我实验室的本科生原子力显微镜研究人员。首先,打开原子力显微镜控制软件,在“电学与磁学抬升模式”实验类别下选择 MFM 工作区。
将带有磁性涂层的原子力显微镜探针安装到合适的探针 holder 上:先将探针 holder 轻轻放置在安装块上,然后将探针装入探针 holder,对准位置后用弹簧夹固定。通过光学显微镜检查,确保探针与所有边缘平行,且未接触 holder 通道的后壁。必要时,使用一对镊子轻轻调整探针位置。
使用强永磁体将探针垂直磁化 2 到 5 秒,使探针尖端的磁偶极方向与样品表面垂直。小心取下原子力显微镜(AFM)探头,同时注意通过触碰 AFM 外壳释放可能积累的静电。安装探针及探针支架时,需将探针支架上的孔与探头上的接触针脚对齐。
将探头重新安装到原子力显微镜(AFM)上并固定到位。将激光对准磁力显微镜(MFM)探针悬臂的中心,并调整至位置敏感探测器的接收位置。为获得最佳灵敏度,应将激光对准悬臂背面,位置对应于悬臂远端末端至针尖的后缩距离处。
在最小化左右和上下偏转的同时,最大化PSD上的总和信号,以使反射的激光束在探测器上居中。将样品放置在AFM卡盘的真空孔上方。避免使用磁性样品台,因为这可能会影响样品和/或干扰MFM测量。
打开卡盘真空以将样品固定在原子力显微镜(AFM)载物台上。返回AFM控制软件,进入“设置”并选择所用的探针类型。调节悬臂使其聚焦,并在光学显微镜视野中调整十字准线的位置,使其对准磁力显微镜(MFM)探针悬臂的背面尖端所在位置,具体位置应根据所选探针的已知尖端回退距离确定。
打开导航窗口,移动原子力显微镜(AFM)载物台和样品,使目标区域位于AFM探针正下方。降低AFM探头,直至在光学视图中样品表面清晰对焦。返回“设置”界面,选择“手动调谐”,通过设定起始和终止频率,对微悬臂进行调谐,使抖动压电驱动频率扫描所选探针预期共振频率范围内的区域。
选择驱动频率偏移量和目标振幅。然后调节悬臂梁并设定所需的振幅设定值。使探针接触样品表面,并根据样品及其感兴趣特征设定合适的扫描尺寸。
以每次增加一到两纳米的幅度逐步提高振幅设定值,直至探针尖端刚好脱离样品表面,此时可通过高度传感器通道中的扫描前进线(trace)与回扫线(retrace)无法相互追踪来判断。随后将振幅设定值减小两到四纳米,使探针尖端恰好与样品表面接触。通过调节比例增益和积分增益,使其足够高以迫使反馈系统准确跟踪样品表面形貌,同时尽量降低噪声。
在优化原子力显微镜(AFM)形貌成像参数后,将探针从表面撤回一小段距离,并返回探针调谐菜单。执行第二次悬臂梁调谐,用于获取交错式抬升模式磁力显微镜(MFM)扫描线,确保将此次调谐结果与之前的主扫描参数解耦。在交错式抬升模式调谐中,将峰值偏移设为 0%,并选择起始频率和终止频率,使得在干燥频率扫描过程中覆盖探针共振频率所在的区域。
将交错式抬升模式的目标振幅调整为略小于主线目标振幅。这能够在使用较低抬升高度以获得最佳横向分辨率的同时,实现高灵敏度的磁力显微成像,且避免探针撞击样品表面。保持悬臂调谐窗口处于重新接触样品表面的状态。
为优化成像参数,先将初始抬升扫描高度设为25纳米,然后以2至5纳米的步长逐步降低。一旦探针开始轻微触碰表面,应立即提高扫描高度,以保护探针尖端并避免引入形貌伪影。以对应振荡振幅2至5纳米的小幅增量逐步提高驱动振幅,直至交错驱动振幅超过主通道驱动振幅,或探针开始接触表面为止。
然后略微降低驱动振幅,直至磁力显微镜相位通道中不再出现尖峰信号。通过逐步减小调节步长,迭代优化抬升扫描高度和驱动振幅,直至获得无形貌伪影的高分辨率磁力显微镜图像。磁力显微镜用于成像孪晶边界,并追踪其在施加磁场或外力作用下的移动行为。
抛光的单晶镍锰镓样品的磁相图像显示出跨越孪晶边界的特征性阶梯状磁取向。将磁相图像以彩色表层叠加在样品的三维形貌上,可观察到磁畴的长轴方向在形貌特征处发生翻转。为优化磁力显微镜的空间分辨率和灵敏度,需在惰性气氛手套箱中操作,并在降低抬升高度与增大驱动或振荡振幅之间进行权衡。
高分辨率、高灵敏度的磁力显微镜对于研究人工自旋冰态中潜在的磁化构型至关重要,同时也可推动快速发展的自旋波计算领域。
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磁力显微镜(MFM)利用垂直磁化的原子力显微镜探针,实现对样品形貌和局部磁场强度的纳米级分辨率测量。优化MFM的空间分辨率和灵敏度需要在提升高度与驱动振幅之间进行精确权衡。
磁力显微镜(MFM)能够实现对纳米级磁畴的高分辨率可视化,有助于在早期发现阶段降低机制风险并提升预测可信度。优化MFM的分辨率和灵敏度对于准确绘制局部磁场分布至关重要,这为先进材料与器件研究中的靶点验证和功能表征提供了依据。这些能力与生物制药研发团队在探索纳米材料驱动的诊断技术、生物传感器或下一代治疗平台时的需求直接相关。
MFM优化位于从发现到临床前研究的连续过程中,可在确定先导化合物或进行转化应用之前,实现对纳米材料的稳健表征。