热扫描电导法（TSC）作为研究和调控导电物理凝胶相行为的通用方法

本实验的总体目标是建立一种可靠且简便的方法，用于研究离子凝胶动态变化的状态，并获取其在加热和冷却过程中导电性能细微变化的信息。该方法有助于回答离子凝胶领域中的关键问题，例如在液态与凝胶态之间转变时，其动力学行为和导电性能如何变化。该技术的主要优势在于，能够在凝胶化过程中实时追踪样品导电性和热性能的细微变化，并区分不同相态。

大多数实验室都具备进行热扫描电导率测量的设备。其核心是测量室。氮气流入带有加热器的气体杜瓦瓶中。

氮气通过位于聚丙烯管中样品下方的气体混合器。该管子连接至浸入样品中的电导率传感器。进行实验时，应在通风橱下安装该装置。

用隔热材料包裹样品和传感器。此示意图展示了整个装置的结构。液氮罐为加热和冷却介质提供气态氮。

氮气经过样品冷却器，其温度由可变温度控制器调节。在实验腔内，电导仪测量样品中部的电导率和温度。计算机记录每次测量的电导率、温度和时间。

此时，准备实验样品。使用带螺口盖和橡胶圈的聚丙烯小瓶来盛装样品，以确保密封严密。先取瓶盖，然后钻一个孔，用于安装导电传感器，如此处示例所示。

接下来，将盖子拿到传感器将要安装的位置。调整盖子的方向，使其在沿传感器滑动之前，小瓶可以先旋拧到盖子上。定位盖子，使传感器大致位于小瓶的中心位置。

安装到位后，用聚四氟乙烯胶带固定盖子。继续操作前，确保盖子已牢固安装并固定。制备电解液需要一些设备。

应准备一台天平、一个设定为 100 摄氏度的加热模块和一台混匀仪。准备好电解质溶液所需的溶剂和溶质。使用天平称取配制目标浓度溶液所需的化合物质量，此处为配制 1 摩尔每升的溶液。

将两种化合物混合于一个可紧密封闭的玻璃小瓶中。混合后，盖紧瓶盖，在100摄氏度下加热15分钟。然后将小瓶从加热块中取出，放入混合器中混匀1分钟。

将小瓶再次在 100 摄氏度加热五分钟，以确保混合物均匀。完成后，电解质可在室温下保存。凝胶的制备需要使用先前配制的电解质溶液。

此外还需要低分子量凝胶剂。在设备方面，需准备好将样品加热至130摄氏度的装置，同时准备一个10摄氏度的干燥冷却块。

取一个玻璃小瓶，加入4毫米的电解质。加入178.6毫克凝胶剂，制备成质量分数为4%的离子凝胶样品。将小瓶在138摄氏度下加热20分钟。

在20分钟期间，偶尔搅拌小瓶中的内容物，以促进凝胶剂在电解质中的溶解，然后继续加热样品直至其均匀。当样品均匀后，迅速将小瓶转移至干燥冷却块中。冷却后，将发生物理凝胶化，形成均匀的凝胶相。

测量时，将氮气压力设定为两巴，流量设定为每分钟10升。检查数据采集系统是否能够记录每次测量的电导率、温度和时间。然后，前往实验台开始处理样品。

准备一个已预冷至 10 摄氏度的聚丙烯小瓶。取一份凝胶样品并将其置于加热块上。升高样品温度至超过凝胶-溶胶相变温度。

当凝胶处于溶胶相时，取出其容器并将凝胶转移至预冷的小瓶中。溶胶的快速冷却将形成凝胶相。接着，取带瓶盖的电导率传感器。

将传感器推入小瓶和凝胶中，以便将小瓶旋入盖子。使用视窗检查位置是否正确，将传感器和样品安装到热扫描电导率测量装置中。首先，进行一次加热-冷却循环，但不进行测量。

本视频追踪了样品从10摄氏度的凝胶化温度开始，以每分钟2摄氏度的加热速率升温过程中的变化。样品达到溶胶相，随后升温至约100摄氏度，然后以每分钟7摄氏度的冷却速率降温，回到10摄氏度。在冷却过程中，凝胶化开始，样品最终形成透明的离子凝胶相。

该循环可改善电极接触并去除缺陷。在设置电导率仪以进行测量时，将样品保持在10摄氏度。准备就绪后，使用相同的循环参数进行测量。

样品温度随时间的变化在此处显示，温度从其凝胶化温度10摄氏度升至100摄氏度，随后又下降。同时绘制了电导率随温度和随时间在整个循环过程中的演变。插图视频追踪了样品的变化。

这是样品最终透明凝胶相的一个示例。在接下来的加热-冷却循环中，从10摄氏度开始，并将加热和冷却速率均设置为每分钟2摄氏度。该实验记录从样品从约100摄氏度的溶胶相冷却至其凝胶化温度10摄氏度时开始。

当样品达到凝胶化温度时，会处于透明凝胶相与不透明凝胶相的混合状态。此处可清晰观察到最终形成的透明与不透明凝胶混合相。在最后的加热-冷却循环中，将样品起始温度设为10摄氏度，加热和冷却速率保持在每分钟2摄氏度，凝胶化温度设定为60摄氏度。

当样品从约100摄氏度的溶胶相冷却时，在其达到60摄氏度的凝胶化温度时停止降温。将凝胶化温度维持20分钟。在此循环结束后，最终形成不透明的白色凝胶相。

若要进行下一个循环，首先将温度降低至10摄氏度并保持20分钟。这些数据对应的条件为：加热速率为每分钟2摄氏度，冷却速率为每分钟7摄氏度，凝胶化温度为10摄氏度。加热曲线以红色表示。

冷却曲线以蓝色表示。通过分析一阶导数来确定从透明凝胶相到溶胶相的相变。对该样品进行类似的分析，由于其存在混合的透明和不透明凝胶相，可识别出两个相变，每个相各对应一个相变。

这些数据对应的升温与降温速率为每分钟2摄氏度，凝胶化温度为10摄氏度。仅具有不透明凝胶相的样品表现出一个相变过程。本例中，升温和降温速率均为每分钟2摄氏度，凝胶化温度为60摄氏度。

该技术为研究离子凝胶作为电解质固化替代方案的科研人员提供了新途径，以探索体系的热学和导电性能，这对于未来的应用至关重要。一旦掌握，该技术不仅能够以简便直接的方式提供可靠且可重复的实验结果，还可用于制备具有目标特性的离子凝胶，并实现便捷的表征。观看本视频后，您应能够充分理解如何搭建热扫描导电法的实验装置，以及如何开展相关测量工作。