热扫描电导 (TSC) 作为研究和控制导电物理凝胶相行为的一般方法

该实验的总体目标是开发一种可靠且简单的方法来研究离子凝胶的动态变化状态，并获取有关其导电性能在加热和冷却过程中的细微变化的信息。这种方法可以帮助回答离子凝胶领域的关键问题，例如在液体和凝胶状态之间转换时动力学和导电特性如何变化。该技术的主要优点是它可以跟踪凝胶化过程中样品导电和热性能的细微变化，并区分不同相。

大多数实验室都配备了热扫描电导仪设置的设备。其核心是测量室。氮气流入带有加热器的杜瓦瓶中。

氮气通过位于聚丙烯管中样品正下方的气体混合器。该管连接到浸入样品中的电导传感器。对于实验，将设备安装在通风橱下。

用隔热材料包围样品和电极。此原理图提供了完整设置的感觉。液氮罐为加热和冷却介质提供气态氮。

氮气通过样品冷却器，其温度由可变温度控制器调节。在实验室中，电导率仪测量样品中间的电导率和温度。计算机记录每次测量的电导率、温度和时间。

此时，准备实验样品。要容纳样品，请使用带有螺旋盖和橡胶圈的聚丙烯样品瓶进行紧密关闭。从盖子开始，然后钻一个孔以容纳导电传感器，就像本例一样。

接下来，将盖子带到将要安装的传感器上。调整瓶盖的方向，以便可以在沿传感器滑动瓶盖之前将样品瓶拧到瓶盖上。调整瓶盖的位置，使传感器大致位于样品瓶的中心。

就位后，用特氟龙胶带固定盖子。在继续之前，请确保盖子已安装并固定好。制备电解液需要一些设备。

应该有一个秤、一个 100 摄氏度的加热块和一个搅拌机。获得电解质溶液的溶剂和溶质。使用秤称量所需量的化合物以获得所需浓度，这里为一摩尔溶液。

将两种化合物混合在可以密闭的玻璃瓶中。混合后，关闭小瓶并在 100 摄氏度下加热 15 分钟。然后从模块中取出样品瓶，将其放在混合器上 1 分钟。

在 100 摄氏度下再次加热样品瓶 5 分钟，以确保混合物均匀。完成后，电解液可以在室温下储存。凝胶的制备需要先前制备的电解质溶液。

它还需要低分子量凝胶剂。对于设备，请准备好在 130 摄氏度下加热样品。此外，有一个 10 摄氏度的干燥冷却块。

从玻璃瓶中 4 毫米的电解液开始。加入 178.6 毫克凝胶剂，制备 4% 重量的离子凝胶样品。将样品瓶在 138 摄氏度下加热 20 分钟。

在 20 分钟内，偶尔搅拌样品瓶中的内容物以帮助凝胶剂溶解在电解液中，然后继续加热样品，直到其均匀。当样品均匀时，快速将样品瓶移至干燥的冷却块中。冷却后，结果将是物理凝胶化为均匀的凝胶相。

测量时，将氮气压力设置为 2 巴，流量设置为每分钟 10 升。检查数据采集系统是否会记录每次测量的电导率、温度和时间。接下来，移动到工作台上处理样品。

将聚丙烯样品瓶预冷至 10 摄氏度。取凝胶样品并将其放在加热块上。将样品温度提高到 gel-sol 转变温度以上。

凝胶进入溶胶相后，取回其容器并将凝胶转移到预冷的样品瓶中。溶胶的快速冷却将产生凝胶相。接下来，获取带有样品瓶盖的电导率传感器。

将传感器推入样品瓶和凝胶中，以便将样品瓶拧入瓶盖中。使用视口将传感器和样品安装在热扫描电导仪设置中，以检查定位是否正确。首先，在不进行测量的情况下进行加热-冷却循环。

该视频跟踪了样品从 10 摄氏度的凝胶温度以每分钟 2 摄氏度的加热速率上升时的变化。样品达到溶胶相，然后达到约 100 摄氏度的温度，然后以每分钟 7 摄氏度的速度冷却回 10 摄氏度。冷却后，凝胶化开始，样品以透明离子凝胶相结束。

该循环改善了电极接触并消除了缺陷。将样品保持在 10 摄氏度，同时设置电导率计进行测量。准备就绪后，使用相同的循环参数进行测量。

此处显示样品温度随时间的变化，因为它的凝胶温度从 10 摄氏度上升到 100 摄氏度，然后再上升回来。还绘制了电导率在周期过程中随温度和时间变化的演变。插入视频跟踪样本更改。

这是样品的最终透明凝胶相的示例。对于下一个加热-冷却循环，从 10 摄氏度开始，并将加热和冷却速率设置为每分钟 2 摄氏度。该实验记录从样品在约 100 摄氏度的温度下从溶胶相冷却到 10 摄氏度的凝胶化温度时开始。

当样品达到凝胶温度时，它处于透明和不透明凝胶相的混合物中。最终的透明和不透明凝胶混合相在这里清晰可见。对于最后的加热-冷却循环，在 10 摄氏度下开始样品，将加热和冷却速率保持在每分钟 2 摄氏度，并使用 60 摄氏度的凝胶化温度。

当样品在大约 100 摄氏度时从溶胶相冷却时，当它达到 60 摄氏度的凝胶温度时停止冷却。保持凝胶温度 20 分钟。对于此循环，最终结果是不透明的白色凝胶固定相。

要执行另一个循环，首先将温度降至 10 摄氏度并保持 20 分钟。这些数据适用于加热速率为 2 摄氏度、冷却速率为 7 摄氏度和凝胶温度为 10 摄氏度。加热曲线为红色。

冷却曲线为蓝色。通过分析一阶导数来确定从透明凝胶到溶胶相的相变。该样品的类似分析，使用混合透明和不透明凝胶相，可识别两个相变，每个相一个。

这些数据适用于 2 摄氏度的加热和冷却速率以及 10 摄氏度的凝胶化温度。仅具有不透明凝胶相的样品具有一个相变。在这种情况下，加热和冷却速率均为 2 摄氏度，凝胶温度为 60 摄氏度。

这项技术为研究离子凝胶作为电解质凝固替代品的研究人员探索系统的热和导电特性铺平了道路，这对未来的应用至关重要。一旦掌握，该技术不仅可以以简单直接的方式提供可靠和可重复的结果，而且可用于制造具有目标特性的离子凝胶，并易于进行表征。看完这个视频后，您应该对如何为热扫描电导法建立自己的实验场地以及如何进行测量有一个很好的了解。