分馏

1. 分馏装置的搭建

分馏装置	数量
铁架台（环形支架）	2
螺旋升降台	1
夹子	4
凯氏夹（Keck clamps）	4
磁力搅拌子	1
分馏柱	1
“Y”形接头	1
温度计及温度计适配器	1
100 mL 圆底烧瓶	1
冷凝管（带进水和出水软管）	1
接收适配器	1
25 mL 量筒	3
加热套	1
搅拌器	1

表1. 分馏装置的组件。
注意：所有玻璃仪器（量筒除外）都应具有磨口玻璃接头

1. 准备好组装分馏装置所需的所有仪器（表1），并将其放置于通风橱内。
2. 将加热套和搅拌板置于铁架台底部，并放置在升降架上。
3. 使用升降架将加热套升高至20 cm的高度。
4. 在铁架台上安装夹具，用该夹具将圆底烧瓶固定在铁架台上，使烧瓶稳固地置于加热套中。
5. 取下升降架和加热套，暂时放置一旁备用。
6. 向圆底烧瓶中加入磁力搅拌子。
7. 在圆底烧瓶顶部连接分馏柱，并用夹具将其固定在铁架台上。
8. 在分馏柱顶部安装“Y”形接头，用夹具将“Y”形接头固定在铁架台上，并用Keck夹将其与分馏柱连接固定。
9. 在“Y”形接头向下倾斜的支管上连接冷凝柱，并用Keck夹固定。为增加稳定性，可使用夹具将冷凝器固定在第二个铁架台上。
10. 将水源管连接至冷凝器的下部接口，并将回水管连接至冷凝器的上部接口。确保管道与冷凝器连接牢固（可考虑使用铜丝固定管道）。
11. 在冷凝器的开口端连接一个接收接头，并用Keck夹固定连接处。
12. 准备三个25 mL量筒，用于收集馏出液。

图 5. 分馏装置。

2. 蒸馏前的准备

1. 通过将圆底烧瓶降至铁架台底部，从装置中取下圆底烧瓶。
2. 将带柄漏斗插入圆底烧瓶顶部，加入待蒸馏的液体。烧瓶内液体不得超过其容积的一半。
3. 加液完毕后，移去漏斗。
4. 再次升起烧瓶，并将其放回铁架台上的原始位置。
5. 使用温度计接头，将温度计插入“Y”形接头的剩余开口端口中。温度计应最后插入，因其最易破损。
6. 调整温度计水银球的位置，使其恰好位于“Y”形接头支管下方，以确保准确测量蒸气温度。
7. 将加热套和螺旋升降器复位，紧密包裹住圆底烧瓶。
8. 在冷凝管接头下方放置一个量筒，用于收集馏出液。

3. 进行蒸馏

1. 逐渐升高加热套的温度，直至圆底烧瓶中的液体开始沸腾。
2. 一旦开始沸腾，保持该温度 2 分钟。
3. 注意观察冷凝液环缓慢沿分馏柱上升。上升过程应缓慢，以确保混合物各组分在理论塔板上的充分分离。若冷凝液环停止上升，可略微提高温度。液环升至柱顶应至少耗时 5 分钟。
4. 当冷凝管中开始有液滴落下时，温度应基本保持恒定。每收集 2 mL 馏出液至量筒中时，记录一次温度。
5. 相应调节加热强度，使冷凝管以每秒 1—2 滴的速度向量筒中滴加馏出液。
6. 每次量筒中液体达到 4 mL 时，迅速更换为另一个空量筒。
7. 将馏出液倒入洁净并已标记的样品瓶中妥善保存。
8. 若蒸馏过程进行得非常缓慢，可用铝箔或玻璃棉包裹分馏柱，以防冷空气干扰。
9. 当温度开始显著下降时，表明环己烷几乎已完全蒸出。此时提高温度，使甲苯开始沸腾并蒸馏。同样，每收集 2 mL 馏出液时记录一次温度。
10. 在烧瓶内物质完全蒸发前停止加热。务必确保烧瓶不被蒸干，以免导致烧瓶破裂。
11. 通过降低铁架台上的螺旋升降装置，将加热套移开。
12. 采用适当方法（如 ¹H NMR 谱分析）检测各馏分样品瓶中的成分，以确认其纯度。