一种用于分析黄麻生物质中戊聚糖并利用酸性离子液体将其转化为单糖的新方法

该新方法的总体目标是利用酸性离子液体将黄麻生物质中存在的戊聚糖转化为C5糖。该方法还可用于测定黄麻生物质中戊聚糖的浓度。该方法使得在无水介质中使用催化量的酸性离子液体从多种低质生物质合成C5糖成为可能。该技术的主要优势在于，用于转化黄麻生物质的酸性离子液体相较于矿物酸表现出更优的性能。首先，将7.625毫摩尔的1,3-丙烷磺内酯加入已冷却的50毫升圆底烧瓶中，并用橡胶隔膜密封烧瓶。使用1毫升注射器，在0摄氏度下于10分钟内缓慢向烧瓶中加入7.625摩尔的1-甲基咪唑。为成功合成该酸性离子液体，1,3-丙烷磺内酯与1-甲基咪唑的添加必须在0摄氏度下极其缓慢地进行。随后，向反应混合物中加入15毫升干燥甲苯。移除冰水浴后，将反应混合物在120摄氏度下回流16小时，以获得固态两性离子。反应完成后，通过减压过滤将两性离子与甲苯分离。然后用40毫升甲苯洗涤两性离子。为干燥两性离子，将烘箱温度设定为80摄氏度。当达到目标温度后，将两性离子转移至培养皿中，并置于烘箱内干燥4小时。干燥后，将干燥的两性离子转移至圆底烧瓶中，并使用1000微升移液器加入硫酸。将圆底烧瓶连接至回流冷凝器。然后在110摄氏度下加热搅拌12小时，以获得目标离子液体。为配制1升空白溶液，将10毫克对硝基苯胺指示剂和蒸馏水加入1升容量瓶中。手动充分振荡溶液2分钟，并静置1小时，使对硝基苯胺在水中完全溶解。为配制样品溶液，将酸催化剂的1.59毫摩尔H⁺离子加入50毫升对硝基苯胺指示剂溶液中，并手动充分振荡混合物2分钟。现在对空白溶液和样品溶液进行紫外测量，并确定对硝基苯胺的最大吸光度。向50毫升小瓶中加入1克干燥黄麻生物质和15毫升72%（质量分数）硫酸。在30摄氏度下于加热板上搅拌混合物2小时。接下来，向1升圆底烧瓶中加入150毫升蒸馏水，并将消化后的生物质样品转移至烧瓶中。用195毫升水洗涤小瓶，并将洗涤水转移至含有消化后生物质的烧瓶中。将溶液回流4小时。然后将圆底烧瓶冷却至室温。12小时后，使用G2坩埚过滤溶液，以获得不溶性木质素和灰分。用150毫升热水洗涤不溶性固体，以去除其中的酸。在60摄氏度下将木质素和灰分于烘箱中干燥16小时，然后转移至培养皿中，并在105摄氏度下进一步干燥1小时。干燥后将样品置于干燥器中冷却。然后称量冷却后的样品。现在通过在空气中将样品在650摄氏度下加热5小时进行灰分校正。使用适当公式计算灰分校正值。向高压高温间歇反应器（如160毫升帕尔反应器）中加入2克烘箱干燥的黄麻生物质。加入60毫升水和24克酸性离子液体。然后关闭反应器并将温度升至160摄氏度。在反应器升温至160摄氏度的过程中，将搅拌速度设定为200转/分钟。达到目标温度后，将搅拌速度提高至600转/分钟。1小时后，将搅拌速度降至200转/分钟并停止加热。当反应器冷却至室温后，停止搅拌并打开反应器。将固体从反应混合物中分离，然后使用高效液相色谱（HPLC）分析反应混合物。此处展示了矿物酸与酸性离子液体在将黄麻生物质转化为C5糖过程中的催化活性比较。催化活性还与不含任何Br的离子液体进行了进一步比较。