利用酸性离子液体戊聚糖分析黄麻生物量及其转化为糖单体的新方法

这种新方法的总体目标是使用酸性离子液体将黄麻生物质中存在的戊聚糖转化为 C5 糖。该方法也可用于测定黄麻生物质中存在的戊聚糖浓度。该测量法能够使用催化量的酸性离子液体从乙酸介质中的各种低生物质合成 C5 糖。这种技术的主要优点是，与无机酸相比，用于转化黄麻生物质的酸性离子液体性能更好。首先将 7.625 毫摩尔的 1,3-丙烷磺内酯放入冷却的 50 毫升圆底烧瓶中，并用橡胶隔膜密封烧瓶。使用 1 毫升注射器，在 0 摄氏度下 10 分钟内缓慢地向培养瓶中加入 7.625 摩尔 1-甲基咪唑。为了成功合成这种酸性离子液体，应在 0 摄氏度下非常缓慢地添加 1,3-丙烷磺内酯和 1-甲基咪唑。然后向反应混合物中加入 15 毫升干甲苯。除去冰水浴后，将反应混合物回流或在 120 摄氏度下 16 小时，得到固体两性离子。反应完成后，使用真空过滤将两性离子与甲苯分离。然后用 40 毫升甲苯清洗两性离子。要干燥两性离子，请将烤箱的温度设置为 80 摄氏度。达到所需温度后，将两性离子转移到培养皿中，放入烤箱中干燥 4 小时。干燥后，将干燥的两性离子转移到圆底烧瓶中，并使用 1， 000 μL 微量移液管加入硫酸。将圆底烧瓶连接到回流冷凝器。然后，在 110 摄氏度的搅拌下加热混合物 12 小时，以获得所需的离子液体。要制备一升空白溶液，请将 10 毫克对硝基苯胺指示剂和蒸馏水加入 1 升容量瓶中。手动彻底摇晃溶液 2 分钟，然后放置 1 小时，使对硝基苯胺与水充分混合。要制备样品溶液，请将 1.59 毫摩尔的酸催化剂 H+离子添加到 50 毫升对硝基苯胺指示剂溶液中，然后手动彻底摇晃混合物 2 分钟。现在对空白溶液和样品溶液进行紫外测量，并确定对硝基苯胺的最大吸光度。将 1 克干燥的黄麻生物质和 15 毫升 72 重量百分比的硫酸加入 50 毫升小瓶中。将混合物放在 30 摄氏度的热板上搅拌 2 小时。接下来，将 150 毫升蒸馏水加入 1 升圆底烧瓶中，并将消化的生物质样品转移到烧瓶中。用 195 毫升水清洗小瓶，然后将水转移到装有消化生物质的烧瓶中。将溶液回流 4 小时。然后将圆底培养瓶冷却至室温。12 小时后，使用 G2 坩埚过滤溶液，得到不溶性木质素和灰分。用 150 毫升热水清洗不溶性固体，使其不含酸。将木质素和灰分放入烤箱中以 60 摄氏度干燥 16 小时，然后将固体转移到培养皿中，在 105 摄氏度的烤箱中进一步干燥 1 小时。干燥后，将样品放入干燥器中冷却。然后称量冷却的样品。现在通过在空气存在下将样品在 650 摄氏度下加热 5 小时来执行灰分校正。使用适当的公式确定灰分校正。将 2 克烘箱干燥的黄麻生物质加入高压高温间歇式反应器（如 160 毫升 par 反应器）中。加入 60 毫升水和 24 克酸性离子液体。然后关闭反应器，将温度提高到 160 摄氏度。当反应器加热到 160 摄氏度时，将搅拌速度设置为 200 RPM。一旦达到所需温度，将搅拌速度提高到 600 RPM。一小时后，将搅拌速度降低到 200 RPM 并停止加热。反应器冷却至室温后，停止搅拌并打开反应器。将固体与反应混合物分离，然后使用 HPLC 分析反应混合物。这里显示了无机酸和酸性离子液体将黄麻生物质转化为 C5 糖的催化活性的比较。催化活性与不含任何 Br 的离子液体进一步进行比较