Name: 利用酸性离子液体戊聚糖分析黄麻生物量及其转化为糖单体的新方法 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-01T14:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 9 s
Description: 了解利用布朗斯特酸性离子液体将黄麻生物质中的戊聚糖转化为C5糖单体的新方法。该技术比传统矿物酸催化剂具有更优异的催化性能，可实现木糖和阿拉伯糖的高效合成。

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我们感谢中国台湾科技部（MOST）（项目编号：104-2628-E-002-008-MY3；105-2218-E-155-007；105-2221-E-002-003-MY3；105-2221-E-002-227-MY3；105-2622-E-155-003-CC2）以及国立台湾大学顶尖大学计划（项目编号：105R7706）提供的经费支持。本研究部分经费来自世界银行通过高等教育质量提升计划（HEQEP）子项目提供的资助（完整提案编号：2071）。本研究还部分获得伍伦贡大学AIIM中心（Gold资助）的支持。

本研究中使用的多种化学试剂具有毒性和致癌性。在进行离子液体合成和生物质处理时，请务必采取所有适当的安全防护措施。
1. 酸性离子液体的制备
<ol>
	<li>在50 mL圆底烧瓶中加入7.625 mmol的1,3-丙烷磺内酯，然后用橡胶隔垫密封烧瓶。</li>
	<li>使用1 mL注射器在0 °C下将7.625 mmol的1-甲基咪唑缓慢（10分钟内）加入到7.625 mmol的1,3-丙烷磺内酯中。</li>
	<li>1-甲基咪唑和1,3-丙烷磺内酯完全加入后，加入15 mL干燥甲苯，并在120 °C下回流反应混合物16小时，以获得固体两性离子。</li>
	<li>通过过滤将两性离子与甲苯分离，然后用40 mL甲苯洗涤两性离子。为干燥两性离子，将烘箱温度设定为80 °C。当烘箱温度达到80 °C后，将样品放入烘箱中干燥4小时，随后将干燥的两性离子用于下一步反应。</li>
	<li>使用1,000 µL微量移液器将硫酸加入含有两性离子的圆底烧瓶中（两性离子与硫酸的摩尔量相等）。然后将圆底烧瓶连接至回流冷凝器。在110 °C下加热并搅拌混合物12小时，以获得目标酸性离子液体。 
	注意：硫酸与两性离子之间的反应在无溶剂条件下进行。</li>
	<li>酸性离子液体合成完成后，采用1H和13C核磁共振（NMR）波谱法对其进行表征。</li>
</ol>
2. Hammett 酸度（Ho）的测定
<ol>
	<li>加入10 mg的 p-硝基苯胺指示剂于1 L容量瓶中，然后加蒸馏水定容至1 L。用手充分振摇溶液2分钟，静置1小时以确保混合均匀 p水中硝基苯胺（空白溶液）。</li>
	<li>加入1.59 mmol H+ 酸催化剂（HCl/H）的离子化2SO4/酸性 IL) 加入 50 mL 的 p-硝基苯胺指示剂溶液，用手摇动溶液以混匀（样品溶液）。 
	注意 本工作中使用的所有酸催化剂（HCl, H2SO4，以及酸性IL）分别加入50 mL指示剂溶液中（表1) 用于测定Hammett酸度（Ho).</li>
	<li>进行空白溶液的紫外测量（p-硝基苯胺溶液）和样品溶液（含催化剂的溶液） p-硝基苯胺溶液）并测定其Amax p-硝基苯胺</li>
	<li>最后计算未质子化形式 [I] 和质子化形式 [IH+] 使用 Amax 值测定指示剂溶液 p-硝基苯胺和样品溶液。然后计算 Ho 使用以下方程2 
	<img alt="用于酸度计算的 Ho 方程，质子浓度分析公式，化学概念。" src="/files/ftp_upload/57613/57613eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="公式 1">    公式 1 
	其中 pK(I)aq 是pKa 的 p水中的硝基苯胺指示剂（pKa = 0.99），以及 [I] 和 [IH]+分别为未质子化和质子化指示剂溶液的摩尔浓度。</li>
</ol>
3. 黄麻生物质分析
<ol>
	<li>戊聚糖分析 
	注意：将黄麻生物质在105 °C的烘箱中干燥16小时。
	<ol>
		<li>将3 g烘箱干燥的黄麻生物质加入1 L圆底烧瓶中，然后向其中加入100 mL 3.85 N HCl溶液。</li>
		<li>将烧瓶连接至蒸馏装置，启动搅拌并加热，使溶液开始沸腾。</li>
		<li>通过漏斗向含有黄麻生物质和HCl溶液的圆底烧瓶中逐滴加入250 mL 3.85 N HCl溶液。</li>
		<li>在蒸馏过程中，通过逐滴添加3.85 N HCl溶液，保持圆底烧瓶内体积恒定（100 mL）。</li>
		<li>当收集到220 mL馏出液时停止实验，然后用蒸馏水将收集的馏出液稀释至500 mL。</li>
		<li>使用紫外-可见分光光度计分析样品，并记录280 nm处的吸光度。</li>
		<li>根据以下公式，结合吸光度和稀释倍数计算戊聚糖含量百分比： 
		<img alt="戊聚糖计算公式，基于吸光度的分析，生化定量方法。" src="/files/ftp_upload/57613/57613eq2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="公式 2">    公式 2 
		注意：该方法称为纸浆与造纸工业技术协会（TAPPI）戊聚糖分析法9,19。重复实验两到三次，取戊聚糖%的平均值。如有必要，可稀释收集的馏出液，使吸光度处于最佳范围内。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>木质素分析 
	注意：在进行木质素分析前，需去除黄麻生物质中的水分。将黄麻生物质置于105 °C烘箱中干燥16小时以除去水分。
	<ol>
		<li>将1 g黄麻生物质加入50 mL样品瓶中，然后向含黄麻生物质的样品瓶中加入15 mL 72 wt% H2SO4。使用带搅拌功能的加热板在30 °C下搅拌混合物2小时。</li>
		<li>在1 L圆底烧瓶中加入150 mL蒸馏水，并将已消化的生物质样品（存在于样品瓶中）转移至该烧瓶中。</li>
		<li>用195 mL水清洗样品瓶，并将洗涤液转移至含有已消化生物质的1 L圆底烧瓶中。</li>
		<li>将溶液回流4小时，然后将圆底烧瓶冷却至室温。静置12小时，使不溶性木质素和灰分充分沉降。</li>
		<li>使用G2坩埚过滤溶液，得到含灰分的不溶性木质素。然后用150 mL热水洗涤不溶性固体，以去除残留酸。</li>
		<li>将固体（木质素+灰分）在60 °C烘箱中干燥16小时，再于105 °C烘箱中进一步干燥1小时。</li>
		<li>将样品放入干燥器中冷却后称重。此阶段获得的木质素含有灰分，因此称为未校正木质素。</li>
		<li>通过在空气中将所得样品于650 °C加热5小时进行灰分校正。使用下述公式计算灰分校正值： 
		<img alt="木质素灰分校正公式，生物质分析，化学计算图示，黄麻加工。" src="/files/ftp_upload/57613/57613eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="公式 3">    公式 3</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 从黄麻生物质中将戊聚糖转化为糖类
<ol>
	<li>将2 g烘干的黄麻生物质加入高温高压间歇反应器（160 mL Parr反应器）中，加入60 mL水和0.24 g酸性离子液体，升温至160 °C。</li>
	<li>在反应器升温至160 °C的过程中，将搅拌速度设定为200 rpm。当温度达到160 °C后，将搅拌速度提高至600 rpm。</li>
	<li>继续反应1小时。然后将搅拌速度降至200 rpm，并停止加热。</li>
	<li>让反应器冷却至室温。停止搅拌，打开反应器，将固体从反应混合物中分离出来。使用HPLC对反应混合物进行分析。</li>
</ol>

<ol><li>Demirbaş, A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0196890400001370">Biomass resource facilities and biomass conversion processing for fuels and chemicals.</a> Energy Convers. Manage. 42 (11), 1357-1378 (2001).</li>
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 <a target="_blank" href="http://faostat3.fao.org/download/Q/QC/E">http://faostat3.fao.org/download/Q/QC/E</a> (2014).</li>
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<li>Yan, N., Yuan, Y., Dykeman, R., Kou, Y., Dyson, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrodeoxygenation+of+Lignin-Derived+Phenols+into+Alkanes+by+Using+Nanoparticle+Catalysts+Combined+with+Br%C3%B8nsted+Acidic+Ionic+Liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+Int+Ed%22%5BJournal%5D)">Hydrodeoxygenation of Lignin-Derived Phenols into Alkanes by Using Nanoparticle Catalysts Combined with Brønsted Acidic Ionic Liquids.</a> Angew Chem Int Ed. 49 (32), 5549-5553 (2010).</li>
<li>Weerachanchai, P., Lee, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recyclability+of+an+ionic+liquid+for+biomass+pretreatment%5BTitle%5D)+AND+%22Bioresour.+Technol%22%5BJournal%5D)">Recyclability of an ionic liquid for biomass pretreatment.</a> Bioresour. Technol. 169 (Supplement C), 336-343 (2014).</li>
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<li>Yingying, L., et al. <a target="_blank" href="http://ojs.cnr.ncsu.edu/index.php/BioRes/article/view/BioRes_11_3_6801_Liu_Improved_Method_Pentosans_Pulps_Spectroscopy">An Improved Method for Determination of Pentosans in Pulps using Dual-Wavelength Spectroscopy.</a> BioResources. 11 (3), 6801-6807 (2016).</li>
<li>Kumar, A. K., Sharma, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+updates+on+different+methods+of+pretreatment+of+lignocellulosic+feedstocks%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Bioresour.+Bioprocess%22%5BJournal%5D)">Recent updates on different methods of pretreatment of lignocellulosic feedstocks: a review.</a> Bioresour. Bioprocess. 4 (1), 7(2017).</li>
<li>Kumar, P., Barrett, D. M., Delwiche, M. J., Stroeve, P. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie801542g">Methods for Pretreatment of Lignocellulosic Biomass for Efficient Hydrolysis and Biofuel Production.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 48 (8), 3713-3729 (2009).</li>
</ol>

我们没有需要披露的内容。

使用多种均相Brønsted酸催化剂（如H）演示了黄麻生物质中戊聚糖转化为C5单糖的过程2SO4，HCl 和酸性离子液体。此外，将酸性离子液体的催化效果与非酸性离子液体（1-丁基-3-甲基咪唑氯化物）进行了比较。所有反应均在 Parr 高压反应釜中于 160 °C 的水相条件下进行。与本研究中使用的均相酸（无机酸 H2SO4 以及 HCl）。结果表明，酸性离子液体的C5糖产率较高（76%），而无机酸的产率较低（HCl 为49%，H2SO4 57% 的木糖产率）用于戊聚糖转化为糖。矿物酸催化剂和酸性离子液体（IL）使用的酸量相近（1.59 mmol H⁺）+以避免因催化剂酸性不同而产生的影响。使用非酸性离子液体（IL）且不添加催化剂进行反应时，C5糖的产率极低。这表明，与无机酸相比，酸性离子液体是戊聚糖转化为单糖更有效的催化剂。此外，离子液体的酸性对此反应至关重要，因为相同类型的非酸性离子液体在该反应中无催化活性。
酸性离子液体也可...

生物质作为一种可再生能源和化学品来源具有巨大潜力，因为它具有可持续性、成本低廉且分布均衡的特点，与化石资源不同，这使其成为替代化石原料的候选资源之一。据估计，木质纤维素生物质的年产量可达1460亿吨1木质纤维素生物质主要由木质素、纤维素和半纤维素这三种主要成分组成。木质素是由苯基丙烷单元构成的芳香族聚合物；而纤维素和半纤维素则是木质纤维素生物质中的多糖部分。纤维素由通过β(1→4)糖苷键连接的葡萄糖单元组成，而半纤维素则由C5糖、C6糖和糖酸通过β(1→4)、β(1→3)和β(1→6)糖苷键连接而成。2,3以及各种木质纤维素生物质（甘蔗渣、稻壳、小麦秸秆） 等等.)，黄麻木质纤维素生物质的产量也非常巨大（约 98%（2014年）的黄麻产量，印度的产量为1.96 x 106 1.34 × 10 百万吨黄麻生物质，而孟加拉国生产6 与全球黄麻生物量总产量（3.39 × 10⁶ 公吨黄麻生物量）相比6 2014年的百万吨数4. 利用这种不可食用的生物质不会与粮食需求产生冲突，因此将其作为原料用于合成多种高附加值化学品（木糖、阿拉伯糖、糠醛、5-羟甲基糠醛（HMF））具有重要意义。 等等。）。根据美国能源部的数据，糠醛和羟甲基糠醛（HMF）被认为是源自生物质的30种顶级平台化合物之一5糠醛可由木糖或半纤维素直接制得，能够转化为多种重要化学品。由糠醛制得的重要化学品包括糠醇、甲基呋喃和四氢呋喃。6因此，将黄麻等木质纤维素生物质转化为C5糖及其他重要化学品是一个重要课题。
关于木质纤维素生物质转化为高附加值化学品的各种催化方法已有大量报道。无机酸（HCl 和 H2SO4) 和非均相催化剂（Amberlyst、HMOR、HUSY、SAPO-44， 等等。) 被广泛用于将半纤维素和木质纤维素生物质转化为糖类（戊糖和己糖）以及呋喃类化合物（糠醛和5-羟甲基糠醛）7,8矿物酸的重复使用性和腐蚀性是一个主要问题。然而，使用固体酸催化剂时，由于反应发生在催化剂表面，需要更高的温度和压力。为克服这些问题，近年来已有报道采用离子液体（ILs）作为催化剂或溶剂用于生物质的高值化利用。9,10,11,12,13,14. 由于离子液体（IL）成本较高，且其蒸气压较低，导致产物分离困难，因此将其作为溶剂并非更优方法。因此，在水相体系中，必须使用可回收的离子液体作为催化剂（少量）以实现生物质向高附加值化学品的转化。
本文介绍一种使用1-甲基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐酸性离子液体作为催化剂的方法，无需任何预处理，直接将黄麻生物质中的戊聚糖转化为单糖。通常，离子液体（ILs）被用于木质纤维素生物质的预处理10,15,16,17，但此类预处理过程需要消耗大量离子液体。因此，若能将离子液体作为催化剂，无需额外处理步骤即可将木质纤维素生物质转化为化学品，则更具优势。此外，在本研究中，采用克拉森法计算了黄麻生物质中木质素的含量，该木质素可进一步转化为多种芳香族单体18。

<table><tbody><tr><td>1-甲基咪唑</td><td>Sigma Aldrich</td><td>M50834</td><td></td></tr><tr><td>1,3-丙烷磺酸内酯</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P50706</td><td>对湿气敏感</td></tr><tr><td>对硝基苯胺</td><td>Sigma Aldrich</td><td>185310</td><td></td></tr><tr><td>甲苯</td><td>J. T. Baker</td><td>9460-03</td><td></td></tr><tr><td>硫酸</td><td>Honeywell-Fluka</td><td>30743</td><td>强腐蚀性</td></tr><tr><td>盐酸</td><td>Honeywell-Fluka</td><td>30719</td><td>强腐蚀性</td></tr><tr><td>1-丁基-3-甲基咪唑氯化物</td><td>Sigma Aldrich</td><td>900856</td><td>强吸湿性</td></tr><tr><td>D(+)-木糖</td><td>Acros Organics</td><td>141001000</td><td></td></tr><tr><td>L(+)-阿拉伯糖</td><td>Acros Organics</td><td>104981000</td><td></td></tr><tr><td>紫外分光光度计</td><td>JASCO</td><td>V-670</td><td></td></tr><tr><td>帕尔反应釜</td><td>Parr USA</td><td>Seriese 4560</td><td></td></tr><tr><td>帕尔反应釜控制器</td><td>Parr USA</td><td>Seriese 4848</td><td></td></tr><tr><td>高效液相色谱（HPLC）</td><td>JASCO</td><td>Seriese LC-2000</td><td></td></tr><tr><td>数字加热磁力搅拌器</td><td>Thermo Scientific</td><td>SP142020-33Q Cimarec</td><td></td></tr><tr><td>高温烘箱炉</td><td>Thermal Scientific</td><td>FB1400 Thermolyne blast oven furnace</td><td></td></tr></tbody></table>

一种用于分析黄麻生物质中戊聚糖并利用酸性离子液体将其转化为单糖的新方法

A Novel Method for the Pentosan Analysis Present in Jute Biomass and Its Conversion into Sugar Monomers Using Acidic Ionic Liquid

近年来，由于离子液体（ILs）具有热稳定性高、蒸气压低、不易燃、比热容大以及可调节的溶解性和酸性等显著特性，已被用于将生物质转化为高附加值化学品。本文展示了一种利用催化量的布朗斯特酸性离子液体——硫酸氢 1-甲基-3-(3-磺丙基)咪唑𬭩（Brønsted acidic 1-methyl-3-(3-sulfopropyl)-imidazolium hydrogen sulfate IL），通过一锅法从黄麻生物质中的戊聚糖制备 C5 糖（木糖和阿拉伯糖）的方法。该酸性离子液体在实验室中合成，并通过核磁共振（NMR）光谱技术进行表征以确认其纯度。测定了该布朗斯特酸性离子液体（BAIL）的多种性质，如酸强度、热稳定性和水热稳定性，结果表明该催化剂在较高温度下（250 °C）仍保持稳定，并具有很强的酸性（Ho 1.57）。该酸性离子液体可将超过 90% 的戊聚糖转化为糖类和糠醛。因此，本研究提出的方法也可用于测定其他类型木质纤维素生物质中戊聚糖的含量。

从生物质中回收的戊聚糖和木质素的确切含量取决于木质纤维素生物质的类型。来自不同地区的相似类型的木质纤维素生物质可能含有不同浓度的戊聚糖和木质素。本研究中使用的黄麻生物质含有20 wt% 戊聚糖和14 wt% 木质素。
图1 显示了矿物酸（H2SO4 以及 HCl）和酸性离子液体用于将黄麻生物质转化为 C5 糖。反应在水中进行 160 °C (1 h) 使用相同量的酸催化剂的酸即，1.59 mmol 的 H+）。非酸性离子液体和酸性离子液体的摩尔浓度相近（0.79 mmol）。催化活性还与一种不含任何布朗斯特酸性的离子液体（1-丁基-3-甲基咪唑氯化物）进行了比较。
<p class="jove_content" fo:keep-together.within-page...

我们提出了一种从可再生的非食用木质纤维素生物质中合成C5糖（木糖和阿拉伯糖）的方案（即，黄麻）在存在布朗斯特酸性离子液体的情况下&#248;布朗斯特酸性离子液体（BAILs）作为水相催化剂。与传统的无机酸催化剂（H2SO4 和 HCl。

近年来，由于离子液体（ILs）具有热稳定性等显著特性，已被用于将生物质转化为高附加值化学品。

该新方法的总体目标是利用酸性离子液体将黄麻生物质中存在的戊聚糖转化为C5糖。该方法还可用于测定黄麻生物质中戊聚糖的浓度。该方法使得在无水介质中使用催化量的酸性离子液体从多种低质生物质合成C5糖成为可能。该技术的主要优势在于，用于转化黄麻生物质的酸性离子液体相较于矿物酸表现出更优的性能。首先，将7.625毫摩尔的1,3-丙烷磺内酯加入已冷却的50毫升圆底烧瓶中，并用橡胶隔膜密封烧瓶。使用1毫升注射器，在0摄氏度下于10分钟内缓慢向烧瓶中加入7.625摩尔的1-甲基咪唑。为成功合成该酸性离子液体，1,3-丙烷磺内酯与1-甲基咪唑的添加必须在0摄氏度下极其缓慢地进行。随后，向反应混合物中加入15毫升干燥甲苯。移除冰水浴后，将反应混合物在120摄氏度下回流16小时，以获得固态两性离子。反应完成后，通过减压过滤将两性离子与甲苯分离。然后用40毫升甲苯洗涤两性离子。为干燥两性离子，将烘箱温度设定为80摄氏度。当达到目标温度后，将两性离子转移至培养皿中，并置于烘箱内干燥4小时。干燥后，将干燥的两性离子转移至圆底烧瓶中，并使用1000微升移液器加入硫酸。将圆底烧瓶连接至回流冷凝器。然后在110摄氏度下加热搅拌12小时，以获得目标离子液体。为配制1升空白溶液，将10毫克对硝基苯胺指示剂和蒸馏水加入1升容量瓶中。手动充分振荡溶液2分钟，并静置1小时，使对硝基苯胺在水中完全溶解。为配制样品溶液，将酸催化剂的1.59毫摩尔H⁺离子加入50毫升对硝基苯胺指示剂溶液中，并手动充分振荡混合物2分钟。现在对空白溶液和样品溶液进行紫外测量，并确定对硝基苯胺的最大吸光度。向50毫升小瓶中加入1克干燥黄麻生物质和15毫升72%（质量分数）硫酸。在30摄氏度下于加热板上搅拌混合物2小时。接下来，向1升圆底烧瓶中加入150毫升蒸馏水，并将消化后的生物质样品转移至烧瓶中。用195毫升水洗涤小瓶，并将洗涤水转移至含有消化后生物质的烧瓶中。将溶液回流4小时。然后将圆底烧瓶冷却至室温。12小时后，使用G2坩埚过滤溶液，以获得不溶性木质素和灰分。用150毫升热水洗涤不溶性固体，以去除其中的酸。在60摄氏度下将木质素和灰分于烘箱中干燥16小时，然后转移至培养皿中，并在105摄氏度下进一步干燥1小时。干燥后将样品置于干燥器中冷却。然后称量冷却后的样品。现在通过在空气中将样品在650摄氏度下加热5小时进行灰分校正。使用适当公式计算灰分校正值。向高压高温间歇反应器（如160毫升帕尔反应器）中加入2克烘箱干燥的黄麻生物质。加入60毫升水和24克酸性离子液体。然后关闭反应器并将温度升至160摄氏度。在反应器升温至160摄氏度的过程中，将搅拌速度设定为200转/分钟。达到目标温度后，将搅拌速度提高至600转/分钟。1小时后，将搅拌速度降至200转/分钟并停止加热。当反应器冷却至室温后，停止搅拌并打开反应器。将固体从反应混合

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了解利用布朗斯特酸性离子液体将黄麻生物质中的戊聚糖转化为C5糖单体的新方法。该技术比传统矿物酸催化剂具有更优异的催化性能，可实现木糖和阿拉伯糖的高效合成。

一种用于分析黄麻生物质中戊聚糖并利用酸性离子液体将其转化为单糖的新方法

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