Name: 锂离子电池三电极硬币电池制备及电沉积分析 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-22T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 41 s
Description: 学习构建可靠的三电极硬币电池装置，用于研究锂离子电池降解现象并独立分析阳极与阴极的影响。该方法可分别监测充放电过程中的电化学特性，为储能研究提供重要工具。

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感谢德州仪器（Texas Instruments, TI）大学研究合作项目提供的资金支持。作者还衷心感谢德克萨斯农工大学（Texas A&amp;M University）机械工程系能源与输运科学实验室的 Chien-Fan Chen 在本研究初期阶段提供的帮助。

1. 参比电极和隔膜的制备
<ol>
	<li>参比电极制备
	<ol>
		<li>导线制备
		<ol>
			<li>截取一段长度为 120 mm 的 32 AWG（直径 0.202 mm）漆包铜线。 
			注意：每根导线将制成一个参比电极，并用于一个三电极电池中。</li>
			<li>将导线一端放入实验室压片机中，轻轻施加约 4 MPa 的压力，压平导线末端约 10 mm 的长度。剪去多余线头，使压平部分长度约为 2 mm。 
			注意：压平端的平均厚度约为 0.1 mm。操作时注意不要弯曲压平端，以免因疲劳而断裂。</li>
			<li>将导线置于聚四氟乙烯（PTFE）切割板上，小心使用手术刀去除压平端的外层绝缘漆。确保两侧绝缘层均被清除，最终得到一段平整、光亮的裸露铜表面。</li>
			<li>使用实验室天平称量导线质量。 
			注意：此质量将在浆料涂覆后用于计算每个参比电极中活性物质的精确含量。</li>
			<li>对典型批次（36 根导线）重复步骤 1.1.1.1 至 1.1.1.5。将制备好的导线放入容器中储存。建议将导线用胶带固定在小玻璃瓶边缘进行保存。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>浆料制备
		<ol>
			<li>在 N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中配制 10% 质量分数的聚偏氟乙烯（PVDF）溶液。
			<ol>
				<li>使用小块矩形称量纸、不锈钢药匙和实验室天平，准确称取所需质量的 PVDF 粉末（0.1 g）。</li>
				<li>将称好的 PVDF 粉末转移至一个 500 mL 塑料瓶中。使用容量为 1 mL 的实验室移液器，量取并转移适量 NMP 液体（0.9 g）至瓶中。</li>
				<li>向溶液中插入磁力搅拌子，将瓶子置于磁力搅拌器上持续搅拌。首次使用前应至少搅拌 24 小时。建议批量配制 PVDF 溶液，以避免每次制备浆料时重复小批量配制。</li>
			</ol>
			</li>
			<li>在称量其他粉末前，使用异丙醇清洗不锈钢药匙、研钵和研杵，以防污染。</li>
			<li>使用称量纸、实验室天平和不锈钢药匙，准确称取适量钛酸锂（Li4Ti5O12）粉末（0.8 g），小心转移至研钵中。使用后用异丙醇清洗药匙。</li>
			<li>同样地，称取适量 KS-6 合成石墨（0.03 g）和导电添加剂（0.09 g），小心转移至同一研钵中。使用后再次用异丙醇清洗药匙。</li>
			<li>在研钵中轻轻混合三种粉末，直至均匀分散。用研杵研磨混合物至均匀。小心将混合粉末转移至一个 20 mL 一次性混合管中。 
			注意：该混合管将作为高剪切混合容器，确保浆料中所有材料均匀分布。</li>
			<li>使用实验室移液器向混合管中加入适量 NMP（2.2 mL）。加入十六颗直径为 6 mm 的硅酸盐玻璃混合珠，拧紧管盖。将混合管置于高剪切混合仪上，固定后以最大转速（约 6000 rpm）混合 15 分钟。</li>
			<li>向混合管中加入 0.8 g PVDF 溶液（步骤 1.1.2.1 中预先配制）。继续混合 5 分钟，确保粘结剂均匀分布。立即在导线上涂覆浆料。若浆料静置超过 5 分钟，使用前需额外混合 15 分钟，以保证混合均匀性。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>参比电极的涂覆与干燥
		<ol>
			<li>手动将每个参比电极末端裸露的铜部分浸入混合好的浆料中。或者，使用移液器将浆料滴涂至导线末端。注意仅涂覆压平且裸露的铜线部分。</li>
			<li>将涂覆后的参比电极固定在基座上，使涂覆端悬空干燥。用胶带将电极固定在支架上，避免湿浆料接触任何表面（见图 3a）。在实验室烘箱中于 70 °C 下干燥至少 8 小时。</li>
			<li>干燥后称量参比电极质量，并估算浆料的干燥质量（在 100 个以上样品中平均约为 0.1 mg）。</li>
			<li>将参比电极转移至惰性氩气手套箱中，用于后续电池制备过程。</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>正极与负极电极制备
	<ol>
		<li>选择所需研究的电极。 
		注意：本实验中将使用预制电极片进行演示。也可使用自制电极或从商用电池中回收的电极。</li>
		<li>使用空心 1.27 cm（1/2 英寸）冲头冲切出圆形正极材料片。可根据所需测试对电极片形状进行机械调整（见图 4）。称量电极并计算活性物质的质量百分比。</li>
		<li>对负极材料及所需额外电池重复步骤 1.2.1–1.2.2。将每个电极片放入小玻璃瓶中，并小心转移至惰性氩气手套箱，用于后续电池组装。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>隔膜制备
	<ol>
		<li>将一张纸（22.6 cm × 28 cm / 8.5 英寸 × 11 英寸）沿长边对折。裁取约 25 cm × 8.5 cm 的聚丙烯（PP）隔膜，小心放入对折的打印纸中。 
		注意：在手动冲切隔膜时，纸张可提供一定保护和刚性。</li>
		<li>将纸-隔膜夹层结构置于自修复切割垫上，以提供稳固支撑并防止冲头变钝。使用空心 1.905 cm（3/4 英寸）冲头，为每个三电极电池冲切一个圆形隔膜片。批量制备隔膜并储存在玻璃瓶中以备后用。</li>
		<li>此外，裁切若干约 5 mm × 8 mm 的小方形隔膜，每个电池使用一片。将这些小片存入小玻璃瓶中。将隔膜瓶转移至惰性氩气手套箱，用于后续电池组装。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 制备细胞的构建
<ol>
	<li>使用镊子将导线弯成螺旋状以制备参比电极（见图3b）。确保最终的螺旋形状能够放入扣式电池的垫圈内（直径约为1.58 cm）。将每个电极螺旋放入一个小称量舟中，并暂时放置一旁。 
	注意：多余的导线螺旋可提供稳定性，在后续的工作电池中会将其展开并使用。</li>
	<li>使用解剖刀或剃须刀片清洁锂金属带的两面，刮除表面氧化物，直至露出光亮的锂金属。确保锂金属的两面均被清洁。在手套箱内使用锋利工具时务必格外小心。</li>
	<li>使用空心冲头从清洁后的锂金属带上冲出每个电池所需的两个直径为1.58 cm（5/8英寸）的圆片。</li>
	<li>将一片锂金属圆片置于0.5 mm厚的不锈钢垫片中心。用力将锂金属与垫片压紧，通常用拇指按压即可。确保锂金属圆片牢固附着在垫片上。</li>
	<li>将扣式电池外壳放入一个小称量舟中。将第二片锂金属圆片放入电池外壳内，确保其位于中心位置，并用力按压使其牢固粘附在壳底。在锂金属圆片上滴加数滴电解液[1.0 M LiPF6 溶于EC/DEC（体积比1:1）]，并在锂片边缘周围滴加数滴，以填充外部间隙。 
	注意：若电解液添加不足，隔膜下方及电池内部会产生气泡，这是不可取的。</li>
	<li>在润湿的锂金属圆片上放置一片直径为1.905 cm（3/4英寸）的聚丙烯（PP）隔膜。确保隔膜完全润湿且下方无气泡残留。将垫圈放入电池中，垫圈的凸缘朝上，该凸缘将用于固定电池盖帽。用力按压，使垫圈完全嵌入电池外壳中。</li>
	<li>使用塑料镊子，将参比电极螺旋轻轻放置在电池中心位置。在参比电极周围滴加少量电解液。在导线跨越垫圈与电池外壳的位置上方，放置一小块矩形隔膜。 
	注意：该隔膜有助于防止导线与金属电池盖帽之间发生短路。</li>
	<li>在参比电极螺旋上方放置一片直径为1.58 cm（5/8英寸）的隔膜。确保隔膜完全润湿且下方无气泡残留。将锂-垫片组合圆片置于参比电极上方，锂涂层一侧朝下。</li>
	<li>将波形弹簧置于垫片上方。确保所有组件均居中放置于电池内部。用电解液将电池注满至边缘。当电池进行封口时，多余的电解液会被挤出。</li>
	<li>使用塑料镊子，小心地将电池盖帽放置在组件上方。用力按压，使盖帽完全嵌入垫圈的凸缘中。将参比电极导线弯曲，使其平贴在盖帽顶部。此操作可确保在电池封口过程中导线不会被剪断（见图2）。</li>
	<li>使用塑料镊子小心地将电池转移至扣式电池封口装置中。转移过程中应保持电池水平，以避免额外电解液流失。将扣式电池封口压力设定为约5 MPa（750 psi）。</li>
	<li>将封口完成的扣式电池从封口模具中取出，并将暴露在外的导线向上弯起，远离电池顶部。此举可避免盖帽与参比电极之间发生可能的短路。</li>
	<li>将组装完成的扣式电池从氩气手套箱中取出。使用异丙醇和无尘擦拭布小心清洁电池外部。注意避免扰动导线或导线穿出电池的位置。</li>
	<li>电池密封
	<ol>
		<li>使用无尘擦拭布小心地将扣式电池擦干。特别注意干燥导线穿出电池的位置。</li>
		<li>按等比例混合树脂与固化剂，配制非导电环氧树脂。使用牙签或小型探针工具，小心地在导线穿出电池的位置涂抹少量环氧树脂。该位置是电池最可能发生泄漏的部位。</li>
		<li>在将电池连接至任何测试设备前，需等待1小时使环氧树脂干燥。请注意，环氧树脂完全固化并硬化可能需要长达24小时。 
		注意：环氧树脂的作用是密封电池（见图5），而非提供机械强度。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 锂化步骤
<ol>
	<li>连接设置
	<ol>
		<li>使用手持打火机，将从电池中伸出的参比电极导线末端约2 cm的绝缘层烧掉；此处即为导线与测试设备连接的位置。将裸露的导线向后弯折，以在连接三电极电池进行测试时改善接触。</li>
		<li>在纽扣电池外壳顶部贴上一小块电工胶带（2 cm × 2 cm），以防止纽扣电池顶部与电池夹具之间发生任何电接触。将制备好的电池放入电池夹具中。 
		注意：电池顶部应绝缘，不与任何电极连接，而电池底部应与电池夹具上的负极读数端连接。</li>
		<li>使用鳄鱼夹将参比电极连接至电池夹具的顶部夹子（正极连接）。 
		注意：电池应设置为测试模式，其中参比电极为正极，底部锂片（电池外壳）为负极。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>参比电极校准电压
	<ol>
		<li>计算参比电极中活性物质的含量。 
		注意：对于典型的电极质量为0.1 mg且活性物质占比80%的情况，活性物质质量为0.08 mg。</li>
		<li>根据活性物质的质量以及钛酸锂的理论比容量20，确定以C/16倍率充电时的合适电流。</li>
		<li>在适当的电压范围内（1.25–2.25 V vs. Li/Li+）以C/16倍率对参比电极进行多次循环；该电压范围会因所使用的参比电极不同而有所变化。记录在充放电过程中出现的平台电压/参比电压。 
		注意：对于Li4Ti5O12电极，该值通常约为1.56 V vs. Li/Li+。</li>
		<li>记录参比电压及其对应的电池编号。后续在工作电池中使用电极时，用此电压校准电极电位。</li>
		<li>将电池静置24小时，并监测参比电极电位是否稳定。</li>
		<li>将已锂化的电池转移至惰性氩气环境中，用于工作电池的组装。避免参比电极与电池盖或电池外壳发生任何可能的接触；否则可能导致参比电极短路并改变其电位。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 工作电池的构建
<ol>
	<li>将纽扣电池外壳放入一个小的称量舟中。将正极圆片置于电池外壳的中心位置，在正极上滴加数滴DEC电解液，并在边缘处滴加数滴以填充外侧间隙。</li>
	<li>在电极上方放置一片1.905厘米（3/4英寸）的隔膜。确保隔膜完全润湿，且下方无气泡残留。将密封圈的小凸缘朝上放置，使其面向电池盖。用力按压，使密封圈完全嵌入外壳中。将纽扣电池组件暂置一旁，并找到已锂化的制备电池。</li>
	<li>提取锂化参比电极
	<ol>
		<li>在已锂化的制备电池顶部贴一小块电工胶带。这有助于在拆卸过程中防止外壳与盖子之间发生短路。</li>
		<li>用尖嘴钳牢固夹住制备电池，使盖子一侧朝上。注意避免金属钳子导致电池短路。使用斜口钳沿边缘小心但稳固地撬开纽扣电池。操作时注意不要让金属钳子使电池顶部和底部发生短路。</li>
		<li>当约70%的电池已被撬开后，用斜口钳夹住外壳，再用尖嘴钳小心地将电池外壳与盖子分离。小心取出锂化参比电极，其余电池组件丢弃。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>使用一对钳子将螺旋状的参比电极导线展开并拉直。重新弯折导线，使其顶端位于电极中心，导线从电池边缘伸出。剪去暴露在外的未绝缘导线部分。</li>
	<li>在参比电极及其周围滴加数滴电解液。在导线穿过密封圈和电池外壳的位置上方放置一小块矩形隔膜。这有助于防止导线与金属外壳和盖子之间发生短路。</li>
	<li>在参比电极上方放置一片1.58厘米（5/8英寸）的隔膜；这有助于防止参比电极与负极之间发生短路。将制备好的负极圆片放置在电池内的参比电极上方。注意正确对齐正极与负极的形状。 
	注：参比电极尖端应位于中心，导线应从矩形间隙中引出。</li>
	<li>小心地将1.0毫米厚的不锈钢垫片放置在负极上方，再将波形弹簧放置在垫片之上。确保所有组件均居中放置。向电池内加注电解液至满溢。</li>
	<li>使用塑料镊子小心地将电池盖放置在组件上方。用力向下按压，使盖子完全嵌入密封圈的凸缘中。在压接前，小心地将剩余导线折回并覆盖在电池盖上，以防止压接过程中导线被切断。</li>
	<li>使用塑料镊子小心地将电池转移至纽扣电池压接装置中。转移过程中保持电池水平，以避免额外电解液流失。将电池压接至约5 MPa（750 psi）。</li>
	<li>将纽扣电池从氩气手套箱中取出。使用异丙醇和无尘擦拭布小心清洁电池表面。</li>
	<li>电池密封
	<ol>
		<li>使用无尘擦拭布小心将纽扣电池擦干。特别注意导线引出位置的干燥。</li>
		<li>按等比例混合树脂与固化剂，配制非导电环氧树脂。使用牙签小心地在导线引出位置涂抹少量环氧树脂。该位置是电池最可能发生泄漏的部位。</li>
		<li>在将纽扣电池连接至任何测试设备前，需等待1小时使环氧树脂干燥。 
		注：环氧树脂完全固化和硬化可能需要长达24小时。但此处环氧树脂的作用仅为密封电池，而非提供机械强度。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
5. 电化学测试
<ol>
	<li>性能与循环测试
	<ol>
		<li>计算正极和负极电极的理论容量。
		<ol>
			<li>根据电极圆片的总干重、铝/铜基底的质量以及活性物质的质量百分比，确定每个电极中活性物质的质量。</li>
			<li>通过将活性物质的质量乘以其相应的理论容量，计算各电极的容量。以容量较受限的电极（通常为正极）为准，确定整个电池的容量。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>将电池连接至电化学测量设备，注意将正极电源和正极传感器连接至正极，负极电源和负极传感器连接至负极。通过铜线将参比电极连接至参比端（见图6b）。</li>
		<li>通过检查开路电压和电位，再次确认电池连接正确且工作正常。使用锂化过程中记录的参比电压，校准正极和负极的电位读数。</li>
		<li>以目标C倍率（例如C/10）对全电池进行循环，并同时测量全电池、正极和负极的电位。根据各电池的具体规格和要求，重复步骤5.1.1–5.1.4，以测试其他电池或不同C倍率。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>电化学阻抗谱测试
	<ol>
		<li>全电池阻抗
		<ol>
			<li>将电池连接至EIS测量设备。采用以下配置：正极电源和正极传感器连接至正极，负极电源和负极传感器连接至负极。 
			注：参比传感器应连接至负极。参比电极应保持断开状态。</li>
			<li>为EIS选择恒电位控制模式，振幅设为10 mV，频率范围设为1 MHz至1 mHz。采集全电池的阻抗数据，并绘制奈奎斯特图和波特图以分析电池响应。 
			注：频率范围并非始终必需，可在获得初步结果后根据需要进行调整。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>正极阻抗
		<ol>
			<li>将电池连接至EIS测量设备，具体连接方式如下：正极电源和正极传感器连接至正极，负极电源和负极传感器连接至负极，参比传感器通过铜线连接至参比电极。</li>
			<li>重复全电池阻抗测试中的相同步骤（步骤5.2.1.2–5.2.1.3）。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>负极阻抗
		<ol>
			<li>将电池连接至EIS测量设备，具体连接方式如下：正极电源和正极传感器连接至负极，负极电源和负极传感器连接至正极，参比传感器通过铜线连接至参比电极。</li>
			<li>重复全电池阻抗测试中的相同步骤（步骤5.2.1.2–5.2.1.3）。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>阻抗随荷电状态的变化
		<ol>
			<li>根据目标阻抗测量类型（全电池、正极或负极），按照步骤5.2.1.1、5.2.2.1或5.2.3.1中的相应方法，将电池连接至EIS测量设备。</li>
			<li>以C/2的恒定电流对电池充电，直至达到上限电压。随后采用恒压控制方式维持电压在上限值，直到充电电流降至C/100以下。此时电池应已完全充电。</li>
			<li>以C/2的电流放电3分钟，此时电池荷电状态（SOC）应为90%。静置电池1小时，使其达到热力学和电化学平衡状态。</li>
			<li>采用与步骤5.2.1.2–5.2.1.3相同的程序采集阻抗数据。重复步骤5.2.4.3和5.2.4.4，以获取不同荷电状态（SOC）下的阻抗变化。</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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<li>Dolle, M., Orsini, F., Gozdz, A. S., Tarascon, J. M. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/148/8/A851.abstract">Development of reliable three-electrode impedance measurements in plastic Li-ion batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 148 (8), 851-857 (2001).</li>
<li>Zaghib, K., Simoneau, M., Armand, M., Gauthier, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775399002098">Electrochemical study of Li4Ti5O12 as negative electrode for Li-ion polymer rechargeable batteries.</a> Journal of Power Sources. 81, 300-305 (1999).</li>
<li>Delacourt, C., Ridgway, P. L., Srinivasan, V., Battaglia, V. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/161/9/A1253.abstract">Measurements and Simulations of Electrochemical Impedance Spectroscopy of a Three-Electrode Coin Cell Design for Li-Ion Cell Testing.</a> Journal of the Electrochemical Society. 161 (9), 1253-1260 (2014).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

封装压力在制备电池和工作电池的成功率中起着重要作用。如果封装压力过高（&#62;800 psi），由于参比电极导线位于电池帽与垫圈之间，可能导致参比电极与电池帽短路。需要注意的是，导线穿过该界面是必要的，以便将参比电极的信号连接至外部测量设备。如果封装压力过低（&#60;700 psi），可能出现封装不完全的问题，导致电池从惰性氩气环境中取出后发生电解液泄漏或空气渗透。研究发现，约750 psi是封装电池的最佳压力，可避免泄漏或短路问题。为了进一步防止参比电极导线短路，在电池组装过程中一个关键步骤是在导线穿过电池边界的垫圈位置额外放置一个方形隔膜。该隔膜提供了一层额外的绝缘层，有助于防止内部短路。此外，制备电池和工作电池可能需要略有不同的封装压力。制备电池使用两个锂片，其厚度明显大于工作电池中所用的金属箔上涂覆的电极材料。
在制备电池中完成参比电极的锂化后，必须将其取出并在工作电池中重复使用。在此过程中需格外小心。通常情况下，如果参比电极制备得当，则材料不应在导线压平段出现粘附问题。无论如何，应尽量缩短参比电极从制备电池中取出至在工作电池中使用之间的时间间隔。参比电极不得放置在任何...

尽管锂离子电池的起源可以追溯到很久以前，但如今常见的许多锂离子电池的大规模生产和商业化始于20世纪80年代。这一时期开发的许多材料，例如钴酸锂（LiCoO2），至今仍被广泛使用1。当前大量研究集中于开发各种其他金属氧化物结构，其中部分研究重点在于减少或完全替代钴的使用，转而采用成本更低、环境友好性更高的金属，如锰或镍2。锂离子电池所用材料体系的持续演变，要求具备一种有效且准确的方法来表征其性能与安全性。由于任何电池的工作过程都涉及正极和负极电化学响应的耦合作用，传统的两电极电池难以独立表征各个电极的特性。表征不足以及由此导致的理解缺失，可能因存在退化现象而引发危险情况或导致电池整体性能下降。以往的研究已致力于规范常规两电极电池的制备工艺3。其中一种能够克服标准电池构型缺陷的方法是三电极电池。
三电极体系是一种将两个电极的响应解耦的方法，可更深入地了解电池工作过程中的基本物理机制。在三电极体系中，除了正极和负极外，还引入了一个参比电极。该参比电极用于在电池运行过程中动态测量负极和正极的电势。由于没有电流通过参比电极，因此它能提供一个单一且理想情况下稳定的电压。通过使用三电极体系，可以在运行过程中同时采集全电池电压、正极电势和负极电势。除了电势测量外，还可以根据电池的荷电状态来表征各电极的阻抗贡献4。
三电极体系对于研究锂离子电池中的降解现象非常有用，例如金属锂的电沉积，也称为锂析出（锂镀层）。其他研究团队已提出过三电极体系5,6,7,8,9,10,11,12,13，但这些方法通常使用本身不稳定的金属锂作为参比电极，并涉及定制的、难以组装的装置，导致可靠性降低。当锂未嵌入宿主电极结构内部，而是在其表面沉积时，就会发生锂析出。这些沉积物通常表现为（相对）均匀的金属层（析出）或微小的枝晶结构。锂析出可能带来从安全隐患到循环性能下降等一系列影响。从现象学角度来看，锂析出是由于锂无法有效嵌入宿主电极结构所致。锂析出往往在低温、高充电倍率、高电极荷电状态（SOC）或这三种因素共同作用下发生12。在低温条件下，由于固态扩散遵循阿伦尼乌斯扩散率对温度的依赖关系，电极内部的固态扩散能力下降。较低的固态扩散导致锂在电极-电解质界面处积聚，进而引发锂的沉积。在高充电倍率下，也会出现类似现象：锂试图极快地嵌入电极结构，但未能成功，因而发生析出。在较高的SOC下，平均而言可用于锂嵌入结构的空间更少，因此锂更倾向于在表面沉积。
锂枝晶因其引发的安全问题而尤为重要。若在电池内部形成枝晶，枝晶可能持续生长，刺穿隔膜，导致负极与正极之间发生内部短路。这种内部短路可能在易燃的电解质中产生极高的局部温度，常常引发热失控，甚至导致电池爆炸。与枝晶形成相关的另一个问题是活性锂表面积的增加。新沉积的锂会与电解质发生反应，导致固态电解质界面（SEI）膜的过度形成，从而加剧容量损失并降低循环性能。
三电极体系设计中的一个问题是选择合适的参比电极。参比电极、正极和负极的位置与尺寸等实际因素，可能对系统获得准确结果起到重要作用。例如，在电池组装过程中正负极未对齐，以及由此产生的边缘效应，可能会导致参比电极读数出现误差14,15。在材料选择方面，参比电极应具有稳定可靠的电压，并具备高不可极化性。锂金属常被多个研究团队用作参比电极，但其电位依赖于表面的钝化膜。这可能带来问题，因为经过清洗和老化处理的锂电极会表现出不同的电位16，在研究长期老化效应时尤为突出。Solchenbach 等 的研究尝试通过将金与锂形成合金并将其用作参比电极，以消除部分不稳定性问题11。其他研究还探索了不同材料，包括钛酸锂（lithium titanate），该材料已在实验中被研究，显示出在约1.5 – 1.6 V17（约50% SOC）范围内具有较宽的电化学电位平台。该平台有助于维持电位稳定，尤其在电极荷电状态意外受到扰动时更为重要。即使在不同倍率（C-rates）和温度条件下，含碳基导电添加剂的LTO仍能保持其电位稳定性18。需要强调的是，参比电极的选择是三电极电池设计中的关键步骤。
许多研究团队提出了三电极电池的实验装置。Dolle 等 采用带有钛酸锂铜丝参比电极的薄型塑料电池，研究了循环和高温存储过程中阻抗的变化19。McTurk 等 采用一种将镀锂铜丝插入商用软包电池的技术，主要目的是展示非侵入式插入技术的重要性9。Solchenbach 等 使用经过改造的Swagelok型T型电池和一种金微参比电极（前文已提及），进行阻抗和电位测量11。Waldmann 等 从商用电池中取出电极，并重建了他们自己的三电极软包电池，用于研究锂沉积现象12。Costard 等 开发了一种自主设计的三电极电池外壳，用于测试不同参比电极材料和构型的有效性13。
大多数研究团队使用纯锂金属作为参比电极，但这可能存在稳定性以及固态电解质界面（SEI）持续生长的问题，尤其是在长期使用过程中。此外，其他方法还涉及对现有或商用装置进行复杂且耗时的改造。本文介绍了一种可靠且成本效益高的方法，用于构建三电极锂离子纽扣电池以进行电化学测试，如图1所示。该三电极装置可采用标准纽扣电池组件、铜线以及基于钛酸锂的参比电极构成（见图2）。该方法无需任何专用设备或复杂的改装，且遵循标准实验室规模的电化学测试流程，并使用来自商业供应商的常规材料。

<table><tbody><tr><td>玛瑙研钵和研杵</td><td>VWR</td><td>89037-492</td><td>直径 5 英寸</td></tr><tr><td>模具组</td><td>Mayhew</td><td>66000</td><td></td></tr><tr><td>实验室压片机</td><td>MTI</td><td>YLJ-12</td><td></td></tr><tr><td>分析天平</td><td>Ohaus</td><td>Adventurer AX</td><td></td></tr><tr><td>高剪切混合装置</td><td>IKA</td><td>3645000</td><td></td></tr><tr><td>氩气手套箱</td><td>MBraun</td><td>LABstar</td><td></td></tr><tr><td>液压封口机</td><td>MTI</td><td>MSK-110</td><td></td></tr><tr><td>电池循环仪</td><td>Arbin Instruments</td><td>BT2000</td><td></td></tr><tr><td>恒电位仪/恒电流仪/电化学阻抗谱仪</td><td>Bio-Logic</td><td>VMP3</td><td></td></tr><tr><td>真空烘箱及真空泵</td><td>MTI</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>铜线</td><td>Remington</td><td>PN155</td><td>32 AWG</td></tr><tr><td>玻璃珠</td><td>McMasterr-Carr</td><td>8996K25</td><td>6 mm 硼硅酸盐玻璃珠</td></tr><tr><td>搅拌管</td><td>IKA</td><td>3703000</td><td>20 ml</td></tr><tr><td>Celgard 2500 隔膜</td><td>MTI</td><td>EQ-bsf-0025-60C</td><td>25 &amp;mu;m 厚；聚丙烯</td></tr><tr><td>不锈钢 CR2032 纽扣电池套件</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>纽扣电池套件包括：外壳、顶盖、PP 密封垫圈</td></tr><tr><td>不锈钢垫片</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>直径 15.5 mm &amp;times; 厚度 0.5 mm</td></tr><tr><td>不锈钢波形弹簧</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>直径 15.0 mm &amp;times; 高度 1.4 mm</td></tr><tr><td>锂离子电池负极 - 石墨</td><td>MTI</td><td>bc-cf-241-ss-005</td><td>铜箔单面涂覆 CMS 石墨（241 mm 长 × 200 mm 宽 × 50&amp;mu;m 厚）</td></tr><tr><td>锂离子电池正极 - LiCoO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;</td><td>MTI</td><td>bc-af-241co-ss-55</td><td>铝箔单面涂覆 LiCoO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;（241 mm 长 × 200 mm 宽 × 55&amp;mu;m 厚）</td></tr><tr><td>聚偏二氟乙烯（PVDF）</td><td>Kynar</td><td>Flex 2801</td><td></td></tr><tr><td>无水 N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>CNERGY Super C-65</td><td>Timcal</td><td></td><td></td></tr><tr><td>电解液（1.0 M LiPF&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt; 溶于 EC/DEC，体积比 1:1）</td><td>BASF</td><td>50316366</td><td></td></tr><tr><td>钛酸锂（Li&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;Ti&lt;sub&gt;5&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;12&lt;/sub&gt;）</td><td>Sigma Aldrich</td><td>702277</td><td></td></tr><tr><td>KS6 合成石墨</td><td>Timcal</td><td></td><td></td></tr><tr><td>锂金属带</td><td>Sigma Aldrich</td><td>320080</td><td>厚度 0.75 mm</td></tr><tr><td>多功能环氧树脂</td><td>Loctite</td><td></td><td></td></tr><tr><td>绝缘胶带</td><td>Scotch 3M Super 88&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>异丙醇（IPA），ACS 级试剂，&amp;ge;99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>190764</td><td></td></tr></tbody></table>

三电极纽扣电池制备及锂离子电池电沉积分析

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

随着锂离子电池在高能量和高功率应用（如电动汽车和混合动力汽车）中的广泛使用，监测其性能退化及随之而来的安全问题变得愈发重要。在锂离子电池的两电极体系中，正负极之间的电压测量值本质上包含了阴极和阳极的耦合效应，二者共同决定了电池的整体性能。因此，由于电极之间存在固有的耦合关系，很难单独监测某一特定电极的退化情况。采用三电极体系可克服这一难题。通过引入第三个电极（即参比电极），可以将各个电极的影响解耦，从而独立测量其电化学特性。参比电极（RE）必须具有稳定的电势，并可相对于已知参比（例如金属锂）进行校准。三电极电池可用于开展多种电化学测试，如充放电循环、循环伏安法和电化学阻抗谱（EIS）。其中，三电极体系下的EIS测量能够揭示各个电极阻抗对全电池阻抗的贡献。此外，监测阳极电势有助于检测因锂金属析出（锂镀层）引起的电沉积现象，而该现象可能引发安全隐患。这一点在电动汽车锂离子电池的快速充电过程中尤为重要。为了有效监测和表征电化学电池的安全性与退化行为，三电极体系具有极高的应用价值。本文旨在提供一种基于2032型扣式电池结构构建三电极扣式电池的实用指南，该方法易于实现、可靠性高且成本低廉。

三电极电池的电压和电位分布典型结果如图7所示。在理想条件下，全电池电压应与使用相同电极对的两电极电池所测得的电压一致。这是判断参比电极的引入是否改变了电池性能的一种方法。如果两电极和三电极全电池的性能存在显著差异（在工作电极和对电极完全相同的情况下），则可以认为参比电极的插入改变了电池的行为，此时实验结果不再具有意义。
在充电过程中，锂从阴极移动到阳极。随着锂从阴极微观结构中脱出，其相对于Li/Li的电势升高。+ 增加。而阳极则发生相反的情况，因为其结构中持续嵌入锂。在放电过程中，情况则相反。这些电位变化反映在三电极电位曲线中，如图所示。 图7.
三电极电池装置的一个重要成果是能够检测到锂沉积...

三电极电池在研究锂离子电池的电化学特性方面具有重要作用。这种电化学装置能够将正极和负极相关的过程解耦，从而实现独立分析。本文介绍了一种三电极纽扣电池的组装与使用方法，重点在于锂沉积分析。

随着锂离子电池在高能量和高功率应用领域（如电动汽车和混合动力汽车）中的广泛使用，监测其老化和……

本研究的总体目标是展示一种可靠的三电极扣式电池装置的构建方法，以研究锂离子电池中的降解现象，同时明确阳极和阴极各自的影响。该方法有助于回答储能与电化学领域中的关键问题，例如阳极和阴极在锂离子电池降解过程中的作用是什么。该技术的主要优势在于电池组装简便，同时能够可靠地测量电化学性能。由于参比电极的存在，该技术的应用可扩展至在充放电过程中分别监测阳极和阴极的电化学特性。使用漆包铜线构建参比电极。为每个三电极电池截取一段长度为120毫米的导线。将导线一端约十毫米处放入实验室压片机中，施加四兆帕的压力。取出导线后，将其切割，使压扁部分长度约为两毫米。接着，用手术刀小心去除压扁端的外层绝缘层。将导线放在一旁，开始制备浆料。取10%重量的PVDF与NMP溶液。分别称取钛酸锂粉末、合成石墨及导电添加剂，加入同一研钵中。混合并研磨粉末，直至混合物均匀。接着，将粉末混合物转移至一个20毫升的一次性混合管中。然后，使用移液器加入NMP溶液。继续加入16个直径为6毫米的硅酸盐玻璃混合珠，然后拧紧盖子。使用高剪切力混合装置混合浆料。混合后，将浆料与先前制备好的裸露导线一起使用。用手将暴露的铜丝尖端浸入混合浆料中。取出后，将导线固定在基座上，浇铸端朝上，使其干燥。将电极置于实验室烘箱中，在 70 摄氏度下干燥至少八小时。当所有组件和电解液准备就绪后，将其放入氩气手套箱中。以下是电池壳体和顶盖、密封垫、聚丙烯隔膜、不锈钢垫片和波形弹簧。使用镊子将参比电极弯成螺旋状。在手套箱内，准备两片干净的锂金属。取其中一片锂金属和一个不锈钢垫片，将锂片置于垫片中央，然后用力将两者压紧。检查锂片是否粘附在隔片上。现在，取纽扣电池外壳和一个小的称量舟，将第二片锂片置于外壳中央。用力按压，确保其粘牢。在锂片上滴加数滴电解液。在锂片边缘再滴加数滴电解液，以填充外部间隙。接着，将聚丙烯隔膜放置在已润湿的锂片上方。当隔膜完全润湿后，将垫圈放入电池中，其唇边朝上。使用一对塑料镊子将参比电极螺旋轻轻放置在电池中心。在参比电极周围加入几滴电解液。然后，在导线穿过垫圈和外壳的位置放置一个小的方形隔片。接着，在参比电极上方放置一片聚丙烯隔膜。取回锂 spacer 圆片，将其放在组件上方，锂面朝下。接下来，将波形弹簧放置在间隔垫片的顶部。然后，使用塑料镊子小心地将盖帽放在整个组件上。使用压接工具将纽扣电池压接至约五兆帕。此时可将电池从手套箱中取出。继续操作前，需清洁并干燥电池。为密封电池，使用牙签在导线引出硬币电池壳的位置涂抹少量非导电环氧树脂。进行锂化时，先设置测试装置。将一小块电工胶带贴在纽扣电池外壳顶部，然后将其放入电池夹具中。使用鳄鱼夹将参比电极连接到电池夹具的正极连接处。在适当的电压范围内多次循环参比电极。记录在充放电过程中出现的参比电压。将电池放回配备有制备工作电池所需材料的氩气手套箱中。将阴极片置于电池壳的中心位置，然后在电极顶部及边缘处滴加数滴电解液。接着，将隔膜放置在润湿的电极上方。在此之上，将垫圈的唇口朝上放置。将组件放在一旁，取来锂化制备电池。在电池外壳顶部贴上电工胶带，并用尖嘴钳夹住固定。使用剪切钳小心而牢固地撬开纽扣电池的边缘。当可以分离时，将电池外壳与盖帽分开，并小心取出锂化的参比电极。用镊子将参比电极的螺旋部分展开并拉直。将工作电极和参比电极靠近。将参比电极的尖端置于工作电极的中心位置，使其略微伸出电极边缘。在电池边缘处重新弯曲导线，并在导线穿过壳体的位置放置一个小型矩形隔片。接着，将一片隔膜置于参比电极上方，再在其上放置制备好的阳极圆片。在阳极上小心放置一个一毫米的不锈钢垫片。然后，将波形弹簧置于组件上。现在，用电解液将电池注满至液面与杯口齐平。使用塑料镊子小心地将电池盖帽安装到组件上。将电池转移至压接机中，并在五兆帕压力下进行压接。从氩气手套箱中取出电池后，对其进行清洁并密封。让组装好的电池至少干燥一小时。将电池转移至电化学测量装置中，按照此示意图连接电池。正极电源和正极传感器连接至阴极。负极电源和传感器连接至阳极。参比电极连接至参比电极接口。以目标C倍率对全电池进行循环，同时测量全电池的正极和负极电位。将电池转移至电化学阻抗谱仪设备。将正极电源和传感器连接至电池的正极，将负极电源、传感器以及参比传感器连接至负极。保持参比电极断开。在控制面板上，选择十毫伏的振幅。选择频率范围为一兆赫兹至一毫赫兹。开始采集全电池的阻抗数据。此处显示的是在恒定电流下，使用右侧刻度测量的阳极电压，以及使用左侧刻度测量的阴极电压，同时包括两电极和三电极全电池的电压数据。充电速率为计算所得最大值的十分之一。两电极和三电极电池的全电池电压相同，表明参比电极并未改变电池行为。将这些结果与放电过程中的电压测量值进行比较。在充电过程中，随着锂从正极向负极迁移，正极相对于锂/锂离子（lithium/lithium plus）的电位升高。阳极电位下降。放电过程中的电压测量表明，在这些条件下发生的情况相反。这是三电极全电池在不同荷电状态下测得的阻抗谱的一个示例。以下是正极和负极的附加谱图。这些数据有助于确定在充电状态变化时电极阻抗的各个组分贡献。一旦掌握，若操作得当，该技术可在五天内完成，包括循环和阻抗测试。在进行此操作时，需要注意参比电极导线较细，若操作不当可能发生断裂。完成此操作后，可进行快速充放电测试和安全测试，以回答以下问题：能否在不引起任何性能衰减的情况下对电池进行快速充放电？以及阳极和阴极在失效事件中起什么作用？该技术问世后，为能源存储领域的研究人员诊断锂离子电池失效机制并延长其使用寿命开辟了道路。观看本视频后，您应能够熟练掌握如何使用电化学实验室中常见的组件构建稳定可靠的三电极电池。请注意，操作锂化合物、有机电解质和电气设备具有极高的危险性，因此在进行该实验时，必须采取预防措施，例如佩戴个人防护装备。

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