锂离子电池三电极硬币电池制备及电沉积分析

本研究的总体目标是展示可靠的三电极纽扣电池装置的构建，以研究锂离子电池中的降解现象，同时确定阳极和阴极的影响。这种方法可以帮助回答储能和权杖领域的关键问题，例如阳极和阴极在锂离子电池退化现象中的作用。该技术的主要优点是电池结构简单，以及电化学特性的测量可靠性。

由于参比电极的存在，该技术的含义延伸到在充电和放电过程中分别监测阳极和阴极的电化学特性。用漆包铜线构建参比电极。为每个三电极电池剪一根 120 毫米长的电线。

将金属丝的一端放入实验室压力机中约 10 毫米，并施加 4 兆帕的压力。取下电线后，将其切割，使压平的部分长约 2 毫米。接下来，小心地使用手术刀去除压平端的外部绝缘层。

将电线放在一边，继续制作浆料。获得 10% 重量的 PVDF 和 NMP 溶液。分别称出并加入同一砂浆中钛酸锂粉末、合成石墨和导电添加剂。

混合并研磨粉末，直到混合物均匀。接下来，将粉末混合物转移到 20 毫升一次性混合管中。然后，使用移液器添加 NMP 溶液。

继续添加 16 个直径为 6 毫米的硅酸盐玻璃混合球，然后拧上盖子。使用高透明混合装置混合浆料。混合后，处理浆料和预先准备好的裸露金属丝。

用手将裸露的铜尖浸入混合浆料中。取下时，将电线连接到底座上，铸成端朝上，晾干。在 70 摄氏度的实验室烘箱中干燥电极至少 8 小时。

当所有组件和电解液都准备好后，将它们放入氩气手套箱中。以下是外壳和盖子、垫圈、聚丙烯隔板、不锈钢垫片和波形弹簧。使用钳子将参比电极弯曲成螺旋状。

在手套箱内，准备两个干净的锂盘。获得一个锂盘和一个不锈钢垫片。将锂盘放在垫片的中央，然后将两者牢牢地压在一起。

检查锂是否粘在垫片上。现在，使用纽扣电池盒和小称重船，并将第二个锂盘放在外壳内的中心。用力按压并确保其粘住。

在锂盘上滴几滴电解液。在锂的边缘再滴几滴以填充外部间隙。接下来，将聚丙烯分离器放在湿润的锂盘顶部。

当分离器完全润湿后，将垫圈放入电解槽中，使其唇缘朝上。使用一对塑料镊子轻轻地将参比电极螺旋放在电解池的中心。在参比电极周围加入几滴电解液。

然后，在电线穿过垫圈和外壳的地方放置一个小的方形隔板。继续在参比电极顶部放置聚丙烯隔板。取回锂垫片并将其放在组件顶部，锂面朝下。

接下来，将波形弹簧放在垫片的顶部。然后，使用塑料镊子小心地将盖子放在整个组件上。使用压接器将纽扣电池压接到大约 5 兆帕。

此时，可以从手套箱中取出细胞。在继续之前清洁并擦干细胞。要密封它，请使用牙签在电线离开纽扣电池的地方涂抹少量不导电的环氧树脂。

对于锂化，请设置测试设备。在纽扣电池盒的顶部放置一小块电工胶带，然后将其放入电池支架中。使用鳄鱼夹将参比电极连接到比色池支架的正极连接。

在适当的电压范围内循环参比电极数次。记下参考电压，这应该在充电和放电过程中出现。将电池放回装有材料以制造工作电池的氩气手套箱中。

将阴极盘放在电池盒的中央。然后，将几滴电解液滴在顶部和边缘周围。接下来，在湿电极顶部放置一个隔板。

最重要的是，放置垫圈，使唇缘朝上。将组装体放在一边，得到锂化的制备单元。在外壳顶部贴上电工胶带，并用细嘴钳固定。

使用尖端钳子小心而牢固地撬开纽扣电池的边缘。如果可能，将电池盒和盖子分开，并小心地提取锂化参比电极。用钳子松开参比电极的螺旋并将其拉直。

将工作池和参比电极放在一起。将参比电极的尖端放在工作电极的中央。它将延伸到细胞的边缘。

在单元边缘重新弯曲电线，并在电线穿过外壳的位置放置一个小的矩形分隔器。接下来，将隔板放在参比电极的顶部。在上面放上准备好的阳极盘。

小心地将 1 毫米的不锈钢垫片放在阳极上。然后，将波形弹簧放在组件上。现在，将电池装满电解液。

使用塑料镊子小心地将电池盖放在组件上。将电解池转移到压接器上，并将电解池压接至 5 兆帕。从氩气箱中取出电池后，清洁并密封。

让完成的细胞干燥至少一小时。将电池带到电化学测量装置中。按照此原理图连接单元。

正电源和正传感器连接到阴极。负电源和传感器连接到阳极。参比电极连接到参比电极。

以所需的 C 速率循环全电池，同时测量全电池阴极和阳极电位。将电池移至电化学阻抗谱装置。将正电源和传感器连接到电池的阴极，将负电源和传感器以及参考传感器连接到阳极。

保持参比电极断开连接。在控制面板上，选择 10 毫伏的振幅。选择 1 兆赫兹到 1 毫赫兹的频率范围。

开始收集整个单元的阻抗。以下是阳极在恒定电流下的电压测量值（使用右侧的刻度）和阴极，以及使用左侧刻度的两电极和三电极全电池。充电速率为计算最大值的 1/10。

两电极和三电极的全电池电压相同，这表明参比电极不会改变行为。将这些与放电期间的电压测量值进行比较。在充电过程中，随着锂从阴极移动到阳极，阴极电位相对于锂斜线锂 plus 增加。

阳极的电位降低。放电期间的电压测量表明，在这些条件下，情况恰恰相反。这是为三电极全电池收集的阻抗谱的一个例子，它是电荷状态的函数。

以下是阴极和阳极的其他光谱。这些数据有助于查找电荷状态变化时对电极阻抗的单个贡献。一旦掌握，如果执行得当，这项技术可以在五天内完成，包括循环和阻抗测试。

在尝试此过程时，请务必记住参比电极线很细，如果处理不当可能会断裂。按照此程序，可以进行快速绘图和安全测试，以回答以下问题：是否可以在不诱导任何降解的情况下快速绘制细胞图表？阳极和阴极在故障事件中的作用是什么？

开发后，这项技术为储能领域的研究人员诊断故障和提高锂离子电池的使用寿命铺平了道路。观看此视频后，您应该对如何使用任何电化学实验室中的典型组件构建稳定可靠的三电极电池有很好的了解。不要忘记，使用锂化合物、有机电解质和电气设备可能非常危险，因此在执行此程序时应始终采取预防措施，例如使用个人防护设备。