Der Einfluss des Rückflussverhältnisses auf die Effizienz der Tray-Destillation

Die Tablettdestillation ist eine wichtige verfahrenstechnische Technik, die zur Trennung von Verbindungsgemischen in verschiedenen industriellen Umgebungen eingesetzt wird. Dazu gehören Chemieanlagen, Ölraffinerien und die Erdgasverarbeitung. Die Destillation erfolgt in einer Kolonne mit vielen verschiedenen Ebenen, den sogenannten Trays. Ein flüssiger Zulaufstrom durchläuft die Säule und wird nach der Einwirkung von Hitze entweder kondensiert oder verdampft, so dass das Gemisch auf der Grundlage der unterschiedlichen Flüchtigkeiten getrennt werden kann. Um eine kosteneffiziente Destillationsapparatur zu konstruieren, werden die Trennwirkungsgrade der Trays im System untersucht. Hier werden wir die Abscheideleistung einer Siebwannenkolonne untersuchen, die zur Trennung eines Gemisches aus Methanol, Isopropanol und Wasser verwendet wird.

In einer Destillationskolonne wird die flüssige Zuführung eingeleitet und sie fließt nach unten, während sie gleichzeitig mit einem aufsteigenden Dampfstrom in Kontakt kommt. Wenn die Flüssigkeit den Boden erreicht, gelangt sie in einen Reboiler und wird entweder verdampft und tritt wieder in die Kolonne ein oder bleibt flüssig und verlässt das System. Dieser austretende Strom, der als Bottoms bezeichnet wird, enthält die schwereren Komponenten. Das Aufkochen von VB ist das Verhältnis der in die Säule zurückgeführten Flüssigkeit zu der Menge an Flüssigkeit, die in den Böden verbleibt. Der Dampfstrom strömt durch die Säule nach oben und wird kondensiert, bevor er in eine Rückflusstrommel gelangt. Anschließend wird er in zwei Ströme aufgeteilt. Das Destillat mit den flüchtigeren Bestandteilen, die das System verlassen, und der Rückflussstrom, der zur Kolonne geleitet wird. Das Rückflussverhältnis, d. h. das Verhältnis der Rückflussrate zur Destillatrate, kann die Trenneffizienz beeinflussen. Im Total-Reflux-Modus werden 100 % der Ströme wieder in die Säule zurückgeführt. Praktische Destillationen werden jedoch im partiellen Rückflussmodus betrieben, um eine wirtschaftliche Trennung zu erreichen. Werfen wir nun einen Blick auf die McCabe-Thiele-Analyse, um die Anzahl der Stufen zu bestimmen, die für eine Trennung erforderlich sind, indem wir VLE-Daten für die beiden Komponenten verwenden. Ausgehend von der Destillatzusammensetzung wird eine Betriebslinie mit einer Steigung gleich RD über RD plus eins gezeichnet. Ausgehend von der unteren Komposition zeichnen Sie eine Operationslinie mit einer Steigung gleich VB plus eins über VB. Stufen Sie den Plot zwischen der BLE-Kurve und den Operationslinien nach unten, bis der Boden erreicht ist. Die Anzahl der Schritte Minuten eins für den Reboiler entspricht der Anzahl der benötigten Bleche. Zur Bewertung der Effizienz wird die Murphree-Methode verwendet. Der Murphree-Wirkungsgrad für eine einzelne Schale, EML, beschreibt die Änderung der Flüssigkeitszusammensetzung über der Schale, geteilt durch die Änderung der austretenden Flüssigkeitszusammensetzung, unter der Annahme, dass sie sich im Gleichgewicht mit dem austretenden Dampf befindet. Niedrige Wirkungsgrade auf einem Tablett sind oft mit einer geringen Grenzfläche oder geringen Oberflächengeschwindigkeiten verbunden, was es Ingenieuren ermöglicht, Probleme in einer Säule zu lokalisieren und das Design zu verbessern. Nachdem wir nun besprochen haben, wie eine Destillationskolonne funktioniert und wie sich das Rückflussverhältnis auf die Trennung auswirken kann, lassen Sie uns die Auswirkungen in einem Laborexperiment testen und demonstrieren.

Bevor Sie beginnen, machen Sie sich mit der Tablettdestillationseinheit vertraut. Die Einheit besteht aus einer Säule mit sechs Siebböden. Das Einzugsreservoir enthält das Gemisch aus Methanol 50 Gew.-%, Isopropanol 30 Gew.-% und Wasser 20 Gew.-%. Diese wird über eine Pumpe zum Vorwärmer und dann zur Kolonne geleitet. Das Destillat aus der Kolonne wird in einem Totalkondensator gesammelt, der mit einem Ventil ausgestattet ist, um die Proben zu sammeln. Eine Rückflusstrommel, eine Rückflusspumpe und ein Vorwärmer werden verwendet, um einen kontinuierlichen Rückfluss bereitzustellen, dessen Verhältnis für einen besseren Wirkungsgrad angepasst wird. Schließlich sorgen der Reboiler und die Bodenpumpe für die Erwärmung des Gemisches und das Bodenventil wird verwendet, um die Proben für die Analyse zu erhalten. Der Großteil der Handelsdestillationsanlage wird über eine grafische Oberfläche bedient. Um das Experiment für den totalen Rückflussmodus zu starten, schalten Sie das Kühlwasser ein und überprüfen Sie den Füllstand der Reboilerflüssigkeit. Stellen Sie den Füllstand ein, indem Sie entweder Futterflüssigkeit hinzufügen oder etwas Flüssigkeit mit der unteren Pumpe entfernen. Schalten Sie die Hauptheizung des Reboilers und die Bandheizung ein. Stellen Sie dann über die Steuerung den Temperaturregler des Reboilers auf manuell und stellen Sie die Leistung auf mindestens 60 % ein. Und warten Sie, bis der Überkopfdampf kondensiert ist und die Rückflusstrommel füllt. Sobald die Rückflusstrommel einen Wert von 50 % erreicht hat, stellen Sie den Rückflussregler I Auto auf einen Sollwert von 20 % ein und schalten Sie die Rückflusspumpe ein. Sobald Sie den Rückflussfluss am Regler gemessen haben, verringern Sie den Sollwert allmählich in Schritten von 2 % alle 20 bis 30 Sekunden, bis der Rückflussfluss 12 bis 13 % der Spanne beträgt. Wenn die Heizheizung aktiviert wurde, startete das System auch den Rückflussvorwärmer. Stellen Sie nun den Regler auf Auto und stellen Sie den Rückflussvorwärmer auf einen Sollwert von ca. 65 Grad Celsius ein. Stellen Sie sicher, dass der Rückflusspegel der Trommel bei etwa 50 % liegt, und passen Sie die Rate bei Bedarf manuell an, indem Sie den Sollwert am Rückflussregler ändern, um einen konstanten Rückflusspegel der Trommel von 25 bis 75 % zu erreichen. Wenn alle Durchflüsse, Füllstände, Temperaturen und Zusammensetzungen nahe ihren Sollwerten liegen und sich etwa zwei Minuten lang nicht signifikant ändern, kann man sagen, dass der stationäre Zustand des totalen Rückflussmodus erreicht wurde.

Nachdem das System nun einen stationären Zustand erreicht hat, gehen wir in den Modus des endlichen Rückflusses über. Stellen Sie den Vorschubregler auf Auto mit einem Sollwert von ca. 120 Kubikzentimetern pro Minute. Schalten Sie dann die Förderpumpe und den Vorwärmer ein, stellen Sie den Regler auf Auto und stellen Sie ihn auf einen Sollwert von ca. 65 Grad Celsius ein. Sobald die Vorschubeinstellungen eingestellt sind, stellen Sie den Rückflussdurchflussregler auf Auto und stellen Sie den Startpunkt des Rückflusses auf einen Sollwert von ca. 80 % ein. Beginnen Sie mit der Entnahme des Destillatprodukts, um den Füllstand der Rückflusstrommel zwischen 25 und 75 % zu halten. Stellen Sie den Destillatdurchflussregler auf Auto und stellen Sie den Sollwert über Null ein. Beginnen Sie mit der Entnahme des Bodenprodukts, um einen konstanten Füllstand von 60 bis 80 % im Reboiler zu halten. Stellen Sie den Durchflussregler für die Unterseite auf Automatik, schalten Sie die Bodenpumpe ein und stellen Sie den Sollwert auf eine Durchflussmenge über Null ein. Wiederholen Sie den Vorgang mit endlichem Rückfluss bei etwa drei verschiedenen Rückflussverhältnissen, während die Aufkochrate konstant bleibt. Dies geschieht, um sich an unterschiedliche stationäre Zustände im endlichen Rückflussmodus anzupassen. Wenn alle Durchflüsse, Füllstände, Temperaturen und Zusammensetzungen nahe ihren Sollwerten liegen und sich nicht wesentlich ändern, ist der stationäre Zustand erreicht. Sobald ein stationärer Zustand erreicht ist, öffnen Sie die Probenventile und verwenden Sie Probenflaschen, um einen Satz von drei bis vier Millilitern Proben der Böden und Destillatprodukte an den jeweiligen Probenpunkten zu sammeln. Führen Sie es mit einer Pipette durch die Oberseite des Futtertanks, um eine Futterprobe zu entnehmen. Führen Sie anschließend eine gebogene Nadelspritze durch den Septumanschluss jedes Tabletts, um Tablettproben zu entnehmen. Sichern Sie die Proben und analysieren Sie sie nach Beendigung des Experiments mit einem Gaschromatographen.

Nachdem Sie das Experiment abgeschlossen haben, konzentrieren wir uns auf die Analyse der Ergebnisse. Die McCabe-Thiele-Analyse für dieses System zeigt, dass für die Trennung 4,5 Stufen benötigt werden. Das System verfügt jedoch über sechs Stufen plus den Reboiler. Ermitteln Sie als Nächstes den Massenanteil der Proben anhand der GC-Daten. Wenden Sie die Murphree-Löffeleffizienzgleichung an und berechnen Sie den Wirkungsgrad jedes Tabletts. Tablett zwei war deutlich effizienter als seine Gegenstücke, und die visuelle Betrachtung zeigte, dass es sehr schaumig war. So hoch im Grenzflächenbereich. Tablett eins war noch schaumiger, aber es war ein gewisser Mitriss zu beobachten. Dieses Verhalten ist eine Folge einer niedrigen Oberflächenspannung für ein alkoholisches Gemisch. In den oberen beiden Schalen war fast das gesamte Wasser entfernt worden, so dass hauptsächlich Methanol mit etwas Isopropanol übrig blieb. Tablett drei wies eine schlechte Methanoleffizienz auf, was beobachtet wird, wenn eine andere Verbindung, in diesem Fall Wasser, auf der Tablett eine tiefgreifende Konzentrationsänderung erfährt. Wiederholen Sie nun die Berechnungen für jedes Rückflussverhältnis, um die Auswirkung auf die Zusammensetzung des Destillats und der Böden zu bestimmen. Im Allgemeinen verringert die niedrigere Rückflussrate die Methanolreinheit des Destillats. Eine höhere Rückflussrate verbessert die Abscheidung bei hohen Betriebskosten.

Werfen wir zum Schluss einen Blick auf einige Anwendungen der Handelsdestillation und der Messung der Effizienz von Tabletts in der chemischen Industrie. Ölraffinerien trennen Rohöle in mehrere Produkte. Der Zulaufstrom ist erhitztes Rohöl bei Atmosphärendruck. Kraftstoffe wie Heizöl für Schiffe, Diesel, Kerosin, Naphtha und Benzin werden nach ihrem Siedepunkt und damit nach Kettenlänge getrennt. Chemieingenieure nutzen Tray-Effizienzen, um die Trennprozesse der gewünschten Produkte zu optimieren. Zur Herstellung von destillierten Spirituosen wie Wodka oder Whisky wird eine Mischung aus Getreidefermentationsprodukten, die als Wash bekannt ist und 10 bis 12 Vol.-% Alkohol enthält, in einem Destillierapparat gekocht und der resultierende Dampf durch einfache oder handelsübliche Destillation abgetrennt. Dadurch kann das Ethanol von anderen Alkoholen wie Propanol und Wasser getrennt werden, die einen höheren Siedepunkt haben.

Sie haben gerade die Einführung von Jupiter in die Destillation gesehen. Sie sollten nun den Destillationsprozess verstehen, wissen, wie man eine Tablettdestillationsanlage bedient und wie man ihre Effizienz bewertet. Sie haben auch mehrere Anwendungen der Destillation in industriellen Umgebungen gesehen. Danke fürs Zuschauen.