Temperaturleitfähigkeit und die Laser-Flash-Methode

Die Wärmeleitfähigkeit ist eine wichtige Eigenschaft, die verwendet wird, um zu beurteilen, wie ein Material Wärme überträgt und auf Temperaturänderungen reagiert. Die Wärmeleitfähigkeit (Alpha) ist das Verhältnis zwischen der Menge an Wärme, die in einem Material geleitet wird, und der Menge an gespeicherter Wärme. In ähnlicher Weise beschreibt die Wärmeleitfähigkeit, Kappa, wie viel Wärme aufgrund eines Temperaturgradienten durch ein Material übertragen wird. Wärmeleitfähigkeit und Wärmeleitfähigkeit hängen durch die folgende Gleichung zusammen, wobei Roe die Dichte und Cp die spezifische Wärmekapazität des Materials ist. Ein Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit, wie ein Metall, ist in der Lage, Wärmeenergie schnell zu leiten, während ein Material mit niedriger Wärmeleitfähigkeit, wie Kunststoff, viel langsamer ist. Die Wärmeleitfähigkeit eines Materials wird häufig mit Hilfe der Laser-Flash-Analyse (LFA) gemessen. Bei dieser Technik wird eine Probe auf einer Seite erhitzt, indem sie mit einem Laser gepulst wird, wodurch ein Temperaturgradient induziert wird, der dann in Bezug auf die Zeit gemessen wird. In diesem Video werden die Grundlagen vorgestellt, wie das Laserblitzverfahren zur Messung der Wärmeleitfähigkeit eingesetzt wird. Und dann demonstrieren wir die Technik im Labor anhand einer Standardprobe.

Zunächst wird bei der Laser-Flash-Methode eine Probe mit flachen und parallelen Ober- und Unterflächen benötigt, die in der Regel die Form einer dünnen Scheibe hat. Während eine Festplattenprobe die einfachste Probe ist, kann die Technik auf pulverförmige, flüssige oder sogar geschichtete oder poröse Proben angewendet werden. Sobald die Probe vorbereitet ist, wird sie in einem abgedichteten Ofen unter kontrollierter Atmosphäre aufgehängt. Ein Laser mit einer Leistung von etwa 15 Joule pro Puls liefert einen sofortigen Energieimpuls an die Unterseite der Probe. Ein Infrarotdetektor über der Oberseite der Probe registriert die Temperaturänderung mit der Zeit nach jedem Laserpuls. Zwischen jedem Impuls wird die Probe äquilibriert. Für eingestellte Temperaturmesspunkte werden Laserpulse und die daraus resultierenden Temperaturänderungsdaten aufgezeichnet.

Die resultierenden Daten, die als Thermogramm bezeichnet werden, sind ein Diagramm der Temperaturänderung oder des gemessenen Signals in Bezug auf die Zeit. Eine Abschätzung der Wärmeleitfähigkeit erfolgt nach Anpassung an theoretische Vorhersagen unter Verwendung von Wärmetransportmodellen, die in der Regel in die Systemsoftware integriert sind. Das am häufigsten verwendete Modell ist das Parks Ideal Model. Bei diesem Modell wird eine Differentialgleichung mit Randbedingungen gelöst, die von konstanten Temperaturen ausgehen und bei denen während der Messung keine Wärme aus dem System entweicht. Beide Annahmen sind für nicht-ideale Messungen falsch, daher wird dieses Modell mit dem Cowan-Modell korrigiert, das den Wärmeverlust berücksichtigt. Nachdem wir nun die Laser-Flash-Methode eingeführt haben, werfen wir einen Blick darauf, wie die Messung mit einer Standard-Eisenprobe durchgeführt wird.

Schalten Sie zunächst das Laserblitzgerät ein und lassen Sie es etwa zwei Stunden lang aufwärmen. Nachdem sich das Gerät erwärmt hat, füllen Sie das Detektorfach mit einem kleinen Trichter mit flüssigem Stickstoff. Lassen Sie die Flüssigkeit absetzen, bis kein Dampf mehr austritt. Schließen Sie dann das Fach. Holen Sie sich nun Ihre Probe. Hier verwenden wir eine eiserne Standardscheibe. Messen Sie die Abmessungen der Probe mit Messschiebern. Er sollte zwischen sechs und 25,4 Millimeter breit sein. Die Dicke sollte gleichmäßig sein und zwischen einem und vier Millimetern liegen. Berechnen Sie die durchschnittliche Dicke der Probe sowie die Standardabweichung. Um eine gleichmäßige Erwärmung der Probe zu gewährleisten, sprühen Sie eine dünne Schicht aus kolloidalem Graphit auf die Oberfläche. Wiederholen Sie dies dreimal und lassen Sie die Probe zwischen den Sprühstößen trocknen, drehen Sie die Probe dann um und sprühen Sie die andere Seite auf die gleiche Weise.

Sobald die Probe trocken ist, legen Sie sie in die untere Hälfte des kleinen Probenträgers und bedecken Sie sie dann mit der oberen Hälfte des Trägers. Öffnen Sie den Ofen, indem Sie gleichzeitig den Sicherheitsknopf auf der rechten Seite der Maschine und den Knopf auf der Vorderseite des mit dem Ofen beschrifteten Ofens drücken. Drehen Sie den Detektor im Uhrzeigersinn, um mehr Beweglichkeit um den Ofen herum zu haben. Der Probentisch innerhalb des Ofens besteht aus drei Stellen, die für die Aufnahme der Proben ausgelegt sind. Platzieren Sie die Probenhalterung mit der Probe an einer der drei Positionen, und notieren Sie sich, um welche es sich handelt. Richten Sie dann den Detektor neu aus und schließen Sie den Ofen, indem Sie die Sicherheitstaste gleichzeitig mit der Ofentaste drücken. Evakuieren Sie nun die Kammer, bevor Sie sie mit Inertgas spülen. Stellen Sie zunächst sicher, dass das Entlüftungsventil geschlossen ist. Schalten Sie dann die Vakuumpumpe ein und öffnen Sie langsam das Vakuumventil, um die Kammer zu evakuieren, bis sich die Druckanzeige stabilisiert hat. Öffnen Sie als nächstes den Regler an der Argonflasche und stellen Sie den Druck zwischen fünf und 10 PSI ein. Schließen Sie dann das Vakuumventil und öffnen Sie das Hinterfüllventil, um das Fach mit Argon zu füllen.

Schließen Sie das Hinterfüllventil und öffnen Sie dann langsam das Vakuumventil, um die Kammer wieder zu evakuieren und den Druck stabilisieren zu lassen. Schließen Sie dann das Vakuumventil und öffnen Sie das Rückfüllventil wieder, um mit Argon nachzufüllen. Schließen Sie dann das Verfüllventil wieder, nachdem sich der Druck stabilisiert hat. Wiederholen Sie dies noch einige Male, um sicherzustellen, dass sich keine Luft mehr in der Kammer befindet. Dadurch soll die Möglichkeit ausgeschlossen werden, dass Sauerstoff oder Stickstoff mit den auf der Oberfläche der Probe vorhandenen Verbindungen bei hohen Temperaturen reagieren. Schalten Sie dann die Spülung ein und öffnen Sie das Entlüftungsventil, bevor Sie den Controller einschalten. Nun sollte der Ofen mit einem sehr geringen Überdruck aus dem Spülgas belassen werden, um sicherzustellen, dass keine Luft in den Ofen strömt. Starten Sie dann die Software des Geräts. Die Probe wird von 25 auf 600 Grad Celsius erhitzt und dann wieder auf 25 Grad abgekühlt. Bei jeder Temperatur werden drei Impulse durchgeführt, die alle 50 Grad gemessen werden. Passen Sie nun die Spüldurchflussrate am Durchflussmesser an, bis sich der Durchfluss stabilisiert hat, und starten Sie dann das Experiment. Überprüfen Sie regelmäßig den Flüssigstickstoffstand im Detektor und füllen Sie ihn bei Bedarf nach. Sobald der Test abgeschlossen ist, nehmen Sie die Probe aus dem Ofen und dem Probenhalter.

Werfen wir nun einen Blick auf die Daten. Zuerst sehen wir zwei Diagramme des gemessenen Signals über die Zeit für einen Laserpuls auf unserer Eisenstandardprobe. Der linke ist die Reaktion auf einen Laserpuls bei 48,2 Grad und der rechte die Reaktion auf einen Laserpuls bei 600 Grad. Die blaue Spur zeigt die gesammelten Temperaturdaten aus der Probe und die dünne rote Linie zeigt die berechneten Daten aus dem Cowan-Modell. Beide Datensätze passen gut zum Modell, da es sich um ein klar definiertes Standardmaterial handelt. Im Allgemeinen stimmen experimentell berechnete Werte mit dem Cowan-Modell am besten bei hohen Temperaturen überein, wie die größere Abweichung von der Modellspur für die Laserpulse bei niedrigen Temperaturen gegenüber hohen Temperaturen zeigt. Wenn wir uns die berechnete Wärmeleitfähigkeit im Vergleich zur Temperatur ansehen, bei der jeder Punkt einen Laserpuls darstellt, können wir sehen, dass es bei niedrigeren Temperaturen mehr Rauschen gibt, aber bei höheren Temperaturen eine bessere Anpassung als erwartet.

Es ist wichtig, die thermischen Eigenschaften eines Materials zu verstehen, wenn man ein geeignetes Material für jede Anwendung mit Wärmefluss oder Temperaturschwankungen auswählt. Bei der Betrachtung von Raumfahrzeugen spielen beispielsweise Wärmeschutzkacheln eine wichtige Rolle für einen erfolgreichen Wiedereintritt in die Atmosphäre. Beim Eintritt in die Atmosphäre ist ein Raumfahrzeug hohen Temperaturen ausgesetzt und würde ohne Schutzschicht schmelzen, oxidieren oder verbrennen. Thermische Fliesen bestehen in der Regel aus reinen Quarzglasfasern mit winzigen luftgefüllten Poren. Diese beiden Komponenten haben eine geringe Wärmeleitfähigkeit und minimieren daher den Wärmefluss über die Fliesen. Mit der Miniaturisierung elektronischer Komponenten ist die Frage der Wärmeableitung in integrierten Schaltkreisen zu einem zentralen Problem geworden. Die Erwärmung wird im Allgemeinen durch die Joule-Erwärmung verursacht, bei der der Durchgang von elektrischem Strom durch ein Material Wärme erzeugt, wie in den Spulen dieser elektrischen Heizung. Diese Schaltungskomponenten können Hot Spots erzeugen, daher müssen Materialien ausgewählt werden, die in der Lage sind, Wärme abzuleiten, weshalb Kupfer und Silber traditionell ausgewählt wurden. Sie haben gerade JoVE's,

Einführung in das Studium der Wärmeleitfähigkeit mit der Laserblitzmethode gesehen. Sie sollten nun verstehen, warum die Analyse der Wärmeleitfähigkeit für eine Vielzahl von technischen Anwendungen unerlässlich ist und wie die Wärmeleitfähigkeit einer Probe mit der Laser-Flash-Methode gemessen werden kann. Danke fürs Zuschauen.