Name: Synthese cyclischer Polymere und Charakterisierung ihrer Diffusionsbewegung im geschmolzenen Zustand auf der Einzelmolekülebene (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-09-26T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 55 s
Description: Erfahren Sie die Charakterisierung der Diffusionsbewegung zyklischer Polymere auf Einzelmolekülebene im geschmolzenen Zustand. Diese Methode ermöglicht die quantitative Analyse heterogener Diffusionsdynamiken in verhärteten Bedingungen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Diese Arbeit wurde unterstützt durch ein Grant-in-Aid für wissenschaftliche Forschung Nr. 22750122 (S.H.), Nr. 26288099 (T.Y.) und Nr. 23350050 (Y.T.) der Japan Society for the Promotion of Science. S.H. ist dankbar für die Kurata Memorial Hitachi Science and Technology Foundation. Die in dieser Veröffentlichung berichtete Forschung wurde von der King Abdullah University of Science and Technology (S.H.) unterstützt.

<ol><li>Honda, S., Yamamoto, T., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Topology-Directed+Control+on+Thermal+Stability%3A+Micelles+Formed+from+Linear+and+Cyclized+Amphiphilic+Block+Copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Topology-Directed Control on Thermal Stability: Micelles Formed from Linear and Cyclized Amphiphilic Block Copolymers.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (30), 10251-10253 (2010).</li>
<li>Honda, S., Yamamoto, T., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuneable+enhancement+of+the+salt+and+thermal+stability+of+polymeric+micelles+by+cyclized+amphiphiles%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Tuneable enhancement of the salt and thermal stability of polymeric micelles by cyclized amphiphiles.</a> Nat. Commun. 4, (2013).</li>
<li>Jun, S., Mulder, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Entropy-driven+spatial+organization+of+highly+confined+polymers%3A+Lessons+for+the+bacterial+chromosome%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Natl.+Acad.+Sci.+U.+S.+A%22%5BJournal%5D)">Entropy-driven spatial organization of highly confined polymers: Lessons for the bacterial chromosome.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 103 (33), 12388-12393 (2006).</li>
<li>McLeish, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymers+without+beginning+or+end%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Polymers without beginning or end.</a> Science. 297 (5589), 2005-2006 (2002).</li>
<li>McLeish, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer+dynamics%3A+Floored+by+the+rings%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Polymer dynamics: Floored by the rings.</a> Nat. Mater. 7 (12), 933-935 (2008).</li>
<li>Roovers, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRoovers%2C+J+%22Topological+Polymer+Chemistry%3A+Progress+of+Cyclic+Polymers+in+Syntheses%2C+Properties+and+Functions%22">Topological Polymer Chemistry: Progress of Cyclic Polymers in Syntheses, Properties and Functions</a>. Tezuka, Y. , World Scientific Publishing Co. Pte. Ltd. 137-156 (2013).</li>
<li>Klein, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evidence+for+reptation+in+an+entangled+polymer+melt%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Evidence for reptation in an entangled polymer melt.</a> Nature. 271 (5641), 143-145 (1978).</li>
<li>Leger, L., Hervet, H., Rondelez, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reptation+in+entangled+polymer-solutions+by+forced+rayleigh+light-scattering%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Reptation in entangled polymer-solutions by forced rayleigh light-scattering.</a> Macromolecules. 14 (6), 1732-1738 (1981).</li>
<li>von Meerwall, E. D., Amis, E. J., Ferry, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-diffusion+in+solutions+of+polystyrene+in+tetrahydrofuran+-+comparison+of+concentration+dependences+of+the+diffusion-coefficients+of+polymers%2C+and+a+ternary+probe+component%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Self-diffusion in solutions of polystyrene in tetrahydrofuran - comparison of concentration dependences of the diffusion-coefficients of polymers, and a ternary probe component.</a> Macromolecules. 18 (2), 260-266 (1985).</li>
<li>Kapnistos, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unexpected+power-law+stress+relaxation+of+entangled+ring+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Unexpected power-law stress relaxation of entangled ring polymers.</a> Nat. Mater. 7 (12), 997-1002 (2008).</li>
<li>Adachi, K., Takasugi, H., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Telechelics+having+unstrained+cyclic+ammonium+salt+groups+for+electrostatic+polymer+self-assembly+and+ring-emitting+covalent+fixation%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Telechelics having unstrained cyclic ammonium salt groups for electrostatic polymer self-assembly and ring-emitting covalent fixation.</a> Macromolecules. 39 (17), 5585-5588 (2006).</li>
<li>Oike, H., Imaizumi, H., Mouri, T., Yoshioka, Y., Uchibori, A., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Designing+unusual+polymer+topologies+by+electrostatic+self-assembly+and+covalent+fixation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Designing unusual polymer topologies by electrostatic self-assembly and covalent fixation.</a> J. Am. Chem. Soc. 122 (40), 9592-9599 (2000).</li>
<li>Yamamoto, T., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Topological+polymer+chemistry%3A+a+cyclic+approach+toward+novel+polymer+properties+and+functions%5BTitle%5D)+AND+%22Polym.+Chem%22%5BJournal%5D)">Topological polymer chemistry: a cyclic approach toward novel polymer properties and functions.</a> Polym. Chem. 2 (9), 1930-1941 (2011).</li>
<li>Habuchi, S., Fujiwara, S., Yamamoto, T., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-molecule+imaging+reveals+topological+isomer-dependent+diffusion+by+4-armed+star+and+dicyclic+8-shaped+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Polym.+Chem%22%5BJournal%5D)">Single-molecule imaging reveals topological isomer-dependent diffusion by 4-armed star and dicyclic 8-shaped polymers.</a> Polym. Chem. 6 (22), 4109-4115 (2015).</li>
<li>Habuchi, S., Fujiwara, S., Yamamoto, T., Vacha, M., Tezuka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-Molecule+Study+on+Polymer+Diffusion+in+a+Melt+State%3A+Effect+of+Chain+Topology%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Single-Molecule Study on Polymer Diffusion in a Melt State: Effect of Chain Topology.</a> Anal. Chem. 85 (15), 7369-7376 (2013).</li>
<li>Habuchi, S., Satoh, N., Yamamoto, T., Tezuka, Y., Vacha, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multimode+Diffusion+of+Ring+Polymer+Molecules+Revealed+by+a+Single-Molecule+Study%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Multimode Diffusion of Ring Polymer Molecules Revealed by a Single-Molecule Study.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49 (8), 1418-1421 (2010).</li>
<li>Habuchi, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHabuchi%2C+S+%22Topological+Polymer+Chemistry%3A+Progress+of+Cyclic+Polymers+in+Syntheses%2C+Properties+and+Functions%22">Topological Polymer Chemistry: Progress of Cyclic Polymers in Syntheses, Properties and Functions</a>. Tezuka, Y. , World Scientific. 265-290 (2013).</li>
<li>Fernandez, P., Bayona, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Use+of+off-line+gel-remeation+chromatography+normal-phase+liquid-chromatography+fro+the+determination+of+polycyclic+aromatic-compounds+in+environmental-samples+and+standard+reference+materials+%28air+particulate+matter+and+marine+sediment%29%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr%22%5BJournal%5D)">Use of off-line gel-remeation chromatography normal-phase liquid-chromatography fro the determination of polycyclic aromatic-compounds in environmental-samples and standard reference materials (air particulate matter and marine sediment).</a> J. Chromatogr. 625 (2), 141-149 (1992).</li>
<li>Biesenberger, J. A., Tan, M., Duvdevan, I., Maurer, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recycle+gel+permeation+chromatography.+1.+recycle+principle+and+design%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.+Pol.+Lett%22%5BJournal%5D)">Recycle gel permeation chromatography. 1. recycle principle and design.</a> J. Polym. Sci. Pol. Lett. 9 (5), 353(1971).</li>
<li>Kusumi, A., Sako, Y., Yamamoto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confined+lateral+diffusion+of+membrane-receptors+as+studied+by+single-particle+tracking+%28nanovid+microscopy%29+-+effects+of+calcium-induced+differentiation+in+cultured+epithelial-cells%5BTitle%5D)+AND+%22Biophys.+J%22%5BJournal%5D)">Confined lateral diffusion of membrane-receptors as studied by single-particle tracking (nanovid microscopy) - effects of calcium-induced differentiation in cultured epithelial-cells.</a> Biophys. J. 65 (5), 2021-2040 (1993).</li>
<li>Schutz, G. J., Schindler, H., Schmidt, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-molecule+microscopy+on+model+membranes+reveals+anomalous+diffusion%5BTitle%5D)+AND+%22Biophys.+J%22%5BJournal%5D)">Single-molecule microscopy on model membranes reveals anomalous diffusion.</a> Biophys. J. 73 (2), 1073-1080 (1997).</li>
<li>Vrljic, M., Nishimura, S. Y., Brasselet, S., Moerner, W. E., McConnell, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Translational+diffusion+of+individual+class+II+MHC+membrane+proteins+in+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Biophys.+J%22%5BJournal%5D)">Translational diffusion of individual class II MHC membrane proteins in cells.</a> Biophys. J. 83 (5), 2681-2692 (2002).</li>
<li>Margineanu, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photophysics+of+a+water-soluble+rylene+dye%3A+Comparison+with+other+fluorescent+molecules+for+biological+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Photophysics of a water-soluble rylene dye: Comparison with other fluorescent molecules for biological applications.</a> J. Phys. Chem. B. 108 (32), 12242-12251 (2004).</li>
<li>Tezuka, Y., Oike, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-assembly+and+covalent+fixation+for+topological+polymer+chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Macromol.+Rapid+Commun%22%5BJournal%5D)">Self-assembly and covalent fixation for topological polymer chemistry.</a> Macromol. Rapid Commun. 22 (13), 1017-1029 (2001).</li>
<li>Deres, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Origin+of+Heterogeneity+of+Polymer+Dynamics+near+the+Glass+Temperature+As+Probed+by+Defocused+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">The Origin of Heterogeneity of Polymer Dynamics near the Glass Temperature As Probed by Defocused Imaging.</a> Macromolecules. 44 (24), 9703-9709 (2011).</li>
<li>Flier, B. M. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heterogeneous+Diffusion+in+Thin+Polymer+Films+As+Observed+by+High-Temperature+Single-Molecule+Fluorescence+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Heterogeneous Diffusion in Thin Polymer Films As Observed by High-Temperature Single-Molecule Fluorescence Microscopy.</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (1), 480-488 (2012).</li>
<li>Habuchi, S., Oba, T., Vacha, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multi-beam+single-molecule+defocused+fluorescence+imaging+reveals+local+anisotropic+nature+of+polymer+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Multi-beam single-molecule defocused fluorescence imaging reveals local anisotropic nature of polymer thin films.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 13 (15), 6970-6976 (2011).</li>
<li>Zettl, U., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-Diffusion+and+Cooperative+Diffusion+in+Semidilute+Polymer+Solutions+As+Measured+by+Fluorescence+Correlation+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Self-Diffusion and Cooperative Diffusion in Semidilute Polymer Solutions As Measured by Fluorescence Correlation Spectroscopy.</a> Macromolecules. 42 (24), 9537-9547 (2009).</li>
<li>Kirstein, J., Platschek, B., Jung, C., Brown, R., Bein, T., Brauchle, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exploration+of+nanostructured+channel+systems+with+single-molecule+probes%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Exploration of nanostructured channel systems with single-molecule probes.</a> Nat. Mater. 6 (4), 303-310 (2007).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Die 4-armed und 8 förmige Polymere wurden über die ESA-CF - Protokoll (1) hergestellt, die ein kritischer Schritt für die Synthese ist. 12,24 mono- und bifunktionelle lineare Poly (THF) s mit N -phenylpiperidinium Endgruppen waren nach dem vorstehenden Verfahren synthetisiert. 11 der Ionenaustausch wurde durch Umfällung aus einer Aceton - Lösung eines Polymervorläufers mit Triflat Gegenanionen in eine wässrige Lösung , die eine überschüssige Menge an carboxylat durchgeführ...

Zyklische Polymere sind insofern einzigartig, als sie keine Kettenenden haben. Sie zeigen oft ungewöhnliche Verhaltensweisen, die sich von ihren linearen Gegenstücken unterscheiden, einschließlich einer erhöhten thermischen Stabilität von Polymermizellen durch eine lineare zu zyklische Umwandlung1,2 und der räumlichen Organisation der DNA in Bakterienzellen durch eine Schleifenbildung. 3 Es wird angenommen, dass topologische Wechselwirkungen zwischen den zyklischen Ketten der entscheidende Faktor für solch ungewöhnliche Verhaltensweisen sind. 4,5 Daher ist die Charakterisierung der Bewegung und Relaxation von zyklischen Polymeren unter verschränkten Bedingungen seit Jahrzehnten ein wichtiges Forschungsthema in der Polymerwissenschaft. 6
Die zyklische Polymerdynamik wurde sowohl mit synthetischen als auch mit natürlich vorkommenden Molekülen mittels ensemblegemittelter experimenteller Methoden wie Kernspinresonanz (NMR), Lichtstreuung und Viskositätsmessungen untersucht. 7-9 Diese Studien leiden jedoch häufig unter Verunreinigungsmolekülen in den Proben. 10 Darüber hinaus sind räumlich-zeitliche Heterogenitäten der Bewegung einzelner Moleküle, die durch die inhärente strukturelle Heterogenität verschränkter Polymere verursacht werden, in diesen Studien oft hinter der Ensemble-Mittelung verborgen. Um die Dynamik auf molekularer Ebene von zyklischen Polymeren zu charakterisieren, müssen eine Synthesemethode entwickelt werden, die hochreine zyklische Polymere liefert, sowie ein Experiment- und Analyseverfahren, das eine quantitative Charakterisierung der molekularen Bewegung auf Einzelmolekülebene ermöglicht. Hier zeigen wir ein Verfahren zur Synthese von hochreinen zyklischen und dicyclischen Poly(THF)s, die eine Fluorophoreinheit unter Verwendung eines elektrostatischen Selbstorganisation und kovalenten Fixierungsprozesses (ESA-CF)11-13 enthalten, und ein Verfahren zur Analyse der Bewegung der einzelnen Fluorophor-eingebauten Polymerketten unter Verwendung einer Kombination aus Analysen der mittleren quadratischen Verschiebung (MSD) und der kumulativen Verteilungsfunktion (CDF).
Es hat sich gezeigt, dass eine korrekte Datenverarbeitung für die genaue Charakterisierung der Diffusivbewegung unerlässlich ist. Mit einer adäquaten MSD- und CDF-Analyse wurde eine Multimodendiffusion der cyclischen und dicyclischen Polymere in der Schmelze und halbverdünnten Lösung der linearen Polymerketten aufgedeckt,14-16 was auf die signifikanten Auswirkungen der topologischen Zustände der Polymere auf die Diffusionsbewegung der Ketten unter verschränkten Bedingungen hindeutet. Während die experimentellen und analytischen Ansätze zur Charakterisierung der Bewegung der zyklischen Polymere in diesem Protokoll beschrieben werden, kann die gleiche Methode zur quantitativen Charakterisierung der Diffusionsbewegung in vielen anderen heterogenen Systemen verwendet werden. Der Ansatz wäre besonders geeignet, wenn mehrere in den Proben vorhandene Diffusionskomponenten analysiert werden sollen.

<table><tbody><tr><td>Materials</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>THF</td><td>Godo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Wakosil C-300</td><td>Wako Pure Chemical Industries</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Godo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Toluol</td><td>Godo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>n-Hexan</td><td>Godo</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CHCl3</td><td>Kanto Chemical</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bio-Beads S-X1</td><td>Bio-Rad</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Methyltriflate</td><td>Nacalai Tesque</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Triflic Anhydrid</td><td>Nacalai Tesque</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kaliumhydroxid</td><td>Wako Pure Chemical Industries</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Wako Pure Chemical Industries</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Poly( Tetrahydrofuran)</td><td>Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Wako Pure Chemical Industries</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Immersionsöl</td><td>Cargille</td><td>Type 37 / Type A</td><td></td></tr><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>2-Neck 100 ml Rundkolben</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kolbenbecher</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Trichter</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Filterpapier</td><td>Whatman</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Reflux Kondensor</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Spritze</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Wasserbad</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Magnetrührer</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Rotationsverdampfer</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mikroskop Deckgläser (24 x 24 mm, Nr. 1)</td><td>Matsunami Glass</td><td>CO22241</td><td></td></tr><tr><td>Färbeglas</td><td>AS ONE Corporation</td><td>1-7934-01</td><td></td></tr><tr><td>Ultraschallreiniger</td><td>VWR International</td><td>142-0047</td><td></td></tr><tr><td>Inverses Mikroskop</td><td>Olympus</td><td>IX71</td><td></td></tr><tr><td>Ar-Kr Ionenlaser</td><td>Coherent</td><td>Innova 70C</td><td></td></tr><tr><td>Berek Kompensator</td><td>Newport</td><td>5540</td><td></td></tr><tr><td>Anregungsfilter</td><td>Semrock</td><td>LL01-488-12.5</td><td></td></tr><tr><td>Dichlorspiegel</td><td>Omega optisch</td><td>500DRLP</td><td></td></tr><tr><td>Emissionsfilter</td><td>Semrock</td><td>BLP01-488R-25</td><td></td></tr><tr><td>Objektiv und Spiegel</td><td>Thorlabs</td><td></td><td></td></tr><tr><td>EM-CCD Kamera</td><td>Andor Technology</td><td>iXon</td><td></td></tr><tr><td>Objektiv (100X, N.A. = 1.3)</td><td>Olympus</td><td>UPLFLN 100XOP</td><td></td></tr><tr><td>Objektivheizung</td><td>Bioptechs</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Preparative GPC</td><td>Japan Analytical Industry</td><td>LC-908</td><td></td></tr></tbody></table>

synthese cyclischer polymere und charakterisierung ihrer diffusionsbewegung im geschmolzenen zustand auf der einzelmolekülebene

Synthesis of Cyclic Polymers and Characterization of Their Diffusive Motion in the Melt State at the Single Molecule Level

Wir demonstrieren eine Methode zur Synthese zyklischer Polymere und ein Protokoll zur Charakterisierung ihrer Diffusionsbewegung im Schmelzzustand auf Einzelmolekülebene. Für die Synthese des cyclischen Poly(tetrahydrofuran) (Poly(THF)) wird ein elektrostatisches Selbstorganisations- und kovalentes Fixierungsverfahren (ESA-CF) verwendet. Die Diffusionsbewegung einzelner zyklischer Polymerketten im Schmelzzustand wird mit Hilfe der Einzelmolekül-Fluoreszenzbildgebung visualisiert, indem eine Fluorophoreinheit in die zyklischen Ketten eingebaut wird. Die Diffusionsbewegung der Ketten wird mittels einer Kombination aus Mean-Squared-Displacement-Analyse (MSD) und einer kumulativen Verteilungsfunktionsanalyse (CDF) quantitativ charakterisiert. Das zyklische Polymer weist eine Mehrmodendiffusion auf, die sich von seinem linearen Gegenstück unterscheidet. Die Ergebnisse zeigen, dass die Diffusionsheterogenität von Polymeren, die oft hinter der Ensemble-Mittelwertbildung verborgen bleibt, durch die effiziente Synthese der cyclischen Polymere mit dem ESA-CF-Verfahren und die quantitative Analyse der Diffusionsbewegung auf Einzelmolekülebene mit Hilfe der MSD- und CDF-Analysen aufgedeckt werden kann.

Die Perylendiimid-4 enthalten einarmigen Stern und 8-förmigen dicyclic Poly (THF) s wurden unter Verwendung der elektrostatische Selbstorganisation und kovalente Fixierung synthetisiert (ESA-CF) Prozess (Abbildung 1, Abbildung 2). Zeitraffer-Einzelmolekül - Fluoreszenzbilder wurden für die 4-armed (Abbildung 3a) gemessen und 8-förmigen (Abbildung 3b) Polymere. Die Zeitraffer-Fluoreszenzbilder (Abbildung 3)</stron...

Ein Protokoll für die Synthese und Charakterisierung von Diffusionsbewegung von zyklischen Polymeren auf der Einzelmolekülebene vorgestellt.

Synthese cyclischer Polymere und Charakterisierung ihrer Diffusionsbewegung im geschmolzenen Zustand auf der Einzelmolekülebene

We demonstrate a method for the synthesis of cyclic polymers and a protocol for characterizing their diffusive motion in a melt state at the single ...

Das übergeordnete Ziel dieses Experiments besteht darin, die diffusive Bewegung topologischer Polymere, insbesondere zyklischer Polymere, unter verhakten Bedingungen auf Ebene einzelner Moleküle zu charakterisieren. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen auf dem Gebiet der Polymerphysik zu beantworten, beispielsweise die von der Topologie abhängigen raumzeitlichen Dynamiken von Polymeren. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass heterogene Diffusion auf Ebene einzelner Polymerketten quantitativ charakterisiert werden kann, was normalerweise auf irgendeiner Ebene verborgen bleibt.Um dieses Verfahren zu beginnen, lösen Sie das Perylen-Diimid-Salz in 150 Milliliter Wasser und lösen anschließend das monofunktionelle Poly(THF) in vier Millilitern Aceton. Geben Sie die Acetonlösung tropfenweise unter starkem Rühren zur wässrigen Lösung hinzu. Sammeln Sie das gebildete Präzipitat durch Vakuumfiltration.Bereiten Sie anschließend eine Lösung des Niederschlags in Toluol mit einer Konzentration von fünf Milligramm pro Milliliter vor. Rühren Sie die Lösung vier Stunden unter Rückfluss. Nach dem Abkühlen der Lösung wird das Lösungsmittel unter vermindertem Druck vollständig durch R

synthesis-cyclic-polymers-characterization-their-diffusive-motion

Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

Nicht gerührt Fällungspolymerisation liefert eine schnelle, reproduzierbare Prototyping Ansatz zur Synthese von Stimuli empfindlichen Poly (N Isopropylacrylamid) Mikrogele mit enger Größenverteilung. In diesem Protokoll Synthese, Charakterisierung Lichtstreuung und Einzelpartikelfluoreszenz-Tracking dieser Mikrogele in einem Weitfeldmikroskopie Einrichtung demonstriert.

Kontrollierte Synthese und Fluoreszenz-Tracking von Hoch Uniform Poly (<em&gt; N</em&gt; Isopropylacrylamid) Mikrogele

Hier präsentieren wir ein Protokoll zu erstellen und visualisieren Sekundärstrukturen (zB Fasern, Ringkernarchitekturen und Nanokugeln) aus Schrauben Polycarbodiimide abgeleitet. Die Morphologie sowohl von Rasterkraftmikroskopie (AFM) und Rasterelektronenmikroskopie (SEM) charakterisiert wurde auf molekulare Struktur, die Konzentration und das Lösungsmittel der Wahl abzuhängen gezeigt.

Selbstaufbau Morphologien Gewonnen aus Helical Polycarbodiimid-Copolymere und deren Triazolderivate

Ein Verfahren zur Trocknung induzierte Selbst Integration von megamolecular Biopolymeren auf der Luft-Flüssigkeit-kristalline Grenzfläche ist vorgesehen. Diese Methodik wird nützlich sein, nicht nur für das Verständnis der makroskopischen Potentiale von Biopolymeren, sondern auch als ein Bewertungsverfahren für weiche Materialien in der biomedizinischen und Umwelt.

Methoden zur Selbst Integration von Megamolecular Biopolymere auf der Trocknungsluft-LC-Schnittstelle

Dieser Artikel beschreibt den mikrofluidischen Prozess und Parameter zu betätigende Partikel aus flüssigen kristallenen Elastomere vorzubereiten. Dieser Prozess ermöglicht die Vorbereitung der Betätigung Partikel und die Variation der Größe und Form (aus Oblaten zu stark prolate, Kern-Schale und Janus Morphologien) sowie das Ausmaß der Betätigung.

Mikrofluidische Vorbereitung der flüssigen kristallenen Elastomer Aktoren

Ziel dieses Protokolls ist es, die Polymerisation mit dynamischen Schwefelbindungen in Polyy (S-divinylbenzol) bei milden Temperaturen (90 ° C) ohne Lösungsmittel zu initiieren. Terpolymere zeichnen sich durch GPC, DSC und 1H NMR aus und testen auf Veränderungen der Löslichkeit.

Synthese von Terpolymeren bei Mildtemperaturen mit dynamischen Schwefelbonds in Poly (S-Divinylbenzene)

Die kristallisationsgesteuerte Selbstmontage (CDSA) zeigt die einzigartige Fähigkeit, zylindrische Nanostrukturen aus schmalen Längenverteilungen herzustellen. Gezeigt werden die organokatalyzierte ringöffnende Polymerisation von '-Caprolacton und die anschließenden Kettenverlängerungen von Methylmethacrylat und N,N-Dimethylacrylamid. Ein lebendiges CDSA-Protokoll, das monodisperse Zylinder bis zu einer Länge von 500 nm erzeugt, wird skizziert.

Synthese von monodispersen zylindrischen Nanopartikeln durch kristallisationsgesteuerte Selbstmontage von biologisch abbaubaren Blockcopolymeren

Hier beschreiben wir Protokolle für die Herstellung von trans-Cyclobutan-fusionierten Cyclooctenen (tCBCO), deren Polymerisation zur Herstellung depolymerisierbarer olefinischer Polymere und die Depolymerisation dieser Polymere unter milden Bedingungen. Zusätzlich werden Protokolle zur Herstellung von depolymerisierbaren Netzwerken und zum Formpressen von starren linearen Kunststoffen auf Basis dieses Systems beschrieben.

Depolymerisierbare olefinische Polymere auf Basis von Cyclooctenmonomeren mit Schmelzring

Isolierung und Charakterisierung der Lipid-A-Domäne von Lipopolysaccharid (LPS) von gramnegativen Bakterien gibt Einblick in Zelloberfläche basierend Mechanismen der Antibiotikaresistenz, bakterielle Überlebensrate und Fitness, und wie chemisch unterschiedlicher Lipid einer molekularen Spezies unterschiedlich modulieren Host angeborenen Immunantwort.

Isolierung und chemische Charakterisierung von Lipid A von gramnegativen Bakterien

Peptid tertiäre Amide (PTA) sind eine Superfamilie von Peptidmimetika umfassen, sind aber nicht auf Peptide, Peptoide und N-methylierten Peptide beschränkt. Hier beschreiben wir eine Synthesemethode, die sowohl Split-and-Pool-und Sub-Monomer-Strategien kombiniert, um eine ein-Bead-one-Verbindung Bibliothek von PTAs synthetisieren.

Split-and-Pool-Synthese und Charakterisierung von Peptid-Amid-Tertiär-Bibliothek

Dieses Protokoll beschreibt die Verwendung von Amid-Kupplungen von Isonicotinsäure und Diaminoalkane zu Brückenliganden, die zur Verwendung in der Synthese von mehrkernigen Platinkomplexe, welche Aspekte der Antikrebs-Arzneimittel und BBR3464 picoplatin kombinieren bilden.

Amid-Kupplung für die Synthese von Bispyridin basierten Liganden und ihre Komplexierung Platinum als zweikernige Antikrebsmittel

Erfahren Sie die Charakterisierung der Diffusionsbewegung zyklischer Polymere auf Einzelmolekülebene im geschmolzenen Zustand. Diese Methode ermöglicht die quantitative Analyse heterogener Diffusionsdynamiken in verhärteten Bedingungen.

Synthese cyclischer Polymere und Charakterisierung ihrer Diffusionsbewegung im geschmolzenen Zustand auf der Einzelmolekülebene

Weitere Videos entdecken