Name: Bestimmung der Carbonylfunktionen in Bio-Öle durch potentiometrische Titration: Die Faix Methode (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 56 s
Description: Erfahren Sie die potentiometrische Titration zur Quantifizierung von Carbonylverbindungen in Pyrolyse-Bioölen. Diese Methode bietet präzisere Ergebnisse mit kleineren Proben und weniger toxischen Materialien.

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Achtung: Bitte lesen Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (MSDS) vor Beginn. Ethanol ist entzündlich. Alle anwendbaren chemischen Bearbeitungsverfahren sind sowie alle geltenden Abfall Einweg- und Verfahren für den Umgang gefolgt werden. 1. Reagenzlösungen <ol><li> Bereiten Sie die Hydroxylaminhydrochlorid-Lösung (Lösung A): 7.7 g Hydroxylamin-hydrochlorid und 50 ml entionisiertes Wasser in einen 250-ml-Meßkolben. Wenn alle Feststoffe gelöst haben, verdünnt mit Ethanol zu markieren. Dies resultiert in einer 0,55 M Hydroxylaminhydrochlorid-Lösung in 80% (v / v) Ethanol. </li><li> Bereiten Sie die Triethanolamin-Lösung (Lösung B): In 17,4 ml Triethanolamin in einem 250-mL-Messkolben. In 10 ml Wasser, und dann wird bis zur Marke mit Ethanol auf. 95% Ethanol, können auch verwendet werden, wenn die Zugabe von Wasser wird übersprungen. Dies resultiert in einer 0,48 M Triethanolamin-Lösung in 96% (v / v) Ethanol </li><li> Bereiten Sie die SalzsäureLösung. Entweder kaufen 0,1 N Lösung oder bereiten unter Verwendung von 10 ml konzentrierter HCl und 1 l Wasser. </li></ol> 2. Bio-Öl-Probenahme und Handhabung <ol><li> Stellen Sie sicher, dass die Ölprobe ist bei Raumtemperatur vor der Entnahme einer Probe. Gründlich (Mischung von kräftig mindestens 1 Minute ausgeschüttelt und visuell inspizieren die Probe, um sicherzustellen, es homogen ist. Einige Bio-Öle können erfordern längere Schüttelzeiten) homogenisieren Bioöl eine repräsentative Probe zu erhalten. </li><li> Für die Bio-Ölprobe, verwenden Sie 100 bis 150 mg Bio-Öl. </li><li> Minimierung der Exposition gegenüber Sauerstoff und Wärme Probenabbau vor der Analyse zu verhindern. </li></ol> 3. Analytische Verfahren <ol><li> Standardisierung der Basislösung <ol><li> Trocken Na 2 CO 3 Primärstandard in einem Ofen bei 105 ° C über Nacht eine trockene Probe zu gewährleisten. Lassen Sie die Na 2 CO 3 auf Raumtemperatur abkühlen zu konditionieren. </li><li> Wiegen 100 bis 150 mgNatriumcarbonat in ein Titrationsgefäß, notieren Sie das tatsächliche Gewicht, einen Rührstab hinzufügen und genügend Wasser zur Deckung der pH-Elektrode Lampe und Anschluss hinzufügen. </li><li> Übertragen Sie die Probe in ein Titrationsgefäß, Waschen der Reaktionsflasche mehrmals separat mit Ethanol und Wasser in Anteilen eine endgültige 80% ige Lösung von Ethanol / Wasser zu machen. Titrieren mit der Säurelösung einen automatischen Titrator zum Endpunkt verwendet wird. Notieren Sie den Endpunkt. Der Endpunkt wird als Wendepunkt der Titrationskurve definiert. </li><li> Wiederholen Sie den Vorgang zweimal drei Punkte zu erhalten. </li><li> Verwenden des Mittelwertes als die Normalität der sauren Lösung. </li></ol></li><li> Herstellung von Titration Blanks <ol><li> Für Blank A: 0,5 ml Dimethylsulfoxid (DMSO) zu einem 5 ml-Fläschchen mit einem Spin-Flügel hinzuzufügen. </li><li> 2 mL Hydroxylaminhydrochlorid-Lösung (Lösung A). </li><li> 2 mL Triethanolamin-Lösung (Lösung B). </li><li> Cap fest, in vorgewärmten (80 ° C) Wärmeer Block oder Wasserbad und rühre 2 Stunden. </li><li> Titrieren mit Säurelösung einen automatischen Titrator zum Endpunkt, Rekord-Endpunkt. </li><li> Für Blank B: Wird Mineralsäure vermutet in der Probe vorhanden zu sein, 0,5 mL DMSO bis 5 ml-Fläschchen mit einem Spin-Schaufel. </li><li> 2 mL Triethanolamin-Lösung (Lösung B). </li><li> Cap fest und für 2 Stunden bei 80 ° C rühren. </li><li> Übertragen Sie die Probe in ein Titrationsgefäß, Waschen der Reaktionsflasche mehrmals separat mit Ethanol und Wasser in Anteilen eine endgültige 80% ige Lösung von Ethanol / Wasser zu machen. Titrieren mit der Säurelösung einen automatischen Titrator zum Endpunkt verwendet wird. Notieren Sie den Endpunkt. </li><li> Wiederholen Sie den Vorgang dreimal drei Punkte zu erhalten. </li></ol></li><li> Die Validierung der Methode eines bekannten Carbonyl- Verwendung <ol><li> Man wiegt ~ 100 mg 4- (benzyloxy) benzaldehyd (4-BBA) zu einem 5 ml-Fläschchen, notieren Sie das tatsächliche Gewicht, fügen Sie einen Spin Fahne. </li><li> In 0,5 ml DMSO. </li><li> Sich auflösendie Probe in 2 ml Hydroxylaminhydrochlorid-Lösung (Lösung A). </li><li> 2 mL Triethanolamin-Lösung (Lösung B). </li><li> Schließen Sie den Deckel fest und rühren bei 80 ° C für 2 Stunden. </li><li> Übertragen Sie die Probe in ein Titrationsgefäß, Waschen der Reaktionsflasche mehrmals separat mit Ethanol und Wasser in Anteilen eine endgültige 80% ige Lösung von Ethanol / Wasser zu machen. Titrieren mit der Säurelösung einen automatischen Titrator zum Endpunkt verwendet wird. Notieren Sie den Endpunkt. </li><li> Wiederholen Sie den Vorgang dreimal, drei Punkte zu erhalten. </li></ol></li><li> Analyse von Bio-Öl unter Verwendung des Verfahrens <ol><li> Wiegen der Nähe von 100 mg des Bio-Öl zu 5 ml-Fläschchen, notieren Sie das tatsächliche Gewicht und fügen Sie einen Spin Fahne. </li><li> In 0,5 ml DMSO. </li><li> Auflösen der Probe in 2 ml Hydroxylaminhydrochlorid-Lösung (Lösung A). </li><li> 2 mL Triethanolamin-Lösung (Lösung B). </li><li> Schließen Sie den Deckel fest und rühren bei 80 ° C für 2 Stunden. </li><li> Übertragen the Probe in ein Titrationsgefäß, mit Ethanol und Wasser mehrmals separat die Reaktionsfläschchen Waschen in Anteilen ein endgültiges 80% ige Lösung von Ethanol / Wasser zu machen. Titrieren mit der Säurelösung einen automatischen Titrator zum Endpunkt verwendet wird. Notieren Sie den Endpunkt. </li><li> Wiederholen Sie den Vorgang dreimal, drei Punkte zu erhalten. </li><li> Blank C: Wenn Mineralsäure vermutet wird, in der Probe vorhanden sind, wiegen fast 100 mg des Bio-Öl in einen 5-ml-Fläschchen, das Gewicht aufnehmen und einen Spin Fahne hinzuzufügen. </li><li> In 0,5 ml DMSO. </li><li> 2 mL Triethanolamin-Lösung (Lösung B). </li><li> Cap fest und für 2 Stunden bei 80 ° C rühren. </li><li> Übertragen Sie die Probe in ein Titrationsgefäß, Waschen der Reaktionsflasche mehrmals separat mit Ethanol und Wasser in Anteilen eine endgültige 80% ige Lösung von Ethanol / Wasser zu machen. Titrieren mit der Säurelösung einen automatischen Titrator zum Endpunkt verwendet wird. Notieren Sie den Endpunkt. </li><li> Wiederholen Sie den Vorgang dreimal drei Punkte zu erhalten. </li></ol></li></ol> 4. Berechnungen <ol><li> Standardisierung der Basislösung <ol><li> Berechnen der Konzentration der Säurelösung (mol / L) unter Verwendung der folgenden Gleichung. Das Gewicht des trockenen Natriumcarbonat in Gramm ist w 1, wird die Reinheit als Fraktion geschrieben (dh 99% 0,99), und der Endpunkt ist in mL. <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/55165/55165eq1.jpg" /></li></ol></li><li> Die Validierung der Methode eines bekannten Carbonyl- Verwendung <ol><li> Berechnen der Konzentration von 4BBA (mol / L) in der Probe die folgende Gleichung verwendet. Das Gewicht des 4BBA in Gramm wird w 2 wird die 4BBA Reinheit als Fraktion geschrieben (dh 99% 0,99), die Konzentration der Säurelösung (mol / L) [Säure], das Triethanolamin / Hydroxylamin • HCl blank Endpunkt EP BA (der Mittelwert von drei Zuschnitten, in ml), und der Endpunkt EP (in ml). &lt;br /&gt; <img alt="Gleichung 2" src="/files/ftp_upload/55165/55165eq2.jpg" /></li></ol></li><li> Analyse von Bio-Öl <ol><li> Berechnen Sie die Konzentration von Carbonylen in Bioölen [CO] (mmol / g-Bio-Öl) unter Verwendung der folgenden Gleichung. Das Gewicht des Bioöl in Gramm w 3 ist, die Konzentration der Säurelösung (mol / L) [Säure], das Triethanolamin / Hydroxylamin • HCl blank Endpunkt EP BA (der Mittelwert von drei Zuschnitten in ml) und der Endpunkt EP (in ml). <img alt="Gleichung 3" src="/files/ftp_upload/55165/55165eq3.jpg" /></li></ol></li><li> Säure - Korrektur HINWEIS: Die Gegenwart von Mineralsäuren oder organischen Säuren mit pKa &lt;2 künstlich niedrig carbonyl Werte aufgrund der Reaktion der Säure mit Triethanolamin verursachen können. <ol><li> Wenn dies vermutet wird, führen Sie die detaillierte Rohlinge in den Abschnitten 3.2.6 und 3.4.8. Das Gewicht der Bio-Öl in der Probe in Gramm ist,w 3, EP ist der Endpunkt der Probe und EP BA ist das Triethanolamin / Hydroxylamin leer. EP BB ist der Endpunkt von Blank B, EP BC ist Endpunkt Blank C und das Gewicht (g) Öl in Blank C verwendet w BC: <img alt="Gleichung 4" src="/files/ftp_upload/55165/55165eq4.jpg" /> Für Bioöl Proben, die hauptsächlich Essigsäure enthalten, ist dies ein unnötiger Schritt. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Oasmaa, A., Kuoppala, E., Solantausta, Y. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef020206g">Fast pyrolysis of forestry residue. 2. physicochemical composition of product liquid.</a> Energy Fuels. 17 (2), 433-443 (2003).</li>
<li>Olarte, M., et al. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s11244-015-0505-7">Stabilization of Softwood-Derived Pyrolysis Oils for Continuous Bio-oil Hydroprocessing.</a> Top. Catal. 59 (1), 55-64 (2016).</li>
<li>Nicolaides, G. The chemical characterization of pyrolytic oils. , Dept. of Chemical Engineering., University of Waterloo. Waterloo, Ontario, Canada. MASc Thesis (1984).</li>
<li>Oasmaa, A., Korhonen, J., Kuoppala, E. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef2006673">An approach for stability measurement of wood-based fast pyrolysis bio-oils.</a> Energy Fuels. 25 (7), 3307-3313 (2011).</li>
<li>Chen, C. L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChen%2C+CL+%22Methods+in+Lignin+Chemistry%22">Methods in Lignin Chemistry</a>. Lin, S. Y., Dence, C. W. , Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, New York. 446-457 (1992).</li>
<li>Scholze, B., Hanser, C., Meier, D. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/256996153_Characterization_of_the_water-insoluble_fraction_from_fast_pyrolysis_liquids_pyrolytic_lignin_Part_II_GPC_carbonyl_goups_and_13C-NMR">Characterization of the water-insoluble fraction from fast pyrolysis liquids (pyrolytic lignin) Part II. GPC, carbonyl groups, and 13C-NMR.</a> J. Anal. Appl. Pyrolysis. 58-59, 387-400 (2001).</li>
<li>Bayerbach, R., Meier, D. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165237008001514">Characterization of the water-insoluble fraction from fast pyrolysis liquids (pyrolytic lignin). Part IV: Structure elucidation of oligomeric molecules.</a> J. Anal. Appl. Pyrolysis. 85 (1-2), 98-107 (2009).</li>
<li>Faix, O., Andersons, B., Zakis, G. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/hfsg.1998.52.issue-3/hfsg.1998.52.3.268/hfsg.1998.52.3.268.xml">Determination of Carbonyl Groups of Six Round Robin Lignins.</a> Holzforschung. 52, 268-272 (1998).</li>
<li>Black, S., Ferrell, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.energyfuels.5b02511">Determination of Carbonyl Groups in Pyrolysis Bio-oils Using Potentiometric Titration: Review and Comparison of Methods.</a> Energy Fuels. 30 (2), 1071-1077 (2016).</li>
<li>Ferrell, J., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/bbb.1661/abstract">Standardization of Chemical Analytical Techniques for Pyrolysis Bio-oil: History, Challenges, and Current Status of Methods.</a> Biofuels, Bioprod. Biorefin. 10, 496-507 (2016).</li>
</ol>

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Representative Titrationskurven sind in Abbildung 2 dargestellt. Eine leere Titration, sowie eine Titration für eine Pyrolyseöl Probe, gezeigt. Ferner wird die erste Ableitung der Titrationskurve (DPH / dV) gezeigt, die für eine einfache Erkennung der Titrationsendpunkt ermöglicht. Der Einschub Tabelle 2 zeigt dreifacher Ausführung die Daten für beide Pyrolyseöl und leere Titrationen, mit Mittelwerten und Standardabweichungen. Die Endpunkt-Werte (in ml) gezeigt werden in Abschnitt 4 ver...

Während der Pyrolyse Bioölen einer großen Vielzahl von Verbindungen und chemischen funktionellen Gruppen enthalten sind, ist die Quantifizierung von Carbonylgruppen besonders wichtig. Carbonylmetall sind bekannt für die Instabilität von Bio-Öl sowohl bei der Lagerung 1 und Verarbeitung 2 verantwortlich sein. Die Titration hier vorgestellte Methode ist eine einfache Technik, die die gesamte Carbonylgehalts von Bioölen zuverlässig quantifizieren können. Nur Aldehyde und Ketone funktionellen Gruppen werden mit dieser Methode quantifiziert; Carbonsäure und lactongruppenhaltige nicht quantifiziert. Zur Analyse von Bio-Öle, Quantifizierung von Carbonylgruppen durch Titration wurde traditionell durchgeführt worden , um die Verfahren von Nicolaides 3 verwendet wird . Dieses Verfahren wurde in dem Bioöl Literatur 4, 5, 6, 7 verwendet. Das ist eineinfaches Verfahren , bei dem Carbonyle in das entsprechende Oxim umgewandelt werden (siehe Abbildung 1). Das freigesetzte HCl reagiert mit Pyridin, das Gleichgewicht zu Ende zu erzwingen. Die konjugierte Säure Pyridin wird mit einer bekannten Menge an NaOH (Base Titriermittel) titriert. Die Anzahl der Äquivalente von NaOH verwendet ist stöchiometrisch äquivalent zu den Molen von Carbonyl in der Bio-Öl. Die Nicolaides Verfahren hat jedoch mehrere Einschränkungen. Es können Reaktionszeiten von mehr als 48 Stunden erfordern Abschluss zu erreichen. Dies schränkt Probendurchsatz. Es nutzt Pyridin, das toxisch ist. Einwaagen von 1 bis 2 g benötigt. Probengewicht verwendet wird, hängt von der Menge an Hydroxylamin HCl Gegenwart und der Carbonylgehalt der Probe. Wenn anfänglichen Schätzungen des Probengewichts verwendet falsch sind, hat die Titration wiederholt werden. Faix et al. 8 ein Verfahren entwickelt, h verändert wurdeehe die Probleme der Nicolaides Methode zu adressieren. Die Reaktion wird für 2 Stunden bei 80 ° C durchgeführt, wodurch den Probendurchsatz zu erhöhen. Pyridin wurde mit Triethanolamin ersetzt, die eine weniger toxische Chemikalie ist. Die Stichprobengröße kann auf 100 bis 150 mg reduziert werden. Das Triethanolamin verbraucht das freigesetzte HCl, die Reaktion zum Abschluß der Fahrt und das unverbrauchte Triethanolamin direkt titriert. Eine Sekundär Titration des Hydroxylamins ist unnötig. Vergleich dieser Titrationsverfahren hat gezeigt , dass die Nicolaides Verfahren erheblich unterschätzt Carbonylgehalt von Bioöl 9. Das hier beschriebene Verfahren ist von der ursprünglichen Methode 8 modifiziert worden mehr anwendbar auf die Analyse der Pyrolyse bio-Öle. Dieses Verfahren wurde für die Analyse der rohen Pyrolyse Bioölen entwickelt, aber es wurde auch auf andere Arten von Biomasse abgeleitete Öle, einschließlich Wasserstoff behandelte Bioölen erfolgreich angewendet. Additional, wurde diese Methode zur Überwachung Veränderungen in Carbonylgehalts während sowohl das Altern und die Aktualisierung verwendet wird.

<table><tbody><tr><td>Analysenwaage</td><td></td><td></td><td>mit einer Genauigkeit von 0,1 mg</td></tr><tr><td>Trockenblockheizung mit Magnetrührer oder Heißwasserbad mit Magnetrührer</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Automatischer Titrator</td><td></td><td></td><td>Wir haben einen automatischen Titrator Titrando 809 von Metrohm verwendet, obwohl andere gleichwertige Systeme akzeptabel sind</td></tr><tr><td>Deionisiertes Wasser</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ethanol (Reagenzqualität)</td><td></td><td></td><td>CAS # 64-17-5</td></tr><tr><td>Hydroxylaminhydrochlorid&nbsp;</td><td></td><td></td><td>CAS # 5470-11-1</td></tr><tr><td>Triethanolamin</td><td></td><td></td><td>CAS #102-71-6</td></tr><tr><td>Salzsäure (37%)&nbsp;</td><td></td><td></td><td>CAS # 7647-01-0</td></tr><tr><td>Natriumcarbonat (Primärstandard)&nbsp;</td><td>SigmaAldrich</td><td>223484</td><td></td></tr><tr><td>4-(Benzyloxy)benzaldehyd&nbsp;</td><td></td><td></td><td>CAS # 4397-53-9</td></tr><tr><td>Dimethylsulfoxid</td><td></td><td></td><td>CAS # 67-68-5</td></tr><tr><td>5 mL Glas Reaktive Fläschchen mit festem Deckel und Teflon-Spinfan</td><td>Thermoscientific</td><td>TS-13223</td><td></td></tr><tr><td>200 mL Messkolben</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Volumetrische oder mechanische Pipetten</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

bestimmung der carbonylfunktionen in bio-Öle durch potentiometrische titration: die faix methode

Determination of Carbonyl Functional Groups in Bio-oils by Potentiometric Titration: The Faix Method

Carbonylverbindungen in Bioöle sind bekannt für Bioöl Eigenschaftsänderungen bei der Lagerung und während der Aktualisierung verantwortlich zu sein. Insbesondere Carbonyle bewirken eine Erhöhung der Viskosität (oft bezeichnet als &quot;Alterung&quot;) bei der Lagerung von Bio-Ölen. Als solche hat Carbonylgehalt zuvor als ein Verfahren zum Verfolgen Bioöl Alterung und Kondensationsreaktionen mit geringerer Variabilität als Viskositätsmessungen verwendet. Darüber hinaus sind Carbonyle auch verantwortlich für die Bildung von Koks in Bioöl Veredelungsverfahren. In Anbetracht der Bedeutung von Carbonylen in Bioölen, genaue analytische Methoden zu deren Quantifizierung sind sehr wichtig für die Bio-Öl-Community. Potentiometrischen Titrationsverfahren basierend auf carbonyl Oximierung sind seit langem zur Bestimmung von Carbonylgehalt in Pyrolyse Bioölen verwendet. Hier präsentieren wir eine Modifikation der traditionellen carbonyl Oximierung Verfahren, die in weniger Reaktionszeit führt, kleinere Größe, höhere Präzision und mehr accUrat carbonyl Bestimmungen. Während traditionelle Methoden carbonyl Oximierung bei Raumtemperatur auf, stellte die Faix Verfahren erfolgt hier bei einer erhöhten Temperatur von 80 ° C.

<html> Eine typische Titrationskurve besteht aus einem einzelnen Endpunkt, wie in Abbildung 2 dargestellt. Typische Titrationen für beide ein rohes Bio-Ölprobe, und eine leere Titration, gezeigt. Als Endpunkt liegt an dem Wendepunkt der Titrationskurve; der Endpunkt kann leicht durch Auftragen der ersten Ableitung der Titrationskurve (gezeigt auf der rechten Achse, dpH / dV, in Figur 2) identifiziert werden. Viele automatische Titrationssysteme haben Soft...

Hier präsentieren wir eine potentiometrische Titrationstechnik zur genauen Quantifizierung von Carbonylverbindungen in Pyrolyse-Bioölen.

Bestimmung der Carbonylfunktionen in Bio-Öle durch potentiometrische Titration: Die Faix Methode

Carbonyl compounds present in bio-oils are known to be responsible for bio-oil property changes upon storage and during upgrading. Specifically, carbonyls ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, den gesamten Carbonylgehalt verschiedener aus Biomasse gewonnener Materialien mittels titrimetrischer Methoden zu bestimmen. Diese Methode liefert Einblicke in die reaktiven Carbonylverbindungen, die in aus Biomasse gewonnenen Produkten wie Pyrolyseölen enthalten sind, sowie in die Auswirkungen dieser Verbindungen auf die Alterung von Bioölen. Im Vergleich zu früher etablierten Methoden benötigt dieses Verfahren geringere Probenmengen, weniger toxische Materialien und weist eine höhere Präzision und Genauigkeit auf.Zur Durchführung dieses Verfahrens bereiten Sie zunächst die Reagenzlösungen gemäß der schriftlichen Anleitung vor. Trocknen Sie ein Natriumcarbonat-Primärstandard über Nacht im Ofen bei 105 Grad Celsius. Anschließend lassen Sie das Natriumcarbonat auf Raumtemperatur abkühlen.Wiegen Sie 100 bis 150 Milligramm des getrockneten Natriumcarbonats in eine Metallschale. Überführen Sie es in ein Titriergefäß und notieren Sie das tatsächliche Gewicht. Geben Sie dann einen Rührstab und genügend Wasser hinzu, um die pH-Elektrodenkugel und die Verbindung zu bedecken.Titrieren Sie mit einem automatischen Titrator mithilfe der Salzsäurelösung bis zum Endpunkt, der dem Wendepunkt auf der Titrationskurve entspricht. Wiederholen Sie diese Titration zweimal, wobei jedes Mal eine neue Natriumcarbonat-Probe verwendet wird, um insgesamt drei Endpunktwerte zu erhalten. Um mit der Herstellung des Blindansatzes A zu beginnen, geben Sie 5 Milliliter DMSO in ein fünf Milliliter fassendes Gefäß mit einem Rührfisch.Fügen Sie anschließend zwei Milliliter der hergestellten Hydroxylaminhydrochlorid-Lösung und zwei Milliliter der hergestellten Triethanolamin-Lösung hinzu. Verschließen Sie das Gefäß fest und stellen Sie es in einen Blockheizer, der auf 80 Grad Celsius vorgewärmt wurde. Rühren Sie zwei Stunden lang um.Nach Beendigung des Rührens wird die Probe in ein Titriergefäß überführt. Das Reaktionsgefäß wird mehrmals getrennt mit Ethanol und Wasser gewaschen, sodass die endgültige Lösung 80 % Ethanol enthält. Anschließend wird mit einem automatischen Titrator bis zum Endpunkt mit der Säurelösung titriert.Wiegen Sie etwa 100 Milligramm 4-BBA in ein Fünf-Milliliter-Gefäß ab. Notieren Sie das tatsächliche Gewicht und geben Sie dann einen Rührfisch hinzu. Fügen Sie 5 Milliliter DMSO hinzu.Danach lösen Sie die Probe in zwei Milliliter der hergestellten Hydroxylaminhydrochlorid-Lösung auf. Geben Sie zwei Milliliter der hergestellten Triethanolamin-Lösung hinzu. Verschließen Sie das Gefäß anschließend gut und stellen Sie es in einen Blockheizer, der auf 80 Grad Celsius vorgewärmt ist.Rühren Sie zwei Stunden lang. Nach Beendigung des Rührens entfernen Sie die Probe vom Heizblock und lassen sie abkühlen. Danach überführen Sie die Probe in ein Titriergefäß.Spülen Sie die Reaktionsgefäße mehrmals getrennt mit Ethanol und Wasser, sodass die endgültige Lösung 80 % Ethanol enthält. Verwenden Sie dann einen automatischen Titrator, um mit der Säurelösung bis zum Endpunkt zu titrieren. Wiederholen Sie diese Validierung zweimal, um drei Endpunkt-Werte zu erhalten.Wiegen Sie zunächst etwa 100 Milligramm der Bioölprobe in ein 5-Milliliter-Gefäß ab. Notieren Sie das tatsächliche Probengewicht. Danach fügen Sie einen Rührfisch hinzu.Geben Sie 5 Milliliter DMSO hinzu. Lösen Sie anschließend die Probe in zwei Millilitern der hergestellten Hydroxylaminhydrochlorid-Lösung auf. Fügen Sie zwei Milliliter der hergestellten Triethanolamin-Lösung hinzu.Danach das Gefäß fest verschließen und zwei Stunden lang bei 80 Grad Celsius umrühren. Nach Abschluss des Rührens die Probe in ein Titriergefäß überführen. Das Reaktionsgefäß mehrmals getrennt mit Ethanol und Wasser waschen, sodass die endgültige Lösung 80 % Ethanol enthält.Unter Verwendung eines automatischen Titrators die Titration mit der Salzsäurelösung bis zum Wendepunkt auf der Titrationskurve durchführen. Diesen Endpunkt erfassen und die Bioöl-Analyse zwei weitere Male wiederholen, um insgesamt drei Endpunkt-Werte zu erhalten. Danach die Daten gemäß der schriftlichen Versuchsanleitung auswerten.In dieser Studie wird eine potentiometrische Titrationstechnik verwendet, um Carbonylverbindungen in Pyrolyse-Bioölen genau zu quantifizieren. Hier werden repräsentative Titrationen sowohl für eine rohe Bioölprobe als auch für eine Blindtitration gezeigt. Die erste Ableitung wird aufgetragen, um den Wendepunkt jeder Titrationkurve leicht identifizieren zu können.Diese Werte werden anschließend zur Berechnung des gesamten Carbonylgehalts in den Pyrolyseölproben verwendet. Die Konzentration des Salzsäure-Titrationsmittels wurde mit 07032 Mol pro Liter bestimmt. Der durchschnittliche Säureverbrauch der drei Blindproben betrug 13,0085 Milliliter, während der entsprechende Endpunkt der ersten Titration mit 4,8909 Milliliter ermittelt wurde.Die Subtraktion der beiden Volumina, Division durch das Probengewicht und Multiplikation mit der Säurekonzentration ergibt einen Carbonylgehalt von 4,9724 Millimol pro Gramm für die Bio-Ölprobe. Die traditionelle Nicolaides-Methode zur Bio-Öl-Analyse wird bei Raumtemperatur durchgeführt, mit einer typischen Rührzeit von 18 bis 24 Stunden, was aufgrund sterischer Hinderung einiger Carbonylgruppen für eine vollständige Umsetzung aller im Probenmaterial vorhandenen Carbonylgruppen nicht ausreicht. Das Erwärmen der Mischung erhöht die Reaktionsgeschwindigkeit erheblich, jedoch kann die für die Nicolaides-Methode erforderliche Menge an Reagenzien beim Erhitzen schwer zuverlässig gerührt werden.Die vorgestellte Methode nach Black/Faix liefert jedoch genauere Ergebnisse schneller und benötigt weniger Materialien. Hier liegt Hydroxylaminhydrochlorid im Überschuss vor, und unverbrauchtes Hydroxylaminhydrochlorid beeinflusst die Titration nicht. Diese Methode umfasst außerdem mehrere unabhängige Proben pro Test, um Titrierfehler auszuschließen.Dies ist eine schnelle und einfache Methode, die durchgeführt werden kann. Bis zu 11 unterschiedliche Proben können in weniger als einer achtstündigen Schicht analysiert werden. Sobald das Verfahren begonnen hat, ist es wichtig, die Titration so schnell wie möglich abzuschließen.Triethanolamin kann sich bilden, wenn die Proben über Nacht stehen gelassen werden, was zu Ungenauigkeiten führt. Dieses Video vermittelt Ihnen die notwendigen Kenntnisse, um Oxidationsreaktionen an carbonylhaltigen Bestandteilen und aus Biomasse stammenden Materialien durchzuführen. Diese Methode ist schnell, genau und verwendet Reagenzien mit relativ geringer Gefährdung.Während der Durchführung dieses Verfahrens ist zu beachten, dass Pyrolyseöle, Hydroxylaminhydrochlorid, Triethanolamin und Ethanol jeweils mit Gefährdungen verbunden sind. Persönliche Schutzausrüstung wie ein Laborkittel, Handschuhe und Schutzbrille sollten beim Umgang mit diesen Chemikalien getragen werden.

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In dieser Arbeit stellen wir eine kostengünstige quantitative Methode vor, die Deuteriumoxid- und Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GCMS) zur Analyse der Gesamtfettsäure-De-novo-Lipogenese in braunem Fettgewebe in vivo verwendet.

Quantitative Bestimmung der de novo Fettsäuresynthese im braunen Fettgewebe mittels Deuteriumoxid

Erfahren Sie die potentiometrische Titration zur Quantifizierung von Carbonylverbindungen in Pyrolyse-Bioölen. Diese Methode bietet präzisere Ergebnisse mit kleineren Proben und weniger toxischen Materialien.

Bestimmung der Carbonylfunktionen in Bio-Öle durch potentiometrische Titration: Die Faix Methode

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