Verbesserter Doppelguss von Polydimethylsiloxan (PDMS) durch Silikonölbehandlung für die Replikation dicht gepackter Mikrostrukturen

Um die Herausforderungen bei der Entformung von Mikrostrukturen mit dichten und hohen Aspektverhältnissen zu bewältigen, haben wir das PDMS-Doppelgießverfahren modifiziert, indem wir eine Silikonölbehandlung hinzugefügt haben, die mit einem Spannfaden aufgetragen wird. Unser Protokoll bietet eine einfache, kostengünstige Lösung, die den Bedarf an teuren Geräten oder Spezialmaterialien vermeidet und eine zuverlässige Replikation fortschrittlicher Mikrostrukturen ohne Beschädigung ermöglicht.

Unser Labor wird sich auf die Automatisierung des Ölauftragsprozesses und die Entwicklung kundenspezifischer Silikonöle konzentrieren, um optimale Bedingungen für eine verbesserte Reproduzierbarkeit und Präzision zu identifizieren.

[Erzähler] Mischen Sie zunächst eine Lösung aus Hexan und OTS in einem Volumenverhältnis von 40:1 mit einem sauberen Glasbecher und einem Rührstab. Decken Sie den Becher mit Alufolie ab, um die Verdunstung zu minimieren. Beschallen Sie das verschlossene Glasbecherglas in ein mit Wasser gefülltes Ultraschallbad bei Raumtemperatur. Tauchen Sie dann die vorgeätzte Silikonform mit einem Locharray in die vorbereitete Hexan-OTS-Lösung ein. Hebe nun mit einer sauberen Pinzette die gesamte Silikonform vorsichtig senkrecht aus der Lösung. Füllen Sie es sofort in ein frisches Becherglas mit sauberem Hexan und spülen Sie es dann aus, indem Sie es fünf- bis zehnmal vorsichtig hin und her bewegen. Trocknen Sie die Form vorsichtig mit einem Stickstoffgebläse, das etwa drei Zentimeter entfernt gehalten wird, sechs bis 10 Sekunden lang, bis keine sichtbare Feuchtigkeit mehr zurückbleibt. Mischen Sie anschließend die PDMS-Basis und das Härtungsmittel in einem Gewichtsverhältnis von 10:1 in einer sauberen Petrischale aus Kunststoff für 15 Minuten. Das Gemisch in eine Kammer geben und bei 160 Torr entgasen, bis keine sichtbaren Luftblasen mehr übrig sind. Eine saubere Petrischale aus Kunststoff mit Silikonöl mit einer Viskosität von 100 Centistokes mit einem fusselfreien, in Öl getränkten Wischtuch leicht bestreichen. Platzieren Sie dann die OTS-beschichtete Silikonform mit der Vorderseite nach oben in der Mitte der beschichteten Petrischale. Gießen Sie die entgaste PDMS-Mischung langsam über die Form, bis sie vollständig bedeckt ist. Entgasen Sie die gefüllte Form wieder im Vakuumblasenentferner, bis keine sichtbaren Blasen mehr übrig sind. Stellen Sie nun die Petrischale auf eine vorgeheizte Herdplatte, die auf 90 Grad Celsius eingestellt ist, um das PDMS auszuhärten. Nach dem Aushärten ziehen Sie die PDMS-Form vorsichtig von der Silikonform ab und stellen Sie sicher, dass die Mikrostruktur intakt bleibt. Stellen Sie die gefertigte PDMS-Form auf eine auf 150 Grad Celsius eingestellte Heizplatte. Tauchen Sie die Form nach drei Tagen thermischer Alterung in Silikonöl mit einer Viskosität von 100 Centistokes. Entgasen Sie die in Öl getauchte Form unter Vakuum bei 160 Torr für 10 bis 15 Minuten. Entfernen Sie dann die Form mit einer Pinzette und wischen Sie die Oberfläche drei- bis fünfmal vorsichtig mit einem sauberen, fusselfreien Wischer ab, um einen gleichmäßigen dünnen Ölfilm zu hinterlassen. Bereiten Sie anschließend eine PDMS-Mischung mit einem Verhältnis von 10:1 zwischen Basis und Gewicht des Härters vor, wobei Sie die gleiche Misch- und Entgasungsmethode wie zuvor anwenden. Gießen Sie die entgaste Mischung vorsichtig auf die behandelte Form, so dass sie sich ausbreiten und mindestens die Hälfte der Mikrosäulen erreichen kann. Befestigen Sie einen 0,5 Mikrometer großen Nylonfaden unter sanfter Spannung. Wischen Sie ein- bis zweimal über die PDMS-Oberfläche in eine Richtung, um überschüssiges Öl zwischen den Mikrosäulen zu reduzieren. Anschließend entgasen Sie die Form mit der dünnen PDMS-Schicht in einer Vakuumkammer, bis keine Luftblasen mehr übrig sind. Um ein PDMS-Produkt mit Lochanordnungsmuster herzustellen, beschichten Sie eine saubere Petrischale aus Kunststoff leicht mit Silikonöl. Legen Sie die PDMS-Form in die beschichtete Petrischale und gießen Sie die entgaste PDMS-Mischung darüber, bis die gewünschte Höhe erreicht ist. Entgasen Sie die Formbaugruppe erneut, um eingeschlossene Luftblasen zu entfernen. Dann die Petrischale auf eine vorgeheizte, auf 110 Grad Celsius eingestellte Platte stellen und aushärten, bis sie vollständig erstarrt ist. Führen Sie nach dem Aushärten vorsichtig eine saubere Pinzette zwischen die Form und die Replik ein und entformen Sie das Endprodukt vorsichtig aus der Form. Die Silikonform wies eine dichte Anordnung von kreisförmigen Löchern mit einem Durchmesser von 143 Mikrometern mit einem Abstand von 150 Mikrometern und einer Tiefe von 284 Mikrometern auf, was ein Seitenverhältnis von 2:1 ergab. Die PDMS-Form, die aus der Silikonschablone repliziert wurde, produzierte Mikrosäulen mit einem Durchmesser von 142 Mikrometern und einer Höhe von 283 Mikrometern, die den Originalabmessungen sehr nahe kamen. Die PDMS-Replik, die einen Tag thermisch gealtert und anschließend mit 100 Centistokes Silikonöl behandelt wurde, zeigte während der Entformung starke Risse und Desintegration der Wandstrukturen. Nach zwei Tagen thermischer Alterung, gefolgt von einer Behandlung mit 100 Centistoke Silikonöl, wurden deutliche Säulenumrisse sichtbar, aber die Wände blieben aufgrund unzureichender Freisetzung stark beschädigt. Mit drei Tagen thermischer Alterung und ohne Ölschicht führte die Vernetzung zwischen ausgehärtetem und nicht ausgehärtetem PDMS zu rekombinierten Strukturen. Die Verwendung von MR-100-Öl mit niedriger Viskosität nach drei Tagen thermischer Alterung führte zu einer schlechten Deckkraft und Rissbildung, da das Öl von den vertikalen Seitenwänden ablief. Hochviskoses Öl bildete eine dicke Beschichtung, die eine Formfüllung verhinderte und das Endprodukt wellig und missgebildet erscheinen ließ. Unter optimierten Bedingungen von drei Tagen thermischer Alterung und 100 Centistoke Silikonölbeschichtung bewahrte die endgültige Nachbildung lochgemusterte Mikrostrukturen mit einem Durchmesser von 148 Mikrometern und einer Höhe von 280 Mikrometern, die geringe Dimensionsabweichungen, aber eine intakte Struktur zeigten.