Name: Rayos x de sincrotrón Microdiffraction y proyección de imagen de fluorescencia de las muestras de rocas y minerales (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 12 s
Description: Aprende microdifracción de rayos X de sincrotrón y mapeo de fluorescencia para analizar rocas y minerales. Esta técnica proporciona datos correlacionados de elementos y cristalografía a escala micrométrica sin cámara de vacío.

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Esta investigación utilizó los recursos de la fuente de luz avanzada, que es un DOE de ciencia usuario oficina bajo contrato no. DE-AC02-05CH11231. También agradece a los doctores L. Dobrzhinetskaya y E. O'Bannon por su contribución a la muestra de moissanite, C. Stewart para sus datos de concha de caracol oliva, H. Shen para la preparación de la concha de caracol oliva y G. Zhou y Prof. K. Chen para mediciones de EDS en el caracol oliva cáscara.

1. Configure la línea y recogemos datos
Nota: Las muestras y patrones de calibración se recogen de la misma manera, con la diferencia principal miente en el método de procesamiento.
<ol><li>Montaje de la muestra y cerrar la unidad de estantes experimental.
	<ol>
<li>Adjuntar una muestra a la mitad superior de una base de cinemática (véase Tabla de materiales) que el ROI es verticalmente desplazados comparado con la base por al menos 15 mm. Nota: Un bloque estándar existe en la línea para su uso con muestras < 20 mm de espesor. La parte inferior de la mitad de la base cinemática está permanentemente instalado en el sistema de la etapa de la línea.</li>
		<li>Colocar la muestra y la base sobre la etapa dentro de la unidad de estantes experimental. Cerca de la estantería experimental.</li>
	</ol></li>
	<li>Abra el software de adquisición de datos y control de línea.
	<ol>
<li>Abrir el programa de control de línea. Haga clic en la flecha en la esquina superior izquierda para inicializar el programa. Espere a que todas las luces de señal en el lado derecho a verde, indicando que el software se ha inicializado.</li>
		<li>Haga clic en cualquier componente de la línea para inicializar el panel de control para ese componente. Esto se aplica principalmente a la etapa de la traducción y a los controles de la raja.</li>
		<li>Inicializar el software de análisis de difracción de rayos x desde el escritorio. Nota: Esto debe hacerse sólo después de que el programa de control de línea ha activado completamente, de lo contrario los programas no se pueden comunicar correctamente, y el procedimiento de asignación no funcionará.</li>
	</ol></li>
	<li>Traer la muestra en el punto focal del haz de rayos x.
	<ol>
<li>Encienda el láser de alineación haciendo clic en el botón marcado "láser".</li>
		<li>Traducir la superior x, y y etapas de z utilizando el menú de alineación de la etapa y haciendo clic en el arriba y abajo flechas para traer el retorno de la inversión de la muestra dentro de foco visual aproximada de la cámara de alineación aproximada. Ajustar la distancia que cada motor puede ser recorrida por teclear el valor deseado. Nota: Las etapas son motorizadas y controladas con el software de la línea.</li>
		<li>Mientras mira a la cámara de enfoque fino, traducir el motor z superior hasta que el foco del láser está alineado con la marca en la pantalla. Nota: Si esta maniobra se realiza constantemente para cada muestra, todos los parámetros de detector de muestra serán siendo el mismo.</li>
	</ol></li>
	<li>Seleccione ya sea el blanco (policromático) luz monocromático modo o.
	<ol>
<li>Rollo de las rajas en la entrada de la unidad de estantes experimental para definir el demagnification enfoque final y haz así el tamaño de la muestra. Nota: Funcionan como un punto de origen de los rayos x, antes de enfocarse por un conjunto de espejos KB situado aguas abajo del monocromador. Tamaño de abertura del rodillo se puede aumentar para aumentar el flujo (por ejemplo en modo monocromático) a expensas del tamaño de muestra la viga mayor.</li>
		<li>Asegurar que las ranuras de rodillo correcto ajuste se utiliza: 8 μm μm x 16 para aplicaciones de haz blanco o 100 μm μm x 100 para aplicaciones monocromáticas.</li>
		<li>Experimentos llevados a cabo en modo monocromático, hacia el monocromador la energía deseada escribiendo en una energía entre 6.000 y 22.000 eV antes de aumentar el rollo de tamaño de la raja.</li>
	</ol></li>
	<li>Ajustar la intensidad de la viga usando el espejo de M201 previa concentración.
	<ol>
<li>Abrir el menú de control por ir a Motors | Pantalla. Seleccione M201 echada en la lista de motores. Correr en 5 incrementos de cuenta hasta que se maximiza el valor de conteo de iones cámara (IC).</li>
		<li>El motor tiene una larga reacción, así que realizar este procedimiento lentamente.</li>
	</ol></li>
	<li>Mapa de la muestra mediante XRF.
	<ol>
<li>Analiza la asignación de fluorescencia de inicialización de la | Análisis de XRF menú. Cambiar la ubicación del archivo nombre y carpeta para la medición de XRF a las designaciones correctas.</li>
		<li>Añadir hasta 8 elementos de interés, escribiendo en un rango de energías entre 2-20 keV que abarca una de las líneas principales de la emisión de un elemento determinado. Nota: Si el sistema está funcionando en modo monocromático, el rango de energía elemental debe ser por lo menos ~ 1 keV a continuación la energía monocromática utilizada para generar la línea de fluorescencia para inducir el proceso de fluorescencia (véase Beckhoff et al. 16).</li>
		<li>Usando la x superior y motores y, definir un área rectangular donde asignación llevará a cabo mediante el software de la etapa a en coche a dos esquinas opuestas. Establecer como las posiciones inicial y final haciendo clic en ajustar a la posición actual en el menú de configuración. Nota: El mapa puede ser de cualquier tamaño dentro del límite de recorrido de las etapas.</li>
		<li>Introduzca la velocidad o el tiempo de permanencia para el escaneo. Verificar que el mapa cubre el ROI para la muestra pulsando los botones Al inicio y Al final para ver los rincones diagonalmente opuestos que han sido seleccionados para definir el mapa.</li>
		<li>Iniciar el análisis haciendo clic en el botón Inicio . En este punto, la medición se procederá hasta que se escaneen todos los puntos. Nota: El programa guardará un archivo de texto de valores, donde cada fila se corresponde con una posición motor y cada columna corresponde a una lectura como motor, intensidad total de la viga entrante, intensidad del elemento medido, etc. que éstos luego se pueden volver en cualquier Programa de graficación. El programa también muestra elemento mapas en tiempo real.</li>
	</ol></li>
	<li>Mapa de la muestra mediante difracción de rayos x.
	<ol>
<li>Escriba un nombre de usuario en la ventana de análisis de difracción de rayos x para el proceso de recolección de datos generar la carpeta principal en el que se escribirán todos los datos.</li>
		<li>Escriba un nombre de muestra. Nota: Todos los patrones de difracción de la muestra estará en una carpeta con este nombre, y serán marcados sample_name_xxxxx.tif, donde xxxxx es una cadena de números, típicamente a partir del 00001.</li>
		<li>Asegúrese de seleccionaron de "Superior X" y "Superior Y" como x e y análisis de motores. El sistema está diseñado para analizar muchos de los motores de línea disponible, dependiendo del tipo de experimento se realiza. Para la mayoría de los escenarios, las exploraciones se realizarán ya sea xy, xz, o energía monocromática (para asignar posiciones de pico solo cristal; se trata de una exploración 1D).</li>
		<li>Tipo en x y y de inicio y fin para ver el mapa.</li>
		<li>Tipo x y de y tamaños de paso y tiempo de exposición del patrón. Nota: Solo cristal escaneos con el rayo blanco completo proceden más rápidamente porque el flujo de la viga es órdenes de magnitud mayores que la de un escáner monocromático. En consecuencia, las exposiciones solo cristal patrón tienden a ser < 1 s, mientras que exposiciones de escaneo monocromático (tales como difracción de polvo) tienden a ser > 10 s. Después de entrar el tiempo de exposición y tamaño de paso, el programa calcula el tiempo total de exploración para que ver el mapa entero ser recogidos.</li>
		<li>Haga clic en el botón de play para iniciar la asignación. Nota: El programa se ahora automáticamente hacia un píxel especificado posición motor/mapa y registrar un patrón de difracción, luego progresar a través de cada píxel hasta el mapa completo se registra como una secuencia de archivos de .tif.</li>
	</ol></li>
</ol>2. proceso de datos usando la línea desarrollada radiografía Microdiffraction análisis Software (XMAS)17
<ol><li>Patrones de carga
	<ol>
<li>Navidad abierta17. Cargar un patrón de difracción por ir a archivo | Cargar imagen y la selección de un patrón. Restar el fondo detector yendo a imagen | Montar y desmontar el fondo.</li>
		<li>Cargar un archivo de calibración por ir a parámetros | Parámetros de calibración. Haga clic en Carga Calib y seleccione el archivo de parámetro de calibración apropiado. Nota: El archivo de parámetros de calibración contendrá información como el tamaño proporción de píxeles (que es siempre fijo), distancia del detector entre (la focal point en la muestra) y el centro del detector, posición angular del detector, xcent (centro del detector en x), ycent (centro del detector en y), echada, desvío y rodillo del detector, orientación de la muestra, así como longitud de onda si se utiliza luz monocromática.</li>
	</ol></li>
	<li>Datos de proceso solo cristal.
	<ol>
<li>Patrones de índice<ol>
<li>Cargar un archivo de estructura de cristal estándar (.cri) yendo a parámetros | Crystal Structure y seleccionar el archivo correspondiente. Si deben calcularse los valores de tensión, carga un archivo de rigidez (.stf), que contiene la tercera matriz de orden tensor elástico para el material. Nota: El archivo .cri contendría el número de grupo del espacio, los seis parámetros, el número de posiciones atómicas Wyckoff y tipos de átomo, coordenadas fraccionarias y ocupaciones del enrejado.</li>
			<li>Para calcular la orientación del grano de cristal, vaya a parámetros | Parámetros de orientación cristalina para Laue. Escriba en "hkl plano normal" para avión y de la orientación del plano.</li>
			<li>Encontrar picos muestra análisis | Búsqueda de pico.<ol>
<li>Seleccionar un umbral máximo (por ejemplo, relación señal/ruido) a un valor entre 5 y 50, dependiendo de la intensidad del patrón de difracción.</li>
				<li>Haga clic en el ir! botón para iniciar la búsqueda de pico. Añadir los picos no seleccionados por el programa y eliminar los picos muertos.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Inicializar la indexación por ir a análisis | Laue indexación.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Determinar la tensión o estrés.<ol>
<li>Si el estrés no necesita ser cuantificado, omita este paso. Caso contrario, vaya a parámetros | Estructura cristalina y cargar el archivo de rigidez (.stf) asociado con la estructura cristalina. Nota: El archivo consta de la matriz de rigidez de tercer orden tensor para el material particular. Los ejemplos se proporcionan con el software de Navidad.</li>
			<li>Seleccionar los parámetros de estrés.<ol>
<li>Ir a parámetros | Parámetros de tensión y calibración Laue refinamiento. Se abrirá una nueva ventana con parámetros de calibración para el sistema experimental en el lado derecho y los parámetros de refinamiento de tensión en el lado izquierdo.</li>
				<li>Seleccione parámetros de refinamiento de tensión apropiado para la muestra.</li>
				<li>Asegúrese de que también está activada la casilla de refinar la orientación , si se desea el refinamiento de la orientación del cristal.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Iniciar cálculo de tensión por ir a análisis | Refinamiento y calibración de la tensión.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Calcular y mostrar los mapas 2D.<ol>
<li>Abrir el procedimiento de análisis de análisis automatizado | Sistema de análisis automático de Laue patrones. Se abrirá una nueva ventana.<ol>
<li>Bajo los parámetros de archivos de imagen, haga clic en el... botón y seleccione el primer archivo en la secuencia del mapa. En final Ind., introduzca el número para el último archivo en la secuencia; el paso se establece generalmente en 1. Si esto es cierto, los puntos # debe ser ahora el número total de pixeles del mapa. Guardar parámetros de archivo, introduzca un nombre de archivo. Nota: La ruta de acceso puede ser ignorada, como no se lee en el caso de cálculos de cluster.</li>
				<li>Configurar los parámetros NERSC.<ol>
<li>Directorio NERSC, escriba en el directorio de usuario. Este será asignado cuando el usuario solicita acceso a cluster de NERSC.</li>
					<li>Directorio de imágenes, introduzca la ubicación del archivo en el cluster donde se encuentran actualmente los datos.</li>
					<li>Bajo Guardar directorio, escriba la ubicación del archivo en el cluster donde se guardarán los archivos procesados.</li>
					<li>Nota de los nodos, introduzca cuántos nodos se utilizará para el cálculo. Nota: El número total de puntos del mapa debe ser divisible por el número de nodos.</li>
					<li>Haga clic en crear archivo de NERSC para generar el archivo de instrucciones y guárdelo. Este archivo estará en formato .dat.</li>
				</ol>
</li>
			</ol>
</li>
			<li>Cargar el archivo .dat en el clúster NERSC. Nota: Normalmente, esto se hace con un programa de transferencia de datos como WinSCP.</li>
			<li>Desde una ventana de terminal (registrada en la cuenta NERSC), ejecute el archivo ejecutable XMASparamsplit_new.exe. Cuando se le solicite, escriba el nombre del archivo .dat NERSC. Nota: El programa ahora se ejecuta, y los nodos se asignarán para procesar cada archivo de imagen en secuencia. Una vez que un nodo termina sus cálculos, los datos serán incorporados a un archivo de secuencia denominado "nombre de la muestra".seq. copia la .seq archivo en el equipo local.</li>
			<li>Abra el fichero .seq.<ol>
<li>En Navidad, haga clic en análisis | Lista secuencial de lectura análisis. Se abrirá una nueva ventana.</li>
				<li>Cargar la lista .seq haciendo clic en cargar como estructura y seleccionar el fichero .seq del equipo local.</li>
				<li>Mostrar el mapa haciendo clic en la pantalla; se abrirá una nueva ventana. Para seleccionar la columna que corresponde a los valores de z de la parcela 2D z, seleccione del menú desplegable.</li>
				<li>Para exportar los datos, haga clic en Guardar como lista y guarde como un archivo txt o DAT. Nota: El contenido de este archivo se puede entonces cargar en otro programa de trazado si se desea.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Procesar los datos de difracción de polvo. Nota: Hay diferentes tipos de análisis posibles. Estos dividen ampliamente en tres categorías diferentes: integración de un patrón completo sobre 2θ, mapeo de distribución de fases utilizando un pico representativo para una fase concreta, o mapeo de la orientación preferida de un pico.<ol>
<li>Integrar todo el diseño como una función de 2θ.<ol>
<li>Ir a análisis | Integración en 2theta. Seleccionar un intervalo de 2θ que cubre los ángulos en el patrón, que se puede encontrar revoloteando sobre un píxel del patrón y leer el valor de muestra 2θ.</li>
			<li>Seleccione un rango χ (azimut). Nota: Aquí, o la gama azimutal puede ser seleccionadas o sólo determinadas regiones, dependiendo de la preferencia del usuario.</li>
			<li>Haga clic en ir a integrar. Haga clic en Guardar para guardar el patrón.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Mapa de las ubicaciones de fase integrando un pico a 2θ y mapeo en un mapa 2D.<ol>
<li>Seleccionar los rangos de 2θ y χ como en el paso anterior (pero esta vez a sólo un subconjunto de todo el diseño). Nota: Generalmente se selecciona sólo un pico, representante de una fase particular de interés. No se espera el pico ideal que cualquier superposición con otras fases.</li>
			<li>Seleccione una función de ajuste (gaussiana o Lorentzian) y ajuste el pico haciendo clic en el botón ir. Asegúrese de que el ajuste es bueno antes de continuar.</li>
			<li>Para asignar la ubicación de la fase, vaya a automatizado análisis | Establecer análisis de chi-twotheta; se abrirá una nueva ventana. Seleccione la ruta de acceso, Inicio y final números y un nombre de archivo resultante y haga clic en la flecha para iniciar la exploración. Nota: El programa ahora mapa del pico previamente ajuste en cada patrón y registrar la intensidad, anchura, posición y d-spacing del pico asignado en el archivo de resultado. El archivo resultante (generalmente un archivo de texto) se puede cargar en cualquier programa de trazado y trazado por el usuario.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Mapa la orientación preferida por integrar un pico en χ y cartografía a través de un mapa 2D.<ol>
<li>Ir a análisis | Integración a lo largo de Chi. Se abrirá una nueva ventana. Como antes, seleccionar los rangos de 2θ y χ que cubren un pico muestra la orientación preferida.</li>
			<li>Seleccione una función de ajuste (gaussiana o Lorentzian) y ajuste presionando el botón ir . Nota: El programa ahora divide χ en varios compartimientos y calcula la intensidad total en cada compartimiento en el intervalo 2θ especificado. El resultado será una parcela de intensidad como una función de χ. Cuando entra, indicará la orientación angular de la intensidad más alta.</li>
			<li>Para asignar a través de todos los archivos, vaya a automatizado análisis | Establecer análisis de escenario-chi. Seleccione la ruta de acceso, Inicio y final números y un nombre de archivo resultante y haga clic en la flecha para iniciar la exploración. Nota: El programa mapa el mismo pico a través de todos los patrones y generar un archivo de texto que contiene los resultados en función de la posición del motor. Éstos entonces se pueden trazar en cualquier programa de trazado.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol><li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4934839">A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy.</a> Applied Physics Letters. 107 (18), 181902(2015).</li>
<li>Zhou, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+microstructure+imaging+by+Laue+microdiffraction%3A+A+sample+application+in+laser+3D+printed+Ni-based+superalloys%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys.</a> Scientific Reports. 6, 28144(2016).</li>
<li>Tippabhotla, S. K., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1877705815034931">Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells.</a> Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).</li>
<li>Xu, C. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elemental+Topological+Dirac+Semimetal%3A+%CE%B1-Sn+on+InSb%28111%29+%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+Lett%22%5BJournal%5D)">Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) .</a> Phys Rev Lett. 118 (14), 146402(2017).</li>
<li>Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-situ+characterization+of+highly+reversible+phase+transformation+by+synchrotron+X-ray+Laue+microdiffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Phys+Lett%22%5BJournal%5D)">In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction.</a> Appl Phys Lett. 108 (21), 211902(2016).</li>
<li>Zhou, X., et al. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prl/abstract/10.1103/PhysRevLett.118.096101">Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation.</a> Phys Rev Lett. 118 (9), 096101(2017).</li>
<li>Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. <a target="_blank" href="http://www.mdpi.com/2412-382X/2/1/4">X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source.</a> Quantum Beam Science. 2 (1), 4(2018).</li>
<li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/gsa/geology/article-abstract/43/3/219/131805/residual-stress-preserved-in-quartz-from-the-san?redirectedFrom=fulltext">Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth.</a> Geology. 43 (3), 219-222 (2015).</li>
<li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="https://www.schweizerbart.de/papers/ejm/detail/23/76004/Evidence_for_high_stress_in_quartz_from_the_impact_site_of_Vredefort_South_Africa?l=EN">Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa.</a> Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).</li>
<li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/pdf/10.1111/jace.12407">Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete.</a> J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).</li>
<li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/msa/ammin/article/102/7/1435/353606/phillipsite-and-al-tobermorite-mineral-cements">Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete.</a> Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).</li>
<li>Gilbert, P. U. P. A., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0012821X1630646X">Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells.</a> Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).</li>
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<li>Kunz, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+dedicated+superbend+x-ray+microdiffraction+beamline+for+materials%2C+geo-%2C+and+environmental+sciences+at+the+advanced+light+source%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source.</a> Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108(2009).</li>
<li>Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBeckhoff%2C+B+%22Handbook+of+Practical+X-Ray+Fluorescence+Analysis%22">Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis</a>. , Springer Science & Business Media. (2007).</li>
<li>Tamura, N. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/281706902_XMAS_A_Versatile_Tool_for_Analyzing_Synchrotron_X-ray_Microdiffraction_Data">XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data.</a> Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).</li>
<li>Dobrzhinetskaya, L., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0024493717301391">Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies.</a> Lithos. , (2017).</li>
<li>Thibault, N. W. <a target="_blank" href="https://searchworks.stanford.edu/view/9616440">Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties.</a> American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).</li>
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 <a target="_blank" href="//www.springer.com/us/book/9780387881355">//www.springer.com/us/book/9780387881355</a> (2009).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Se presenta un método combinado difracción de rayos x y análisis XRF de muestras cristalinas en ALS línea 12.3.2. Mientras que la difracción de Laue, difracción de polvo, ni XRF son métodos novedosos, línea 12.3.2 combina, así como un tamaño de viga microescala rayos x, un sistema de exploración etapa que está correlacionado con detector exposición disparadores y una completa software de análisis para permitir experimentos que no sería posibles en los instrumentos de laboratorio. Flujo de fotones en la línea es varios ór...

Las muestras cristalinas con frecuencia Mostrar la heterogeneidad en la escala del micrón. En Geociencias, la identificación de minerales, su estructura cristalina y sus relaciones de fase en sistemas 2D es importante para la comprensión de la física y la química de un sistema en particular y requiere una técnica cuantitativa y espacialmente resuelto. Por ejemplo, pueden examinarse las relaciones entre los minerales basado en la distribución de fase dentro de una región 2D localizada. Esto puede tener implicaciones para la historia y la interacción química que se haya producido dentro de un cuerpo rocoso. Alternativamente, se puede examinar la estructura material de un solo mineral; Esto puede determinar los tipos de deformación que el mineral puede haber sido o es actualmente sufrir (tal como en el caso de un experimento de deformación en situ con un dispositivo como la célula de yunque de diamante). En Geociencias, estos análisis se realizan a menudo usando una combinación de microscopía electrónica de barrido (SEM) con energía o longitud de onda dispersiva de rayos x espectroscopia (E/WDS) y difracción backscatter del electrón (EBSD). Sin embargo, preparación de la muestra puede ser difícil, que implica gran pulido y montaje para las mediciones de vacío. También, EBSD es una técnica superficial que requiere cristales relativamente filtrados, que no siempre es el caso de materiales geológicos que puede haber experimentado levantamiento, erosión o la compresión.
Caracterización espacial resuelto usando rayos x 2D microdiffraction y mapeo de XRF, ya está disponible en línea 12.3.2 de la ELA, es una manera rápida y sencilla de hacer mapas del área de sistemas simples o multifásicos donde el tamaño de cristal es en la escala de un pocos nanómetros (en el caso de muestras policristalinas) a cientos de micras. Este método tiene muchas ventajas en comparación con otras técnicas utilizadas. A diferencia de otras técnicas de mapeo de cristal 2D, como EBSD, microdiffraction muestras pueden medirse en las condiciones ambientales y por lo tanto no requieren preparación especial ya que no hay ninguna cámara de vacío. Microdiffraction es apto para cristales que son vírgenes así como aquellos que han experimentado la tensión severa o deformación plástica. Tales como las secciones finas se examinan habitualmente, como son materiales incrustados en epoxy, o incluso de muestras inalteradas las rocas o granos. Recolección de datos es rápida, generalmente menos de 0.5 s/pixel para difracción de Laue, menos de 1 min/pixel para difracción de polvo y menos de 0.1 s/pixel para XRF. Los datos se almacenan localmente, temporalmente en un almacenamiento local y más permanentemente en el centro nacional energía investigación científica informática (NERSC), de la que es fácil de descargar. Procesamiento de datos de difracción se puede realizar en un grupo local o en un clúster NERSC en menos de 20 minutos. Esto permite rápido rendimiento en la recolección de datos y análisis y para mediciones de área durante un corto período de tiempo en comparación con instrumentos de laboratorio.
Este método tiene una amplia variedad de aplicaciones y se ha utilizado extensivamente, particularmente en ciencia de materiales y metales de ingeniería, para analizar todo lo de 3D impreso1,2, panel solar deformación3, a la tensión en materiales topológicas4, a la fase de la aleación de memoria transición5, el comportamiento de alta presión de nanocrystalline materiales6,7. Proyectos de Geociencias recientes incluyen el análisis de la cepa en varios cuarzo muestras8,9 de procesos cemento volcánico10,11y también de biominerales como Calcita y Aragonito en 12,de conchas y corales13 o apatita en los dientes14y estudios adicionales en la distribución de fases de meteorito, identificación de la estructura mineral de minerales nuevos y la respuesta de deformación plástica en alta presión sílice también han sido recogidos. Las técnicas utilizadas en el beamline 12.3.2 son aplicables a una amplia gama de muestras, correspondientes a cualquier persona en las comunidades mineralógicas o petrológicos. Aquí describiremos el protocolo de adquisición y análisis de datos para línea 12.3.2 y presente varias aplicaciones con el fin de demostrar la utilidad de la técnica combinada de microdiffraction XRF y Laue/polvo en el campo de Ciencias de la tierra.
Antes de entrar en detalle experimental, es pertinente discutir la instalación de la estación final (ver figura 1 y figura 4 en Kunz et al. 15). el haz de rayos x sale el anillo del almacenaje y es dirigido mediante un espejo toroidal (M201), cuyo objetivo es reorientar la fuente en la entrada de la unidad de estantes experimental. Pasa a través de un conjunto de ranuras de rodillo que funcionan como punto de fuente secundaria. Entonces es monochromatized (o no) dependiendo del tipo de experimento, antes pasando por un segundo conjunto de ranuras y está enfocado a tamaños de micras por un conjunto de espejos de Kirkpatrick-Baez (KB). El haz pasa a través de una cámara de iones, cuya señal se utiliza para determinar la intensidad de la viga. Adjunta a la cámara de iones es un agujero de alfiler, que bloquea señal dispersa que inciden sobre el detector. La viga enfocada entonces encuentra con la muestra. La muestra se coloca en la cima de una etapa, que consta de 8 motores: un conjunto de áspero (inferior) x, y, z motors, un conjunto de fino (alto) x, y, z motors y dos motores de rotación (Φ y χ). Pueden ser visualizado con tres cámaras ópticas: con poco zoom, en la parte superior de la cámara de iones, uno con alto zoom, situado en un plano en un ángulo aproximado de 45° con respecto a la viga de radiografía y un segundo alto-zoom de la cámara colocada en un ángulo de 90 ° con respecto a t él de rayos x de la viga. Ésta funciona mejor para las muestras que están orientadas verticalmente (tal como un experimento del modo de transmisión), y la proyección de imagen se realiza utilizando un espejo en forma de cuña atado del agujero de alfiler. El detector de difracción de rayos x se encuentra en un gran escenario giratorio, y puede controlar el ángulo y el desplazamiento vertical del detector. Existe también un detector de silicio deriva a recoger XRF. Muestras pueden ser preparadas de cualquier manera, como la región expuesta de interés (ROI) es plana (en la escala del micrón) y descubiertas o cubiertas en no más de 50-100 μm de material transparente radiografía tales como cinta de poliimida.
El procedimiento descrito a continuación describe un experimento que se lleva a cabo en geometría reflexiva y asume la dirección z es normal a la muestra y x y y son las direcciones de análisis horizontales y verticales, respectivamente. Debido a la flexibilidad del sistema detector y de la etapa, sin embargo, algunos experimentos se realizan en la geometría de la transmisión, donde la x y z direcciones son las direcciones de análisis horizontales y verticales, mientras que y es paralelo al directo de la viga (véase Jackson et al. 10 , 11).

<table><tbody><tr><td>Base cinemática ThorLabs KB3x3, mitad superior</td><td>ThorLabs</td><td>KBT3X3</td><td>Varias de estas bases están disponibles para préstamo. La base debe ser del tipo imperial y no del tipo métrico, de lo contrario no encajará correctamente en el escenario.</td></tr><tr>Cinta <td></td><td></td><td>adhesiva escocesa de doble cara</td><td>Disponible en cualquier tienda de suministros de oficina, y también en la línea de luz</td></tr><tr><td>Cinta de poliimida/Kapton</td><td>Dupont</td><td></td><td>Varios anchos están disponibles comercialmente. Cualquier ancho que sea suficiente para cubrir la muestra está bien.</td></tr><tr><td>Muestras</td><td></td><td></td><td>Proporcionado por el usuario, el sitio de interés debe pulirse si se desea un mapeo más grande.</td></tr><tr><td>Software: XMAS</td><td></td><td></td><td>Descargable aquí https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources</td></tr><tr><td>Software: IDL 6.2</td><td>Harris Geospatial</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Solutions Detector de difracción de rayos X</td><td>DECTRIS Pilatus 1M&nbsp;</td><td></td><td>detector de matriz de píxeles híbrido</td></tr><tr><td>etapa Huber</td><td></td><td></td><td>etapa para detector</td></tr><tr><td>Detector de deriva de silicio Vortex&nbsp;</td><td></td><td></td><td>detector de deriva de silicio</td></tr><tr><td>IgorPro v. 6.37</td><td></td><td></td><td>Software de trazado</td></tr></tbody></table>

rayos x de sincrotrón microdiffraction y proyección de imagen de fluorescencia de las muestras de rocas y minerales

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

En este informe, describimos un procedimiento detallado para la adquisición y procesamiento de microfluorescence de rayos x (μXRF) y Laue y polvo microdiffraction bidimensional (2D) mapas en línea 12.3.2 de los avanzó luz fuente (ELA), Lawrence Berkeley National Laboratorio. Las mediciones se pueden realizar en cualquier muestra que es menos de 10 cm x 10 cm x 5 cm, con una superficie plana expuesta. La geometría experimental es calibrada utilizando materiales estándar (norma elemental de XRF y muestras cristalinas como Si, cuarzo o Al2O3 para la difracción). Las muestras están alineadas con el punto focal de la microhaz de rayos x, y se realizan exploraciones de la trama, donde cada píxel de un mapa corresponde a una medición, por ejemplo, un espectro XRF o patrón de difracción de una. Los datos son procesados entonces utilizando el software desarrollado en Navidad, que archivos de texto, donde cada fila corresponde a una posición de pixel. Datos representativos de moissanite y una concha de caracol oliva se presentan para demostrar la calidad de los datos, la recolección y estrategias de análisis.

Laue Microdiffraction
Una reciente medición y análisis se realizó sobre una muestra de moissanite natural (SiC)18. La muestra consistió en un trozo de vinilo incrustado en un enchufe de epoxy, que fue luego cortada y pulida para exponer el retorno de la inversión. Tres granos de moissanite se identificaron mediante microscopía óptica y espectroscopia de Raman (Figura ...

Se describe una configuración de línea para llevar a cabo rápida radiografía bidimensional fluorescencia rayos x microdiffraction la cartografía y de muestras unitarias de cristal o polvo con Laue (policromático radiación) o difracción de polvo (radiación monocromática). Los mapas resultantes dan información sobre tensión, orientación, distribución de fases y deformación plástica.

Rayos x de sincrotrón Microdiffraction y proyección de imagen de fluorescencia de las muestras de rocas y minerales

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

Este método puede ayudar a responder preguntas clave en mineralogía y petrología sobre la distribución de granos y fases y física y química mineral. La principal ventaja de la microfluorescencia de rayos X y la microdifracción de rayos X es que proporciona análisis elementales y cristalográficos correlacionados a escala de micras, al tiempo que se adaptan a muestras con un tamaño de hasta 10 centímetros y sin necesidad de ninguna cámara de vacío. Las muestras pueden ser secciones delgadas, pueden estar incrustadas en epoxi o incluso pueden ser rocas enteras sin adulterar, lo que hace que la preparación de la muestra sea mucho más sencilla para esta técnica en comparación con otras técnicas comparables, como EBSD.Además, a diferencia de EBSD, esta técnica nos permite medir muestras naturales y sintéticas que han sufrido deformaciones plásticas, como rocas metamórficas. Para comenzar, adjunte una muestra cristalina a la mitad superior de una base cinemática de modo que la región de interés se desplace verticalmente en relación con la base en al menos 15 milímetros. Monta la mitad superior de la base en el escenario en la conejera experimental y cierra la conejera.Abra el software de

synchrotron-x-ray-microdiffraction-fluorescence-imaging-mineral-rock

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Ingeniería

La calefacción celda de yunque de diamante láser combinado con técnicas de micro-difracción sincrotrón permite a los investigadores a explorar la naturaleza y propiedades de las nuevas fases de la materia a la presión y la temperatura (PT) condiciones extremas. Muestras heterogéneas pueden...

Síntesis y microdifracción a presiones y temperaturas extremas

Aquí, presentamos un protocolo sobre cómo determinar la cantidad y distribución de metales en una muestra utilizando fluorescencia de rayos X de sincrotrón. Nos centramos en las células adherentes y describimos el método de fijación química para preparar esta muestra. A continuación, describimos cómo montar y obtener imágenes de la muestra utilizando rayos X de sincrotrón.

Preparación de células adherentes, por Imágenes de fluorescencia de rayos X por Química Fijación

Sincrotrón tomografía rápida se utilizó para la imagen de forma dinámica disolución de la caliza en presencia de CO 2 saturada con salmuera a condiciones de yacimiento. 100 lecturas se tomaron a una resolución 6,1 m durante un período de 2 h.

Dinámica de los poros a escala embalse condición de imagen de la Reacción en carbonatos Uso de Sincrotrón Tomografía rápida

Se presenta un protocolo para la cristalografía de rayos X utilizando microcristales de proteínas. Se comparan dos ejemplos que analizan microcristales de crecimiento in vivo después de la purificación o en celulo .

Microcristalografía de Protein Crystals y<em&gt; En Cellulo</em&gt; Difracción

Este protocolo describe en detalle cómo fabricar y operar dispositivos de microfluidos para la recogida de datos de difracción de rayos x a temperatura ambiente. Además, describe cómo supervisar la cristalización de proteínas por la dispersión ligera dinámica y obtenidos de cómo procesar y analizar datos de difracción.

Chips de microfluídica para dispersión ligera dinámica In Situ mediante difracción de rayos x de cristal y In Situ para la cristalografía Serial

Presentamos un protocolo para comparar el estado de los minerales en vesículas por dos líneas de células de hueso humano: hFOB 1.19 y Saos-2. Sus perfiles de mineralización fueron analizados por alizarina rojo-S (AR-S) coloración, visualización luz de ultravioleta (UV), la proyección de imagen de microscopía electrónica (TEM) transmisión y microanálisis por energía dispersiva por rayos x (EDX).

Análisis de minerales producidos por hFOB 1.19 y Saos-2 células usando la microscopia electrónica transmisión con microanálisis de rayos x dispersiva de energía

Nos informe los procedimientos detallados para experimentos de compresión en rocas y minerales agregados dentro de un aparato de yunque múltiples deformaciones juntada con sincrotrón radiación x. Estos experimentos permiten la cuantificación de la distribución de estrés dentro de las muestras, que en última instancia arroja luz sobre los procesos de compactación en geomateriales.

Distribución de las tensiones durante la compresión fría de rocas y minerales agregados mediante difracción de rayos x de sincrotrón-basado

Aquí, se presenta un protocolo que describe los pasos de preparación de la muestra y recolección de datos requeridos en la tomografía de rayos X criobla (SXT) para obtener imágenes de la ultraestructura de células crioconservadas enteras a una resolución de medio paso de 25 nm.

Una descripción cartográfica 3D de la célula mediante tomografía de rayos X cryo soft

Aquí, presentamos un protocolo para la preparación de muestras criogénicas y la transferencia de cristales a la estación final de vacío en la línea de haz I23 en Diamond Light Source, para experimentos de cristalografía de rayos X macromoleculares de longitud de onda larga.

Protocolo de preparación y transferencia de muestras para cristalografía de longitud de onda larga en vacío en Beamline I23 en Diamond Light Source

Se describe el uso de sincrotrón de rayos X espectroscopia de absorción (XAS) y difracción de rayos X (DRX) técnicas para sondear los detalles de los procesos de intercalación / desintercalación en materiales de electrodos para baterías de ion-litio y Na-ion. Tanto in situ como ex situ experimentos se utilizan para entender el comportamiento estructural relevante para el funcionamiento de los dispositivos...

Caracterización de los materiales de los electrodos de ión de litio y baterías de ión sodio utilizando técnicas de Radiación Sincrotrón

Aprende microdifracción de rayos X de sincrotrón y mapeo de fluorescencia para analizar rocas y minerales. Esta técnica proporciona datos correlacionados de elementos y cristalografía a escala micrométrica sin cámara de vacío.

Rayos x de sincrotrón Microdiffraction y proyección de imagen de fluorescencia de las muestras de rocas y minerales

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