להשגת לחצים מתונה בכלי אטום באמצעות קרח יבש כמקור₂ CO מוצק

שיטה זו יכולה לסייע בהתמודדות עם אתגר מרכזי בתחום הכימיה האורגנית הסינתטית, כלומר כיצד לבצע תגובות מתחת לאטמוספירה של פחמן דו חמצני במהירות ובקלות. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא בכך שהיא מאפשרת לבצע תגובות באטמוספרות פחמן דו חמצני מעל לחצי הסביבה ללא צורך בציוד יקר ומיוחד. למרות ששיטה זו יכולה להיות שימושית לארילציה ישירה של CH, ניתן ליישם אותה גם על תגובות אחרות כגון כניעת CH, או המרת אפוקסידים לרכב לסינת'ה קרבונט.

בדרך כלל אנשים חדשים בעניין זה יתקשו מכיוון שהם לא יצליחו לקלף כראוי את הקרח היבש לפני הוספתו או שייקח להם יותר מדי זמן לאטום את הנתעב. כדי להתחיל, הוסף מוט ערבוב ל-7.5 מיליליטר יבש והוסף 6.7 מיליגרם פלדיום אצטט לנבל. לאחר מכן, 99.9 מיליגרם של טריפלואורואצטט כסף, 92.3 מיליגרם של פניל יודיד ו-26.3 מיליגרם של טרט-עמילמין לנתעב.

לאחר מכן הוסף 1 מיליליטר חומצה חומצית ו -21.7 מיקרוליטר מים נטולי יונים לנתעב. המפתח להצלחה הוא להבטיח שהכמות המתאימה של קרח יבש מתווספת בזמן ושרק קרח יבש שאינו מים מופקדים מתווסף לכלי התגובה. לאחר שקילת 26.3 מיליגרם של קרח יבש, הוסיפו מיד את הקרח ואטמו את השפל עם כובע מרופד PTFE.

לפני הגדרת התגובה, חשוב לוודא התאמה טובה בין המכסה לכלי כדי למנוע אובדן טראומטי של לחץ הפחמן הדו חמצני לפני או במהלך התגובה. מערבבים את תגובת האיטום במשך 15 דקות בטמפרטורת החדר. לאחר מכן העבירו את כלי התגובה לצלחת שחוממה מראש ל-110 מעלות צלזיוס למשך 14 שעות תוך ערבוב

למחרת בבוקר פתחו את השפל לאחר הקירור כדי לפרוק את ה-CO2. כדי לבצע תגובה ב-7.5 מיליליטר עם אוויר לא נכלל, הוסף מוט ערבוב ואותם ריאגנטים ותמיסות כפי שהודגמו זה עתה ל-7.5 מיליליטר יבש. לאחר הוספת המים נטולי היונים קרעו את השפל על איזון והוסיפו כ-98 מיליגרם קרח יבש.

אפשר ל-CO2 לעבור סובלימציה עד להשגת מסה סופית של כ-26 מיליגרם. לאחר מכן אטימה מיידית של הקובץ עם מכסה מרופד PTFE. לאחר מכן מערבבים את התגובה האטומה במשך 15 דקות בטמפרטורת החדר ואחריה דגירה תוך ערבוב לילה ב -110 מעלות צלזיוס כפי שהודגם זה עתה.

כדי לבצע תגובת אוויר שאינה נכללת בצינור לחץ של 35 מיליליטר, הוסף מוט ערבוב לצינור לחץ יבש של 35 מיליליטר. ולהוסיף 6.7 מיליגרם פלדיום אצטט לשפופרת. הוסף 132.5 מיליגרם של טריפלואורואצטט כסף, 183.6 מיליגרם של פניל אידודיד ו-57.4 מיליגרם של חומר המוצא המשני של אמין לצינור הלחץ, כמו גם 1 מיליליטר של חומצה חומצית ו-1 מיליליטר של hexafluoroisopropanol, לאחר מכן הוסף 21.7 מיליליטר של מים נטולי יונים לצינור הלחץ ואחריו 1.32 גרם קרח יבש.

אטום מיד את הצינור עם מכסה בורג טפלון מתאים. ומערבבים את כלי התגובה האטום למשך 15 דקות בטמפרטורת החדר. לאחר מכן העבירו את כלי התגובה לפלטה חמה של 90 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות תוך ערבוב

לאחר הקירור הניחו מגבת או כפפה מרופדת מעל הכובע ופתחו בזהירות את צינור הלחץ כדי לאוורר את ה-CO2. בתנאי התגובה של 7.5 מיליליטר אוויר לא נכללים, ניתן להשיג שני מתיל לפניל בוטנואט כשמן בתפוקה של 69 עד 72 אחוזים, מה שמדגים ספקטרום תהודה מגנטית גרעינית של פרוטון התואם את המוצר הרצוי. ניתן לבצע את התגובות גם בצינורות תגובת לחץ.

מאפשר סינתזה של שני מתיל ושלושה מתיל בנזול ארבעה פניל בוטנואט שני אמין בתשואה של 40 אחוז. בעת ניסיון הליך זה חשוב לזכור להיות מהיר בעת מדידת הקרח היבש. טכניקה זו תאפשר לחוקרים בתחום הכימיה הסינתטית לחקור תגובות הכרוכות בלחץ מתון של פחמן דו חמצני ללא צורך בציוד מסובך ולעתים קרובות יקר המגדיל את מספר התגובות שניתן להריץ במקביל.

אל תשכח שעבודה עם כלי לחץ עלולה להיות מסוכנת ביותר ותמיד יש לנקוט באמצעי הזהירות כגון שימוש במגני פיצוץ או עבודה מאחורי אבנט מכסה המנוע בעת ביצוע הליך זה.