Reconstrucción 3D del perfil de profundidad de las impurezas segregadas mediante espectrometría de masas de iones secundarios

Este protocolo es crucial en la tecnología de semiconductores para definir la densidad y la química de las dislocaciones y, en consecuencia, establecer la naturaleza de los defectos estructurales en las estructuras crecidas. Y el método permite la localización tridimensional de impurezas de baja concentración en materiales en estado sólido, lo que permite relacionar su posición con ciertos defectos estructurales. Antes de intentar la técnica, familiarícese con el instrumento, realice múltiples pruebas de estabilidad del haz y determine qué circunstancias prolongan el período de estabilidad.

Intente trabajar con una corriente más baja de lo habitual. La demostración del procedimiento estará a cargo de Iwona Jozwik, una destacada especialista en SEM de mi laboratorio. Comience preparando una mezcla eutéctica de hidróxido de potasio, hidróxido de sodio y óxido de magnesio.

Disuelva y mezcle los hidróxidos alcalinos y el óxido metálico que lo componen en agua destilada y caliente la mezcla en un matraz en una placa caliente a 200 grados centígrados durante una hora con un agitador magnético. Enfríe la mezcla a unos 100 grados centígrados reduciendo la temperatura de la placa calefactora hasta que el líquido restante se evapore por completo. Luego, transfiera el grabador sólido a una botella seca evitando la exposición a la humedad.

Para el grabado selectivo de defectos, coloque una muestra de nitruro de galio en una placa calefactora de 450 grados Celsius junto con un termopar para leer con precisión la temperatura real. A continuación, coloque un trozo de grabador sólido encima del nitruro de galio y manténgalo allí durante tres minutos. Retire la muestra de la placa calefactora y colóquela en un vaso de precipitados con cloruro de hidrógeno caliente durante tres a cinco minutos para eliminar cualquier grabador sólido restante.

Transfiera la muestra a un vaso de precipitados con agua desionizada y expóngala a un baño ultrasónico durante 5 a 10 minutos, luego séquela con soplado de nitrógeno. Use un cortador de bolígrafo de diamante para marcar la muestra con un rasguño en forma de L y móntelo en un trozo de metal con un adhesivo conductor, asegurándose de usar guantes para evitar la contaminación de grasa de las manos. Agregue un trozo de cinta conductora para conectar la superficie de la muestra con el trozo de metal para evitar la acumulación de carga en la superficie de la muestra.

Adquirir al menos tres micrografías SEM de alta resolución de una vista superior de la muestra, con cada imagen mostrando un área de al menos 25 por 25 micrómetros. Evite tomar imágenes de las regiones de la superficie con defectos macroscópicos de la superficie. Calibre el equipo SIMS utilizando polaridad negativa, iones primarios de cesio con energía de impacto de 7 a 13 kilo electronvoltios, y alinee los haces secundario y primario.

Mantenga el haz lo más pequeño posible. Prepare de cinco a siete configuraciones para haces con varias densidades de corriente iónica. Para simplificar, mantenga intacto el tamaño del haz y cambie la corriente del haz.

Mida la corriente del haz y el tamaño del haz. Utilice un tamaño de trama de 50 por 50 micrómetros y un área de análisis de 35 por 35 micrómetros. Elija 256 por 256 píxeles para la resolución espacial.

Si no se especifica lo contrario, utilice un tiempo de integración estándar para cada señal, normalmente de uno a dos segundos. Elija una configuración con una corriente de haz moderada y obtenga una serie de imágenes utilizando un ion secundario de anión 30 silicio(2) para una oblea de silicio en blanco. Para cada imagen, integre la señal durante 5 a 10 minutos.

Si el sistema no permite tiempos de integración más largos, seleccione 60 segundos. Después de obtener 200 imágenes, agrupe cinco imágenes en una para analizarlas más a fondo y realizar las mediciones. Realice comparaciones píxel a píxel de todas las imágenes con la primera imagen.

Si más del 5% de los píxeles muestran una diferencia superior al 5% con respecto a la primera imagen, esto indica que el haz se volvió inestable. Tenga en cuenta el lapso de tiempo de la estabilidad del haz. Realice mediciones dentro de un intervalo de tiempo estable del haz.

Utilizando los mismos ajustes de haz, realice al menos cinco mediciones para cada ajuste de haz. Obtenga un perfil de profundidad utilizando un ion secundario de anión de oxígeno de 16, alcance una profundidad de 200 nanómetros y mida la intensidad del ion secundario de anión de galio de 69 integrando la señal durante 10 a 15 segundos. No realice esto en regiones donde se hayan obtenido imágenes SEM.

Traza la relación de intensidad de las señales de 16 aniones de oxígeno y 69 aniones de galio en función de la densidad de corriente primaria invertida y estima la contribución de fondo del vacío. A continuación, elija un haz intenso y obtenga una imagen que se utilizará para la corrección de campo plano. Utilice un ion secundario de anión 30 silicio(2) para una oblea de silicio en blanco.

Integre la señal durante 5 a 10 minutos. Realice mediciones de perfil de profundidad en las mismas regiones donde se han obtenido imágenes SEM. Usando un ion secundario de 16 aniones de oxígeno, integre la señal durante tres a cinco segundos para cada punto de datos.

Este protocolo se puede utilizar para obtener distribuciones 3D realistas de impurezas o dopantes en materiales de estado sólido. A medida que se realiza el procedimiento de reducción, el 90% de los recuentos se eliminan aleatoriamente de cada capa. En la imagen 3D final se observan estructuras muy claras en forma de pilar.

Aquí se muestra un resultado típico para un solo avión. Si el núcleo es más pequeño que el tamaño de un haz primario, la imagen secundaria heredará el tamaño y la forma del haz primario. En experimentos subóptimos, se puede ver una distribución aleatoria de los recuentos de oxígeno.

En ciertas situaciones, el haz se vuelve inestable durante el experimento. Específicamente, la calidad es alta para una región cercana a la superficie, pero se deteriora gradualmente durante el experimento. Se requiere un haz estable para realizar este experimento.

Por lo general, el haz es más estable después de que se ha encendido, por lo que ejecutar el experimento durante aproximadamente dos o tres horas después de iniciar el haz es la mejor opción. A veces es mejor trabajar más rápido, incluso si la resolución de profundidad empeora. Esta técnica permite detectar y localizar con precisión impurezas de baja concentración.

Abre posibilidades para estudiar la química de diversos defectos estructurales.