Purification des composés par recristallisation

Effectuez toutes les opérations sous une hotte pour prévenir l’exposition aux vapeurs de solvants.

1. sélection d’un solvant

1. Placer 50 mg de l’échantillon (N-bromosuccinimide) dans un erlenmeyer.
2. Ajouter 0,5 mL de point d’ébullition du solvant (eau). Si l’échantillon se dissout complètement, la solubilité dans le solvant froid est trop élevée pour être un solvant bonne recristallisation.
3. Si l’échantillon ne se dissout pas dans le solvant froid, faire chauffer le tube à essai jusqu'à ébullition du solvant.
   1. Si l’échantillon n’a pas complètement dissous à ce stade, ajouter plus de solvant bouillante goutte-à-goutte, jusqu'à ce que tous le solide se dissout. Si cela prend plus de 3 mL pour dissoudre l’échantillon dans le solvant à chaud, la solubilité dans ce solvant est probablement trop faible pour rendre un solvant bonne recristallisation.
4. Si le premier choix du solvant n’est pas un solvant de bonne recristallisation, essayer d’autres. Si un solvant unique qui fonctionne est introuvable, essayez un système de deux solvants.
   1. Si vous ne trouvez pas un seul système de solvant approprié, puis une paire de solvant peut être nécessaire. Lorsqu’on veut identifier une paire de solvant, il y a plusieurs facteurs clés dont 1) le premier solvant devrait facilement dissoudre le solide. 2) le second solvant doit être miscible avec le solvant de^st 1, mais ont une beaucoup plus faible solubilité pour le soluté.
   2. En règle générale « aime aime dissoudre », ce qui signifie que les composés polaires ont tendance à être soluble dans les solvants polaires et non polaires composés est souvent plus des composés non polaires solubles.
   3. Paires de solvants communs (tableau 1)
5. Assurez-vous que le solvant a un point d’ébullition d’au moins 40 ° C, donc il y a une différence de température raisonnable entre le point d’ébullition du solvant et solvant à température ambiante.
6. Veiller à ce que le solvant a environ 120 ° C, un point d’ébullition ci-dessous n’est plus facile d’éliminer les dernières traces de solvant des cristaux.
7. Assurez-vous également que le point d’ébullition du solvant est plus bas que le point de fusion du composé, alors le composé forme des cristaux solides plutôt qu’une huile insoluble.
8. Confirmer que les impuretés sont insolubles dans le solvant chaud (donc ils peuvent être chaud-filtrés, une fois que le composé est dissous) ou soluble dans le solvant froid (pour qu’ils restent dissous durant tout le processus).

2. dissoudre l’échantillon dans un solvant chaud

1. Placez le composé à être recristallisée dans un erlenmeyer. Il s’agit d’un meilleur choix qu’un bécher, étant donné que les parois en pente aident piège vapeurs de solvants et ralentissent la vitesse d’évaporation.
2. Placez le solvant (eau) dans une fiole Erlenmeyer distincte et ajoutez puces bouillante ou un bar de remuer à maintenir en douceur. Chauffer à ébullition sur une plaque chauffante.
3. Ajouter solvant chaude dans un ballon à la température ambiante contenant le composé en petites portions, en agitant après chaque addition, jusqu'à ce que le composé soit complètement dissout.
   1. Pendant le processus de dissolution, conserver la solution chaude à tout moment en se reposant sur la plaque de cuisson, trop. N’ajoutez pas plus chaud solvant que nécessaire - juste assez pour dissoudre l’échantillon.
4. Si une partie de l’état solide ne semble pas se dissoudre, même après que plus de solvant chaud a été ajouté, il est probable en raison de la présence d’impuretés très insolubles. Si cela se produit, arrêter l’ajout de solvant et faire une filtration à chaud avant de continuer.
   1. Pour effectuer une filtration à chaud, plier un morceau de papier filtre en forme de cône cannelé et placez-le dans un entonnoir de verre sans tige.
   2. Ajouter un excès de 10 à 20 % de solvant chaud à la solution d’eau chaude pour permettre l’évaporation dans la procédure.
   3. Verser la solution à travers le papier. Si les cristaux commence à se former à tout moment au cours du processus, ajoutez une petite partie du solvant chaude pour dissoudre.

3. la Solution de refroidissement

1. Mettre la fiole contenant le composé dissous sur une surface qui ne réalise pas d’évacuer la chaleur trop rapidement, comme une serviette en papier sur une table de travail.
2. Recouvrir légèrement le ballon en refroidissant pour éviter une évaporation et pour empêcher la poussière de tomber dans la solution.
3. Laisser le flacon jusqu'à ce qu’il se refroidit jusqu'à la température ambiante.
4. Une fois les cristaux ont formé, placer la solution dans un bain de glace pour s’assurer que le montant maximum de cristaux. Les solutions doivent être laissées intactes dans le bain de glace pendant 30 min à 1 h, ou jusqu'à ce que le composé semble avoir cristallisé complètement hors de la solution.
5. Si aucune formation de cristaux n’est évidente, il peut être induite en grattant l’intérieur des murs de la fiole avec une baguette en verre ou en ajoutant un cristal de petite graine du même composé.
   1. Si cela ne fonctionne toujours pas, alors trop solvant a probablement été utilisé. Réchauffer la solution, permettre à certains du solvant à ébullition au large, puis refroidir.

4. isoler et sécher les cristaux

1. Mettre la fiole froide contenant les cristaux néoformés sur une paillasse.
2. Recouvrir légèrement le ballon pour éviter l’évaporation et pour empêcher la poussière de tomber dans la solution.
3. Isoler les cristaux de filtration sous vide, avec entonnoir Büchner ou Hirsch (collier et une bague du ballon se tenir tout d’abord).
4. Rincer les cristaux sur l’entonnoir Büchner avec une petite quantité de solvant fraîche et froide (le même solvant utilisé pour la recristallisation) pour éliminer toutes les impuretés qui peuvent s’en tenir aux cristaux.
5. Pour sécher les cristaux, les laisser dans l’entonnoir filtrant et aspirer l’air à travers eux pendant plusieurs minutes. Cristaux peut également être séchés à l’air en leur permettant de rester non couvert pendant plusieurs heures ou jours. Des méthodes plus efficaces comprennent le séchage sous vide ou en plaçant dans un dessicateur.

Solvant polaire	Moins solvant polaire
Acétate d’éthyle	Hexane
Méthanol	Chlorure de méthylène
Eau	Éthanol
Toluène	Hexane

Le tableau 1. Paires de solvants communs.