L'effet du taux de reflux sur l'efficacité de la distillation en plateaux

La distillation en plateau est une technique d’ingénierie chimique cruciale utilisée pour séparer les mélanges de composés dans divers environnements industriels. Tels que les usines chimiques, les raffineries de pétrole et le traitement du gaz naturel. La distillation est effectuée dans une colonne avec de nombreux niveaux différents appelés plateaux. Un flux d’alimentation liquide traverse la colonne et, après exposition à la chaleur, est condensé ou vaporisé, ce qui permet de séparer le mélange en fonction de la différence de volatilités. Afin de concevoir un appareil de distillation rentable, l’efficacité de séparation des plateaux dans le système est étudiée. Ici, nous étudierons l’efficacité de séparation d’une colonne de plateau de tamis utilisée pour séparer un mélange de méthanol, d’isopropanol et d’eau.

Dans une colonne de distillation, l’alimentation liquide est introduite et s’écoule vers le bas tout en entrant en contact avec un flux de vapeur ascendant. Lorsque le liquide atteint le fond, il entre dans une chaudière et est soit vaporisé et rentre dans la colonne, soit reste liquide et sort du système. Ce flux sortant, appelé les fonds, contient les composants les plus lourds. Le taux d’ébullition VB est le rapport entre le liquide recyclé dans la colonne et la quantité de liquide sortant dans les fonds. Le flux de vapeur s’écoule vers le haut à travers la colonne et se condense avant d’entrer dans un tambour à reflux. Il est ensuite scindé en deux flux. Le distillat contenant les composants les plus volatils qui sortent du système et le flux de reflux qui est cyclé vers la colonne. Le rapport de reflux, qui est le rapport entre le taux de reflux et le taux de distillat, peut influencer l’efficacité de la séparation. En mode reflux total, 100 % des flux sont recyclés dans la colonne. Cependant, les distillations pratiques sont opérées en mode de reflux partiel pour obtenir une séparation économique. Jetons maintenant un coup d’œil à l’analyse de McCabe-Thiele pour déterminer le nombre d’étapes nécessaires à une séparation à l’aide des données VLE pour les deux composantes. À partir de la composition du distillat, tracez une ligne de fonctionnement avec une pente égale à RD sur RD plus un. En partant de la composition du bas, tracez une ligne de fonctionnement avec une pente égale à VB plus un sur VB. Descendez le tracé entre la courbe BLE et les lignes de fonctionnement jusqu’à ce que le bas soit atteint. Le nombre d’étapes minutes une pour le rebouilleur est égal au nombre de plateaux nécessaires. Pour évaluer l’efficacité, la méthode Murphree est utilisée. L’efficacité de Murphree pour un seul plateau, EML, décrit la variation de la composition du liquide sur le plateau divisée par la variation de la composition du liquide sortant, en supposant qu’elle était en équilibre avec la vapeur sortante. Les faibles rendements sur un plateau sont souvent associés à une faible surface interfaciale ou à de faibles vitesses superficielles, ce qui permet aux ingénieurs d’identifier les problèmes dans une colonne et d’améliorer la conception. Maintenant que nous avons discuté du fonctionnement d’une colonne de distillation et de la façon dont le rapport de reflux peut affecter la séparation, testons et démontrons les effets dans une expérience de laboratoire.

Avant de commencer, familiarisez-vous avec l’unité de distillation en plateau. L’unité se compose d’une colonne contenant six plateaux de tamis. Le réservoir d’alimentation contient un mélange de méthanol à 50 % en poids, d’isopropanol à 30 % en poids et d’eau à 20 % en poids. Celui-ci est dirigé via une pompe vers le préchauffeur d’alimentation, puis vers la colonne. Le distillat de la colonne est collecté dans le condenseur total équipé d’une vanne pour collecter les échantillons. Un tambour à reflux, une pompe à reflux et un préchauffeur sont utilisés pour fournir un reflux continu dont le rapport est ajusté pour une meilleure efficacité. Enfin, le rebouilleur et la pompe de fond assurent le chauffage du mélange et la vanne de fond est utilisée pour obtenir les échantillons à analyser. La majorité de l’unité de distillation commerciale est exploitée à l’aide d’une interface graphique. Pour commencer l’expérience du mode de reflux total, ouvrez l’eau de refroidissement et vérifiez le niveau du liquide du rebouillage. Ajustez le niveau en ajoutant du liquide d’alimentation ou en retirant un peu de liquide à l’aide de la pompe de fond. Allumez le réchauffeur principal du rebouilleur et la bande chauffante. Ensuite, à l’aide des commandes, réglez le régulateur de température du rebouilleur sur manuel et ajustez la sortie à au moins 60 %. Et attendez que la vapeur aérienne se condense, remplissant le tambour à reflux. Une fois que le tambour à reflux a atteint un niveau de 50 %, réglez le régulateur de débit de reflux I auto avec un point de consigne de 20 % et allumez la pompe à reflux. Dès que vous mesurez le débit de reflux sur le contrôleur, diminuez progressivement le point de consigne par incréments de 2 % toutes les 20 à 30 secondes jusqu’à ce que le débit de reflux soit de 12 à 13 % de l’étendue. Lorsque le réchauffeur de rebouilleur a été activé, le système a également démarré le préchauffeur de reflux. Réglez maintenant le contrôleur sur auto et donnez au préchauffeur de reflux un point de consigne d’environ 65 degrés Celsius. Assurez-vous que le niveau du tambour de reflux est d’environ 50 % et, si nécessaire, ajustez manuellement le taux en modifiant le point de consigne sur le régulateur de débit de reflux pour fournir un niveau de tambour de reflux constant de 25 à 75 %. Lorsque tous les flux, niveaux, températures et compositions sont proches de leurs points de consigne et ne changent pas de manière significative pendant environ deux minutes, on peut dire que l’état d’équilibre du mode de reflux total a été atteint.

Maintenant que le système a atteint un état stable, passons au mode de reflux fini. Réglez le régulateur de débit d’alimentation sur automatique avec un point de consigne d’environ 120 centimètres cubes par minute. Ensuite, allumez la pompe d’alimentation et le préchauffeur d’alimentation, réglez le contrôleur sur auto et donnez-lui un point de consigne d’environ 65 degrés Celsius. Une fois les paramètres d’alimentation réglés, mettez le régulateur de débit de reflux en mode automatique et réglez le point de départ du flux de reflux sur un point de consigne d’environ 80 %. Commencez à prélever le distillat pour maintenir le niveau du tambour de reflux entre 25 et 75 %. Mettez le régulateur de débit de distillat en mode automatique et ajustez son point de consigne au-dessus du débit zéro. Commencer à prélever le produit des fonds pour maintenir un niveau constant de 60 à 80 % dans le rebouillage. Mettez le régulateur de débit inférieur en mode automatique, allumez la pompe de fond et ajustez le point de consigne à un débit supérieur à zéro. Répétez l’opération de reflux fini à environ trois rapports de reflux différents tout en maintenant le taux d’ébullition constant. Ceci est effectué pour s’ajuster à différents états stationnaires dans le mode de reflux fini. Lorsque tous les débits, niveaux, températures et compositions sont proches de leurs points de consigne et ne changent pas de manière significative, l’état d’équilibre est atteint. Une fois qu’un état d’équilibre est atteint, ouvrez les vannes d’échantillonnage et utilisez des bouteilles d’échantillon pour prélever une série d’échantillons de trois à quatre millilitres de fonds et de produits distillés à leurs points d’échantillonnage respectifs. À l’aide d’une pipette, insérez-le dans le haut du réservoir d’alimentation pour prélever un échantillon d’alimentation. Ensuite, à l’aide d’une seringue à aiguille incurvée, insérez-la dans l’orifice de septum de chaque plateau pour obtenir des échantillons de plateau. Sécurisez les échantillons et analysez-les à l’aide d’un chromatographe en phase gazeuse une fois l’expérience terminée.

Maintenant que vous avez terminé l’expérience, concentrons-nous sur l’analyse des résultats. L’analyse de McCabe-Thiele pour ce système montre que 4,5 étapes sont nécessaires pour la séparation. Bien que le système utilise six étages plus le rebouilleur. Ensuite, obtenez la fraction massique des échantillons à l’aide des données GC. Appliquez l’équation d’efficacité du plateau Murphree et calculez l’efficacité de chaque plateau. Le deuxième bac était nettement plus efficace que ses homologues et l’observation visuelle a montré qu’il était très mousseux. Si élevé dans la zone interfaciale. Le premier plateau était encore plus mousseux, mais on pouvait observer un certain entraînement. Ce comportement est la conséquence d’une faible tension superficielle pour un mélange alcoolique. Dans les deux plateaux supérieurs, presque toute l’eau avait été retirée, laissant derrière elle principalement du méthanol avec un peu d’isopropanol. Le troisième plateau avait une faible efficacité du méthanol, ce qui est observé lorsqu’un composé différent, l’eau dans ce cas, subit un changement de concentration profond sur le plateau. Répétez maintenant les calculs pour chaque rapport de reflux afin de déterminer l’effet sur la composition du distillat et des fonds. En général, le taux de reflux plus faible réduit la pureté du méthanol du distillat. Un taux de reflux plus élevé améliore la séparation à des coûts d’exploitation élevés.

Enfin, jetons un coup d’œil à quelques applications de la distillation commerciale et de la mesure de l’efficacité des plateaux dans l’industrie chimique. Les raffineries de pétrole séparent les pétroles bruts en plusieurs produits. Le flux d’alimentation est constitué de pétrole brut chauffé à la pression atmosphérique. Les carburants, tels que le fioul pour navires, le diesel, le kérosène, le naphta et l’essence, sont séparés en fonction de leur point d’ébullition et donc de la longueur de la chaîne. Les ingénieurs chimistes utilisent l’efficacité des plateaux pour optimiser les processus de séparation des produits souhaités. Pour générer des spiritueux distillés tels que la vodka ou le whisky, un mélange de produits de fermentation de céréales connu sous le nom de wash, qui contient 10 à 12 % d’alcool par volume, est bouilli dans un alambic et la vapeur résultante est séparée par distillation simple ou commerciale. Cela permet à l’éthanol d’être séparé d’autres alcools comme le propanol et l’eau, qui ont des points d’ébullition plus élevés.

Vous venez d’assister à l’introduction de Jupiter à la distillation. Vous devez maintenant comprendre le processus de distillation, comment faire fonctionner une unité de distillation en plateau et comment évaluer son efficacité. Vous avez également vu plusieurs applications de la distillation dans des environnements industriels. Merci d’avoir regardé.