Waiting
Traitement de la connexion…

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

כרסום Precision של יערות Nanotube הפחמן באמצעות סריקה בלחץ נמוך למיקרוסקופיה אלקטרונית

Published: February 5, 2017 doi: 10.3791/55149
Automatic Translation
1, 1, 1
1Department of Mechanical & Aerospace Engineering, University of Missouri

Introduction

צינוריות פחמן (CNTs) ו גרפן הם ננו מבוססי פחמן אשר משכו תשומת לב משמעותית בגלל כוח עליון שלהם, עמידות, תרמית, ואת התכונות החשמליות. עיבוד דיוק של ננו פחמן הפך לנושא מתעוררים של מחקר מציע את הפוטנציאל להנדס ולטפל בחומרים אלה כלפי מגוון של יישומים הנדסיים. CNTs שבבי וגראפן דורש דיוק מרחבית ננו לאתר שטח ננו הראשון של עניין ולאחר מכן להסיר באופן סלקטיבי רק את החומר בתוך שטח של עניין. כדוגמא, לשקול את העיבוד של יערות CNT בכיוון אנכי (הידוע גם בשם מערכי CNT). החתך של יערות CNT ניתן להגדיר במדויק על ידי דפוסים ליתוגרפיות של סרטי זרז. המשטח העליון של היערות בכיוון האנכי, לעומת זאת, הם לעתים קרובות גרוע הורה עם גובה לא אחיד. עבור יישומי משטח רגיש כגון חומרי ממשק תרמיים, tהוא משטח לא סדיר עלול לעכב מגע משטח אופטימלי ולהפחית את ביצועי המכשיר. זמירה Precision של משטח לא סדיר כדי ליצור משטח שטוח אחיד פוטנציאלי יכול להציע, טוב יותר ביצועים הדיר יותר על ידי למקסם את שטח המגע זמין.

טכניקות עיבוד Precision עבור ננו לעתים קרובות אינן דומות טכנולוגיות עיבוד מכנות macroscale קונבנציונליים כגון קידוח, כרסום, וליטוש באמצעות נוסע מוקשה. נכון להיום, טכניקות באמצעות קרני אנרגטי היו מוצלחות ביותר ב כרסום אתר סלקטיבי של ננו פחמן. טכניקות אלו כוללות לייזר, קרן אלקטרונים, וממוקד אלומת יונים הקרנה (FIB). מבין אלה, טכניקות עיבוד לייזר לספק את שיעור הסרת החומר המהיר ביותר 1, 2; עם זאת, את גודל נקודה של מערכות לייזר היא בסדר גודל של רבים מיקרון, והוא גדול מדי לבודד ישויות בקנה מידה ננומטרי כגון n פחמן חד קטע anotube בתוך יער צפוף. לעומת זאת, מערכות אלומת אלקטרונים ויונים לייצר קרן שעשויה להיות ממוקדת על נקודה כי הוא כמה ננומטרים או פחות קוטר.

מערכות FIB נועדו במיוחד עבור טחינת ננו בתצהיר של חומרים. מערכות אלה לנצל קרן אנרגטית של יוני מתכת גזים (בדרך כלל גליום) לקרטע חומר מתוך אזור נבחר. כרסום FIB של CNTs הוא בר השגה, אך לעיתים קרובות עם תוצרי לוואי לא מכוונות כולל גליום redeposition הפחמן סביב אזורים של יער 3, 4. כאשר הטכניקה משמשת יערות CNT, מסכות החומר ושוקעים ו / או משנה את המורפולוגיה של אזור כרסום שנבחר, לשנות את מראה היליד והתנהגות של יער CNT. גליום עשוי גם להשתיל בתוך CNT, מתן סימום אלקטרוני. השלכות כאלה לעתים קרובות לבצע כרסום מבוסס FIB מונע על יערות CNT.

"Jove_content"> מיקרוסקופ אלקטרונים חודר (TEMs) לנצל קרן ממוקדת דק של אלקטרונים כדי לחקור את המבנה הפנימי של חומרים. מתחים האיצו לתפעול TEM בדרך כלל נעים בין 80-300 קילו וולט. כיוון שהאנרגיה לדפוק על של CNTs היא 86.4 keV 5, אנרגית האלקטרונים היוצר על ידי TEM מספיקה כדי להסיר אטומים ישירות סריג CNT ולגרום כרסום מקומי מאוד. את CNTs טחנות טכניקה בדייקנות משנת ננומטר פוטנציאלי 5, 6, 7; עם זאת, התהליך הוא מאוד איטי - אשר לעתים קרובות דורש דקות הטחנה סינגל CNT. חשוב לציין, גישות כרסום מבוסס TEM דורשות CNTs להסירו ראשון של מצע גידול והתפזר על גבי רשת TEM לעיבוד. כתוצאה מכך, שיטות המבוססות TEM הם בדרך כלל לא תואם עם טחינה היער CNT שבה CNTs חייב להישאר על מצע קשיח.

כרסום CN יערות T על ידי סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM) גם זכו לתשומת לב. בניגוד TEM מבוסס טכניקות, כלי SEM הוא בדרך כלל מסוגל להאיץ אלקטרונים עם מספיק אנרגיה כדי להקנות את האנרגיה העקומה על נדרשה להסיר אטום פחמן ישירות. במקום זאת, טכניקות מבוססות SEM לנצל אלומת אלקטרונים בנוכחות מחמצן גזים בלחץ נמוך. אלומת האלקטרונים סלקטיבי ניזקי סריג CNT ועלולה לנתק את סביבת הגזים לתוך יותר תגובתי מינים כגון H 2 O 2 ו רדיקלי הידרוקסיל. אדי וחמצן מים הם גזים הנפוצות ביותר שדווחו להשיג תחריט באזור סלקטיבית. מכיוון טכניקות המבוססות SEM להסתמך על תהליך כימי מרובה-צעד, משתנה עיבוד רב עשויים להשפיע על שער הכרסום ודיוק של התהליך. זה נצפה בעבר כי נוכחי קרן ומתח אצת הגדלה ישירות להגביר את קצב הכרסום בגלל שטף אנרגיה מוגבר, כצפוי"Xref"> 11. השפעת הלחץ הקאמרי היא פחות ברורה. מופעל לחץ כי היא נמוכה מדי סובלת ממחסור של סוכן החמצון, הפחתת שיעור הטחינה. יתר על כן, יתר שפע של מיני גזי מפזרת אלומת האלקטרונים ומפחית את שטף האלקטרונים באזור הכרסום, גם להקטין את שיעור הסרת חומר.

כדי לאמוד את שיעור הסרת פחמן, גישה דומה לזה המשמש לסיטר ו Rack 12 הועסקו, לפיה אלקטרוני אינטראקציה עם מולקולות מבשרות קרוב לפני השטח כדי ליצור מינים תגובתי כי לחרוט את פני המצע. ממודל זה, השיעור לחרוט נאמד

משוואה

כאשר N A הוא ריכוז השטח של מיני etchant, Z הוא ריכוז המשטח של אתרי תגובה זמינים, x הוא גורם ורכב הנוגע תחריט נדיפיםהתוצר הסופי ביחס המגיבים, A σ מייצג את הסיכוי ליצירת מיני תחריט הרצוי מתוך התנגשות אדי אלקטרון-מים, Γe הוא השטף אלקטרונים על פני השטח. הגורמים של x ו- A σ הם הניחו להיות אחדות, בעוד Z ההנחה היא להיות כמעט קבוע גדול יותר באופן משמעותי מאשר NA. ניתן למצוא פרטים נוספים בעבודה הקודמת שלנו. 11

במאמר זה, הליך הוא חקר המשתמש אדי מים בלחץ נמוך בתוך SEM לאזורי טחנה החל CNTs פרט נפח גדול (עשרות מיקרומטר מעוקב) הסרת חומר. כאן אנו מדגימים את הטכניקה המשמש יערות טחנת CNT באמצעות ESEM ידי שימוש מלבנים באזור מופחת, סריקות קו אופקי, ואת rastering שבשליטת תוכנה של אלומת אלקטרונים. תוכנה וחומרה נוספות נדרשות לייצור דפוס, כפי שמתוארים רשימת החומרים. הדגש מושם על הסרת יחסיתly גדול (100 של מיקרון מעוקב) בהיקף מהותי מיער CNT, כך תנאי העיבוד להלן יחסית אגרסיביים.

בעת טיפול מדגם בדל המדגם, חשוב ללבוש כפפות ניטריל פנויות. פעולה זו תמנע שמנים מן מועברי הבדל או המדגם וכתוצאה מכך מתדרדר את האפקטיביות של המשאבות.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. הכנה לדוגמא CNT יער עבור כרסום

  1. סינתזת CNT
    1. הפקדה של 10 ננומטר של תחמוצת אלומיניום (אלומינה) על פרוסות סיליקון חמצון תרמית באמצעות בתצהיר שכבה אטומי 13 או שיטות שיקוע פיזי אחרות.
    2. הפקדה 1 ננומטר של ברזל על שכבת תמיכת אלומינה ידי מקרטעת 14 או שיטת שיקוע פיזי אחרת.
    3. לסנתז CNTs באמצעות תהליך מבוסס, כגון שיקוע כימי תרמית 15.
      1. מחממים תנור צינור בקוטר 20 מ"מ עד 750 מעלות צלזיוס 400 סמ"ק סטנדרטי (SCCM) זורמים הליום 100 מימן SCCM. הצגת 100 אתילן SCCM כגז זינה פחמימנים עבור שיעור צמיחה של כ 50 מיקרומטר / min.
  2. הכנת SEM
    1. החל קלטת פחמן בדל SEM 1/2 תקן "קוטר. אם הטיית i הבמהs required, חפיפה באזור של מדגם יער CNT להיות הסתובב מעבר לקצה של הבדל. אם rastering אלומת אלקטרונים שבשליטה ותוכנה ישמש בהליך הטחינה, לאבטח מדגם CNT אל ליתוגרפיה אלומת אלקטרוני הר בצורה דומה.
    2. אם כרסום חתך CNT, לאבטח את הבדל לבעל 45 ° בדל עם בורג סט.
    3. לפרוק את ESEM ידי בחירת סמל "להתנקז החוצה" תוכנות שליטה ESEM.
    4. פתח את דלת במת ESEM, ולאבטח את הבדל לשלב SEM עם בורג סט.
    5. סגור את תא SEM ובחר "ואקום גבוה" של תוכנות שליטה ESEM.
    6. בעוד קאמרי ESEM היא שאיבה, בחר את פרמטרי אלומת אלקטרונים של 5 קילו וולט וספוט גודל של 3.0 באמצעות כרטיסיית בקרת Beam בתוך תוכנות שליטה.
    7. בחר את גלאי אלקטרונים משניים ידי בחירת גלאים | ETD (SE) בתוכנת שליטה ESEM.
    8. בחר בסמל "על הקרן" של תוכנות שליטה.אלומת האור יכול להיות מופעלת רק פעם אחת את הוואקום הקאמרי הוא פחות מ -10 -4 Torr. השתמש ידיות בקרת פוקוס ידניות SEM למקד את המדגם.
    9. הטה את המדגם ל -45 מעלות באמצעות במה להטות ידנית מלאת ידית או על ידי מזיני 45 ° בתחום "ההטיה" בלשונית "הקואורדינטות" של תוכנת ESEM. פוקוס על המדגם הגבוה ביותר. קישור מרחק המוקד כדי מרחק העבודה על ידי בחירת שלב | Z קישור FWD בתפריט התוכנה ESEM. קלט 7 מ"מ לתוך השדה "Z" בלשונית "קואורדינטות" בתוך תוכנות שליטה.
    10. להתאים את המיקוד, stigmation, הבהירות והניגודיות באמצעות ידיות שליטה ידנית על מנת לפתור תמונה ממוקדת היטב.
  3. התאמת Beam במצב ואקום גבוה
    1. אתר אזור עבור טחינה באמצעות פקדי הניווט. לחץ לחיצה כפולה בתוך תצוגת התמונה SEM או על ידי סיבוב x ו- y ידיות בקרה של השלב SEM שליטה ידנית כדי לנווט.
    2. נווט l סמוךיקום קורס כ 100 מיקרומטר הרחק מאזור הטחינה.
    3. התייעץ איור 1 כדי להעריך את שיעור הסרת החומר של יער CNT כפונקציה של לחץ, מתח אץ, להתעכב זמן לפיקסל, וזרם קורה.
    4. התאם את מתח ההאצה עד 30 קילו וולט וספוט בגודל 5.0 באמצעות תוכנות שליטה ESEM. להזיז את התמונה פוקוס, בהירות, והניגודיות באמצעות ידיות שליטה ESEM. עבור כרסום בקנה מידה ננומטרי של CNTs הבודד או כמה, בחר 5 kV וספוט גודל של 3.0.
    5. בחר צמצם 1 מ"מ על ידי התאמת צמצם ידנית. להתאים את המיקוד, stigmation, בהירות, והניגודיות כדי לקבל תמונה היטב נפתרה, כמו בעבר מפורט.
    6. ירידה גדלה <1,000X.
  4. הגדרת SEM בלחץ נמוך אדי מים
    1. בחר בלחץ של 11 אבא בתיבה הנפתחת תוכנות שליטה.
    2. בחר "בלחץ נמוך" מצב בהגדרות "אבק" בבית Softwa ESEMמחדש להציג אדי מים.
    3. בחר "על קרן" בתוכנת הבקרות לאחר ייצוב לחץ. בחר להתעכב זמן של <10 מיקרו-שניות ו רזולוציה של 1,024 x 884 בתיבות הנפתחות של תוכנות שליטה.
    4. התאם את התמונה הבהירה, ניגודיות, מיקוד stigmation כמו בעבר מפורט.
    5. נווט לאזור הכרסום הרצוי. סובב את כיוון התמונה על ידי בחירת סריקה | סרוק סיבוב של תוכנות שליטה, אם נדרש. בחר זווית סיבוב מתאימה שמתיישר עם אורינטצית סריקה אנכית ואופקית יליד SEM.
    6. עבור טחינה גדלה תכונה בסדר גודל של 1 מיקרומטר, בחר בהגדלה של 40,000X. בחר גדלה של 20,000X לתכונות טחנה עם ממדים עד 5 מיקרומטר.
    7. השהה את קרן אלקטרונים על ידי הבחירה " 'הסמל. תמונה של יער CNT יוצגה וניתן להשתמש בו גם עבור בחירת אזורי כרסום באזור וקטן ואילו הקרן מושהה. </ Li>

2. כרסום יער CNT

  1. הוראות עבור טחינת יער CNT באמצעות אזור שנבחר מלבן
    1. בחר באפשרות 'פינת מופחתת' בתוכנה המקשה, או בחר שטח סריקה-מופחת בתפריט התוכנה. הרחב מלבן באזור מופחת על פני השטח להיות הסתובב.
    2. התאם את רזולוציית התמונה 2,048 x 1,768. להגדיל את זמן להתעכב עד 2 ms. אם 2 ms אינו זמין, נווט אל סריקה | העדפות ובחר בכרטיסייה "סריקה". בחר זמן סריקה קיים והקלד "2.0 ms" בשדה "להתעכב הזמן". לחץ על "אישור" כדי לסגור את התפריט.
    3. בחר בסמל ' "' ב תוכנות שליטה כדי להפעיל את אלומת אלקטרונים.
    4. בחר בסמל ' "' כך rasters אלומת האור על האזור הנבחר פעם אחת. בחר את סמל מיד לאחר שלב 2.1.3. משך הסריקה תלוי בגודל של הנבחרתבאזור, ברזולוציה וישב זמן עלול להיות מקורב על ידי הכפלת מספר הפיקסלים בתוך אזור הסריקה ואת הזמן להתעכב לפיקסל.
    5. ירידה גדלה <1,000X לאחר הקורה השלים rastering האזור הנבחר. לחזור לגירסה האחרונה של הפרמטרים המשמשים בשלב 1.3, כולל ואקום גבוה. בחר "Beam On" כדי להעסיק את הקורה.
  2. הוראות עבור טחינת יער CNT לאורך קו אופקי
    1. בחר בתכונת קו הסריקה על ידי ניווט אל סרוק | קו תוכנות שליטה. רוחב הקו נקבע על ידי גודל של אלומת אלקטרונים עצמה. התאם את רזולוציית התמונה 2,048 x 1,768 מהתיבה הנפתחת תוכנות שליטה. להגדיל את זמן להתעכב עד 2 ms כמפורט בשלב 2.1.2.
    2. שימוש בתמונת סטילס רכשה לפני השהיית קרן האלקטרונים, הצב את השורה מעל האזור להיות הסתובבה.
    3. בחר את סמל videoscope או לנווט בתפריט Scan ובחר "Videoscope." שימוש נכלי ideoscope מספקים ביחס משוב כאשר סריקת קו הושלם במלואה.
    4. בחר בסמל ' "' לסרוק אלומת אלקטרונים לרוחב הקו.
    5. בחר בסמל ' "' to ריק אלומת אלקטרונים.
  3. הוראות עבור טחינה CNT יער באמצעות rastering אלומת אלקטרונים שבשליטת תוכנה
    1. דור תבנית
      1. עיצוב דפוס כרסום של עניין באמצעות חבילת תוכנות CAD כגון AutoCAD.
      2. באמצעות "מערכת דור תבנית ננומטר" (NPGS) תוכנה, לייבא את קובץ דפוס CAD.
      3. המרת הצורות לתכונות מוצקות על ידי נבחר "מלא מהודקים" בתוכנת NPGS.
      4. שמור את הציור כקובץ '.dc2' בתיקיית פרויקט מיועדת של NPGS.
      5. שימוש NPGS, נווט אל תיקיית הפרויקט המכיל את הקובץ ".dc2". עכבר ובחר בקובץ ".dc2" ובחר "הפעל קובץ ערוךאו "להמיר את הציור קוד NPGS פרמטרים אופייניים נהג יערות דפוס CNT בתנאי נתונה כמפורט להלן.:
        מרכז אל מרכז המרחק = 5 ננומטר
        מרווח בין שורות = 5 ננומטר
        הגדלה = 10,000X
        רצוי Beam השוטף = 26
        קו מנה = 100 NC / סנטימטר
    2. כרסום אלקטרונים Beam באמצעות NPGS ליתוגרפיה תוכנה
    3. בחר את "מצב NPGS" כפתור התוכנה NPGS לתת שליטה על SEM כדי NPGS.
    4. סמן את קובץ התבנית ובחר "קובץ הפעלת תהליך" ב NPGS ליזום טחינה.
    5. בחר "מצב SEM" בתוכנת NPGS כאשר הוא סיים דפוסים. בחר "ואקום גבוה" של תוכנות שליטה ESEM.
    6. בחר "Beam On" כדי לבדוק את האזור מחורץ. השתמש תנאים מפורטים בשלב 1.3.

הסרת לדוגמא 3.

  1. Vent התא על ידי בחירה "Vent" ב תוכנות שליטת ESEM.
  2. פתח את דלת ESEM. הסר את הבדל על ידי שחרור בורג הסט.
  3. סגור את דלת החדר. בחר "ואקום גבוה" של תוכנות שליטה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

טכניקת ESEM שמשה טחנת יער CNT מסונתז באמצעות תרמית 15 CVD, 16. הסרת אזור נבחרת של כמה CNTs מתוך יער מוצגת באיור 2 11. להדגמה זו, הפרמטרים כוללים 5 kV, נקודה בגודל של 3, 11 אבא, הגדלה 170,000X, 2 ms להתעכב זמן, צמצם של 30 מיקרומטר.

כדי להדגים הסרה באזור בקנה מידה גדולה, המשטח העליון של micropillar יער CNT נבחר על טחינה. תנאי SEM נבחרים להסרת יער מהיר, שטח גדול CNT. כלומר, התנאים הללו כוללים גדלה של 20,000X, בלחץ של 11 אבא, מתח אץ של 30 קילו וולט, גודל נקודה 5, להתעכב זמן של 2 מילים-שניות, וכן הגדרת צמצם 1 מ"מ. תיבה באזור מופחתת נבחרה כך המשטח העליון הסדיר להסירו מוקף בתוך שנבחר אֵזוֹר. Micrographs SEM של עמוד יער CNT מוצג באיור 3 לפני ואחרי תהליך הכרסום באזור סלקטיבית. הקו האדום באיור מייצג את הגבול התחתון של התיבה באזור המופחתת בשימוש על טחינה.

גיאומטריות חדרים מלבניות מושגות באמצעות rastering אלומת אלקטרונים שבשליטת תוכנת יער CNT גבוה יחסית קצר 20 מיקרומטר. כפי שניתן לראות בתרשים 4, מעגל 15 מיקרומטר בקוטר היה במכונה לתוך יער CNT. להדגמה זו, יער CNT היה הסתובב במקביל לכיוון צמיחת CNT (נורמלי למצע). פרמטרים כרסום משמש הפגנה זו כוללים הגדלה של 10,000X, בלחץ של 11 אבא, מתח האצה של 30 קילו וולט, גודל נקודה 5, להתעכב זמן של 2 מילי-שניות, ואת הגדרת הצמצם 1 מ"מ. איור 4 מראה כי התהליך הסתובב את CNTs מלא למצע סיליקון הבסיסי.

ithin-page = "1"> איור 1
איור 1: וריאציה דרג הסרת חומר. שיעור הסרת חומר (MRR) וריאציה. Micrographs SEM להדגים את MRR בכיוון הרוחבי (א) על ידי שינוי לחץ הפעלה מ -133, 66, 33, 66, ו -11 Pa (מלמעלה למטה) ו- (ב) הצירי חיתוך כיוון ידי שינוי הזמן להתעכב מן 3, 2 , 1, ו -0.5 ms / פיקסל (משמאל לימין). MRR הוא זמם כפונקציה של שינויים מצטברים בלחץ, מתח אץ, קרן נוכחית, וישב זמן הרוחבי (ג) ו- (ד) כיווני חיתוך ציריים. MRR כפונקציה של מנת אלקטרון משתנה כמעט ליניארי בשנייה הרוחבית (ה) ו- (ו) אורינטצית כרסום צירי. נתון זה לשכפל באישור בהפניה 11.9 / 55149fig1large.jpg "target =" _ blank "> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 2
איור 2: כרסום הפרט CNTs. מיקרוסקופ SEM מראה CNTs הבודד מתוך יער שנבחר עבור טחינה מקומית (א) לפני (ב) לאחר טחינה. נתון זה לשכפל באישור בהפניה 11. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 3
איור 3: כרסום של יער CNT. עמוד יער CNT רחב 10 מיקרומטר (א) לפני (ב) לאחר כרסום באזור סלקטיבית באמצעות כרסום מבוסס ESEM. תנאי כרסום כוללים הגדלה של 20,000X, בלחץ של 11 אבא, מתח האצה של 30 קילו וולט, גודל נקודה 5, להתעכב זמן של 2 ms לפיקסל, ו -30 מיקרומטר הצמצם. הקו האדום באיור מייצג את הגבול התחתון של המלבן באזור סלקטיבית המשמשים בתהליך הטחינה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 4
איור 4: כרסום בדוגמת של CNT יער. תוכנה שבשליטת קרן אלקטרוני rastering משמש להגדרה וטחנת עיגול בקוטר 15 מיקרומטר ביער CNT. במצב זה, בכיוון הכרסום היה במקביל לכיוון צמיחת CNT מן אלמשטח p למצע הבסיסי. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 5
איור 5: שהופקד פחמן לאחר כרסום. micrographs SEM מראה גימור המשטח של ESEM הסתובב ביערות CNT. (א) המשטח העליון של יער CNT מראה את שוני הפנים בין האזורים הסתובבו-מסונתזים כמו. (ב) בהגדלות גדולות מראות, שיש פיקדונות פחמן אמורפי נשארים מאחור במהלך תהליך החיתוך. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

הפרוטוקול מפרט את שיטות עבודה מומלצות עבור טחינה גדולה יחסית (בקנה מידת מיקרון) כולל ביערות CNT. באופן כללי, שיעור הסרת החומר עשוי להיות מופחת על ידי הפחתת המתח האץ, גודל נקודה, וקוטר צמצם. כדי לבצע חיתוך של המבוקש CNT בתוך היער, מומלץ התנאים כוללים 5 kV, גודל נקודה של 3, ו צוהר כי הוא 50 מיקרומטר או פחות קוטר. ראוי לציין, כי טכניקת הכרסום באמצעות מלבנים באזור מופחתים מפורטת כך אלומת אלקטרוני rasters באזור המגודר רק פעם אחת. האזור המצומצם עשוי סרק מספר פעמים אם עומק חיתוך נוסף הוא רצוי; עם זאת, אנו ממחישים סריקה בודדת לפשטות. נציין כי אלומת אלקטרונים המורחבת להתעכב זמן, זרם גבוה, ומתח תאוצה גבוהה מייצג תנאים נמנעים לעתים קרובות עבור הדמיה של חומרים מבוססי פחמן; עם זאת, פרמטרים תוקפניים אלה בתוך סביבת אדי מים בלחץ נמוך הם קריטיים להשגת כרסום בקנה מידה גדולה. פרווהיס, נציין, כי התנאים הדמיה דומה בהעדר תוצאות אדי מים בלחץ נמוך ב נזק מועט CNT.

שיטת הכרסום המבוססת ESEM המתואר בעבודה זו היא שיטת עיבוד מינימאלי משבשת שמשמר שכנת CNT יער מורפולוגיה מבנית. הטכניקה ניתן הסרת תכונות ננו כגון מגזרי CNTs פרט וגם הסרת האזורים הפורשים מיקרון רב. אנו להדגים את הטכניקה באמצעות מלבנים באזור מוקטנים, קווים, ודפוסים שרירותיים באמצעות rastering אלומת אלקטרונים שבשליטת תוכנה. בעוד הטכניקה היא יחסית נקיה לעומת טחינה מבוססת FIB, כמויות קטנות של שאריות הפחמן מקיימות על משטחים מחורץ. מחקר הנוכחי הוא פונה שדרות להפחתת שאריות זה. בנוסף, שיעורי הסרת החומר שמוצגים באיור 1 התקבלו עבור יער CNT עם CNTs שמציעה בקוטר חיצוני ופנימי ממוצע של 10 ו -7 ננומטר, בהתאמה. שיעור הסרת חומרהים צפוי להיות פונקציה של צפיפות CNT, קוטר CNT, ויישור CNT. איור 1 יש להתייעץ כמדריך, מתוך הכרה כי שיעור הסרת החומר כאמור הוא ספציפית מורפולוגיה יער CNT זה. בעוד מגמות איכותיות המיוצגות באיור צפויים להתקיים עבור כל יערות CNT, כמה ניסויים שיידרשו כדי למצוא את הפרמטרים האופטימליים עבור מערכת חומרים שונה.

בעוד המתודולוגיה עיבוד ESEM מודגם באמצעות יערות CNT, באותה מידה אין זה ישים עבור גרפן וחומרים אחרים מבוססי פחמן. הטכניקה אינה דורשת delamination של יער CNT לעיבוד אינו קובע יסודות כבדים חיצוניים העשויים לשנות באופן משמעותי את מורפולוגיה יער CNT שמסביב. ההליך עשוי לשמש לבדיקת מורפולוגיה פנימית יער CNT, ואולי להפקת מבנים סורגים 3-D עבור prototyping microscale אשר עשוי להיות מצופה מבחינה תפקודית (עם אלומינה עבור משופרקשיחות 17, 18, למשל).

הטכניקה מנוצלת כיום לבחון את המורפולוגיה המבנית הפנימית של יערות CNT. בגלל מורפולוגיה מבנית היא קשורה באופן הדוק עם מאפיינים פונקציונליים 16, 19, 20, 21, 22, אפיון של מורפולוגיה יער CNT בשלושה ממדי מרחב עשוי לספק תובנה נוספות יחסי מבנה הנכס שלטוני. עם היכולת טחנה בדיוק לתוך יער ולבחון את יחסי גומלין ננו-צינורות הפנימיים, דוגמנות סינתזת יער CNT ומודלים אנליטיים יכול להיות מכוון ומאומת.

הדגש של טכניקת כרסום ESEM עד כה היה מכוון הסרת חומר מהירה עם דגש פחות על תנאי אופטימיזציה לצמצום residשאריות הפחמן רע"מ. כיוון בעתיד הוא לחקור את המנגנון של בתצהיר פחמן אמורפי בסביבה הקרובה של המשטחים לחתוך כאשר כמויות גדולות של חומרים מוסרות, כפי שמוצג באיור 5. עם מרחב פרמטרים רחב זמין עבור חיפושים, כולל רכב גז סביבתי, לחץ אדים, מתח אץ, נוכחי בדיקה, ותנאי rastering אלומת אלקטרונים, ניקיון שטח משופר עשוי להיות מושגת.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
100 mm diameter silicon wafer with 1 micron thermal oxide University Wafer Beginning substrate
Iron sputter target Kurt J. Lesker EJTFEXX351A2 Sputter target 
Savannah 200 Cambridge For atomic layer deposition of alumina
Quanta 600F Environmental SEM FEI Environmental scanning electron microscope used to support a low-pressure water vapor ambient environment for CNT forest milling
xT Microscope Control software FEI 4.1.7 Control software used on Quanta 600F ESEM
Nanometer Pattern Generation System - Software JC Nabity Lithography Systems Version 9 Software used for electron-beam lithography
Dedicated computer with PCI516 Lithography board Equipment used for electron-beam lithography
DesignCAD software V 21.2 Optional equipment used to generate patterns for electron-beam lithography
E-beam lithography mount Ted Pella 16405 Electron beam lithography mount with a Faraday cup and gold nanoparticles on carbon tape
Picoammeter Keithley 6485 Used with the Faraday cup to quantify beam current
12.7 mm diameter SEM stub Ted Pella 16111 SEM stub
45 degree pin stub holder Ted Pella 15329 Optional equipment used to mill the cross section of a CNT forest

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Labunov, V., et al. Femtosecond laser modification of an array of vertically aligned carbon nanotubes intercalated with Fe phase nanoparticles. Nanoscale Res Lett. 8 (1), 375-375 (2013).
  2. Lim, K. Y., et al. Laser Pruning of Carbon Nanotubes as a Route to Static and Movable Structures. Adv Mater. 15 (4), 300-303 (2003).
  3. Raghuveer, M. S., et al. Nanomachining carbon nanotubes with ion beams. Appl Phys Lett. 84 (22), 4484-4486 (2004).
  4. Sears, K., Skourtis, C., Atkinson, K., Finn, N., Humphries, W. Focused ion beam milling of carbon nanotube yarns to study the relationship between structure and strength. Carbon. 48 (15), 4450-4456 (2010).
  5. Smith, B. W., Luzzi, D. E. Electron irradiation effects in single wall carbon nanotubes. J Appl Phys. 90 (7), 3509-3515 (2001).
  6. Banhart, F., Li, J., Terrones, M. Cutting Single-Walled Carbon Nanotubes with an Electron Beam: Evidence for Atom Migration Inside Nanotubes. Small. 1 (10), 953-956 (2005).
  7. Krasheninnikov, A. V., Banhart, F., Li, J. X., Foster, A. S., Nieminen, R. M. Stability of carbon nanotubes under electron irradiation: Role of tube diameter and chirality. Phys Rev B. 72 (12), 125428 (2005).
  8. Royall, C. P., Thiel, B. L., Donald, A. M. Radiation damage of water in environmental scanning electron microscopy. J Microsc. 204 (3), 185-195 (2001).
  9. Yuzvinsky, T. D., Fennimore, A. M., Mickelson, W., Esquivias, C., Zettl, A. Precision cutting of nanotubes with a low-energy electron beam. Appl Phys Lett. 86 (5), 053109 (2005).
  10. Liu, P., Arai, F., Fukuda, T. Cutting of carbon nanotubes assisted with oxygen gas inside a scanning electron microscope. Appl Phys Lett. 89 (11), (2006).
  11. Rajabifar, B., et al. Three-dimensional machining of carbon nanotube forests using water-assisted scanning electron microscope processing. Appl Phys Lett. 107 (14), 143102 (2015).
  12. Lassiter, M. G., Rack, P. D. Nanoscale electron beam induced etching: a continuum model that correlates the etch profile to the experimental parameters. Nanotechnology. 19 (45), 455306 (2008).
  13. Amama, P. B., et al. Influence of Alumina Type on the Evolution and Activity of Alumina-Supported Fe Catalysts in Single-Walled Carbon Nanotube Carpet Growth. ACS Nano. 4 (2), 895-904 (2010).
  14. Almkhelfe, H., Carpena-Nunez, J., Back, T. C., Amama, P. B. Gaseous product mixture from Fischer-Tropsch synthesis as an efficient carbon feedstock for low temperature CVD growth of carbon nanotube carpets. Nanoscale. , (2016).
  15. Maschmann, M. R., Ehlert, G. J., Tawfick, S., Hart, A. J., Baur, J. W. Continuum analysis of carbon nanotube array buckling enabled by anisotropic elastic measurements and modeling. Carbon. 66 (0), 377-386 (2014).
  16. Maschmann, M. R., et al. Visualizing Strain Evolution and Coordinated Buckling within CNT Arrays by In Situ Digital Image Correlation. Adv Funct Mater. 22 (22), 4686-4695 (2012).
  17. Abadi, P. P. S. S., Maschmann, M. R., Baur, J. W., Graham, S., Cola, B. A. Deformation response of conformally coated carbon nanotube forests. Nanotechnology. 24 (47), 475707 (2013).
  18. Brieland-Shoultz, A., et al. Scaling the Stiffness, Strength, and Toughness of Ceramic-Coated Nanotube Foams into the Structural Regime. Adv Funct Mater. 24 (36), 5728-5735 (2014).
  19. Maschmann, M. R., Dickinson, B., Ehlert, G. J., Baur, J. W. Force sensitive carbon nanotube arrays for biologically inspired airflow sensing. Smart Mater Struct. 21 (9), 094024 (2012).
  20. Maschmann, M. R., et al. In situ SEM Observation of Column-like and Foam-like CNT Array Nanoindentation. ACS Appl Mater Inter. 3 (3), 648-653 (2011).
  21. Pathak, S., Raney, J. R., Daraio, C. Effect of morphology on the strain recovery of vertically aligned carbon nanotube arrays: An in situ study. Carbon. 63, 303-316 (2013).
  22. Pour Shahid Saeed Abadi, P., Hutchens, S. B., Greer, J. R., Cola, B. A., Graham, S. Effects of morphology on the micro-compression response of carbon nanotube forests. Nanoscale. 4 (11), 3373-3380 (2012).
  23. Maschmann, M. R. Integrated simulation of active carbon nanotube forest growth and mechanical compression. Carbon. 86 (0), 26-37 (2015).

Tags

הנדסה גיליון 120,: ננו-צינורות פחמן מיקרוסקופ אלקטרונים סורק nanofabrication radiolysis nanomaterial טחינה
כרסום Precision של יערות Nanotube הפחמן באמצעות סריקה בלחץ נמוך למיקרוסקופיה אלקטרונית
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Brown, J., Davis, B. F., Maschmann,… More

Brown, J., Davis, B. F., Maschmann, M. R. Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (120), e55149, doi:10.3791/55149 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter