Introduction
कार्बन नैनोट्यूब (CNTs) और ग्राफीन कार्बन आधारित nanomaterials कि उनके बेहतर ताकत, सहनशीलता, थर्मल, और बिजली के गुणों की वजह से महत्वपूर्ण ध्यान आकर्षित किया है कर रहे हैं। कार्बन nanomaterials की परिशुद्धता मशीनिंग अनुसंधान के एक उभरते विषय बन गई है और इंजीनियर और इंजीनियरिंग आवेदनों की एक किस्म की दिशा में इन सामग्रियों में हेरफेर करने की क्षमता प्रदान करता है किया गया है। मशीनिंग CNTs और ग्राफीन पहले ब्याज की एक nanoscale क्षेत्र का पता लगाने के लिए और फिर चुनिंदा हित के क्षेत्र के भीतर ही सामग्री हटाने के लिए nanoscale स्थानिक परिशुद्धता की आवश्यकता है। एक उदाहरण के रूप में, खड़ी उन्मुख सीएनटी जंगलों की मशीनिंग (सीएनटी भी सरणियों के रूप में जाना जाता है) पर विचार करें। सीएनटी जंगलों के पार अनुभाग ठीक उत्प्रेरक फिल्मों की lithographic patterning द्वारा परिभाषित किया जा सकता है। खड़ी उन्मुख जंगलों के ऊपर की सतह, हालांकि, अक्सर खराब गैर वर्दी ऊंचाई के साथ आदेश दिए हैं। जैसे थर्मल इंटरफ़ेस सामग्री के रूप में सतह के प्रति संवेदनशील अनुप्रयोगों, टी के लिएवह अनियमित सतह इष्टतम सतह संपर्क में बाधा और डिवाइस के प्रदर्शन को कम कर सकता है। अनियमित सतह एक समान सपाट सतह बनाने के लिए प्रेसिजन ट्रिमिंग संभावित उपलब्ध संपर्क क्षेत्र को अधिकतम द्वारा बेहतर, अधिक repeatable प्रदर्शन की पेशकश कर सकता।
nanomaterials के लिए प्रेसिजन मशीनिंग तकनीक अक्सर ऐसे ड्रिलिंग, मिलिंग, और कठोर टूलींग के माध्यम से चमकाने के रूप में पारंपरिक macroscale यांत्रिक मशीनिंग प्रौद्योगिकियों के समान नहीं है। तिथि करने के लिए, ऊर्जावान मुस्कराते हुए तकनीक का उपयोग कर कार्बन nanomaterials के साइट चयनात्मक मिलिंग में सबसे सफल रहे हैं। इन तकनीकों में लेजर, इलेक्ट्रॉन बीम शामिल हैं, और आयन बीम (मिथ्या) विकिरण ध्यान केंद्रित किया। इनमें से लेजर मशीनिंग तकनीक सबसे तेजी से सामग्री हटाने दर 1, 2 प्रदान करते हैं; हालांकि, लेजर प्रणाली के स्थान आकार में कई माइक्रोन के आदेश पर है और इस तरह के एक भी कार्बन n के रूप में nanometer पैमाने संस्थाओं को अलग-थलग करने के लिए बहुत बड़ी हैएक घनी आबादी वाले जंगल के भीतर anotube खंड। इसके विपरीत, इलेक्ट्रॉन और आयन बीम सिस्टम एक किरण है कि एक जगह कई नैनोमीटर या व्यास में कम है कि करने के लिए ध्यान केंद्रित किया जा सकता है उत्पादन।
मिथ्या प्रणालियों विशेष nanoscale मिलिंग और सामग्री के बयान के लिए तैयार कर रहे हैं। इन पद्धतियों गैसीय धातु आयनों की एक ऊर्जावान किरण (आमतौर पर गैलियम) एक चयनित क्षेत्र से सामग्री धूम करने के लिए उपयोग। CNTs की मिथ्या मिलिंग प्राप्त है, लेकिन अक्सर गैलियम और वन 3, 4 के क्षेत्रों के आस-पास में कार्बन पुनर्निक्षेपण सहित अनायास ही उपोत्पाद के साथ है। तकनीक सीएनटी वन, के लिए redeposited सामग्री मास्क का इस्तेमाल किया और / या चयनित मिलिंग क्षेत्र की आकृति विज्ञान बदल, देशी उपस्थिति और सीएनटी जंगल के व्यवहार में फेरबदल किया जाता है। गैलियम भी सीएनटी के भीतर समाविष्ट हो सकता है, इलेक्ट्रॉनिक डोपिंग प्रदान करते हैं। इस तरह के परिणामों अक्सर मिथ्या आधारित मिलिंग सीएनटी जंगलों के लिए निषेधात्मक हैं।
5, इलेक्ट्रॉन ऊर्जा मंदिर द्वारा उत्पादित सीधे सीएनटी जाली से परमाणुओं को हटाने और अत्यधिक स्थानीय मिलिंग के लिए प्रेरित करने के लिए पर्याप्त है। संभावित उप नैनोमीटर परिशुद्धता 5, 6, 7 के साथ तकनीक मिलों CNTs; हालांकि, इस प्रक्रिया बहुत धीमी है - अक्सर मिल एक भी सीएनटी मिनट की आवश्यकता होती है। महत्वपूर्ण बात है, मंदिर-आधारित दृष्टिकोण मिलिंग CNTs पहले एक विकास सब्सट्रेट से हटा दिया है और प्रसंस्करण के लिए एक मंदिर ग्रिड पर फैलाया जा आवश्यकता होती है। नतीजतन, मंदिर आधारित विधियों आम तौर पर सीएनटी वन मिलिंग जिसमें CNTs एक कठोर सब्सट्रेट पर ही रहना चाहिए साथ संगत नहीं हैं।
सीएन की मिलिंग टी जंगलों स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (एसईएम) द्वारा भी ध्यान दिया गया है। इसके विपरीत करने में मंदिर-आधारित तकनीकों, SEM उपकरणों आमतौर पर पर्याप्त ऊर्जा के साथ इलेक्ट्रॉनों में तेजी लाने के तोड़े पर ऊर्जा सीधे कार्बन परमाणुओं को दूर करने के लिए आवश्यक प्रदान करने में असमर्थ हैं। बल्कि, SEM आधारित तकनीक एक कम दबाव गैसीय आक्सीकारक की उपस्थिति में एक इलेक्ट्रॉन बीम का उपयोग। इलेक्ट्रॉन बीम चुनिंदा हर्जाना सीएनटी जाली और ऐसे एच 2 ओ 2 और हाइड्रॉक्सिल कट्टरपंथी के रूप में अधिक प्रतिक्रियाशील प्रजातियों में गैसीय परिवेश अलग कर देना सकता है। जल वाष्प और ऑक्सीजन चयनात्मक क्षेत्र नक़्क़ाशी प्राप्त करने के लिए सबसे अधिक सूचना गैसों हैं। क्योंकि SEM आधारित तकनीक एक बहु-कदम रासायनिक प्रक्रिया पर भरोसा करते हैं, कई प्रसंस्करण चर मिलिंग दर और इस प्रक्रिया की शुद्धता को प्रभावित कर सकते हैं। यह पहले देखा गया है बढ़ती त्वरण वोल्टेज और किरण वर्तमान सीधे एक वृद्धि की ऊर्जा प्रवाह की वजह से मिलिंग की दर में वृद्धि है कि, उम्मीद के रूप में"xref"> 11। चैम्बर दबाव का असर कम स्पष्ट है। एक दबाव है कि बहुत कम है, ऑक्सीकरण एजेंट की कमी से ग्रस्त है मिलिंग दर कम। इसके अलावा, गैसीय प्रजातियों में से एक से अधिक बहुतायत इलेक्ट्रॉन बीम scatters और मिलिंग क्षेत्र में इलेक्ट्रॉन प्रवाह कम हो जाती है, यह भी सामग्री को हटाने की दर कम हो।
कार्बन हटाने की दर, एक दृष्टिकोण Lassiter द्वारा प्रयोग किया जाता है कि इसी तरह का अनुमान है और रैक 12, नियोजित किया गया था जिससे इलेक्ट्रॉनों की सतह के पास अग्रदूत अणुओं के साथ बातचीत प्रतिक्रियाशील प्रजातियों कि सब्सट्रेट सतह खोदना उत्पन्न करने के लिए। इस मॉडल से, खोदना दर के रूप में अनुमान लगाया गया है
जहां एन ए एचेंट प्रजातियों की सतह एकाग्रता है, जेड उपलब्ध प्रतिक्रिया साइटों की सतह एकाग्रता है, एक्स अस्थिर नक़्क़ाशी संबंधित एक stoichiometry कारक हैअभिकारकों के सापेक्ष उत्पन्न उत्पादों, एक σ एक इलेक्ट्रॉन-जल वाष्प टक्कर से वांछित नक़्क़ाशी प्रजाति पैदा करने की संभावना का प्रतिनिधित्व करता है, और Γe सतह पर इलेक्ट्रॉन प्रवाह है। एक्स और एक σ के कारकों, एकता हो ग्रहण कर रहे हैं, जबकि जेड लगभग निरंतर और एनए तुलना में काफी बड़ा माना जाता है। अधिक जानकारी के लिए हमारे पिछले काम में पाया जा सकता है। 1 1
इस अनुच्छेद में, एक प्रक्रिया का पता लगाया है कि मिल व्यक्ति CNTs बड़ी मात्रा में करने के लिए (घन micrometers के दसियों) सामग्री हटाने से लेकर क्षेत्रों के लिए एक SEM के भीतर कम दबाव जल वाष्प का उपयोग करता है। यहाँ हम चक्की सीएनटी कम कर क्षेत्र की आयतों, क्षैतिज रेखा स्कैन, और इलेक्ट्रॉन बीम के सॉफ्टवेयर नियंत्रित rastering के उपयोग के द्वारा एक ESEM का उपयोग कर जंगलों करने के लिए इस्तेमाल तकनीक का प्रदर्शन। के रूप में माल की सूची में उल्लिखित अतिरिक्त सॉफ्टवेयर और हार्डवेयर, पैटर्न पीढ़ी के लिए आवश्यक हैं। जोर रिश्तेदार को हटाने पर रखा गया हैLy बड़े (घन माइक्रोन की 100) एक सीएनटी जंगल से सामग्री की मात्रा है, तो निम्न प्रसंस्करण की स्थिति अपेक्षाकृत आक्रामक हैं।
जब नमूना और नमूना ठूंठ से निपटने, यह डिस्पोजेबल nitrile दस्ताने पहनने के लिए महत्वपूर्ण है। इस ठूंठ या नमूना के लिए स्थानांतरित किया जा रहा है और इसके परिणामस्वरूप पंप के प्रभाव को बिगड़ने से तेल नहीं कर पाएगा।
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Protocol
1. मिलिंग के लिए सीएनटी वन नमूना की तैयारी
- सीएनटी संश्लेषण
- एक thermally ऑक्सीकरण सिलिकॉन वेफर परमाणु परत बयान 13 या अन्य भौतिक वाष्प जमाव के तरीकों के प्रयोग पर एल्यूमीनियम ऑक्साइड (एल्यूमिना) के 10 एनएम जमा।
- जमा 14 या अन्य भौतिक वाष्प जमाव विधि sputtering द्वारा एल्यूमिना समर्थन परत पर लोहे का 1 एनएम।
- जैसे थर्मल रासायनिक वाष्प जमाव 15 के रूप में एक की स्थापना की प्रक्रिया का उपयोग कर, CNTs synthesize।
- हीलियम और हाइड्रोजन 100 SCCM बहने की 400 स्टैंडर्ड क्यूबिक सेंटीमीटर (SCCM) में 750 डिग्री सेल्सियस के लिए एक 20 मिमी व्यास ट्यूब भट्ठी गर्मी। लगभग 50 माइक्रोन / मिनट की विकास दर के लिए एक हाइड्रोकार्बन फीडस्टॉक गैस के रूप में 100 SCCM एथिलीन का परिचय।
- SEM तैयारी
- एक मानक 1/2 "व्यास SEM ठूंठ को कार्बन टेप लागू करें। अगर मैं स्टेज झुकनेअपेक्षित रहा है, ओवरलैप सीएनटी वन नमूने का क्षेत्र ठूंठ के किनारे पर milled किया जाना है। सॉफ्टवेयर नियंत्रित इलेक्ट्रॉन बीम rastering मिलिंग प्रक्रिया में इस्तेमाल किया जाएगा, तो एक इलेक्ट्रॉन बीम लिथोग्राफी को सीएनटी नमूना सुरक्षित एक समान तरीके से माउंट।
- तो सीएनटी क्रॉस सेक्शन मिलिंग, एक सेट पेंच के साथ एक 45 डिग्री ठूंठ धारक को ठूंठ सुरक्षित।
- ESEM नियंत्रण सॉफ्टवेयर से "वेंट" आइकन का चयन करके ESEM वेंट।
- ESEM चरण दरवाजा खोलो, और एक सेट पेंच के साथ SEM चरण के लिए ठूंठ सुरक्षित।
- SEM चैम्बर बंद और "उच्च वैक्यूम" का चयन ESEM नियंत्रण सॉफ्टवेयर में।
- ESEM चैम्बर पंप है, जबकि नियंत्रण सॉफ्टवेयर के भीतर बीम नियंत्रण टैब का उपयोग करके 3.0 से 5 केवी और स्थान आकार की इलेक्ट्रॉन बीम के मापदंडों का चयन करें।
- डिटेक्टरों का चयन करके माध्यमिक इलेक्ट्रॉन डिटेक्टर का चयन करें | ETD ESEM नियंत्रण सॉफ्टवेयर में (एसई)।
- नियंत्रण सॉफ्टवेयर में "बीम पर" आइकन का चयन करें।किरण ही सक्रिय हो सकता है एक बार कक्ष वैक्यूम कम से कम 10 -4 Torr है। मैनुअल SEM फोकस नियंत्रण knobs का प्रयोग नमूना ध्यान केंद्रित करने के लिए।
- 45 ° मैनुअल झुकाव मंच नियंत्रण घुंडी का उपयोग कर या ESEM सॉफ्टवेयर के "निर्देशांक" टैब में "झुकाव" क्षेत्र में 45 डिग्री inputting द्वारा नमूना झुकाएँ। उच्चतम नमूना पर ध्यान दें। स्टेज का चयन करके काम दूरी को फोकल दूरी लिंक | लिंक जेड ESEM सॉफ्टवेयर मेनू में अग्रेषित करने के लिए। इनपुट 7 नियंत्रण सॉफ्टवेयर के भीतर "निर्देशांक" टैब में "Z" क्षेत्र में मिमी।
- फोकस, stigmation, चमक को समायोजित करें और एक अच्छी तरह से ध्यान केंद्रित छवि को हल करने के लिए मैन्युअल नियंत्रण knobs का उपयोग विपरीत।
- उच्च वैक्यूम मोड में बीम समायोजन
- नेविगेशन नियंत्रण का उपयोग कर मिलिंग के लिए एक क्षेत्र का पता लगा। SEM छवि देखने के भीतर या मैन्युअल SEM मंच नियंत्रण नेविगेट करने के लिए एक्स और वाई नियंत्रण knobs मोड़ से डबल क्लिक करें।
- एक बगल एल पर नेविगेट करेंocation लगभग 100 माइक्रोन मिलिंग क्षेत्र से दूर।
- दबाव के एक समारोह में, त्वरण वोल्टेज, पिक्सेल प्रति समय ध्यान केन्द्रित करना, और किरण वर्तमान के रूप में सीएनटी जंगल की सामग्री हटाने दर अनुमान लगाने के लिए चित्रा 1 से परामर्श करें।
- ESEM नियंत्रण सॉफ्टवेयर का उपयोग करने के लिए 5.0 30 केवी और स्थान आकार को त्वरण वोल्टेज समायोजित करें। ESEM नियंत्रण knobs का उपयोग कर छवि फोकस, चमक, और इसके विपरीत समायोजित करें। व्यक्ति या कुछ CNTs की nanometer पैमाने मिलिंग के लिए, 3.0 से 5 केवी और स्थान आकार का चयन करें।
- मैनुअल एपर्चर समायोजन के द्वारा एक 1 मिमी एपर्चर का चयन करें। एक अच्छी तरह से सुलझाया छवि प्राप्त करने के लिए, जैसा कि पहले विस्तृत ध्यान देते हैं, stigmation, चमक, और इसके विपरीत समायोजित करें।
- <1,000X के लिए बढ़ाई घटाएँ।
- कम दबाव जल वाष्प में SEM सेटअप
- नियंत्रण सॉफ्टवेयर लटकती बॉक्स में 11 Pa के दबाव का चयन करें।
- ESEM Softwa में "वैक्यूम" सेटिंग्स में "कम दबाव" मोड का चयन करेंजल वाष्प को पेश करने के लिए कर रहे हैं।
- दबाव स्थिरीकरण पर नियंत्रण सॉफ्टवेयर में चुनें "बीम पर"। <10 μs की एक समय ध्यान केन्द्रित करना और नियंत्रण सॉफ्टवेयर का ड्रॉप-डाउन बक्से में 1024 x 884 के एक संकल्प का चयन करें।
- के रूप में पहले विस्तृत छवि चमक, इसके विपरीत, ध्यान, और stigmation समायोजित करें।
- वांछित मिलिंग क्षेत्र में नेविगेट करें। स्कैन का चयन करके छवि के उन्मुखीकरण घुमाएँ | नियंत्रण सॉफ्टवेयर में रोटेशन के लिए स्कैन, यदि आवश्यक हो। एक उपयुक्त रोटेशन कोण है कि SEM के देशी क्षैतिज और ऊर्ध्वाधर अभिविन्यास स्कैन के साथ संरेखित करता है का चयन करें।
- 1 माइक्रोन के आदेश पर सुविधा आकार मिलिंग के लिए, 40,000X के एक बढ़ाई चयन करें। 5 माइक्रोन तक की आयामों के साथ मिल सुविधाओं के लिए 20,000X के एक बढ़ाई चयन करें।
- '' 'आइकन का चयन करके इलेक्ट्रॉन बीम रोकें। सीएनटी वन की एक छवि प्रदर्शित किया जाएगा और कम क्षेत्र मिलिंग क्षेत्रों का चयन करते हुए किरण रुका हुआ है के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। </ Li>
2. सीएनटी वन मिलिंग
- सीएनटी वन मिलिंग के लिए निर्देश एक आयताकार चयनित क्षेत्र का उपयोग कर
- नियंत्रण सॉफ्टवेयर में 'कम क्षेत्र' उपकरण चुनें, या सॉफ्टवेयर मेनू में चयन स्कैन कम क्षेत्र। क्षेत्र में एक कम क्षेत्र की आयत का विस्तार milled किया जाना है।
- 2,048 x 1768 के लिए छवि संकल्प को समायोजित करें। 2 एमएस करने के लिए ध्यान केन्द्रित करना समय बढ़ाएँ। अगर 2 एमएस उपलब्ध नहीं है, करने के लिए स्कैन नेविगेट | प्राथमिकताएं और "स्कैन" टैब का चयन करें। एक मौजूदा समय स्कैन का चयन करें और "समय ध्यान केन्द्रित करना" क्षेत्र में "2.0 एमएस" टाइप करें। "ठीक" क्लिक करें मेनू को बंद करने के लिए।
- इलेक्ट्रॉन बीम सक्रिय करने के लिए '' 'नियंत्रण सॉफ्टवेयर में आइकन का चयन करें।
- '' 'आइकन का चयन करें। इतना है कि चयनित क्षेत्र के एक समय के साथ किरण rasters। कदम 2.1.3 के तुरंत बाद आइकन का चयन स्कैन अवधि चयनित आकार पर निर्भर करता हैक्षेत्र, संकल्प और समय ध्यान केन्द्रित करना और क्षेत्र और पिक्सेल प्रति समय ध्यान केन्द्रित स्कैन के भीतर पिक्सेल की संख्या से गुणा करके अनुमानित किया जा सकता है।
- <1,000X के लिए बढ़ाई घटाएँ एक बार किरण चयनित क्षेत्र rastering पूरा कर लिया है। 1.3 चरण, उच्च वैक्यूम सहित इस्तेमाल किया मानकों में वापस लौटे। किरण संलग्न करने के लिए "बीम पर" का चयन करें।
- एक क्षैतिज रेखा के साथ सीएनटी वन मिलिंग के लिए निर्देश
- स्कैन करने के लिए नेविगेट करके लाइन सुविधा स्कैन का चयन करें | नियंत्रण सॉफ्टवेयर में लाइन। पंक्ति चौड़ाई इलेक्ट्रॉन बीम खुद के आकार के द्वारा निर्धारित किया जाता है। नियंत्रण सॉफ्टवेयर लटकती बॉक्स से 2,048 x 1768 के लिए छवि संकल्प को समायोजित करें। के रूप में कदम 2.1.2 में विस्तृत 2 एमएस करने के लिए ध्यान केन्द्रित करना समय बढ़ाएँ।
- अभी भी इलेक्ट्रॉन बीम रोक से पहले अधिग्रहीत छवि का उपयोग करना, जगह क्षेत्र पर लाइन milled किया जाना है।
- videoscope आइकन का चयन करें या स्कैन मेनू पर जाएँ और "videoscope।" वी का उपयोगideoscope उपकरण जब एक लाइन स्कैन पूरी तरह से पूरा कर लिया है करने के लिए प्रतिक्रिया रिश्तेदार प्रदान करता है।
- लाइन की चौड़ाई में इलेक्ट्रॉन बीम को स्कैन करने के लिए '' 'आइकन का चयन करें।
- '' 'खाली इलेक्ट्रॉन बीम के लिए चिह्न का चयन करें।
- सीएनटी वन मिलिंग के लिए निर्देश सॉफ्टवेयर नियंत्रित इलेक्ट्रॉन बीम का उपयोग कर rastering
- पैटर्न पीढ़ी
- ऐसे ऑटोकैड के रूप में ब्याज की एक मिलिंग पैटर्न एक सीएडी सॉफ्टवेयर पैकेज का उपयोग डिजाइन।
- "Nanometer पैटर्न जनरेशन सिस्टम" (NPGS) सॉफ्टवेयर का उपयोग करना, सीएडी पैटर्न फ़ाइल आयात करते हैं।
- चयनित "भरे हुए बहुभुज" NPGS सॉफ्टवेयर में से ठोस सुविधाओं के लिए आकार में परिवर्तित।
- NPGS के एक नामित परियोजना फ़ोल्डर में एक '.dc2' फ़ाइल के रूप में ड्राइंग बचाओ।
- NPGS का प्रयोग, ".dc2" फ़ाइल युक्त परियोजना फ़ोल्डर में नेविगेट। राइट ".dc2" फ़ाइल का चयन करें और चुनें "भागो फ़ाइल को संपादितया "NPGS कोड के लिए ड्राइंग परिवर्तित करने के लिए ठेठ दी गई शर्तों पर पैटर्न सीएनटी जंगलों के लिए इस्तेमाल किया मापदंडों के नीचे सूचीबद्ध हैं के रूप में।:
केंद्र के लिए केन्द्र से दूरी = 5 एनएम
पंक्ति रिक्ति = 5 एनएम
बढ़ाई = 10,000
वांछित बीम वर्तमान = 26
रेखा खुराक = 100 नेकां / सेमी
- इलेक्ट्रॉन बीम मिलिंग NPGS लिथोग्राफी सॉफ्टवेयर का उपयोग
- NPGS SEM को नियंत्रण देने के लिए "NPGS मोड" NPGS सॉफ्टवेयर बटन का चयन करें।
- पैटर्न फ़ाइल को हाइलाइट करें और मिलिंग आरंभ करने के लिए "प्रक्रिया चलाने फाइल" का चयन NPGS में।
- NPGS सॉफ्टवेयर में "SEM मोड" का चयन करें जब patterning समाप्त हो गया है। "उच्च वैक्यूम" ESEM नियंत्रण सॉफ्टवेयर में चयन करें।
- milled क्षेत्र का निरीक्षण करने के लिए "बीम पर" का चयन करें। 1.3 चरण में विस्तृत शर्तों का प्रयोग करें।
- पैटर्न पीढ़ी
3. नमूना निकालना
- का चयन ESEM नियंत्रण सॉफ्टवेयर में "वेंट" द्वारा चैम्बर वेंट।
- ESEM दरवाजा खोलो। सेट पेंच ढीला द्वारा ठूंठ निकालें।
- कक्ष के दरवाजे बंद कर दें। "उच्च वैक्यूम" नियंत्रण सॉफ्टवेयर में चयन करें।
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Representative Results
ESEM तकनीक मिल करने के लिए इस्तेमाल किया गया था एक सीएनटी वन थर्मल सीवीडी 15, 16 का उपयोग कर संश्लेषित। एक जंगल के भीतर से कुछ CNTs के चयनित क्षेत्र हटाने चित्रा 2 11 में दिखाया गया है। इस प्रदर्शन के लिए, पैरामीटर 5 केवी, 3 की जगह आकार, 11 Pa, 170,000X बढ़ाई शामिल हैं, 2 एमएस समय ध्यान केन्द्रित करना है, और 30 माइक्रोन का एक छेद।
एक बड़े पैमाने पर क्षेत्र हटाने को प्रदर्शित करने के लिए, एक सीएनटी वन micropillar के ऊपर की सतह मिलिंग के लिए चुना गया था। SEM की स्थिति तेजी से, बड़े क्षेत्र सीएनटी वन हटाने के लिए चुने गए हैं। अर्थात्, इन शर्तों 20,000X की एक बढ़ाई, 11 Pa के दबाव, 30 केवी के त्वरण वोल्टेज, 5 के स्थान आकार, 2 एमएस के समय ध्यान केन्द्रित करना है, और एक 1 मिमी एपर्चर सेटिंग शामिल हैं। एक कम क्षेत्र में इस तरह के बॉक्स से चुना जाता है कि अनियमित ऊपर की सतह से हटाया जा करने के लिए चयन के भीतर संलग्न हैक्षेत्र। सीएनटी वन स्तंभ के SEM micrographs से पहले और चयनात्मक क्षेत्र मिलिंग की प्रक्रिया के बाद 3 चित्र में दिखाया गया है। चित्र में लाल लाइन कम मिलिंग के लिए इस्तेमाल कम कर क्षेत्र के बॉक्स से बाध्य प्रतिनिधित्व करता है।
गैर आयताकार geometries सॉफ्टवेयर नियंत्रित इलेक्ट्रॉन बीम rastering और एक अपेक्षाकृत कम 20 माइक्रोन लंबा सीएनटी वन का उपयोग कर हासिल की। के रूप में चित्रा 4 में दिखाया गया है, एक 15 माइक्रोन व्यास चक्र एक सीएनटी जंगल में machined किया गया था। इस प्रदर्शन के लिए, सीएनटी वन सीएनटी विकास की दिशा (सब्सट्रेट करने के लिए सामान्य) के समानांतर milled किया गया था। मिलिंग इस प्रदर्शन के लिए इस्तेमाल किया मापदंडों 10,000 के एक बढ़ाई, 11 Pa के दबाव, 30 केवी के त्वरण वोल्टेज, 5 के स्थान आकार, 2 एमएस के समय ध्यान केन्द्रित करना, और 1 मिमी एपर्चर सेटिंग शामिल हैं। चित्रा 4 से पता चलता है कि इस प्रक्रिया अंतर्निहित सिलिकॉन सब्सट्रेट करने के लिए पूरी तरह से CNTs milled।
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चित्रा 1: सामग्री हटाने दर रूपांतर। सामग्री हटाने दर (एमआरआर) भिन्नता। SEM micrographs 133 से ऑपरेटिंग दबाव, 66, 33, 66 अलग से अनुप्रस्थ दिशा (क) में एमआरआर का प्रदर्शन, और 11 Pa (ऊपर से नीचे) और (ख) अक्षीय में 3 से ध्यान केन्द्रित करना समय अलग से दिशा काटने, 2 , 1, और 0.5 एमएस / पिक्सेल (बाएं से दाएं)। एमआरआर दबाव में वृद्धिशील परिवर्तन, त्वरण वोल्टेज, किरण वर्तमान के एक समारोह के रूप में साजिश रची, और (ग) अनुप्रस्थ और (घ) अक्षीय काटने दिशाओं में समय ध्यान केन्द्रित करना है। एमआरआर इलेक्ट्रॉन खुराक के एक समारोह के रूप में दोनों (ई) अनुप्रस्थ और (च) अक्षीय मिलिंग अभिविन्यास में लगभग रैखिक भिन्न होता है। यह आंकड़ा संदर्भ 11 से अनुमति के साथ reproduced है।9 / 55149fig1large.jpg "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 2: व्यक्तिगत CNTs की मिलिंग। एक जंगल (क) पहले और (ख) मिलिंग के बाद स्थानीय मिलिंग के लिए चुना भीतर से अलग-अलग CNTs दिखा SEM माइक्रोग्राफ। यह आंकड़ा संदर्भ 11 से अनुमति के साथ reproduced है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 3: एक सीएनटी वन की मिलिंग। एक 10 माइक्रोन विस्तृत सीएनटी वन स्तंभ (क) पहले और (ख) चयनात्मक क्षेत्र ESEM आधारित मिलिंग का उपयोग कर मिलिंग के बाद। मिलिंग की स्थिति 20,000X की बढ़ाई, 11 Pa के दबाव, 30 केवी के त्वरण वोल्टेज, 5 के स्थान आकार, पिक्सेल प्रति 2 एमएस, और 30 माइक्रोन एपर्चर के समय ध्यान केन्द्रित करना शामिल हैं। चित्र में लाल लाइन कम प्रतिनिधित्व मिलिंग प्रक्रिया में इस्तेमाल चयनात्मक क्षेत्र आयत के बंधे। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 4: सीएनटी वन के नमूनों मिलिंग। सॉफ्टवेयर नियंत्रित इलेक्ट्रॉन बीम rastering को परिभाषित करने और चक्की के लिए एक सीएनटी जंगल में एक 15 माइक्रोन व्यास चक्र प्रयोग किया जाता है। इस सेटअप में, मिलिंग दिशा से सीएनटी विकास की दिशा के समानांतर थाअंतर्निहित सब्सट्रेट करने के लिए पी सतह। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 5: मिलिंग के बाद जमा कार्बन। ESEM की सतह खत्म दिखा SEM micrographs सीएनटी जंगलों milled। (क) एक सीएनटी जंगल के ऊपर की सतह milled और के रूप में संश्लेषित क्षेत्रों के बीच सतह परिवर्तन दिखाता है। (ख) उच्च आवर्धन पता चलता है कि कुछ अनाकार कार्बन जमा काटने की प्रक्रिया के दौरान पीछे छोड़ दिया जाता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
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Discussion
प्रोटोकॉल अपेक्षाकृत बड़े (माइक्रोन पैमाने) मिलिंग के लिए सर्वोत्तम प्रथाओं का विवरण सीएनटी जंगलों में पेश करता है। सामान्य तौर पर, सामग्री हटाने दर त्वरण वोल्टेज, स्थान आकार, और एपर्चर व्यास को कम से कम किया जा सकता है। एक जंगल के भीतर एक विशिष्ट सीएनटी ट्रिम करने के लिए, की सिफारिश की स्थिति 5 केवी, 3 के एक स्थान आकार, और एक छेद है कि 50 माइक्रोन या उससे कम है व्यास में शामिल हैं। ध्यान दें कि क्षेत्र कम हो आयतों का उपयोग मिलिंग तकनीक ऐसी विस्तृत है कि इलेक्ट्रॉन बीम संलग्न क्षेत्र केवल एक बार rasters। कम कर क्षेत्र को कई बार स्कैन किया जा सकता है, यदि अतिरिक्त काटने गहराई वांछित है; हालांकि, हम सादगी के लिए एक भी स्कैन वर्णन। हम ध्यान दें कि विस्तारित इलेक्ट्रॉन बीम समय, उच्च वर्तमान बसे हैं, और उच्च गति वोल्टेज की स्थिति है कि अक्सर कार्बन आधारित सामग्री की इमेजिंग के लिए परहेज कर रहे हैं प्रतिनिधित्व करते हैं; हालांकि, एक कम दबाव से पानी वाष्प परिवेश में इन मानकों को आक्रामक बड़े पैमाने पर मिलिंग प्राप्त करने के लिए महत्वपूर्ण हैं। फरवहाँ, हम ध्यान दें कि थोड़ा सीएनटी नुकसान में कम दबाव से पानी वाष्प परिणामों के अभाव में भी इसी तरह की स्थिति इमेजिंग।
ESEM आधारित मिलिंग विधि इस काम में वर्णित एक कम बाधा मशीनिंग तरीका है कि सीएनटी वन संरचनात्मक आकृति विज्ञान पड़ोसी को बरकरार रखता है। तकनीक ऐसे व्यक्ति CNTs के क्षेत्रों के रूप में और भी कई माइक्रोन फैले क्षेत्रों को दूर करने के लिए nanoscale सुविधाओं को दूर करने के लिए उत्तरदायी है। हम तकनीक को कम क्षेत्र की आयतों, लाइनों, और मनमाना पैटर्न सॉफ्टवेयर नियंत्रित इलेक्ट्रॉन बीम rastering का उपयोग कर का उपयोग कर प्रदर्शित करता है। जबकि तकनीक मिथ्या आधारित मिलिंग की तुलना में अपेक्षाकृत साफ है, कार्बन अवशेषों की छोटी मात्रा में milled सतहों पर मौजूद है। वर्तमान शोध इस अवशेषों को कम करने के लिए रास्ते को संबोधित है। इसके अतिरिक्त, सामग्री हटाने चित्र 1 में दिखाया दरों में 10 और 7 एनएम के एक औसत बाहरी और भीतरी व्यास क्रमश: विशेषता CNTs के साथ एक सीएनटी वन के लिए प्राप्त किया गया। सामग्री हटाने दरएस सीएनटी घनत्व, सीएनटी व्यास, और सीएनटी संरेखण के एक समारोह होने की उम्मीद कर रहे हैं। चित्रा 1 एक गाइड के रूप में परामर्श किया जाना चाहिए, पहचानने कि कहा सामग्री हटाने दर इस सीएनटी वन आकृति विज्ञान के लिए विशिष्ट है। चित्रा में प्रतिनिधित्व गुणात्मक प्रवृत्तियों सभी सीएनटी जंगलों के लिए आयोजित करने की उम्मीद कर रहे हैं, वहीं कुछ प्रयोग एक अलग सामग्री प्रणाली के लिए इष्टतम मानकों को खोजने के लिए आवश्यक हो सकता है।
ESEM मशीनिंग कार्यप्रणाली सीएनटी जंगलों का उपयोग करते हुए प्रदर्शन किया है, वहीं यह graphene और अन्य कार्बन आधारित सामग्री के लिए समान रूप से लागू होता है। तकनीक के प्रसंस्करण के लिए सीएनटी वन के delamination की आवश्यकता नहीं है और बाहरी भारी तत्वों में महत्वपूर्ण है कि आसपास के सीएनटी वन आकृति विज्ञान बदल सकता परिचय नहीं है। प्रक्रिया सीएनटी वन आंतरिक आकृति विज्ञान के निरीक्षण के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, और शायद microscale प्रोटोटाइप के लिए 3-डी lattices संरचनाओं के निर्माण के लिए जो कार्यात्मक लेपित किया जा सकता है (बढ़ाया लिए एल्यूमिना के साथकठोरता 17, 18, उदाहरण के लिए)।
तकनीक वर्तमान में सीएनटी जंगलों की आंतरिक संरचनात्मक आकृति विज्ञान की जांच करने के लिए उपयोग किया जा रहा है। क्योंकि संरचनात्मक आकृति विज्ञान परिचित कार्यात्मक गुणों के साथ जुड़ा हुआ है 16, 19, 20, 21, 22, तीन आयामी अंतरिक्ष में सीएनटी वन आकृति विज्ञान के लक्षण वर्णन के शासी संरचना-संपत्ति रिश्तों में अतिरिक्त अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकता है। क्षमता के साथ ठीक एक जंगल में मिल और निरीक्षण आंतरिक नैनोट्यूब बातचीत, सीएनटी वन संश्लेषण मॉडलिंग और विश्लेषणात्मक मॉडल को देखते और मान्य किया जा सकता।
तिथि करने के लिए ESEM मिलिंग तकनीक का जोर Resid को कम करने के लिए अनुकूलन की स्थिति पर कम ध्यान देने के साथ तेजी से सामग्री हटाने की दिशा में निर्देशित किया गया हैयौन कार्बन अवशेषों। के रूप में चित्रा 5 में दिखाया गया है एक भविष्य की दिशा, कट सतहों के तत्काल आसपास के क्षेत्र में अनाकार कार्बन बयान के तंत्र उपलब्ध कराता है जब माल की बड़ी मात्रा में हटा रहे हैं। पर्यावरण गैस संरचना, वाष्प दबाव, त्वरण वोल्टेज, जांच के वर्तमान, और इलेक्ट्रॉन बीम rastering शर्तों सहित अन्वेषण, के लिए उपलब्ध एक व्यापक पैरामीटर अंतरिक्ष, के साथ बढ़ाया सतह साफ-सफाई प्राप्त किया जा सकता है।
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 100 mm diameter silicon wafer with 1 micron thermal oxide | University Wafer | Beginning substrate | |
| Iron sputter target | Kurt J. Lesker | EJTFEXX351A2 | Sputter target |
| Savannah 200 | Cambridge | For atomic layer deposition of alumina | |
| Quanta 600F Environmental SEM | FEI | Environmental scanning electron microscope used to support a low-pressure water vapor ambient environment for CNT forest milling | |
| xT Microscope Control software | FEI | 4.1.7 | Control software used on Quanta 600F ESEM |
| Nanometer Pattern Generation System - Software | JC Nabity Lithography Systems | Version 9 | Software used for electron-beam lithography |
| Dedicated computer with PCI516 Lithography board | Equipment used for electron-beam lithography | ||
| DesignCAD software | V 21.2 | Optional equipment used to generate patterns for electron-beam lithography | |
| E-beam lithography mount | Ted Pella | 16405 | Electron beam lithography mount with a Faraday cup and gold nanoparticles on carbon tape |
| Picoammeter | Keithley | 6485 | Used with the Faraday cup to quantify beam current |
| 12.7 mm diameter SEM stub | Ted Pella | 16111 | SEM stub |
| 45 degree pin stub holder | Ted Pella | 15329 | Optional equipment used to mill the cross section of a CNT forest |
References
- Labunov, V., et al. Femtosecond laser modification of an array of vertically aligned carbon nanotubes intercalated with Fe phase nanoparticles. Nanoscale Res Lett. 8 (1), 375-375 (2013).
- Lim, K. Y., et al. Laser Pruning of Carbon Nanotubes as a Route to Static and Movable Structures. Adv Mater. 15 (4), 300-303 (2003).
- Raghuveer, M. S., et al. Nanomachining carbon nanotubes with ion beams. Appl Phys Lett. 84 (22), 4484-4486 (2004).
- Sears, K., Skourtis, C., Atkinson, K., Finn, N., Humphries, W. Focused ion beam milling of carbon nanotube yarns to study the relationship between structure and strength. Carbon. 48 (15), 4450-4456 (2010).
- Smith, B. W., Luzzi, D. E. Electron irradiation effects in single wall carbon nanotubes. J Appl Phys. 90 (7), 3509-3515 (2001).
- Banhart, F., Li, J., Terrones, M. Cutting Single-Walled Carbon Nanotubes with an Electron Beam: Evidence for Atom Migration Inside Nanotubes. Small. 1 (10), 953-956 (2005).
- Krasheninnikov, A. V., Banhart, F., Li, J. X., Foster, A. S., Nieminen, R. M. Stability of carbon nanotubes under electron irradiation: Role of tube diameter and chirality. Phys Rev B. 72 (12), 125428 (2005).
- Royall, C. P., Thiel, B. L., Donald, A. M. Radiation damage of water in environmental scanning electron microscopy. J Microsc. 204 (3), 185-195 (2001).
- Yuzvinsky, T. D., Fennimore, A. M., Mickelson, W., Esquivias, C., Zettl, A. Precision cutting of nanotubes with a low-energy electron beam. Appl Phys Lett. 86 (5), 053109 (2005).
- Liu, P., Arai, F., Fukuda, T. Cutting of carbon nanotubes assisted with oxygen gas inside a scanning electron microscope. Appl Phys Lett. 89 (11), (2006).
- Rajabifar, B., et al. Three-dimensional machining of carbon nanotube forests using water-assisted scanning electron microscope processing. Appl Phys Lett. 107 (14), 143102 (2015).
- Lassiter, M. G., Rack, P. D. Nanoscale electron beam induced etching: a continuum model that correlates the etch profile to the experimental parameters. Nanotechnology. 19 (45), 455306 (2008).
- Amama, P. B., et al. Influence of Alumina Type on the Evolution and Activity of Alumina-Supported Fe Catalysts in Single-Walled Carbon Nanotube Carpet Growth. ACS Nano. 4 (2), 895-904 (2010).
- Almkhelfe, H., Carpena-Nunez, J., Back, T. C., Amama, P. B. Gaseous product mixture from Fischer-Tropsch synthesis as an efficient carbon feedstock for low temperature CVD growth of carbon nanotube carpets. Nanoscale. , (2016).
- Maschmann, M. R., Ehlert, G. J., Tawfick, S., Hart, A. J., Baur, J. W. Continuum analysis of carbon nanotube array buckling enabled by anisotropic elastic measurements and modeling. Carbon. 66 (0), 377-386 (2014).
- Maschmann, M. R., et al. Visualizing Strain Evolution and Coordinated Buckling within CNT Arrays by In Situ Digital Image Correlation. Adv Funct Mater. 22 (22), 4686-4695 (2012).
- Abadi, P. P. S. S., Maschmann, M. R., Baur, J. W., Graham, S., Cola, B. A. Deformation response of conformally coated carbon nanotube forests. Nanotechnology. 24 (47), 475707 (2013).
- Brieland-Shoultz, A., et al. Scaling the Stiffness, Strength, and Toughness of Ceramic-Coated Nanotube Foams into the Structural Regime. Adv Funct Mater. 24 (36), 5728-5735 (2014).
- Maschmann, M. R., Dickinson, B., Ehlert, G. J., Baur, J. W. Force sensitive carbon nanotube arrays for biologically inspired airflow sensing. Smart Mater Struct. 21 (9), 094024 (2012).
- Maschmann, M. R., et al. In situ SEM Observation of Column-like and Foam-like CNT Array Nanoindentation. ACS Appl Mater Inter. 3 (3), 648-653 (2011).
- Pathak, S., Raney, J. R., Daraio, C. Effect of morphology on the strain recovery of vertically aligned carbon nanotube arrays: An in situ study. Carbon. 63, 303-316 (2013).
- Pour Shahid Saeed Abadi, P., Hutchens, S. B., Greer, J. R., Cola, B. A., Graham, S. Effects of morphology on the micro-compression response of carbon nanotube forests. Nanoscale. 4 (11), 3373-3380 (2012).
- Maschmann, M. R. Integrated simulation of active carbon nanotube forest growth and mechanical compression. Carbon. 86 (0), 26-37 (2015).
