Waiting
Traitement de la connexion…

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Precision Fresing av karbon nanorør Forests av lavtrykk Scanning elektronmikroskopi

Published: February 5, 2017 doi: 10.3791/55149

Introduction

Karbon nanorør (CNTs) og graphene er karbonbaserte nanomaterialer som har tiltrukket seg stor oppmerksomhet på grunn av sin overlegne styrke, holdbarhet, termisk og elektriske egenskaper. Precision maskinering av karbon nanomaterialer har blitt en voksende tema for forskning og gir potensial til å konstruere og manipulere disse materialene mot en rekke tekniske applikasjoner. Maskinering CNTs og graphene krever nanoskala romlig presisjon for å først finne et nanoskala område av interesse og deretter å selektivt fjerne bare materiale innenfor det aktuelle området. Som et eksempel vurdere maskinering av vertikalt orienterte CNT skoger (også kjent som CNT arrays). Tverrsnittet til CNT skog kan defineres presist ved litografisk mønster av katalysator filmer. Den øvre overflate av de vertikalt orienterte skog, er imidlertid ofte dårlig organisert med ikke-ensartet høyde. For overflatesensitive applikasjoner som termisk grensesnitt materialer, than uregelmessig overflate kan hindre optimal kontaktflate og redusere enhetens ytelse. Presisjon trimming av uregelmessig overflate for å skape en jevn flat overflate kan potensielt gi bedre, mer repeterbar ytelse ved å maksimere den tilgjengelige kontaktarealet.

Precision bearbeiding teknikker for nanomaterialer ofte ikke ligner vanlige mesoklimatisk mekaniske maskinering teknologier som boring, fresing og polering ved hjelp av herdet verktøy. Hittil har teknikker ved hjelp av energiske stråler vært mest vellykket på stedet-selektiv fresing av karbon nanomaterialer. Disse teknikkene omfatter laser, elektronstråle, og fokusert ionestråle (FIB) bestråling. Av disse laser maskinering teknikker gir den rask sliping 1, 2; imidlertid, den punktstørrelse av lasersystemer er i størrelsesorden av flere mikron, og er for stor til å isolere nanometerskala enheter, for eksempel en enkelt karbon nanotube segment innenfor et tett befolket skogen. I motsetning elektron og ionestråle-systemer fremstille en stråle som kan fokuseres til et punkt som er flere nanometer eller mindre i diameter.

FIB systemer er spesielt utviklet for nanoskala fresing og deponering av materialer. Disse systemene benytter en energisk stråle av gassholdig metallioner (typisk gallium) for å frese materiale fra et valgt område. FIB fresing av CNTs er oppnåelig, men ofte med utilsiktede biprodukter inkludert gallium og karbon gjenavsetning i omkringliggende områder av skogen tre, fire. Når teknikken brukes for CNT skogene, redeposited materielle masker og / eller endrer morfologi valgt fresing region, endre den opprinnelige utseende og oppførsel av CNT skogen. Den gallium kan også implantat i CNT, tilby elektronisk doping. Slike konsekvenser ofte gjør FIB-baserte fresing uoverkommelige for CNT skoger.

5, er tilstrekkelig til å direkte fjerne atomer fra CNT gitter og indusere svært lokalisert fresing elektronet energi produsert av TEM. Teknikken møller CNTs med potensielt sub-nanometer presisjon 5, 6, 7; Imidlertid er fremgangsmåten meget langsom - ofte krever minutter til fresing av et enkelt CNT. Viktigere, TEM-baserte frese metoder krever CNTs først bli fjernet fra et vekstsubstrat og dispergert på en TEM gitter for behandling. Som et resultat av TEM-baserte metoder er vanligvis ikke kompatible med CNT skog fresing hvor CNTs må være montert på et stivt substrat.

Fresing av CN T skoger ved scanning elektronmikroskop (SEM) har også fått oppmerksomhet. I motsetning til TEM-baserte teknikker, SEM instrumenter er vanligvis ikke i stand til å akselerere elektroner med tilstrekkelig energi til å formidle den knockout på energien som kreves for å direkte fjerne karbonatomer. Snarere SEM-baserte teknikker benytter en elektronstråle i nærvær av et lavtrykksgassformet oksidant. Den elektronstråle selektivt ødelegger CNT gitteret og kan dissosiere det gassformige omgivelsene inn i flere reaktive arter som H 2 O 2 og hydroksylradikalet. Vanndamp og oksygen er de hyppigst rapporterte gasser å oppnå selektiv område etsing. Fordi SEM-baserte teknikker er avhengige av en multippel-trinns kjemisk prosess, kan tallrike prosessvariabler påvirke male hastighet og presisjon av prosessen. Det er tidligere blitt observert at økende akselerasjonsspenningen og strålestrøm direkte øke male hastighet på grunn av en øket energi fluks, som forventet"xref"> 11. Virkningen av kammertrykket er mindre åpenbare. Et trykk som er for lavt lider av en mangel av oksidasjonsmidlet, redusere fresehastigheten. Videre, en over-overflod av gassformig medium sprer elektronstrålen og senker elektron fluksen i male region, også redusere sliping.

For å estimere karbonfjerningshastigheten, en metode lik den som brukes ved Lassiters og Rack 12 ble anvendt, hvorved elektroner samvirke med forløpermolekyler nær overflaten for å generere reaktive arter som etse substratoverflaten. Fra denne modellen, er etsehastigheten beregnet som

ligning

hvor N A er overflatekonsentrasjon av etsemiddel artene, er Z overflaten konsentrasjonen av tilgjengelige reaksjonsseter, x er en støkiometri faktoren angå den flyktige etsningprodukter som genereres i forhold til reaktantene, representerer A σ sannsynligheten for å generere de ønskede etsing art fra en elektron vanndamp kollisjon, og tert er elektron fluksen ved overflaten. De faktorer for x og A σ antas å være enhet, mens Z antas å være tilnærmet konstant og vesentlig større enn NA. Ytterligere detaljer kan finnes i vårt tidligere arbeid. 11

I denne artikkelen, er en prosedyre utforsket som bruker lavtrykks vanndamp i en SEM til møllen regioner som spenner fra individuelle CNTs til stort volum (flere titalls kubikk mikrometer) materiale fjerning. Her viser vi teknikken som brukes for å frese CNT skog ved hjelp av en ESEM ved bruk av redusert areal rektangler, horisontale linjeavsøkingene, og programvarestyrt rastrere av elektronstrålen. Ekstra programvare og maskinvare er nødvendig for mønster generasjon, som beskrevet i Materials List. Det legges vekt på å fjerne slektningly store (100-kubikk mikron) materiale volum fra en CNT skogen, så de følgende bearbeidingsvilkårene er relativt aggressive.

Ved håndtering av prøven og prøven spire, er det viktig å bruke engangs nitrilhansker. Dette vil hindre at oljer fra å bli overført til stussen eller prøven og dermed forringe effektiviteten av pumpene.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Utarbeidelse av CNT Forest Sample for Fresing

  1. CNT Synthesis
    1. Innskudd 10 nm av aluminiumoksid (alumina) på en termisk oksidert silisium wafer ved hjelp av atom lag deponering 13 eller andre fysisk dampavsetningsmetoder.
    2. Innskudd 1 nm av jern på aluminabærerlaget ved katodeforstøvning 14 eller annen fysisk dampavsetning metode.
    3. Syntetisere CNTs som bruker en etablert prosess, for eksempel termisk kjemisk dampavsetning 15.
      1. Varm en 20 mm diameter rør ovn til 750 ° C i 400 standard kubikkcentimeter (sccm) i strømmende helium og 100 sccm hydrogen. Introduser 100 SCCM etylen som et hydrokarbonråstoff gass for en vekst på ca 50 mikrometer / min.
  2. SEM Forberedelse
    1. Påfør carbon tape til en standard 1/2 "diameter SEM spire. Hvis vippe scenen ier påkrevet, overlapper det område av CNT skog prøven som skal males over kanten av stussen. Hvis programvarestyrt elektronstråle rastrere vil bli brukt i malefremgangsmåten, sikre CNT prøven til en elektronstråle litografi montere på en lignende måte.
    2. Hvis fresing CNT tverrsnitt, sikre spire til en 45 ° spire holder med en settskrue.
    3. Luft ESEM ved å velge "Vent" -ikonet fra ESEM kontroll programvare.
    4. Åpne ESEM scenen døren, og sikre spire til SEM scenen med en settskrue.
    5. Lukk SEM kammeret og velg "High Vacuum" i ESEM kontroll programvare.
    6. Mens ESEM kammer pumper, velg elektronstråle parametere av 5 kV og punktstørrelse på 3,0 ved hjelp av kategorien Beam kontroll innenfor kontrollprogramvare.
    7. Velg sekundærelektrondetektoren ved å velge detektorer | ETD (SE) i ESEM kontroll programvare.
    8. Velg "Beam On" ikonet i kontrollprogramvare.Bjelken kan aktiveres bare når kammeret vakuumet er mindre enn 10 -4 Torr. Bruke manuelle SEM fokus bryterne til å fokusere prøven.
    9. Vipp prøven til 45 ° ved hjelp av manuelle tilt scenen bryteren eller ved å legge inn 45 ° i "Tilt" feltet i "Koordinater" kategorien i ESEM programvare. Fokuser på det høyeste prøven. Knytte brennvidde til arbeidsavstanden ved å velge Stage | Link Z til FWD i ESEM programvare-menyen. Inngang 7 mm inn i "Z" feltet i "Koordinater" -kategorien i kontrollprogramvare.
    10. Juster fokus, stigmation, lysstyrke og kontrast ved hjelp av de manuelle bryterne for å løse et godt fokusert bilde.
  3. Beam Justering i High Vacuum Mode
    1. Finn en region for fresing ved hjelp av navigeringskontrollene. Dobbeltklikk i SEM bildevisningen eller ved å manuelt snu x og y kontroll knotter av SEM scenen kontrollen til å navigere.
    2. Naviger til et tilstøtende location omtrent 100 um bort fra male region.
    3. Consult Figur 1 for å estimere sliping av CNT skog som en funksjon av trykk, akselerasjonsspenning, oppholdstid per piksel, og strålestrøm.
    4. Juster akselerasjonsspenning til 30 kV og spot størrelse til 5,0 ved hjelp av ESEM kontroll programvare. Juster bildets fokus, lysstyrke og kontrast ved hjelp av ESEM bryterne. For nanometer-skala fresing av individuelle eller noen CNTs, velg 5 kV og punktstørrelse på 3,0.
    5. Velg en 1 mm åpning ved manuell blenderjustering. Juster fokus, stigmation, lysstyrke og kontrast for å få et godt løst image, som tidligere beskrevet.
    6. Reduser forstørrelse til <1,000X.
  4. SEM Setup i Lavtrykk vanndamp
    1. Velg et trykk på 11 Pa i styringsprogramvaren rullegardinmenyen.
    2. Velg "Low Pressure" modusen i "Vacuum" innstillinger i ESEM software for å innføre vanndamp.
    3. Velg "Beam På" i styringsprogramvaren på trykk stabilisering. Velg en oppholdstid på <10 ms og en oppløsning på 1024 x 884 i rulle bokser av styringsprogramvaren.
    4. Juster bildets lysstyrke, kontrast, fokus, og stigmation som tidligere beskrevet.
    5. Naviger til ønsket frese regionen. Roter bildet orientering ved å velge Scan | Skann Rotasjon i styringsprogramvaren, hvis nødvendig. Velg en passende rotasjonsvinkel som er i tråd med den opprinnelige vertikal og horisontal scan orientering av SEM.
    6. For fresing funksjonen størrelser i størrelsesorden 1 mikrometer, velg en forstørrelse på 40,000X. Velg en forstørrelse på 20,000X å frese funksjoner med dimensjoner opptil fem mikrometer.
    7. Pause elektronstråle ved å velge "" "-ikonet. Et bilde av CNT skogen vil bli vist og kan brukes for å velge redusert frese regioner området mens bjelken er midlertidig stanset. </ Li>

2. CNT Forest Fresing

  1. Instruksjoner for CNT skogen fresing ved hjelp av et rektangulært valgt område
    1. Velg "Redusert området" verktøy i styringsprogramvaren, eller velg Scan-redusert areal i programvaren menyen. Utvide et redusert område rektangel over området som skal males.
    2. Juster bildeoppløsningen til 2048 x 1768. Øk holdetid til 2 ms. Hvis 2 ms ikke er tilgjengelig, går du til Skann | Valg og velg "Scanning" -kategorien. Velg en eksisterende skannetiden og skriv "2,0 ms" inn i "Dwell Time" feltet. Klikk "OK" for å lukke menyen.
    3. Velg ' »' ikonet i kontroll programvare for å aktivere elektronstråle.
    4. Velg "" "-ikonet, slik at strålen rastere over valgte området en gang. Velg ikonet umiddelbart etter trinn 2.1.3. Skanningen varighet avhenger av størrelsen på det valgteområde, oppløsning og holdetid og kan tilnærmes ved å multiplisere antall piksler i skanneområdet og oppholdstiden per piksel.
    5. Reduser forstørrelse til <1,000X når bjelken har fullført rastrere det valgte området. Gå tilbake til de parametrene som brukes i trinn 1.3, inkludert High Vacuum. Velg "Beam På" for å engasjere strålen.
  2. Instruksjoner for CNT skogen fresing langs en horisontal linje
    1. Velg skannefunksjonen linjen ved å navigere til Scan | Linje i styreprogramvaren. Linjebredde er bestemt av størrelsen av elektronstrålen selv. Juster bildeoppløsningen til 2048 x 1768 fra kontrollprogramvare rullegardinmenyen. Øk holdetid til 2 ms som beskrevet i trinn 2.1.2.
    2. Bruke stillbilde ervervet før pause elektronstråle, plasser linje over området som skal males.
    3. Velg videoscope ikonet eller navigere til Skann-menyen og velg "Videoscope." Bruke videoscope verktøyet gir tilbakemelding i forhold til når en linje skanningen er fullført.
    4. Velg "" ikonet for å skanne elektronstråle langs bredden av linjen.
    5. Velg "" "-ikonet til tomt elektronstråle.
  3. Instruksjoner for CNT Forest fresing ved hjelp av programvarestyrt elektronstråle rastrere
    1. mønster Generation
      1. Utforme en frese mønster av interesse å bruke et CAD-programvarepakke som AutoCAD.
      2. Ved hjelp av "Nanometer Pattern Generation System" (NPGS) programvare, importere CAD mønsterfilen.
      3. Konverter figurene til solide funksjoner ved utvalgte "fylte polygoner" i NPGS programvare.
      4. Lagre tegningen som en ".dc2 'fil i et eget prosjekt mappe med NPGS.
      5. Ved hjelp NPGS, navigere til prosjektet mappen som inneholder ".dc2" fil. Høyre velg ".dc2" filen og velg "Kjør Fil Redigereller "for å konvertere tegningen til NPGS kode Typiske parametere som brukes til mønster CNT skogene ved gitte forhold er som nevnt nedenfor.:
        Senter-til-senteravstand = 5 nm
        Linjeavstand = 5 nm
        Forstørrelse = 10,000X
        Ønsket Beam Current = 26
        Linje Dose = 100 NC / cm
    2. Electron Beam Milling hjelp NPGS Litografi programvare
    3. Velg "NPGS Mode" i NPGS programvare for å gi kontroll over SEM til NPGS.
    4. Marker mønster filen og velg "Process Run File" i NPGS å initiere fresing.
    5. Velg "SEM Mode" i NPGS programvaren når mønster er ferdig. Velg "High Vacuum" i ESEM kontroll programvare.
    6. Velg "Beam På" for å inspisere malt regionen. Bruk forholdene beskrevet i trinn 1.3.

3. Prøve Fjerning

  1. Vent kammeret ved å velge "Vent" i ESEM kontroll programvare.
  2. Åpne ESEM døren. Fjern stussen ved å løsne justeringsskruen.
  3. Lukk kammeret døren. Velg "High Vacuum" i styringsprogramvaren.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Den ESEM teknikken ble brukt til å frese en CNT skog syntetisert ved hjelp av termisk CVD 15, 16. Valgt fjerning av noen få CNTs område fra inne i en skog er vist i Figur 2 11. For denne demonstrasjonen, parametrene inkluderer 5 kV, spot størrelse på 3, 11 Pa, 170,000X forstørrelse, 2 ms holdetid, og en blenderåpning på 30 mikrometer.

For å demonstrere en større skala fjerning området, ble den øvre overflate av en CNT skog micropillar valgt for fresing. SEM-forhold er valgt for hurtig, i stor område CNT-skog fjerning. Nemlig disse betingelser omfatter en forstørrelse på 20,000X, et trykk på 11 Pa, akselerasjonsspenning på 30 kV, punktstørrelse av 5, bor på 2 ms, og et 1 mm blenderinnstilling. En redusert område boks er valgt slik at den uregelmessige toppoverflaten som skal fjernes, befinner seg innenfor det valgteområde. SEM mikrografer av CNT skog søyle er vist i figur 3 før og etter den selektive området maleprosessen. Den røde linjen i figuren representerer den nedre grensen av redusert areal boksen brukes for fresing.

Ikke-rektangulære geometrier oppnås ved hjelp av programvarestyrt elektronstråle rastrere og en relativt kort 20 mikrometer høye CNT skogen. Som vist i figur 4, ble en 15 um diameter sirkel maskinert inn i en CNT skog. For denne demonstrasjon ble den CNT skog maskinert parallelt med CNT vekstretningen (normalt på substrat). Frese parametrene som brukes til denne demonstrasjonen omfatte en forstørrelse på 10,000X, et trykk på 11 Pa, akselerasjonsspenning på 30 kV, punktstørrelse av 5, bor på 2 ms, og 1 mm blenderinnstilling. Figur 4 viser at fremgangsmåten frest de CNTs helt til det underliggende silisiumsubstrat.

TVen på-page = "1"> Figur 1
Figur 1: sliping Variasjon. Arbeidshastighet (MRR) variant. SEM mikrografer viser MRR i tverretningen (a) ved å variere driftstrykk fra 133, 66, 33, 66, og 11 Pa (topp til bunn) og (b) i den aksiale skjæreretningen ved å variere oppholdstiden fra 3, 2 1 og 0,5 ms / pixel (venstre til høyre). MRR er plottet som en funksjon av trinnvise endringer i trykk, akselerasjonsspenning, strålestrøm, og oppholdstiden i (c) tverrgående og (d) skjære aksiale retninger. MRR som en funksjon av elektron dosen varierer nesten lineært i både (e) tversgående og (f) aksial fresing orientering. Dette tallet er gjengitt med tillatelse fra referanse 11.9 / 55149fig1large.jpg "target =" _ blank "> Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 2
Figur 2: Fresing av Individuell CNTs. SEM-mikroskopibilde som viser de enkelte CNTs fra innenfor en skog valgt for lokal fresing (a) før og (b) etter fresing. Dette tallet er gjengitt med tillatelse fra referanse 11. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 3
Figur 3: Fresing av et CNT Forest. En 10 mikrometer brede CNT skogen søyle (a) før og (b) etter selektiv område fresing ved hjelp av ESEM baserte fresing. Frese betingelser innbefatter forstørrelse på 20,000X, et trykk på 11 Pa, akselerasjonsspenning på 30 kV, punktstørrelse av 5, bor på 2 ms per piksel, og 30 um åpning. Den røde linjen i figuren representerer den nedre grensen av det selektive området rektangel som brukes i maleprosessen. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 4
Figur 4: Mønstret Fresing av CNT Forest. Programvarestyrt elektronstråle rastrere brukes til å definere og fresing av et 15 mikrometer diameter sirkel i en CNT skog. I dette oppsettet, fresing retning var parallelt med CNT vekst retning fra tilp flaten til det underliggende substrat. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 5
Figur 5: Deponert Carbon etter Milling. SEM mikrografer som viser overflatefinish av ESEM frest CNT skoger. (A) Den øvre overflate av en CNT skog viser overflate variasjon mellom frest og som-syntetiserte områder. (B) Høyere forstørrelse avslører at noen amorfe karbon innskudd er igjen under skjæringen. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Protokollen details beste praksis for fresing relativt stor (mikron-skala) har i CNT skoger. Generelt kan det sliping reduseres ved å redusere akselerasjonsspenningen, punktstørrelse, og åpningsdiameter. For å trimme en spesifikk CNT i en skog, anbefales tilstander innbefatter 5 kV, en punktstørrelse på 3, og en åpning som er 50 um eller mindre i diameter. Legg merke til at frese teknikk med redusert areal rektanglene er beskrevet slik at elektronstrålen rastere det lukkede område bare en gang. Den reduserte området kan bli skannet flere ganger hvis ekstra skjæredybde er ønsket; Men vi illustrere et enkelt skanning for enkelhet. Vi merker oss at den utvidede elektronstråle holdetid, høy strøm, og høy akselerasjon spenning representere forhold som ofte unngås for avbildning av karbon-baserte materialer; Men disse aggressive parametrene i en lavtrykks vanndamp omgivelses er kritiske for å oppnå stor-skala fresing. Pelsther, ser vi at lignende bildebehandlings forhold i fravær av lavt trykk vanndamp gir lite skade CNT.

Den ESEM baserte fresing metoden beskrevet i dette arbeidet er en minimal forstyrrende maskinering metode som bevarer nabo CNT skog strukturelle morfologi. Teknikken er mottagelig for å fjerne nanoskala funksjoner som segmenter av enkelt CNTs og også for å fjerne områder som spenner over mange mikron. Vi demonstrerer teknikk med redusert areal rektangler, linjer og vilkårlige mønstre ved hjelp av programvarestyrt elektronstråle rastrere. Selv om den teknikk som er forholdsvis ren i forhold til FIB-baserte fresing, små mengder av karbonrest som finnes på malte overflater. Aktuell forskning er adressering veier for å redusere denne resten. I tillegg ble materialfjerningsrater som er vist i figur 1 ble oppnådd for en CNT skog med CNTs tillegg har en midlere ytre og indre diameter på 10 og 7 nm, respektivt. Slipings er forventet å være en funksjon av CNT tetthet, CNT diameter, og CNT innretting. Figur 1 bør sjekkes som en guide, erkjenner at det er oppgitt sliping er spesifikke for dette CNT skogen morfologi. Mens kvalitative trender representert i figuren er forventet å holde for alle CNT skoger, kan noen eksperimentering være nødvendig for å finne de optimale parametrene for et annet materiale system.

Mens ESEM maskinering metodikken er demonstrert ved hjelp av CNT skogene, er det like aktuelt for graphene og andre karbon-baserte materialer. Teknikken krever ikke delaminering av CNT skog for behandling og ikke innføre ytre tunge elementer som kan i betydelig grad endre den omkringliggende CNT skogen morfologi. Fremgangsmåten kan benyttes for å inspisere CNT skog indre morfologi, og kanskje for fremstilling av 3-D gittere konstruksjoner for mikroprototyping, som kan være funksjonelt belagt (med alumina for forbedretstivhet 17, 18, for eksempel).

Teknikken blir nå anvendt for å undersøke den interne strukturelle morfologi CNT skoger. Fordi strukturelle morfologi er nært knyttet til funksjonelle egenskaper 16, 19, 20, 21, 22, kan karakterisering av CNT skog morfologi i tredimensjonale rom tilveiebringe ytterligere innsikt i de styrende struktur egenskap-relasjoner. Med muligheten til nettopp mill inn i en skog og observere de interne nanorør interaksjoner, CNT skog syntese modellering og analytiske modeller kan være innstilt og validert.

Hovedvekten av ESEM freseteknikk hittil har vært rettet mot rask sliping med mindre fokus på å optimalisere forholdene for å redusere residUAL karbon rester. En fremtidig retning er å undersøke mekanismen av amorft karbonavsetning i umiddelbar nærhet av de skårne flater når store volumer av materialer er fjernet, som vist i figur 5. Med en bred parameter plass tilgjengelig for leting, blant annet miljømessige gassammensetning, damptrykk, akselerasjonsspenning, probe strøm, og elektronstråle rastrere betingelser, forbedrede overflate renhet kan oppnås.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
100 mm diameter silicon wafer with 1 micron thermal oxide University Wafer Beginning substrate
Iron sputter target Kurt J. Lesker EJTFEXX351A2 Sputter target 
Savannah 200 Cambridge For atomic layer deposition of alumina
Quanta 600F Environmental SEM FEI Environmental scanning electron microscope used to support a low-pressure water vapor ambient environment for CNT forest milling
xT Microscope Control software FEI 4.1.7 Control software used on Quanta 600F ESEM
Nanometer Pattern Generation System - Software JC Nabity Lithography Systems Version 9 Software used for electron-beam lithography
Dedicated computer with PCI516 Lithography board Equipment used for electron-beam lithography
DesignCAD software V 21.2 Optional equipment used to generate patterns for electron-beam lithography
E-beam lithography mount Ted Pella 16405 Electron beam lithography mount with a Faraday cup and gold nanoparticles on carbon tape
Picoammeter Keithley 6485 Used with the Faraday cup to quantify beam current
12.7 mm diameter SEM stub Ted Pella 16111 SEM stub
45 degree pin stub holder Ted Pella 15329 Optional equipment used to mill the cross section of a CNT forest

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Labunov, V., et al. Femtosecond laser modification of an array of vertically aligned carbon nanotubes intercalated with Fe phase nanoparticles. Nanoscale Res Lett. 8 (1), 375-375 (2013).
  2. Lim, K. Y., et al. Laser Pruning of Carbon Nanotubes as a Route to Static and Movable Structures. Adv Mater. 15 (4), 300-303 (2003).
  3. Raghuveer, M. S., et al. Nanomachining carbon nanotubes with ion beams. Appl Phys Lett. 84 (22), 4484-4486 (2004).
  4. Sears, K., Skourtis, C., Atkinson, K., Finn, N., Humphries, W. Focused ion beam milling of carbon nanotube yarns to study the relationship between structure and strength. Carbon. 48 (15), 4450-4456 (2010).
  5. Smith, B. W., Luzzi, D. E. Electron irradiation effects in single wall carbon nanotubes. J Appl Phys. 90 (7), 3509-3515 (2001).
  6. Banhart, F., Li, J., Terrones, M. Cutting Single-Walled Carbon Nanotubes with an Electron Beam: Evidence for Atom Migration Inside Nanotubes. Small. 1 (10), 953-956 (2005).
  7. Krasheninnikov, A. V., Banhart, F., Li, J. X., Foster, A. S., Nieminen, R. M. Stability of carbon nanotubes under electron irradiation: Role of tube diameter and chirality. Phys Rev B. 72 (12), 125428 (2005).
  8. Royall, C. P., Thiel, B. L., Donald, A. M. Radiation damage of water in environmental scanning electron microscopy. J Microsc. 204 (3), 185-195 (2001).
  9. Yuzvinsky, T. D., Fennimore, A. M., Mickelson, W., Esquivias, C., Zettl, A. Precision cutting of nanotubes with a low-energy electron beam. Appl Phys Lett. 86 (5), 053109 (2005).
  10. Liu, P., Arai, F., Fukuda, T. Cutting of carbon nanotubes assisted with oxygen gas inside a scanning electron microscope. Appl Phys Lett. 89 (11), (2006).
  11. Rajabifar, B., et al. Three-dimensional machining of carbon nanotube forests using water-assisted scanning electron microscope processing. Appl Phys Lett. 107 (14), 143102 (2015).
  12. Lassiter, M. G., Rack, P. D. Nanoscale electron beam induced etching: a continuum model that correlates the etch profile to the experimental parameters. Nanotechnology. 19 (45), 455306 (2008).
  13. Amama, P. B., et al. Influence of Alumina Type on the Evolution and Activity of Alumina-Supported Fe Catalysts in Single-Walled Carbon Nanotube Carpet Growth. ACS Nano. 4 (2), 895-904 (2010).
  14. Almkhelfe, H., Carpena-Nunez, J., Back, T. C., Amama, P. B. Gaseous product mixture from Fischer-Tropsch synthesis as an efficient carbon feedstock for low temperature CVD growth of carbon nanotube carpets. Nanoscale. , (2016).
  15. Maschmann, M. R., Ehlert, G. J., Tawfick, S., Hart, A. J., Baur, J. W. Continuum analysis of carbon nanotube array buckling enabled by anisotropic elastic measurements and modeling. Carbon. 66 (0), 377-386 (2014).
  16. Maschmann, M. R., et al. Visualizing Strain Evolution and Coordinated Buckling within CNT Arrays by In Situ Digital Image Correlation. Adv Funct Mater. 22 (22), 4686-4695 (2012).
  17. Abadi, P. P. S. S., Maschmann, M. R., Baur, J. W., Graham, S., Cola, B. A. Deformation response of conformally coated carbon nanotube forests. Nanotechnology. 24 (47), 475707 (2013).
  18. Brieland-Shoultz, A., et al. Scaling the Stiffness, Strength, and Toughness of Ceramic-Coated Nanotube Foams into the Structural Regime. Adv Funct Mater. 24 (36), 5728-5735 (2014).
  19. Maschmann, M. R., Dickinson, B., Ehlert, G. J., Baur, J. W. Force sensitive carbon nanotube arrays for biologically inspired airflow sensing. Smart Mater Struct. 21 (9), 094024 (2012).
  20. Maschmann, M. R., et al. In situ SEM Observation of Column-like and Foam-like CNT Array Nanoindentation. ACS Appl Mater Inter. 3 (3), 648-653 (2011).
  21. Pathak, S., Raney, J. R., Daraio, C. Effect of morphology on the strain recovery of vertically aligned carbon nanotube arrays: An in situ study. Carbon. 63, 303-316 (2013).
  22. Pour Shahid Saeed Abadi, P., Hutchens, S. B., Greer, J. R., Cola, B. A., Graham, S. Effects of morphology on the micro-compression response of carbon nanotube forests. Nanoscale. 4 (11), 3373-3380 (2012).
  23. Maschmann, M. R. Integrated simulation of active carbon nanotube forest growth and mechanical compression. Carbon. 86 (0), 26-37 (2015).

Tags

Engineering ,: Carbon nanorør scanning elektronmikroskop nanofabrication radiolyse nanomaterialer fresing
Precision Fresing av karbon nanorør Forests av lavtrykk Scanning elektronmikroskopi
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Brown, J., Davis, B. F., Maschmann,More

Brown, J., Davis, B. F., Maschmann, M. R. Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (120), e55149, doi:10.3791/55149 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter